Определение полной обменной емкости ионитов

Полную обменную емкость ионитов проводят в соответствии с ГОСТ 20255.1-89 “Иониты. Методы определения обменной емкости”.

Около 1 г испытуемого катионита (в пересчете на абсолютно сухой сорбент), взвешенного с точностью до 0,0002 г, помещают в колбу на 250 мл.

В случае испытания сильнокислотного катионита в колбу залива­ют 100 мл раствора NaOH (или КОН), (для слабокислотного - 200 мл), после чего колбу закрывают пробкой. Сильнокислотный катионит выдерживают 2 ч, слабокислотный - 24 ч, после чего отбирают аликвоты по 25 мл и титруют 0,1 моль/л раствором НС1 в присутствии метилоранжа или смешанного индикатора.

Полную обменную емкость сильнокислотного катионита рассчитывают по формуле:

(11)

слабокислотного - по формуле:

, (12)

где V₁ - объем 0,1 моль/л НС1, пошедший на титрование; g - масса ионообменника.

Определение емкости сильно- и слабоосновных анионитов

Около 1 г испытуемого анионита (в пересчете на абсолютно сухой сорбент), взвешенного с точностью до 0,0002 г, помещают в колбу емкостью 250 мл. В случае сильноосновного (высокоосновного) анионита в колбу залива­ют 100 мл раствора НС1 (для низкоосновного - 200 мл), после чего колбу закрывают пробкой). Сильноосновный анионит выдерживают 2 ч, низкоосновный - 24 ч, после чего отбирают аликвоты по 25 мл и титруют 0,1 моль/л раствором NaOH в присутствии метилоранжа или смешанного индикатора.

Полную обменную емкость высокоосновного и низкоосновного анионитов рассчитывают по уравнениям (11, 12).

3.4. Примеры титрования ионитов Титрование слабоосновного анионита

Подготовленный низкоосновный анионит в гидроксильной форме титруют раствором 0,1 моль/л НСI методом ряда навесок. Для чего в ряд сухих колб объемом 100 мл помещают навески (по 2 г) набухшего анионита после отделения воды центрифугированием. Затем в каждую емкость вносят по 50 мл раствора 0,1 моль/л КС1. В данную суспензию дозируют раствор кислоты, увеличивая дозу на 0,1 мл при переходе к каждой следующей пробе. Колбы плотно закрывают и выдерживают при комнатной температуре (201 С) 10 дней. Затем растворы декантируют в ячейку и измеряют рН.

Пример кривой потенциометрического титрования низкоосновного анионита на фенольной основе (ИА-3) представлен на рис. 5.

Рис. 5. Кривые потенциомерического титрования низкоосновного анионита на фенольной основе

Судя по рис. 5 (а), кривая титрования слабоосновного анионита представляет собой плавно понижающуюся кривую, не имеющую максимума. Такие кривые характерны для ионитов, содержащих один тип функциональных групп с малой константой ионизации. Для нахождения средней величины рК_b использовали графическую зависимость рОН - lg[(1-)/] (рис. 5, б), из которой следует, что при =0,5 кажущаяся константа ионизации анионита равна примерно 7,5.

По тангенсу угла наклона зависимости pOH - lg [(1-)/] нашли, что tg=3,1. С учетом этой величины по уравнению Гендерсона-Гассельбаха для титрования основания

рассчитали показатель основности функциональных групп низкоосновного анионита (табл. 1).

Таблица 1

Зависимость степени ионизации анионита от величины рОН

равновесного раствора

РH	pOH		lg[(1-)/]	n lg[(1-)/]	pKb
8,55	5,45	0,07	0,79	2,4	7,85
8,15	5,85	0,14	0,58	1,8	7,65
7,77	6,23	0,21	0,41	1,27	7,50
7,33	6,67	0,28	0,27	0,84	7,46
6,98	7,02	0,35	0,14	0,43	7,45
6,58	7,42	0,42	0,02	0,06	7,48
6,20	7,80	0,49	- 0,10	- 0,31	7,49
5,75	8,25	0,56	- 0,23	- 0,71	7,54
5,37	8,63	0,63	- 0,38	- 1,18	7,45

Судя по этим данным, величина рК_b анионита практически постоянна в довольно широком интервале рН - от 8,1 до 5,3. Среднее значение рК_b=7,54, что совпадает со значением константы, найденным графическим путем. Величина К_b=2,910^-8 моль/л.