Laboratornye_raboty

Образующиеся в результате этой окислительно-востановительной реакции продукты Cr(III) и дефинилкарбазон далее взаимодействуют друг с другом с образованием хелата неустановленного состава. В ряде исследований высказывается точка зрения, что соотношение Cr(III): дифинилкарбазон в хелате равно 1:1 .В пользу такого механизма свидетельствует тот факт, что спектр поглощения соединения, образующегося из Cr(VI) и дифенилкарбазида, совпадает со спектром поглощения соединения Cr(III) с дефенилкарбазоном. Однако раствор Cr(III) нельзя использовать для анализа, так как его кинетически инертные аква- и гологенаквакомплексы взаимодействуют с дифенилкарбазоном крайне медленно. В тоже время с хромат-ионом (дихромат-ионом) хелат образуется мгновенно.

Установлено, что на интенсивность окраски образующегося хелата существенное влияние оказывает чистота реагента и кислотность раствора. Оптимальной является кислотность 0,05-0,1 М по серной кислоте. Не следует использовать для подкисления соляную кислоту.

Реакция Cr(VI) с дифенилкарбазидом очень чувствительна и достаточно селективна. Подобно Cr(VI) с дифенилкарбазидом реагирует Mo(VI),но реакция менее чувствительна. Окрашенные соединения с реагентом способны давать Fe(III) и V(V).

Реагенты

Стандартный раствор дихромата калия с содержанием хрома 0,01 мг/мл. Дифенилкарбазид, 0,25% водно – ацетоновый раствор (вода:ацетон 1:1) Серная кислота, 3 М раствор.

Выполнение определения. В пять мерных колб со вместимостью 50,0 мл вводят стандартный раствор железа с содержанием (мг): 0,01 0,02; 0,03 ; 0,04 и 0,05 соответственно , 20 мл воды, 2 мл раствора серной кислоты, 1 мл раствора дифенилкарбазида. Содержимое колб разбавляют водой до метки. Растворы фотометрируют относительно воды и строят градуировочный график.

Для определения хрома в анализируемом растворе аликвоту этого раствора помещают в мерную колбу вместимостью 50,0 мл. С раствором проводят те же операции и в той же последовательности, что и при