2.1. Определение химической устойчивости ионитов

Цель работы – оценка химической устойчивости ионитов в растворах кислот и щелочей.

Оборудование и реактивы:

1. Катионит КУ-2-8.

2. Анионит АВ-17-8.

3. Круглодонные колбы объемом 250 мл.

4. Раствор 5 моль/л H₂SO_4.

5. Раствор 5 моль/л NaOH.

6. Обратный холодильник.

7. Водяная баня

Порядок выполнения работы

Две навески ионообменников по 1,00000,0002 г каждая (в пересчете на сухой продукт) в Н- и ОН-формах для катионита и анионита соответственно с известной полной обменной емкостью вносят в круглодонные колбы емкостью 250 мл. Одну навеску заливают 100 мл серной кислоты, другую - раствором гидроксида натрия такого же объема. К колбам присоединяют обратные холодильники и помещают их на кипящую водяную баню на 30 мин. Затем охлаждают их на воздухе при комнатной температуре и отделяют ионит от жидкости фильтрованием. После отмывки дистиллированной водой определяют полную обменную емкость в статических условиях. Химическую устойчивость ионообменников (в %) определяют по формуле (1). За результат химической устойчивости принимают среднее арифметическое двух определений.

Практическая работа № 4

2.2. Определение содержания стирола при кондиционировании ионитов

Цель работы: оценка степени очистки ионитов от стирола.

Метод основан на титровании стирола С₆Н₅СН=СН₂ и колориметрическом определении в щелочном растворе окрашенных в желтый цвет комплексов. Предел обнаружения - 0,01 мг стирола в анализируемом объеме раствора.

Оборудование и реактивы:

1. Фотоколориметр.

2. Пипетки объемом 1,0 и 10,0 мл.

3. Колбы мерные емкостью 25-5О мл.

4. Колбы конические или стаканы емкостью 25-50 мл.

5. Трубки резиновые, зажимы, склянки реактивные.

6. Стирол.

7. Нитрат аммония, высушенный при 80 °С.

8. Кислота серная.

9. Нитрационная смесь: 10 г сухого нитрата аммония в 100 мл серной кислоты плотностью 1,84 г/см³.

10 Аммиак водный, 25 % раствор.

11.Уксусная кислота ледяная.

12. Катионит КУ-2-8 или анионит АВ-17-8 (товарные).

Порядок выполнения работы

Основной стандартный раствор (№ 1) стирола в уксусной кис­лоте готовят следующим образом. В мерную колбу емкостью 25 мл наливают ледяную уксусную кислоту и взвешивают на аналитических весах.

Затем вводят сухой пипеткой две капли стирола и снова взвешивают. Разность весов второго и первого взвешиваний дает навеску стирола. Объем жидкости в колбе доводят уксусной кислотой до метки. Концентрация стирола в основном стандартном растворе № 1 ~ I мг/мл.

Затем разбавлением этого раствора готовят рабочий раствор № 2 с содержанием стирола 0,2 мг/л. Для чего 5 мл основного стандартного раствора № 1 (I мг/мл стирола) помещают в мерную колбу объемом 25 мл и нитрационной смесью доводят до метки. Раствор перемешивают и оставляют на 30 мин. Необходимо строго соблюдать соотношение уксусной кислоты и нитрационной смеси в стандартном растворе (1:4).

Аликвоту кислого элюата - 0,5 мл - переносят в колбу емкостью 25 мл, содержащую 2 мл дистиллированной воды. Одновременно готовят стандартную серию, согласно табл. 2.

Таблица 2

Шкала стандартов для определения стирола

Объем компонентов, мл	Номер рабочего раствора
	0	1	2	3	4	5	6
Стандартный раствор № 2	0	0,05	0,10	0,20	0,30	0,40	0,50
Н2О	2,0	2,00	2,00	2,00	2,00	2,00	2,00
Нитрационная смесь	0,5	0,45	0,40	0,30	0,20	0,10	0
Содержание стирола	0	0,01	0,02	0,04	0,06	0,08	0,10

Все растворы стандартной шкалы и пробы нейтрализуют 25 % раствором аммиака, доводя до щелочной реакции по лакмусовой бумажке. Нейтрализацию проводят при охлаждении раствора, прибавляя аммиак небольшими порциями из бюретки (в вытяжном шкафу). Нейтрализованные растворы доводят до метки и фотоколориметрируют с синим светофильтром. По результатам измерения оптической плотности строят калибровочный график.

Практическая работа № 5