2.8. Основные типы современных рентгеновских спектрометров
Главной тенденцией развития аппаратуростроения для рентгеноспектрального анализа является повышение чувствительности и точности измерения элементов, а также автоматизация процессов измерения. В современных спектрометрах полностью автоматизировано не только измерение интенсивной линий, но и вычисление концентраций элементов. Практически все автоматические спектрометры комплектуются электронно-вычислительными машинами. Рассмотрим наиболее распространенные типы спектрометров.
Флуоресцентные кристалл-дифракционные спектрометры. Автоматический кристалл дифракционный спектрометр состоит из рентгеновской трубки, камеры образцов, спектрометрических каналов, загрузочного устройства для автоматической загрузки образцов, позволяющего выполнять экспрессный анализ химического состава без вмешательства оператора. В камере образцов и спектрометрических каналов поддерживается вакуум с помощью вакуумных насосов не хуже 1,33 Па.
Спектрометрический канал включает в себя кристалл-анализатор, блок детектора, широкополосный усилитель, амплитудный дифференциальный анализатор, пересчетное устройство.
Сканирующие спектрометры имеют, как правило, один (редко два) спектрометрический канал, который позволяет проводить анализ элементов периодической системы от фтора (Z =
= 9) до урана (Z = 92). Кристалл-анализатор устанавливается по предварительно заданной программе, а его смена производится автоматически в зависимости от длины волны регистрируемого излучения. Чувствительность прибора 10-4 %. Такие устройства эффективны при анализе большого числа проб на сравнительно небольшое число элементов. Широкое применение нашли кристалл-дифракционные спектрометры как отечественного, так и зарубежного производства: СПАРТАК – 1, СПАРТАК – 2 «Буревестник», VRA – 2 Carl Zeiss Jena, SPS Siemens (Германия), PW – 1450 Phillips (Голландия), Geigerflex, 3064142, Rigaku, Denki (Япония).
Многоканальные спектрометры. Для анализа проб одновременно на много элементов эффективны многоканальные спектрометры (квантометры). Эти приборы имеют несколько каналов, каждый из которых настроен на спектральную линию определенного элемента. Схема многоканального спектрометра приведена на рис. 2.8.
Число одновременно устанавливаемых каналов может достигать 24. В отечественных квантометрах КРФ – 18, APК число каналов 12, в СРМ – I 16 каналов. Производительность квантометрах может достигать 300000 проб в год с анализом до 24 элементов в каждой пробе.
Рентгеноспектральный микроанализатор. Рентгеноспектральный микроанализатор (PСMA) применяется для изучения распределения компонентов и примесей в сталях и сплавах в приповерхностных микрообластях металлографического шлифа. Информация такого рода необходима при изучении дендритной ликвации микросегрегации, идентификации включений и фазовых составляющих в сплавах.
Рис. 2.8. Схема многоканального спектрометра:
1 – рентгеновская трубка; 2 – коллиматор; 3, 4, 5 – кристаллы
монохроматора; 6, 7, 8 – счетчики рентгеновских квантов
Микроанализатор состоит из электронно-оптической системы для получения узкого пучка электронов, одного или нескольких рентгеновских спектрометров для анализа рентгеновского спектра, оптического микроскопа для выбора участка образца, предназначенного для исследования. Современные микроанализаторы, как правило, совмещены с растровыми электронными микроскопами, что позволяет одновременно проводить металлографические исследования и определять химический состав структурных составляющих исследуемых образцов.
В лабораториях заводов, НИИ и вузов нашей страны используются следующие типы микроанализаторов: MAP, MAP – 2, МАР – 4, ЭММА – 2, ЭММА – 4 (Россия), Camebax micro (Франция), Superprobe – 733 (Япония).