Лабораторная работа 1 рефракция

Цель работы: определение рефракции соли и вычисление состава раствора.

Задание:

1. Изучить устройство рефрактометра.

2. Определить удельную и молярную рефракции соли.

3. Найти концентрацию раствора.

Порядок проведения работы

Для определения удельной рефракции необходимо найти плотности и показатели преломления всех анализируемых растворов.

П

Рис. 1. Пикнометр

лотность растворов определяют с помощью пикнометра (рис.1). Сухой и чистый пикнометр взвешивают на аналитических весах с точностью до четвертого знака после запятой. Затем пикнометр наполняют дистиллированной водой или исследуемым раствором. Для заполнения пикнометра жидкостью используют воронку с длинной и узкой шейкой. Жидкость наливают точно до метки, избыток убирают фильтровальной бумагой.

Определив массы пустого пикнометра m и с водой m₀ и взяв из табличных данных плотность воды при температуре опыта _0, рассчитывают объем пикнометра V:

.

Зная массу исследуемого раствора и объем пикнометра, рассчитывают плотность растворов по формуле

где ₁ – плотность анализируемого раствора; m₁ – масса пикнометра с анализируемым раствором.

Показатель преломления определяют по рефрактометру.

Принцип действия рефрактометра

Н

Рис. 2 Оптическая схема

рефрактометра

епосредственное измерение показателя преломления жидких и твердых тел производится на рефрактометре. Прибор используется для быстрого установления концентраций водных, спиртовых, эфирных и других растворов по показателю преломления.

Принцип действия прибора основан на явлении полного внутреннего отражения при прохождении светом границы раздела двух сред с различными показателями преломления.

На приборе исследуются вещества, показатель преломления которых меньше показателя преломления измерительной призмы. Все измерения на приборе проводятся в белом свете. Определение показателя преломления прозрачных жидкостей производится в проходящем свете. Несколько капель исследуемой жидкости помещают между двумя гипотенузными гранями призм 1 и 2 (рис.2). Призма 1 с хорошо отполированной плоской гранью АВ является измерительной, а призма 2 с матовой гранью А₁В₁ ‑ осветительной.

От источника света лучи падают на грань С₁В₁, преломляются и попадают на матовую поверхность А₁В₁. Вследствие рассеивания света матовой поверхностью в исследуемую жидкость входят лучи различных направлений. Далее они проходят слой исследуемой жидкости и падают на поверхность АВ призмы 1. Так как показатель преломления исследуемой жидкости меньше показателя преломления измерительной призмы 1, то лучи всех направлений, преломившись на границе жидкости и стекла, войдут в призму 1.

Отсчет величины показателя преломления производится непосредственно по шкале прибора совмещением границы раздела с перекрестием зрительной трубы. Для совмещения границы раздела с перекрестием призмы могут поворачиваться вокруг оси, перпендикулярной плоскости рисунка.

Порядок работы с прибором

Д

Рис. 3 Схема рефрактометра

ля определения показателя преломления раствора произведите следующие операции:

1. Включите прибор 1 в сеть.

2. Включите выключателем лам-пу 2 и установите ее так, чтобы она светила точно в окошко 3 осветительной призмы блока призм 4.

3. Перед работой промойте блок призм прибора 4 дистиллированной водой.

4. Откройте блок призм 4 и аккуратно протрите поверхности осветительной и измерительной призм фильтровальной бумагой.

5. Нанесите на поверхность измерительной призмы 2 ‑ 3 капли исследуемого раствора с помощью стеклянной палочки, или пипетки.

6. Закройте блок призм 4.

7. Посмотрите в окуляр 5 и настройте его с помощью кольца на окуляре (как бинокль) так, чтобы четко видеть цифры на шкалах.

8. Продолжая смотреть в окуляр двигайте измерительный рычаг 6 и найдите положение, когда в окуляре видна граница света и тени.

9. Продолжая смотреть в окуляр и придерживая правой рукой измерительный рычаг 6, двигайте левой рукой рычаг настройки 7 так, чтобы граница света и тени была по возможности черно-белой (а не цветной).

10. Поставьте измерительный рычаг 6 в такое положение, когда отсчетное перекрестье окуляра в виде трех штриховых линий совпадает с границей света и тени.

11. Снимите показания по левой шкале с точностью 0,001 и запишите их в отчет.

12. Выключите лампу, выключите прибор из сети и аккуратно протрите поверхности осветительной и измерительной призм фильтровальной бумагой.

После определения показателей преломления всех исследуемых растворов поверхности призм протирают и оставляют на 2 ‑ 3 мин для просушки. После этого между призмами кладут чистый лист фильтровальной бумаги и выключают рефрактометр из сети.

Удельную рефракцию рассчитывают по уравнению

(1)

Удельная рефракция обладает свойствами аддитивности, т. е. равна сумме удельных рефракций компонентов А и В (А – растворенное вещество, В ‑ растворитель) с учетом их массового содержания в растворе.

(2)

где b_A ‑ массовая доля растворенного вещества; r_A, r_B ‑ удельные рефракции растворенного вещества и растворителя соответственно.