Laboratornye_raboty
.pdf
частными реакциями: Al3+ при
помощи ализарина или алюминона, а Sn4+
сероводородной водой или восстановлением до Sn2+ и действием Bi3+ в щелочной среде.
4.Осадок 2: (ZnOH)2CO3 |
5.Центрифугат |
растворяют в CH3COOH и |
2: [Cr(OH)4]- |
определяют Zn2+ c |
.Cr3+ |
дитизоном или |
открывают в |
микрокристал– |
виде Cr2O7 |
лоскопической реакцией |
|
|
|
Таблица 24
Схема систематического хода анализа катионов пятой группы
1.Если катионы 5 группы находятся в виде осадка гидроксидов, то его растворяют в соляной кислоте
2.В отдельных пробах открывают Fe2+ с K3[Fe(CN)6] и Fe3+ с K4[Fe(CN)6]
3.Солянокислый раствор нейтрализуют 0,5н. NaOH до появления слабой мути, которой потом растворяют добавлением нескольких капель HCl. Разбавляют десятикратным количеством дистиллированной воды, центрифугируют.
4.Осадок 1: SbOCl , BiOCl
обрабатывают в пробирке винной кислотой, центрифугируют.
6.Осадок 2: |
7.Центрифугат 2: |
BiOCl про– |
C4H4O6H(SbO.) |
мывают |
Из данного |
водой рас– |
раствора |
творяют в |
открывают |
HNO3 и от– |
сурьму (III) или |
крывают |
(V) |
Bi3+ харак– |
характерными |
терными |
реакциями. |
реакциями |
|
|
|
5.Центрифугат 1: Mn2+,Fe2+,Fe3+,Mg2+ - все катионы осаждают NaOH, добавляют H2O2, нагревают, центрифугируют
8.Осадок 3: Fe(OH)3, Mg(OH)2, |
9.Центри– |
|
MnO2, обрабатывают раствором |
фугат 3: |
|
NH4Cl |
|
MgCl2 |
|
|
открывают |
10.Осадок 4: |
11.Центрифуг |
с: |
Fe(OH)3, MnO2 |
ат 4: Fe2+, Fe3+ |
а)Na2HPO4 |
растворяют в |
открывают с |
б)магнезо– |
разбавл. HNO3 |
NH4CNS. |
ном |
12.Осадок 5: MnO2 растворяют |
|
|
в HCl и обнаруживают |
|
|
висмутатом натрия или |
|
|
персульфатом аммония |
|
|
(NH4)2S2O8 |
|
|
|
|
|
Таблица 25
Схема систематического хода анализа смеси катионов
Таблица 25
Схема систематического хода анализа смеси катионов
шестой группы
1.К исследуемому раствору приливают 2н. раствор NH4OH , нагревают 2-3 минут охлаждают и центрифугируют.
2.Осадок 1: CoOHCl* |
3.Центрифугат 1 Cu(NH3)4 2+, Ni(NH3)6 2+, |
||
HgNH2 Cl* обрабатывают 2н. |
Cd(NH3)4 2+ нейтрализуют 2н. р-ром H2SO4 |
||
р-ром H2SO4 |
|
до кислой реакции, добавляют 2 |
|
4.Осадок 2: |
5.Центрифугат |
кристаллика Na2S2O3, нагревают, |
|
HgNH2 Cl ра– |
2: CoSO4•Co2+ |
центрифугируют. |
|
створяют в |
открывают с |
6.Осадок 3: CuS |
7.Центрифугат 3: Ni2+ |
конц.HNO3 и |
NH4SCN в |
растворяют в 2н. |
и Cd2+ открывают, |
определяют |
виде: |
HNO3 и определяют |
прибавляя NH4OH и |
частными |
(NH4)2 Co(SCN |
Cu2+ с NH4OH |
реактив Чугаева; |
реакциями |
)4 |
|
Cd2+ открывают с |
Hg2+ c KI или |
|
|
Na2S2O3 или H2S |
медью. |
|
|
|
|
|
|
|
АНАЛИЗ СМЕСИ КАТИОНОВ ВСЕХ ШЕСТИ АНАЛИТИЧЕСКИХ ГРУПП (табл. 26-27)
Предварительные испытания
При анализе смеси катионов всех шести групп следует обратить внимание на окраску и реакцию раствора. Отсутствие окраски даёт
возможность предположить, что в растворе нет катионов: Cr3+, Fe3+,Cu2+, Co2+,Ni2+. Нейтральная реакция указывает, что катионы Sn2+(4+), Bi3+, Hg2+,
Sb3+(5+) отсутствуют. В отдельных пробах проводятся реакции с соляной, серной кислотами, а также с хлоридом олова (2). Если при прибавлении к отдельной пробе исследуемого раствора серной кислоты осадка не образуется , то в растворе отсутствуют катионы Pb2+, Sr2+, Ba2+ ( и вероятно Ca2+). Если не выпадает осадок при пробе с соляной кислотой, следовательно, что катионов Ag+, Hg22+ и возможно, катиона Pb2+ - нет.
Если же при прибавлении SnCl2 не появляется чёрный осадок, то это является основанием предположить, что катионы Bi3+, Hg2+, Hg2 2+ отсутствуют. Испытываемый раствор может быть с осадком и без осадка. Анализ смеси катионов 1-6 групп можно проводить с отделением и без отделения осадка.
Состав этих соединений зависит от состава солей анализируемых катионов.
Таблица 26
Анализ смеси катионов 1-6 аналитических групп с отделением осадка
1.20-30к. исследуемого раствора центрифугируют
2.Осадок 1: Содержит соли свинца, ртути, серебра, бария, |
3.Центрифу |
|||
стронция, кальция, сурьмы, промывают горячей |
|
гат 1: |
||
дистиллированной водой. |
|
|
содержит |
|
4.Осадок 2: промывают 8-10к. 2н. HCl. |
5.Центрифуга |
катионы 1-6 |
||
6.Осадок 3: |
|
7.К центрифугату 3: |
т 2: содержит |
ан. гр., ана– |
содержащий соли |
|
содержащему Sb3+ |
Pb2+ |
лизируют |
катионов 3 группы, а |
|
добавляют 5 кратный |
открывают |
как смесь |
также Ag2+, Hg22+. |
|
объём воды |
лю–бой |
без осадка |
Анализируют по |
|
|
частной |
по таблице |
таблице 11. |
|
|
реакцией |
28. |
Анализ смеси без отделения осадка
Раствор с осадком тщательно взболтайте и часть смеси 20-30 капель
исследуйте, а другую сохраните для контрольных проб на катионы: Fe3+, Fe2+, NH4+.
Таблица 27
Анализ смеси катионов всех шести аналитических групп
без отделения осадка
1.К 20 каплям исследуемого раствора добавьте 6-7 капель 2н. HNO3 перемешайте, нагрейте на бане, охладите, добавьте 5 капель конц. HCl, дайте постоять 2-3 мин. и отцентрифугируйте.
2.Осадок 1: катионы 2 и 3 ан. гр. в Центрифугат 1: катионы 1-6 ан. гр., виде солей анализируют по табл.9 п.3. анализируют по табл. 28
Уравнения реакций обнаружения катионов 1-6 аналитических групп с указанием аналитического сигнала представлены в табл. 28-30.
|
|
|
Таблица 30 |
|
|
Действие специфических и избирательных реагентов |
|
|
|
|
|
№ |
ион |
реагент |
уравнение реакции |
1 |
NH4+ |
NaOH |
NH4++ OH- → NH3↑ + H2O |
2 |
|
K2[HgI4] |
NH4+ +2[HgI4]2- + 4OH-→ [OHg2N]I↓+ 7I- + 3H2O |
|
|
Реактив |
Красно-бурый |
|
|
Несслера |
|
|
|
|
|
3 |
Na+ |
KH2SbO4 |
Na+ + H2SbO4- → NaH2SbO4↓ |
|
|
|
белый крист. |
|
|
|
K+ + HC4H4O6- → KHC4H4O6↓ |
|
4 |
|
КНС4H4O6 |
белый крист. |
|
5 |
|
Na3[Co(NO2)6 |
2K+ + Na[Co(NO2)6]2- → K2Na[Co(NO2)6]↓ |
|
|
|
|
|
желтый крист. |
|
|
|
|
|
6. |
Ag+ |
K2CrO4 |
2Ag+ + CrO42- → Ag2CrO4↓ |
|
|
|
|
|
кирпично-красн. |
7 |
|
KI |
Ag+ + I- → AgI↓ |
|
|
|
|
|
бледно-желт. |
8 |
|
KBr |
Ag+ + Br- → AgBr↓ |
|
|
|
|
|
желтый |
9 |
Pb2+ |
K2CrO4 |
Pb2+ + CrO42- → PbCrO4↓ |
|
|
|
|
|
желтый крист. |
10 |
|
K2Cr2O7 |
2Pb2+ + Cr2O72- + H2O → 2PbCrO4↓ + 2H+ |
|
|
|
|
|
желтый крист. |
11 |
|
KI |
Pb2+ + 2I- → PbI2↓ |
|
|
|
|
|
желтый крист. |
12 |
Hg22+ |
K2CrO4 |
Hg22+ + CrO42- → Hg2CrO4↓ |
|
|
|
|
|
красный |
13 |
|
KI |
Hg22+ + 2I- → Hg2I2↓ |
|
|
|
|
|
зеленоватый |
14 |
|
SnCl2 |
Hg22+ + 2Cl- → Hg2Cl2↓ |
|
|
|
|
|
белый |
15 |
|
Cu, металл. |
Hg22+ + Cu ↓ → 2Hg↓ +Cu2+ |
|
|
|
|
|
металл. блеск |
16 |
Ba2+ |
K2Cr2O7 |
2Ba2+ + Cr2O72- + H2O → 2BaCrO4↓ + 2H+ |
|
|
|
|
|
желтый крист. |
17 |
|
K2CrO4 |
Ba2+ + CrO42- → BaCrO4↓ |
|
|
|
|
|
желтый крист. |
18 |
Sr2+ |
CaSO4·2H2O |
Sr2+ + CaSO4 |
SrSO4↓ + Ca2+ |
|
|
|
|
белый крист. |
19 |
|
(NH4)2С2O4 |
Sr2+ + C2O42- → SrC2O4↓ |
|
|
|
|
|
белый крист. |
20 |
|
(NH4)2SO4 |
Sr2+ + (NH4)2SO4→ SrSO4↓ + 2NH4+ |
|
|
|
|
|
белый крист. |
21 |
Ca2+ |
(NH4)2C2O4 |
Ca2+ + C2O42- → CaC2O4↓ |
|
|
|
|
|
белый крист. |
22 |
|
K4Fe(CN)6 |
Ca2+ + 2NH4+ + [Fe(CN)6]4- → Ca(NH4)2[Fe(CN)6] ↓ |
|
|
|
|
|
белый крист. |
23 |
|
(NH4)2SO4 |
Сa2+ + 2(NH4)2SO4 → (NH4)2[Ca(SO4)2] + 2NH4+ |
|
|
|
|
|
белый крист. |
24 |
Al3+ |
C14H6O2(OH)2 |
Al3+ + ализарин → “ализариновый лак ” |
25 |
|
ализарин |
ярко-красный |
|
|
C22H11O9(NH4)3 |
Al3+ + алюминон → соединение красного цвета |
|
|
алюминон |
|
|
|
|
|
26 |
|
NaOH(избыток) |
Al3+ + 4OH- → [Al(OH)4]- |
|
|
+ NH4Cl |
[Al(OH)4]- + NH4+ → Al(OH)3↓ + NH4OH |
|
|
|
белый |
27 |
|
C9H6NOH |
Al3+ + 3C9H6NOH → (C9H6NO)3Al ↓ |
|
|
8-оксихинолин |
зеленовато-желтый |
|
|
|
|
28 |
Cr3+ |
H2O2 |
2[Cr(OH)4 ]- + 3H2O2 + 2OH- → 2CrO42- + 8H2O |
|
|
|
желтый |
29 |
|
(NH4)2S2O8 |
2Cr3+ + 3S2O82- + 7H2O → Cr2O72- + 6SO42- + 14H+ |
|
|
|
оранжевый |
30 |
|
Na2H2Y |
Cr3+ + Na2H2Y → фиолетовое окрашивание |
|
|
ЭДТА |
|
31 |
Zn2+ |
H2S |
Zn2+ + S2- → ZnS↓ |
|
|
|
белый |
32 |
|
K4 [Fe(CN)6] |
3Zn2+ + 2K2 [Fe(CN)6 ]2- → K2Zn3[Fe(CN)6]2↓+ 2K+ |
|
|
|
белый |
33 |
|
C4SN4H2(C6H5)2 |
Zn2+ + дитизон → дитизонат цинка |
|
|
дитизон |
красного цвета в органической среде |
34 |
|
(NH4)2Hg(CNS) |
Zn2+ + (NH4)2Hg(CNS)4 → ZnHg(CNS)4↓ + 2NH4+ |
|
|
4 |
белый крист. |
|
|
тетрароданоме |
|
|
|
р–куроат |
|
|
|
аммония |
|
35 |
Sn2+ |
соли висмута |
3[Sn(OH)4]2- +2Bi3+ + 6OH- → 2Bi↓+ 3[Sn(OH)6]2- |
|
|
|
черный |
36 |
|
H2S + 2M HCl |
SnCl42- + H2S → SnS↓ + 4Cl- + 2H+ |
|
|
|
темно-коричн. |
37 |
|
HgCl2+2M HCl |
SnCl42- + HgCl2→ Hg2Cl2↓ + SnCl62- |
|
|
|
белый |
38 |
Sn4+ |
Mg, Al |
SnCl62- + 2Mg → Sn↓+ 2MgCl2 + 2Cl- |
|
|
|
Черный |
|
|
|
|
39 |
|
H2S |
SnCl62- + 2H2S→ SnS2↓ + 6Cl- + 4H+ |
|
|
|
желтый |
40 |
|
Bi(NO3)3, NaOH |
3Sn(OH)42- + 2Bi3+ + 6OH- → 2Bi↓ + 3[ Sn(OH)6]2- |
|
|
|
черный |
41 |
Fe2+ |
K3 [Fe(CN)6] |
3Fe2+ + 2[Fe(CN)6 ]3- → Fe3[Fe(CN)6]2 |
|
|
|
турнбулева синь |
42 |
|
(CH3)2(CNOH)2 |
Fe2+ + 2(CH3)2(CNOH)2 → Fe(C4H7N2O2)2↓ + 2H+ |
|
|
диметилглиокс |
красный |
|
|
им |
Fe2+ + диметилглиоксим → диметилглиоксимат |
|
|
|
железа |
43 |
Fe3+ |
K4[Fe(CN)6] |
4Fe3+ + 3[Fe(CN)6]4- → Fe4[Fe(CN)6]3↓ |
|
|
|
берлинская лазурь |
44 |
|
NH4CNS |
Fe3+ + 3CNS- → Fe(SCN)3↓ |
|
|
|
красный |
45 |
Mn2+ |
NaBiO3 |
2Mn2+ + 5BiO3- + 14H+→ 2MnO4- + 5Bi3+ + 7H2O |
|
|
|
малиновый |
46 |
|
(NH4)2S2O8 |
2Mn2+ + 5S2O82- + 8H2O → 2MnO4- +10SO42- +16H+ |
|
|
|
малиновый |
47 |
|
C12H8(NH2)2 |
Mn2+ + 2NH4OH→ Mn(OH)2↓ + 2NH4+ |
|
|
бензидин |
2Mn(OH)2 + O2→ 2MnO(OH)2 |
|
|
|
MnO(OH)2↓ + C12H8(NH4)2 + 2CH3COOH→ |
|
|
|
C12H8(NH)2 + Mn2+ + 2CH3COO- + 3H2O |
|
|
|
C12H8(NH)2+C12H8(NH2)2→ |
|
|
|
→ C12H8(NH2)2·C12H8(NH2)2 |
|
|
|
синий |
48 |
Bi3+ |
H2O |
BiCl3+ 2H2O→ Bi(OH)2Cl↓ + 2HCl |
|
|
|
Bi(OH)2Cl↓ → BiOCl↓ + H2O |
|
|
|
Bi3++ Cl- + H2O→ BiOCl ↓+ 2H+ |
|
|
|
белый |
49 |
|
Na2[Sn(OH)4]2- |
2Bi3+ + 3Sn(OH)42- + 6OH-→ Bi↓ + 3[Sn(OH)6]2- |
|
|
|
черный |
50 |
|
SC(NH2)2 |
Bi3+ + 3SC(NH2)2 → [ Bi[SC(NH2)2]3]3+ |
|
|
тиомочевина |
желтый |
51 |
Mg2+ |
Na2HPO4 |
Mg2+ + HPO42- + NH4OH → MgNH4PO4↓ + H2O |
|
|
|
белый крист. |
52 |
|
магнезон |
Mg2+ + магнезон→ соединение синего цвета |
|
|
|
|
53 |
Sb3+ |
H2O |
SbCl63- + H2O→ SbOCl ↓+ 2H++ 3Cl- |
|
|
|
белый |
54 |
|
Na2S2O3 |
2SbCl63- + 2S2O32- + 3H2O→ |
|
|
|
Sb2OS2↓+ 2SO42- +6H+ + 12Cl- |
|
|
|
красно-оранж. |
55 |
Sb3+ |
H2S |
2SbCl63- + 3H2S → Sb2S3↓ + 6H+ + 12Cl- |
|
Sb5+ |
|
2[SbCl6]- + 5H2S→ Sb2S5↓ + 10H+ + 12Cl- |
|
|
|
оранжевый |
|
|
|
|
56 |
|
Zn, металл. |
2[SbCl6]3- + 3Zn → 2Sb↓+ 3Zn2+ + 12Cl- |
|
|
|
2[SbCl6]- + 5Zn → 2Sb↓ + 5Zn2+ + 12Cl- |
|
|
|
черный |
57 |
|
Sn |
2[SbCl6]3- + 3Sn → 2Sb↓ + 3[SnCl4]2- |
|
|
|
черный |
58 |
Cu |
NH3·H2O |
Cu2+ + 4NH3 → [Cu(NH3)4]2+ |
|
|
|
интенс.-синий |
|
59 |
|
|
|
Na2S2O3 |
2Cu2+ + 2S2O32- + 2H2O→Cu2S↓+ S↓+4H++ 2SO42- |
||||
|
|
|
|
|
|
|
темно-бурый |
|
||
|
60 |
|
|
|
Zn, Fe, Alмет. |
Cu2+ + Zn → Cu↓ + Zn2+ |
|
|||
|
|
|
|
|
|
|
|
красн. |
|
|
|
61 |
|
|
|
K4 [Fe(CN)6] |
2Cu2+ + [Fe(CN)6]4- → Cu2[Fe(CN)6]↓ |
||||
|
|
|
|
|
|
|
|
красно-бурый |
||
|
62 |
|
Ni2+ |
Диметилгли– |
2С4H8N2O2 + Ni2+ → (C8H14N4O4)2Ni ↓+ 2H+ |
|||||
|
|
|
|
|
оксим |
|
красный |
|
||
|
63 |
|
Co2+ |
NH4SCN + |
Co2+ + 4SCN- → [Co(SCN)4]2- |
|||||
|
|
|
|
|
изоамиловый |
|
ярко-синий |
|||
|
|
|
|
|
спирт |
|
|
|
|
|
|
64 |
|
|
|
Р-в Ильинско– |
Co3+ +3C10H6(NO)(OH)→[C10H6(NO)O]3Co↓+3H+ |
||||
|
|
|
|
|
гo (α-нитрозо- |
|
красно-бурый |
|||
|
|
|
|
|
β-нафтол) |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
||
|
65 |
|
|
|
KNO2, |
Co(CH3COO)2 + 7KNO2 + 2CH3COOH → |
||||
|
|
|
|
|
CH3COOH |
K3[Co(NO2)6]↓+ NO + 4CH3COOK + H2O |
||||
|
|
|
|
|
|
|
желтый |
|
|
|
|
66 |
|
Cd2+ |
C13H4N2O |
Cd2+ + C13H14N2O → соединение |
|
||||
|
|
|
|
|
Дифенилкар– |
сине –фиолетового цвета. |
||||
|
|
|
|
|
базид |
|
|
|
|
|
|
67 |
|
|
|
H2S |
Cd2+ + S2- → CdS↓ |
|
|||
|
|
|
|
|
|
|
|
желтый |
|
|
|
68 |
|
|
|
тиомочевина |
Cd2+ + SC(NH2)2→ [ Cd[SC(NH2)2]]2+↓ |
||||
|
|
|
|
|
SC(NH2)2 |
|
желто-оранжевый |
|||
|
69 |
|
Hg2+ |
KI |
Hg2+ + 2I- → HgI2 ↓ |
|
||||
|
|
|
|
|
|
|
|
красный |
|
|
|
70 |
|
|
|
H2S |
Hg2+ + H2S→ HgS↓ + 2H+ |
||||
|
|
|
|
|
|
|
|
черный |
|
|
|
71 |
|
|
|
SnCl2 |
2HgCl2 + [SnCl4]2- → Hg2Cl2↓ + [SnCl6]2- |
||||
|
|
|
|
|
|
|
Hg2Cl2↓ + [SnCl4]2- → 2Hg↓ + [SnCl6]2- |
|||
|
|
|
|
|
|
|
|
черный |
|
|
|
72 |
|
|
|
Cu,мет. |
Hg2+ + Cu → Hg↓+ Cu2+ |
|
|||
|
|
|
|
|
|
|
|
черный |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Таблица 30 |
|
|
|
|
|
Микрокристаллоскопические реакции |
|
||||
|
|
|
|
|
Микрокристаллоскопические реакции |
|
||||
|
Ион |
|
Реагент |
|
Уравнение реакции |
|
|
Форма |
||
|
|
|
|
кристаллов |
||||||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
||
|
K+ |
|
|
|
|
2K+ + Na2Pb[Cu(NO2)6] |
|
|
||
|
|
Na2Pb[Cu(NO2)6] |
|
K2Pb[Cu(NO2)6] + 2Na+ |
|
|
||||
|
|
|
|
|
|
|
черные кристаллы |
|
|
|
|
Na+ |
|
|
Na++UO2(CH3COO)2 + CH3COO- |
|
|
|
UO2(CH3COO)2 |
Na(UO2)(CH3COO)3 |
|
|||
|
|
|
|
желтые кристаллы |
|
|
|
Sr2+ |
|
Cu(NO3)2 |
Sr2+ + 2K+ + Cu2++ 6NO2- |
|
|
|
|
CH3COOH |
K2Sr[Cu(NO2)6] |
|
||
|
|
|
KNO2тв. |
изумрудно-зеленые кристаллы |
|
|
|
Ca2+ |
|
H2SO4 |
Ca2+ +SO42- + 2H2O CaSO4۰2H2O |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Zn2+ |
|
|
Zn2+ + (NH4)2Hg(SCN)4 |
|
|
|
(NH4)2Hg(SCN)4 |
ZnHg(SCN)4 + 2NH4+ |
|
|||
|
|
|
|
бесцветные кристаллы |
|
|
|
Co2+ |
|
|
Co2+ + (NH4)2Hg(SCN)4 |
|
|
|
(NH4)2Hg(SCN)4 |
CoHg(SCN)4 + 2NH4+ |
|
|||
|
|
|
|
ярко-синие кристаллы |
|
|
|
Cu2+ |
|
|
Cu2+ + (NH4)2Hg(SCN)4 |
|
|
|
(NH4)2Hg(SCN)4 |
CuHg(SCN)4 + 2NH4+ |
|
|||
|
|
|
|
желтые кристаллы |
|
|
|
NO3- |
|
Нитрон |
NO3- + H+ + C20H16N4 |
|
|
|
|
C20H16N4۰HNO3 |
|
|||
|
|
|
С20H16N4 |
темно-коричневые кристаллы |
|
|
|
|
|
|
|
||
|
|
|
|
|
|
|
|
Mg2+ |
|
Na2HPO4, |
Mg2+ +NH4+ + PO43- +6H2O |
|
|
|
|
MgNH4PO4۰6H2O |
|
|||
|
|
|
NH4OH |
медленная кристаллизация |
|
|
|
|
|
|
|
||
|
|
|
|
|
|
|
|
Mg2+ |
|
Na2HPO4, |
Mg2+ + NH4+ + PO43- + 6H2O |
|
|
|
|
MgNH4PO4۰6H2O |
|
|||
|
|
|
NH4OH |
быстрая кристаллизация |
|
|
|
|
|
|
|
||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Таблица 31 |
|
|
|
Реакции окрашивания пламени |
|||
|
|
|
|
|
||
|
Ион |
|
Длина волны, нм |
Цвет пламя |
||
|
|
|
|
|
||
|
К+ |
|
λ=769 |
бледно-фиолетовый |
||
|
|
|
|
|
темно-красная линия |
|
|
Na+ |
|
λ=590 |
желтый |
||
|
Ba 2+ |
|
λ = 510 - 580 |
желто-зеленый |
||
|
|
|
|
|
группа зеленых линий |
|
Ca2+ |
λ=554 |
кирпично-красный |
|
λ=622 |
зеленая линия |
|
|
|
|
|
красная линия |
Sr2+ |
λ=605 |
карминно-красный |
|
|
оранжевая линия |
|
|
|
Тема 7. Методы идентификации анионов. Классификация анионов: анионы
– окислители, анионы – восстановители, анионы летучих кислот, 1 – 3 группа анионов.
Реакции сульфат-ионов.
1. Хлорид бария BaCl2. К 1-2 каплям раствора SO42- прибавляют 2-3 капли раствора Выпадает белый кристаллический осадок, нерастворимый в кислотах. Этим осадок BaSO4 отличается от солей Ba2+ со всеми другими анионами, чем и пользуются при обнаружении SO42-.
Реакции карбонат-ионов.
1. Кислоты. Реакции проводят в приборе для обнаружения газов. В пробирку помещают немного карбоната (сухой препарат) или 5-6 капель раствора CaCO3,
приливают 5-6 капель 2 М раствора HCl. Закрывают пробкой с газоотводной трубкой, второй конец которой опущен в пробирку с известковой водой [насыщенный раствор Ca(OH)2] и наблюдают помутнение известковой воды.
Реакции хлорид-ионов.
1. Нитрат серебра AgNO3. К 2-3 каплям раствора Clприбавляют 2-3 капли
раствора AgNO3. Выпадает белый творожистый осадок. AgCl нерастворим в HNO3, легко растворяется при действии веществ, способных связывать Ag+ в комплекс, например, NH3; (NH4)2CO3 (отличие от
AgBr, AgI); KCN, Na2S2O3.
Реакции нитрат-ионов.
1. Сульфат железа(II) FeSO4. В каплю исследуемого раствора NO3-, помещенную
на капельную пластинку или на часовое стекло, вносят небольшой кристалл FeSO4,
прибавляют каплю концентрированного раствора H2SO4, вокруг кристалла появляется бурое кольцо.
2.Алюминий или цинк. В пробирку с 3-4 каплями раствора NO3- прибавляют 3-4
капли 2 М раствора NaOH и вносят 1-2 кусочка металлического алюминия или цинка. Пробирку закрывают не очень плотно ватой, поверх которой помещают влажную красную лакмусовую бумагу и нагревают на водяной бане. Лакмусовая бумага синеет.
3.Дифениламин (C6H5)2NH. На тщательно вымытое и досуха вытертое часовое стекло или в фарфоровую чашечку
помещают 2-3 капли раствора дифениламина в
концентрированной H2SO4. (Если раствор синеет, стекло или чашечка были недостаточно чистыми). Вносят туда же на кончике чистой стеклянной палочки
очень немного исследуемого раствора NO3- и перемешивают. Появляется интенсивно-синяя окраска.
Реакции фосфат-ионов.
1.Молибденовая жидкость (раствор (NH4)2MoO4
в HNO3). К 1-2 каплям раствора
PO43- прибавляют 8-10 капель молибденовой жидкости и слегка нагревают до 40500 С. Выпадает желтый кристаллический осадок, нерастворимый в HNO3, легко растворимый в едких щелочах и NH3.
Тема 8. Анализ контрольного образца №3: смесь некоторых анионов 1 – 3 группы.
Тема 9. Анализ объекта (анализ №4).
4 семестр Тема 10. Техника выполнения операций в гравиметрическом методе
анализа. Взятие навесок, переведение образцов стали и технического хлорида бария в раствор.
Гравиметрическое определение методом осаждения состоит из нескольких этапов:
1) осаждение соединения в виде осаждаемой формы;