smotri_33_33_33_33_33
.doc
ДУРМАН ОБЫКНОВЕННЫЙ. Дурман обыкновенный – Datura Stramonium L. Семейство пасленовые – Solanaceae. Лист дурмана – Folium Stramonii. Однолетнее культивируемое травянистое растение. Краснодарский край. Сбор с начала цветения, до образования плодов. Сушка быстро при Т=45-50С. Внешние признаки: Листья голые в очертании яйцевидные, при основании клиновидные, неравномерно-глубоковыямчатые, крупные лопасти редкозубчатые, черешки цилиндрические разной длинны. Длинна листовой пластины до 25 см, ширина до 20 см, верхняя сторона листа – темно-зелёная, нижняя сторона – несколько светлее. Жилки (средняя и первого порядка) сильно выступают с нижней стороны, выпуклые, голые, беловатые. Запах слабый, специфический, вкус не определяется. Химический состав: Алкалоиды тропанового ряда: гиосциамин, меньше – атропин, скополамин. В семенах содержится жирное масло. В листьях содержатся дубильные масла и каротинойды. Числовые показатели: Алкалоидов не менее 0,25%, влаги не более 14%, золы общей не более 20%, золы не р-р в к-те не более 4%, почерневших и побуревших листьев не более 5%, стеблей, верхушек побегов с цветами и плодами, а также отдельных плодов и цветков дурмана не более 2%, орг примеси не более 0,5%, минер примеси не более 0,5%, изм частей сквозь сито 3 мм не более 4%. Применение: Противоастматический сбор «Астматол» и сигарет «Астматин», применяемых при бронхиальной астме. Сырьё для получения скополамина, препараты которого применяется в нервно-психиатрической практике.
|
Качественные реакции: Общие реакции на алкалоиды: - готовят кислотное извлечение - реактив Майера (HgCl2 + KI) --- бежевый осадок (жёлтый). - реактив Вагнера и Бушарда (I2 в KI) --- бурые осадки. - реактив Драгендорфа (Bi(NO3)2 + KI + CH3COOH) --- оранжево-красные осадки. Реактив Марме (CdI + KI) --- белые или желтоватые осадки. - раствор танина (белые осадки), кремневольфрамовой (беловатые осадки), фосфорномолибденовой (желтые осадки, которые далее либо синеют, либо зеленеют), пикриновой кислот (жёлтые осадки)). Количественное определение: 1). 10г измельчённого сырья + колба на 250мл + 150 мл эфира + 7мл аммиака + взбалтывают 1 час. 2). Фильтрование через вату в колбу на 200мл. + 5мл воды до просветления. 3). Из водного извлечения извлекают максимально алкалоиды 1% р-ром HCl порциями по 20,15,10 мл (проба с реактивом Майера). 4). Кислотное извлечение подщелачивают р-ром аммиака до щелочной реакции по фенолфталеину. Алкалоиды извлекают последовательно 20,15,10 мл хлороформа. Выделяют сухой остаток отогнав хлороформ. 5). К сухому остатку + 15мл HCl + 2капли метилового красного и 1каплю метилового синего. Титруют р-ром NaOH до появления зелёной краски. Содержание суммы алкалоидов в пересчёте на гиосциамин. Хранение: 2 года в тюках из ткани по списку Б.
|
ТЕРМОПСИС ЛАНЦЕТНЫЙ. Термопсис ланцетный – Thermopsis Lanceolata. Семейство бобовые – Fabaceae. Трава термопсиса – Herba Thermopsids. Дикорастущее многолетнее травянистое растение. Западная и Восточная Сибирь. Сбор в начале цветения, бутонизации (строго до появления плодов). Сушка при Т=50-60С. Внешний вид: Стебли длинной до 30 см, простые или ветвистые, бороздчатые, покрытые редкими мягкими беловатыми волосками. Листья на коротких (4-7 мм) черешках, очередные, тройчатые с двумя крупными прилистниками, с верхней стороны почти голые, на нижней стороне прижатые волоски. Листочки продолговатые, узкие длинной 30-60 мм, шириной 5-12 мм. Прилистники ланцетовидные, значительно длиннее черешка, но почти вдвое короче всего листа. Стебли и листья серовато-зеленые. Цветки крупные жёлтые, расположенные в верхушечной кисти по 2-3 в мутовках, чашечка 5-зубчатая. Венчик не правильный длинной 25-28 мм, 5-лепёстный, верхний лепесток (парус) с почти округлым отгибом, на верхушке с глубоким и узким вырезом. Боковые лепестки (крылья) линейно-продолговатые, по длине почти равны парусу, нижние сросшиеся лепестки (лодочка) в 1,5-2 раза шире крыльев. Тычинок 10, все свободные. Запах слабый своеобразный, вкус не определяется. Химический состав: 1-2,5% алкалоидов, производных хинолизидина: термопсин, гомотермопсин, пахикарпин, анагирин; также гликозид термопсиланцин, сапонины, дубильные в-ва, слизи, смолы. В семенах 2-3% алкалоидов max – цитизин.
|
Числовые показатели: Цитизина не менее 1,75%, влаги не более 12%, золы общей не более 8% - трава, 4% - семена, стеблей с побуревшими листьями, неотделёнными корнями и поблёкшими цветками не более 6% - трава, осыпавшихся листьев не более 5% - трава, незрелых плодов не более 2% - трава, орг примеси не более 1%, минер примеси не более 1%, других частей не более 1,5% - семена, семян битых и щуплых не более 1%. Общие реакции на алкалоиды: - готовят кислотное извлечение - реактив Майера (HgCl2 + KI) --- бежевый осадок (жёлтый). - реактив Вагнера и Бушарда (I2 в KI) --- бурые осадки. - реактив Драгендорфа (Bi(NO3)2 + KI + CH3COOH) --- оранжево-красные осадки. Реактив Марме (CdI + KI) --- белые или желтоватые осадки. - раствор танина (белые осадки), кремневольфрамовой (беловатые осадки), фосфорномолибденовой (желтые осадки, которые далее либо синеют, либо зеленеют), пикриновой кислот (жёлтые осадки)). Количественное определение: 1). Проба 10г + колба на 250мл + 100 мл хлороформа + 5мл р-ра аммиака – на 2 часа. 2). Извлечение фильтруют через вату + отгоняют хлороформ + 2мл NaOH + 8мл воды + 10мл HCl встряхивают. 3). 10мл р-ра + 2капли метилового красного. Титруют избыток кислоты NaOH до появления жёлтой окраски. 4). Контрольный опыт: 1мл NaOH + 4мл воды + 5мл HCl + 2капли метилового красного + титруют NaOH до желтой окраски Сумма алкалоидов на термопсин. Применение: Из травы получают отхаркивающие средства в виде настоев, экстракта, порошка. Семена используют для получения цитизина, из него готовят «Цититон» – ср-во возбуждающее дыхательный центр; из цитизина готовят «Табекс», применяемый для облегчения отвыкания от курения. Сухой экстракт от кашля. |
ЧИСТОТЕЛ БОЬШОЙ. Чистотел большой – Chelidonium Majus. Семейство маковые – Papaveraceae. Трава чистотела – Herba Chelidonii. Дикорастущее травянистое многолетнее. Сбор в фазу цветения (июнь-июль). Распространение: по всей территории России. Сушка при Т=50-60С. Внешние признаки: Стебли с листьями цветками и плодами разной степени развития. Стебли слабо опушены мягкими волосками, слегка ребристы, вверху ветвистые, длинной до 30-50 см, в междоузлиях полые. Листья черешковые или сидячие, лировидные, непарноперисторассечённые на 3-5 овальных городчато-лопастных долей. Конечная непарная доля крупнее боковых, надрезанная на 3 лопасти. Верхняя сторона листьев зелёная, нижняя – сизоватая. Цветки свободнолепёстные, с двумя чашелистиками, 4-мя лепестками ярко-жёлтого цвета. Плод – продолговатая, стручковидная, двустворчатая коробочка. Семена многочисленные, мелкие, снабжённые белым мясистым гребневидным придатком. Запах своеобразный. Вкус не определяется. Химический состав: Алкалоиды изохинолинового ряда: хелидонин, метоксихелидонин, гомохелидонин, хелеритрин, оксихелидонин, min – сангвинарин, протопин, берберин; а также сапонины, флавоноиды, аскорбиновая кислота, каротиноиды, органические кислоты – яблочная, лимонная, янтарная, хелидоновая. Числовые показатели: Влаги не более 14%, золы общей не более 15%, золы не р-р в к-те не боле 2%, побуревших и потемневших частей не более 3%, орг примеси не более 1%, минер примеси не более 0,5%.
|
Качественные реакции: Общие реакции на алкалоиды: - готовят кислотное извлечение - реактив Майера (HgCl2 + KI) --- бежевый осадок (жёлтый). - реактив Вагнера и Бушарда (I2 в KI) --- бурые осадки. - реактив Драгендорфа (Bi(NO3)2 + KI + CH3COOH) --- оранжево-красные осадки. Реактив Марме (CdI + KI) --- белые или желтоватые осадки. - раствор танина (белые осадки), кремневольфрамовой (беловатые осадки), фосфорномолибденовой (желтые осадки, которые далее либо синеют, либо зеленеют), пикриновой кислот (жёлтые осадки)). Количественное определение: 1). 4г аналитической пробы + колба на 100мл + 7мл 1% NH3 – выдерживают 15 минут. 2). Добавляют хлороформ + выдерживают 15-16 часов. 3). Фильтрование через ватный тампон. В коблу на 50мл + 5% серной кислоты + 8мл аммиака 25% + извлечение алкалоидов хлороформом. 4). Испаряют до сухого остатка + 5мл хлороформа + 10мл ацетонитрила +титруют потенциометрически р-ром HCl. Содержание суммы алкалоидов в пересчёте на хелидонин. Применение: Сок из свежей травы используют для прижигания бородавок и кондилом, экстракты – при папилломатозе гортани и кишечника, начальных формах красной волчанки; настой – при заболеваниях печени и желчного пузыря. Хранение: 3 года в тюках из ткани.
|
БАРБАРИС ОБЫКНОВЕННЫЙ. Барбарис обыкновенный – Berberidis Vulgaris L. Семейство барбарисовые – Berberidaceae. Корень барбариса – Radix Berberidis. Дикорастущий многолетний кустарник. Сбор в течение вегетационного периода. Распространение: в Закавказье, на Украине, на юге России. Сушка при Т=40-50С. Внешние признаки: Цилиндрические прямые или изогнутые куски деревянистых корней длинной от 2 до 20 см, толщиной до 6 см, излом грубоволокнистый, цвет корней снаружи – серовато-бурый, на изломе – лимонно-жёлтый, запах слабый, своеобразный, вкус горьковатый. Химический состав: Корни содержат ∑алкалоидов изохинолинового ряда, протобербериновой природы: берберин, пальматин, ятроррицин, колумбамин. Листья также содержат берберин. Числовые показатели: Беребенина не менее 0,5% в пересчёте на абс сухое сырьё, влаги не более 12%, золы общей не более 5%, корней почерневших на изломе не более 5%, орг и минер примеси не более 1%. Качественные реакции: Общие реакции на алкалоиды: - готовят кислотное извлечение - реактив Майера (HgCl2 + KI) --- бежевый осадок (жёлтый). - реактив Вагнера и Бушарда (I2 в KI) --- бурые осадки. - реактив Драгендорфа (Bi(NO3)2 + KI + CH3COOH) --- оранжево-красные осадки. Реактив Марме (CdI + KI) --- белые или желтоватые осадки. - раствор танина (белые осадки), кремневольфрамовой (беловатые осадки), фосфорномолибденовой (желтые осадки, которые далее либо синеют, либо зеленеют), пикриновой кислот (жёлтые осадки)). |
Количественное определение: (спектрофотометрически). 1). 25г сырья + колба на 100мл + 0,5мл 25% NaOH --- на 2 часа. 2). + 50 мл метилового эфира + перемешивают + взвешивают + доливают недостающую часть эфира. 3). Отбирают 15мл р-ра + в делительную воронку + извлекают алкалоиды 2% серной кислотой порциями по 20,15,10 мл до отрицательной реакции на кремневольфрамовую кислоту. 4). Извлечения помещают в колбу на 50 мл и доливают 2% серную кислоту. После чего спектрофотометрируют при длине волны 420нм. Определяют берберина сульфата в пересчёте на абсолютно сухое сырьё. Применение: Получают препарат берберина бисульфат – желчегонное средство при хроническом гепатите, гепатохолецистите, желчекаменной болезни. Корни применяются в составе сборов по прописи Здренко. Из листьев готовят желчегонную настойку, прим. При внутренних кровотечениях. Хранение: 3 года в тюках из ткани.
|
КУБЫШКА ЖЁЛТАЯ. Кубышка жёлтая – Nuphar Luteum L. Семейство кувшинковые – Numphaeaceae. Корневище кубышки жёлтой – Rhizoma Nupharis Lutei. Многолетнее культивируемое. Везде, кроме крайнего севера. В фазу цветения и плодоношения. Сушка при Т=60С. Внешние признаки: Продольные тонкие лентообразные куски корневищ. На поверхности корневищ видны треугольно-округлые темные рубцы и более мелкие округлые, расположенные группами рубцы. Толщиной до 1см, цвет корневища с поверхности – буровато-серый, с темными почти чёрными рубцами от листьев и корней, на разрезе и в изломе серовато-кремовый, слегка желтоватый. Запах слабый, вкус горьковатый. Химический состав: Алкалоиды хинолизидинового ряда: нуфлеин, тиобинуфаридин (серосодержащие). Числовые показатели: Суммы алкалоидов в пересчёте на дигидрохлориды в сух сырье не менее 0,35%, нуфлейна не менее 0,2%, влаги не более 14%, золы общей не более 15%, побуревших и почерневших в изломе корневищ не более 5%, изм частей 2 мм не более 2%, орг примеси не более 1%, минер примеси не более 1%. Качественные реакции: Общие реакции на алкалоиды: - готовят кислотное извлечение - реактив Майера (HgCl2 + KI) --- бежевый осадок (жёлтый). - реактив Вагнера и Бушарда (I2 в KI) --- бурые осадки. - реактив Драгендорфа (Bi(NO3)2 + KI + CH3COOH) --- оранжево-красные осадки. Реактив Марме (CdI + KI) --- белые или желтоватые осадки. - раствор танина (белые осадки), кремневольфрамовой (беловатые осадки), фосфорномолибденовой (желтые осадки, которые далее либо синеют, либо зеленеют), пикриновой кислот (жёлтые осадки)).
|
Количественное определение: Прямое титрование (определяют ∑алкалоидов). Полярография (нуфлеин). Применение: Производят препарат «Лютенурин» для лечения острых и хронических трихомонадных заболеваний, также в качестве контрацептива и противовоспалительного. Хранение: 3 года в тюках из ткани.
|
МАЧЁК ЖЁЛТЫЙ. Мачёк желтый – Glaucium Flavum. Семейство маковые – Papaveraceae. Трава мачка жёлтого – Herba Glaucii. Культивируемое двулетнее травянистое растение; сбор во время стеблевания, бутонизации, начала цветения. Сушка при Т=60С. Внешние признаки: Смесь цельных и частично измельчённых листьев и облиственённых ветвистых стеблей с бутонами, цветками и надрезанными плодами. Листья розетки и нижние стеблевые – лировидные, выямчато-перисторассечённые, по краю острозубчатые, серовато-зелёные, опушённые с обеих сторон. Верхние листья лопастные, зеленые, голые или по жилкам опушённые редкими шерстистыми волосками, зеленовато-бурые. Стебли голые, слаборебристые, длинной до 30 см, светло-зелёные, с заостренными верхушками, редкими шерстистыми волосками, зеленовато-бурые. Цветки правильные, венчик 4-лепестный, лепестки жёлтые, реже оранжевые. Плод – цилиндрическая коробочка. Запах слабый, специфический. Химический состав: Алкалоиды изохинолинового ряда (до 4%): глауцин, изоболдин, холеритрин, сангвинарин, протопин. Числовые показатели: Глауцина-основания не менее 1%, влаги не более 13%, золы общей не более 15%, почерневших листьев не более 5%, стеблей не более 50%, орг примеси не более 2%, минер примеси не более 2%.
|
Качественные реакции: Общие реакции на алкалоиды: - готовят кислотное извлечение - реактив Майера (HgCl2 + KI) --- бежевый осадок (жёлтый). - реактив Вагнера и Бушарда (I2 в KI) --- бурые осадки. - реактив Драгендорфа (Bi(NO3)2 + KI + CH3COOH) --- оранжево-красные осадки. Реактив Марме (CdI + KI) --- белые или желтоватые осадки. - раствор танина (белые осадки), кремневольфрамовой (беловатые осадки), фосфорномолибденовой (желтые осадки, которые далее либо синеют, либо зеленеют), пикриновой кислот (жёлтые осадки)). Количественное определение: (ФЭК). 1). 25г сырья + колба на 100мл + 0,5мл 25% NaOH --- на 2 часа. 2). + 50 мл метилового эфира + перемешивают + взвешивают + доливают недостающую част эфира. 3). Отбирают 15мл р-ра + в делительную воронку + извлекают алкалоиды 2% серной кислотой порциями по 20,15,10 мл до отрицательной реакции на кремневольфрамовую кислоту. 4). Извлечения помещают в колбу на 50 мл и доливают 2% серную кислоту. После чего ФЭК при длине волны 420нм. Применение: Выделяют глауцин – противокашлевое действие в виде Глауцина гидрохлорида – заболевания верхних дыхательных путей и легких. Глауцин не угнетает дыхания, не тормозит моторику кишечника, не вызывает привыкания и пристрастия. «Глаувент», «Бронхолитин». Хранение: 3 года в тюках из ткани.
|
СПОРЫНЬЯ. Спорынья – Claviceps Purpurea Tulanse. Семейство спорыньёвые – Clavicioitaceae. Класс сумчатые грибы – Ascomycetes. Рожки спорыньи – Secale Cornutum. Внешние признаки: Рожки продолговатые почти трехгранные, несколько изогнутые, суживающиеся к обоим концам, обычно с 3-мя продольными бороздками. Длинна 5-30 мм, ширина 3-5 мм, цвет снаружи черно- или коричнево-фиолетовый, иногда сероватый, со стирающимся налётом. Рожки ломкие, излом ровный, беловатый, по периферии с узкой буровато-фиолетовой каймой. Запах слабый, своеобразный. Химический состав: Алкалоиды индольного ряда: производные лизергиновой кислоты (20 левовращающих), алкалоиды эрготаминового штамма – эрготамин, эрготоксинового штамма –эрготоксин, эргокриптинового штамма – эргокриптин, эргометриновый штамм – эргометрин, эргометринин. Также амины, алкиламины, 35% жирного масла, молочную кислоту, сахар, пигменты. Числовые показатели: Суммы алк в пересчёте на эргокристин-основание не менее 0,05%, влаги не более 8%, изломанных рожков не более 7%, поврежденных насекомыми не более 1%, побуревших не более 5%, орг примеси не более 1%, мин примеси не более 0,5%. Применение: Порошок – стимулирует мускулатуру матки также для получения алкалоидов и препаратов из них. Эрготамин входит в состав таблеток «Беллатаминал» - спазмолитическое, успокаивающее при бессоннице, неврозах, вегетососудистой дистонии; «Кофетамин» - мигрень, АГ; эргокриптин входит в состав полусинтетического «Парлодела» - увеличивает секрецию пролактина, при аменореях, маститах, опухолях молочной железы.
|
Качественные реакции: Общие реакции на алкалоиды: - готовят кислотное извлечение - реактив Майера (HgCl2 + KI) --- бежевый осадок (жёлтый). - реактив Вагнера и Бушарда (I2 в KI) --- бурые осадки. - реактив Драгендорфа (Bi(NO3)2 + KI + CH3COOH) --- оранжево-красные осадки. Реактив Марме (CdI + KI) --- белые или желтоватые осадки. - раствор танина (белые осадки), кремневольфрамовой (беловатые осадки), фосфорномолибденовой (желтые осадки, которые далее либо синеют, либо зеленеют), пикриновой кислот (жёлтые осадки)). Количественное определение: 1). Колориметрическим методом: - 3г сырья + обезжиривание в аппарате Сокслета петролейным эфиром 8 часов. - очистка – оксидом магния + Na2SO4 + процеживают через вату. - в колбу на 200мл + 20% винной кислоты + ФЭК при длине волны 530-540нм. + реактив Ван-Урка. Измеряют процентное содержание эргоалкалойдов. Хранение: 3 года в тюках из ткани.
|
СЕРДЕЧНЫЕ ГЛИКОЗИДЫ. Сердечные гликозиды - гликозиды, агликоном которых является производные циклопентанпергидрофенантрена, содержащие в 17 положении ненасыщенное пятичленное кольцо или шестичленное лактонное кольцо и оказывающие специфическое действие на сердечную мышцу. Сердечные гликозиды не имеют равных синтетических заменителей и их получают из растений. КЛАССИФИКАЦИЯ: 1). С пятичленным лактонным кольцом – карденолиды. а). агликоны в 10 положении имеют метильную группу (дигитоксигенин). б). в 10 положении имеют альдегидную группу (строфантидин) в). в 10 положении спиртовая группа (геллебригенол). 2). С шестичленным лактонным кольцом – буфадиенолиды. ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКИЕ СВОЙСТВА: В большинстве случаев кристаллические в-ва, бесцветные или беловатые с кремовым оттенком, не имеющие запаха и имеющие горький вкус. Они характеризуются определённой Т плавления и флуоресценцией в УФ свете. Большинство мало растворимы в этиловом эфире, хлороформе, петролейном эфире, в воде. Хорошо растворимы в водных растворах метилового и этилового спиртов. Чем длиннее сахарная часть, тем лучше они растворяются. Агликоны сердечных гликозидов лучше растворяются в органических растворителях. Легко подвергаются гидролизу (кислотному, щелочному и ферментативному).
|
МЕТОДЫ ВЫДЕЛЕНИЯ: 1). Экстракция СГ (метиловым или этиловым спиртом 70-80%). 2). Очистка: спиртовое извлечение подвергают многократной обработке органическими растворителями (четырёххлористым углеродом). + сорбционные методы очистки, используя оксид алюминия. 3). Разделение суммы гликозидов: в хроматографических колонках с оксидом алюминия, силикагелем. КАЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ: - все реакции ведут со спиртовыми извлечениями на сухом остатке после очистки CCl4. 1). Реакция Келлер-Килиани: готовят 2 р-ра: а) – ледяная уксусная кислота с Fe2(SO4)3 б). концентрированная серная кислота с Fe2(SO4)3. Сухой остаток СГ растворяют в р-ре 1 и вливают по стенке в р-р 2 --- окрашивание в синий цвет (наличие дезоксисахаров). 2). Реакция Либермана-Бурхарда: Сухой остаток СГ растворяют в ледяной уксусной кислоте + смесь уксусного ангидрида с концентрированной серной кислотой (50:1) --- от розовой к зелёно-синей окраске (реакция на стероидное ядро). 3). Реакция Розенгейма: Сухой очищенный остаток + 90% водным р-ром трихлоруксусной кислоты --- от розовой до синей окраски (реакция на стероидное кольцо). 4). Реакция Легаля: готовят 2 р-ра: а). 1-5% р-р нитропруссида натрия б). 2-10% р-р NaOH. Сухой остаток СГ растворяют в 0,5% р-ре метилового спирта + р-р 1 + р-р 2 --- на границе двух р-ров появляется красное окрашивание в виде кольца (лактонное ненасыщенное кольцо). КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ: Стандартизация биологическими методами: ЛЕД, КЕД, ГЕД. |