Метрология и стандартизация / Rossiyskaya metrologicheskaya entsiklopediya. Tom 1 (Okrepilov) 2015

Давление как физическая величина характеризует многие процессы, происходящие и в природе, и в технических устройствах и технологических процессах, созданных человеком. По некоторым данным, при испытаниях крупных энергетических агрегатов контроль давлениясоставляетоколо50 % всехизмеренийпараметров физических величин. Переменные процессы, протекающиеприработедвигателей, компрессоров, насосов, в газовых, паровых и гидротурбинах, при движении транспортных средств, при технологической обработке металлов давлением, в химическом производстве и т. д. исследуют и контролируют с помощью измерительных преобразователей давления (ИПД).

Средстваизмеренийвобластипеременногодавления получили активное развитие в 30-х гг. в связи с ростом объема стендовых испытаний двигателей внутреннего сгорания (особенно в авиационной промышленности). В послевоенные годы объем измерений в области переменного давления резко возрос в связи с интенсивным развитием реактивной авиации и ракетостроения. В организациях и предприятиях различных отраслей были организованы разработка и производство ИПД, появились службы входного и выходного контроля и ведомственной приемки.

Характер и скорость изменений давления могут быть разнообразны, поэтому различают периодические давления в широком диапазоне частот, низкочастотные и высокочастотные, например ультразвуковые в аэро- и гидроакустике, а также периодические импульсные, одиночноимпульсные. Диапазоны частоты обычно подразделяются на низкие (квазистатические) частоты(0–20) Гц, звуковыечастоты (20–10000) Гц и ультразвуковые частоты (10–100) кГц

ивыше.

Вобласти измерений периодического давления, охватывающей весьма широкий диапазон значений, условно выделяются область измерений периодических давлений в вакууме, область средних давлений – (0–10) МПа и область высоких давлении –

(10–250) МПа и более.

Большинство промышленных средств измерения переменного давления во всем рабочем диапазоне давлений, частот и длительностей имеют относительную погрешность(10–15)% иболее. Относительнуюпогрешность (3–5)% имеют средства измерений переменного

давления, характеристика погрешности которых определена в индивидуальном порядке с использованием соответствующих эталонных средств измерений. В тех случаях, когдауказываютсяпогрешностименее1 %, речь может идти только о статической погрешности, и такие измерители могут применяться только для измерения медленно меняющихся процессов.

Для измерения давления, в том числе и переменного, используют практически все известные методы. Наибольшее распространение получили индуктивные, емкостные, тензорезисторные (в том числе полупроводниковые), магнитоупругие, пьезоэлектрические, пьезорезисторные и потенциометрические ИПД. Широкое распространениевпоследнеевремя, всвязисразвитием новых технологий получили полупроводниковые тензорезисторные ИПД, которые могут быть выполнены в виде единой гибридной интегральной микросхемы, содержащей не только чувствительный элемент, но и усилитель с регулируемым коэффициентом усиления и схемы компенсации нулевого сигнала и температурного изменения чувствительности.

Зарубежомразвитиютехникиизмеренийпериодическогодавлениятакжеуделяетсязначительноевнимание. ИПДпеременногодавлениявыпускаютфирмы: «Брюль иКьер» Дания, «Кестлер» США, Швейцария, «Эндевко» США и другие.

В проектировании и применении СИ переменного давления необходимо учитывать специфические вопросы, касающиесятехнологиипообработке, стабилизации (старения), сварке, склеиванию элементов конструкции преобразователей, анализировать и рассчитывать посадочные гнезда, моменты затяжки резьбы, характеристики входных трубопроводов, указывать пути защиты чувствительныхэлементовпреобразователейотвлияния различного рода воздействий, оказывающих влияние на погрешности измерений.

Метрологическое обеспечение

Важноезначениедляметрологическогообеспечения имеетнормированиепогрешностей. Дляизмерительных преобразователей, предназначенныхдляизмеренияирегистрацииизменяющихсявовременивеличин, каковыми являютсяИПДпеременногодавления, должнынормиро-

ватьсядинамическиехарактеристики. Длясредствизмеренияпеременногодавленияпринятспособопределения погрешностей СИ непосредственно в динамическом режиме, которыйпринятвгосударственныхповерочных схемахдлясредствизмеренияпеременногодавления, во главекоторыхстоятГосударственныепервичныеспециальные эталоны.

К основным методам определения динамических характеристик относятся: теоретический расчет выходного сигнала ИПД на заданной частоте или теоретическое определение неравномерности амплитудно-частотных и другиххарактеристик, градуировкаИПДпутемсличения с эталонным преобразователем [1], градуировка ИПД с применением устройства, способного воспроизвести задаваемыепараметрыпеременногодавлениянавходеИПД.

Технические средства

Установки, предназначенные для воспроизведения гармонических колебаний давления, принято называть пульсаторами или генераторами переменного давления. Попринципугенерированияможноразличитьпульсаторы прямого возбуждения и косвенного возбуждения. В пульсаторахкосвенноговозбужденияэнергияисточника, формирующего колебания, управляет периодическим процессом другого источника, создающим пульсации давления в рабочей среде. Распространены также резонансные пульсаторы. Резонансные установки создают переменное давление за счет резонансных свойств колебательной системы и могут иметь как прямое, так и косвенное возбуждение.

Взависимости от среды, в которой генерируются пульсациидавления, рабочиесредстваизмеренийподразделяютсянагазовыеижидкостныепульсаторы. Приэтом для возбуждения колебаний давления с одинаковыми параметрами в газовой среде необходимы значительно большие затраты энергии.

По конструктивным признакам пульсаторы делятся

[2]на поршневые, сильфонные, роторные, или золотниковые, и мембранные.

Подпоршневымпульсаторомпонимаетсяустройство, основнымэлементомкоторогоявляетсяпоршневаяпара передающая энергию колебаний рабочей среде.

Потипуприводапоршневыепульсаторымогутбыть

сприводом от вибростенда, с кулачковым приводом, с роторно-роликовымприводом, сэлектромагнитнымприводом, с эксцентриковым или кривошипным приводом.

Кобщим недостаткам поршневых пульсаторов давленияотносятся: ограниченныйдиапазончастот, малый ресурсработы, трудностьполучениягармонических колебанийсмалыминелинейнымиискажениями, большие габариты и вес. Эти установки могут воспроизводить пульсации давления вдиапазоне амплитуд до 20,0 МПа, в частотном диапазоне до 200 Гц.

Всильфонных пульсаторах, как правило газовых, основным элементом является рабочая камера в виде сильфона, которая передает колебания рабочей среде приуменьшениисвоегообъема. Сильфонныепульсаторы воспроизводятвосновноммалыеамплитудыдавленияв диапазоне низких частот.

Имеются и другие типы конструкций механических пульсаторов, например, роторные, использующие в качестве возбудителя колебаний ротор, периодически перекрывающий канал, соединяющий полости низкого и высокого давления.

Большую группу пульсаторов составляют мембранные резонансные пульсаторы. Под мембранным пульсатором понимают устройство в котором в качестве возбудителя колебаний рабочей среды используют мембрану, колебания которой в свою очередь возбуждаются различными типами возбудителей. Поскольку мембранные пульсаторы развивают малые амплитуды колебаний давления, в их конструкции используют экспоненциальный волновод – концентратор и резонатор, позволяющие выделить частоту и усилить амплитуду пульсаций давления. По конструкции первичного возбудителяразличаютэлектродинамические, пьезоэлектрическиеимагнитострикционныемембранныепульсаторы.

Динамические характеристики ИПД могут также определятьсяимпульснымметодом, сиспользованиемв качествеобразцовогоиспытательногосигналаимпульса давления с известными параметрами (амплитуда, длительностьфронтаидр.) Дляэтойцелислужатустановки импульсныхдавлений. Самметоддостаточнопрост, иего применениедаетнеобходимыеточностиприградуировке при использовании для регистрации и обработки выходных сигналов ИПД современных средств измерений и вычислительной техники.

По виду импульса средства воспроизведения импульсных давлений можно разделить на: средства создания импульса давления в форме скачка; средства создания короткого импульса давления (дельта функции). По конструктивным признакам эти средства подразделяются на мембранные, инерционные, клапанные, теплоударные, силовые.

Наибольшеераспространениеполучилимембранные установки (газодинамические и гидродинамические ударные трубы различной конструкции), для создания импульса давления в которых используется разрушающаяся мембрана, и клапанные установки, в которых применяется быстродействующий клапан, перепускающий среду, находящуюся под давлением из зарядной емкости в рабочую камеру. Действие теплоударных установок основано на возникновении ударной волны прирасширениирабочейсредывлокальномобъемепри импульсномнагреве, приэтомисточникомнагреваможет быть искровой разряд при пробое искрового зазора или электрический разряд. Источником импульса давления может быть и взрыв газовой смеси в замкнутом объеме.

Для определения динамических характеристик средств измерений переменного давления могут также использоватьсякосвенныеметодысозданияиспытательного воздействия на ИПД. При этом полагают, что приложениеимпульсадавлениякчувствительномуэлементу ИПД эквивалентно приложению импульса силы. Этот принципзаложенвтакназываемые«силовые» установки дляимитацииимпульсадавления. Вустройствахданного типа импульс силы получается путем сбрасывания шарика на открытую мембрану преобразователя.

Нормативная база метрологического обеспечения в этом виде измерений представлена:

Государственныйспециальныйэталонпредназначен для воспроизведения и хранения единицы давления для области периодических давлений в диапазоне статических давлений 1–100 МПа и передачи единицы при помощивторичныхирабочихэталоноврабочимсредствам измерений.

Диапазон значений амплитуд периодического давления, воспроизводимыхэталоном, составляет(0,1–1,0) МПа. Диапазон частот, в котором воспроизводится амплитуда переменного давления: от 10 Гц до 10 кГц.

Государственный специальныйэталонобеспечивает воспроизведение единицы со средним квадратическим отклонениемрезультатаизмерений S0, непревышающим 0,5·10-2 при тридцати независимых наблюдениях. Неисключенная систематическая погрешность Θо не превы-

шает 1,0·10-2.

ПередачаединицыпеременногодавленияотГосударственного специального эталона вторичным эталонам осуществляется методом непосредственного сличения.

ГЭТ 140-84 представляет собой измерительный комплекс, состоящий из двух генераторов периодического давления – низкочастотного (ГПДН) и высо-

кочастотного (ГПДВ), компаратора (КМ), средства задания уровня статического давления и исходного размера единицы амплитуды давления, в качестве которого используются грузопоршневой манометрбаростат (БС) или грузопоршневой манометр МП-60, датчика – калибратора, предназначенного для передачи амплитуды давления во всем диапазоне частот переменного давления, и гидропресса. Блок-схема эталона приведена на рис. 1.

ГПДН и ГПДВ предназначены для создания в их рабочих камерах периодического давления заданной амплитуды и частоты.

Низкочастотный генератор представляет собой поршневойгидропульсаторсэксцентриковымприводом неуплотненного поршня.

Высокочастотный генератор представляет собой пульсаторгидрорезонансноготипаспьезокерамическим возбуждением.

ГПДНработаетследующимобразом: приподаченапряжениязвуковойчастотынапьезокерамическийстолб звуковыеколебанияпередаютсячерезмембранысинфаз- ностолбужидкостивтрубе-резонаторе, возбуждаявней акустические волны, которые резонансно усиливаются, когдачастотавозбуждениясовпадаетсоднойизгармоник резонатора. При этом в трубе-резонаторе образуются стоячие гидроакустические волны. В середине столба жидкости образуется пучность стоячих волн, которая во всем диапазоне частот совпадает с расположением центральной части рабочей камеры. Уровень давления врабочейкамереопределяетсяисточникомпостоянного давления. Амплитуда стоячих волн и, соответственно, амплитуда переменного давления в зоне пучности зависит от уровня подаваемого возбуждения и добротности трубы-резонатора.

Компаратор, входящий в состав эталона, предназначен для передачи размера единицы амплитуды давления от баростата – источника статического давления

к поверяемому СИ нулевым методом, путем сличения на опорной частоте амплитуды его выходного сигнала с приращением давления, воспроизводимым баростатом. Чувствительным элементом компаратора является емкостной датчик давления, включенный в мостовую измерительную схему.

Эталон работает следующим образом.

Вкамеру генератора устанавливаются компаратор, датчик-калибраториповеряемыйдатчик. Устанавливается, спомощьюбаростата, статическоедавлениевкамере, компаратор балансируется на заданном уровне статического давления. На поршень баростата накладывается груз, соответствующий требуемой амплитуде давления, приэтомкомпараторразбалансируется. Включаетсявозбуждение ГПДВ. Переменное давление, возникающее в камере генератора действует на мембрану компаратора, чтоотображаетсянаэкранеосциллографаввидемодуляциисигналакомпаратора. Спомощьюусилителясоздают такойуровеньвозбуждениягенератора, чтобыогибающие модулированного сигнала компаратора соприкасались в точках экстремума, что свидетельствует о достижении требуемой амплитуды переменного давления. При достижении требуемой амплитуды измеряется с помощью вольтметра выходной сигнал датчика-калибратора и далее, поскольку амплитудночастотная характеристика датчика-калибратора равномерна, амплитуда давления, во всем рабочем диапазоне частот, устанавливается по выходному сигналу датчика-калибратора.

ГЭТ140-84 возглавляетгосударственнуюповерочную схему, регламентируемую ГОСТ 8.501-84.

Вповерочной схеме в качестве рабочих эталонов для передачи единицы рабочим эталонам (далее – эталонам) 1-го разряда методом сличения предполагается

применениепереносныхманометрическихкомпараторов

вдиапазонах статических давлений (1–100) МПа и амплитуд (0,1–1,0) МПа.

Вкачестве эталонов 1-го разряда для поверки эталонов 2-го разряда и рабочих средств измерений методом сличения при помощи манометрического компаратора и непосредственным сличением предполагается применение генераторов периодического давления в комплекте с манометрическими компараторами и манометрами периодического давления в диапазонах давлений (1–250) МПа и амплитуд (0,1–10,0) МПа с пределами допускаемых относительных погрешностей от 3·10-2 до 5·10-2.

Вкачествеэталонов2-горазрядадляповеркирабочих средствизмеренийметодомнепосредственногосличения применяют генераторы периодического давления в комплекте с манометрами периодического давления

вдиапазонах статических давлений (1–250) МПа и амплитуд (0,1–10,0) МПа, с пределами допускаемых относительных погрешностей от 6·10-2 до 10·10-2.

Вкачестверабочихсредствизмеренийприменяютизмерительныепреобразователидавленияиманометрыпериодическогодавлениявдиапазонахстатическихдавлений (1–250) МПа и амплитуд (0,1–10,0) МПа с пределами допускаемых относительных погрешностей от 6·10-2 до

20·10-2.

Литература

1. ГОСТ8.501-84 ГСИ. Государственныйспециальный эталон и государственная поверочная схема для средств измеренияпериодическогодавлениявдиапазоне(1–250) МПа при частотах до 10 кГц.

Б.А. Черепанов

Описание вида измерений

Данная область измерений охватывает большую группу величин, характеризующих:

−химическийсоставиструктурувещественныхобъектов: растворов, расплавов, смесей, коллоидныхсистем;

−физические свойства объектов, непосредственно зависящие от их химического состава;

−процессы, связанные с изменениями химического составаиструктурыобъектов(втомчислесизменением их агрегатного состояния).

Достоверные данные о составе веществ являются значимой информацией для очень большого круга отраслей экономики и областей социальной сферы

(рис. 1).

Основнымобъектомфизико-химическихизмерений (ФХИ) являютсяматериальнаясредаилиматериальный образец, находящийся в газовой, газо-жидкостной, жидкой или твердой фазе. В этой материальной среде необходимо определить содержание целевого(-ых)

компонента(-ов) в матрицах различной сложности. Определение содержание должно быть осуществлено в нужном диапазоне значений, с нужной селективностью и точностью.

Обозначенияиопределяющиеуравнениядля65 наиболееважныхсгносеологическойточкизренияизмеряемых величинприведенывмеждународномстандартеИСО31/8 (1992) «Величины и единицы. Физическая химия и молекулярная физика». Среди них – «количество вещества», единицакоторого– моль– являетсяоднойизсемиосновных единицСИ, атакжепостоянныеАвогадро, Фарадея, Больцмана, универсальнаягазоваяпостояннаяидр.

Группавеличин, наиболеераспространенныхвпрактике ФХИ, представлена в таблице.

Применение величин, характеризующих состав и структуру веществ, как правило, связано с детальной спецификацией, тоестьуказаниемхимическойприроды компонентаиобъектаисследования. Примеры: массовая концентрация диоксида серы в атмосферном воздухе (мг/м3); массовая доля углерода в чугуне (%).

ФХИ базируются на достижениях физической и аналитической химии, воплощенных в средствах и методиках (методах) измерений. Область ФХИ частично пересекается с областью измерений оптических, теплофизических, магнитных и др. величин. В то же время область ФХИ величин, характеризующих химический составвеществиматериалов, посвоимзадачамсовпадает сприкладнымразделоманалитическойхимии– количественным химическим анализом.

Область ФХИ отличается исключительным разнообразием исследуемых объектов, измеряемых специфицированныхвеличин, методовисредствизмерений, вариантовобеспеченияединстваизмерений. ВметрологическойпрактикеобластьФХИпринятоподразделятьна видыизмерений(газоаналитическиеизмерения, измерения электрохимических величин, измерения плотности, измерения влажности и др.).

Все методы, использующиеся в ФХИ, основаны на разных принципах, но при этом всех их объединяет наличие определенных зависимостей между элементным

илимолекулярнымсоставомвеществаиегосвойствами. Обычно, измеряется какое-либо свойство (радиоактивность, электропроводность, интенсивность окраски, скоростьреакции, поглощениеизлученияразличныхдиапазонов или длин волн и т. д.), которое позволяет по полученномусигналусудитьосодержанииопределенного компонентаввеществеивконечномсчетеоегосоставе.

ФХИ обладает рядом особенностей, которые резко выделяютегоотизмеренийдругихфизическихвеличин.

Ктаким особенностям относятся:

−отсутствие эталона физической величины – моля какввидеартефакта, такиввидепроцедурыизмерения, опирающейся на мировые константы;

−разнообразие аналитических задач;

−разнообразие методов и вариантов аппаратурного оформления;

−наличие в аналитической процедуре стадий пробоотбора и пробоподготовки;

−необходимость идентификации определяемого компонента пробы;

−широкое применение аналитических приборов универсальногоназначения, градуируемыханалитиком;

−использование для градуировки и контроля точностирасходуемыхобразцов– химическихмер(стандартных образцов состава и свойств веществ);

−использованиечистыхвеществвкачествереперов, соответствующих крайним точкам шкалы значений содержания компонента (0%) и (100%);

−существеннаязависимостькачествааналитической информацииотквалификацииперсоналаиорганизации работ в аналитической лаборатории.

Трансформация традиционного количественного химического анализа в ФХИ стимулировалась его автоматизацией в 50-70-е гг. XX в. Автоматические промышленныеанализаторысталиширокоприменятьсяпри оценкекачествасырьяипродукции, контролепараметров технологических процессов, обеспечении безопасных условийтруда, оценкепригодностиприроднойсредыдля жизнедеятельностиипроизводства. Дляосновныхгрупп приборовбылиразработаныгосударственныестандарты, содержащие требования к метрологическим характеристикам: диапазонуизмерений, основнойидополнительнойпогрешностям, быстродействию, стабильности. Для контроля этих характеристик потребовались надежные техническиесредстваболеевысокогометрологического уровня, поэтому в научных метрологических центрах и поверочныхслужбахбылисозданыспециализированные подразделения, обеспечивающие испытания приборов

иих поверку при выпуске из производства и в эксплуатации. В последующем в ряде видов и подвидов ФХИ, охватывающих наиболее массовые и приоритетные измерительные задачи, были созданы государственные первичныеэталоныисистемыпередачиразмеровединиц физических величин от эталонов рабочим средствам измерений.

Наряду с созданием централизованных систем воспроизведенияипередачиединицивобластиФХИреализуютсяиныепринципыобеспеченияединстваизмерений. Эти принципы включают:

−применение чистых веществ и стандартных справочных данных об их свойствах;

−приготовление(порегламентированнойпроцедуре) искусственныхкомпозицийвеществ(смесей, растворов) заданного состава;

−применениестандартныхобразцоввеществиматериалов, адекватныхпосоставуифизическимсвойствам исследуемым объектам;

−реализацию(вотсутствиеадекватныхстандартных образцов) методов добавок чистых веществ в пробы анализируемых объектов;

−проведение круговых (межлабораторных) экспериментов.

Впоследние десятилетия, в связи с ростом требований к достоверности измерительной информации при международном товарообмене, обоснованности принятия решений в экологии и медицине, интенсивно развиваются представления о методиках измерений как специфических многостадийных процедурах получения измерительной информации. Такие процедуры наиболее характерны при анализе веществ с помощью приборов универсального назначения: спектрофотоме-

тров, ИК-, УФ-, рентгеновских спектрометров, газовых и жидкостных хроматографов, масс-спектрометров, ЯМР-анализаторов, полярографов и др. Специфика связывается со стадиями отбора и подготовки проб, разделения и идентификации компонентов, влиянием мешающих веществ на результаты измерений. Для достижения требуемой достоверности в методики включают раздел, в котором регламентируются процедуры оперативногоконтроляточностирезультатовизмерений. Вновь создаваемые методики подвергают метрологическимисследованиям(аттестации) сцельюустановления метрологическиххарактеристикипроверкисоответствия предъявляемымкметодикеизмеренийметрологическим требованиям.

Историческая справка (история развития вида измерений)

Физико-химические измерения как измерения особого вида, опирающиеся на единицу количества вещества – моль, первоначально сформировались как подразделаналитическойхимии– количественныйхимический анализ. Почти все основные химические законы

имногие химические элементы были открыты с помощью физико-химических методов измерения. Этот этап развития химии связан с именами Бойля (1627–1691),

Кавендиша (1731–1810), Лавуазье (1743–1794), Шееле (1742–1786), Пристли (1733–1804), Рамзая (1852–1916),

Д.И. Менделеева (1834–1907) и других выдающихся ученых-химиков. Примерами применения методов физико-химического анализа для открытия новых веществ могут служить открытие Н. Локьером гелия по результатам спектрометрического анализа излучения Солнцавходеегозатмения18 февраля1868 г. иоткрытие элемента германия в 1886 г К. Винклером. В последнем случае открытие нового элемента произошло в результате количественного химического анализа минерала аргиродита методом гравиметрии. Следует отметить, что существование этого элемента было предсказано еще в 1871 г. Д.И. Менделеевым на основе открытой им Периодической таблицы элементов.

Следующий этап развития ФХИ датируется серединой прошлого века и связан с развитием промышленности и с необходимостью контролировать параметры многочисленныхтехнологическихпроцессовикачество выпускаемой продукции в металлургии, химии, добыче

ипереработке полезных ископаемых, энергетике и пр. бурноразвивающихсяотрасляхэкономики. Автоматизация промышленного аналитического контроля привела

кпоявлению значительного парка автоматических анализаторов, шкалы которых градуировались в единицах содержания определяемого компонента. Так в начале 1970-х гг. эксплуатировалось огромное количество автоматических газоанализаторов, влагомеров (для воздуха, газов, нефти, органическихжидкостей), солемеров, приборов для определения растворенного кислорода и нефтепродуктоввводеит. п. Повнешнимпризнакамони мало отличались от других контрольно-измерительных приборов, подвергавшихся первичной и периодической поверке.

Новый этап в развитии физико-химических измерений наступил на рубеже XXI в. ФХИ стали развиваться ускоренными темпами, что было вызвано тремя основными причинами:

1)Глобализацией экономики, глобальными кризисами и глобальными вызовами конца ХХ и особенно

XXI вв.

2)Развитиеминновационныхтехнологий, обуславливающихпрогрессввычислительнойтехникеиполучении новых материалов.

3)Бурным, революционным развитием технических аналитических средств, в том числе основанных на новых физико-химических принципах, и обеспечивающих их работу компьютерных систем и программного обеспечения.

Влияние антропогенного фактора на глобальное изменение климата, обострение проблем, связанных в безопасностью как в сфере производства, так и в социальнойжизни, требуетновых, болееточныхиэффективных методов определения опасных веществ в сложных матрицах.

Инновационный характер развития технологий продуцирует получение новых материалов и изделий

сулучшенными, зачастую уникальными свойствами. Переход к возможности манипулирования веществом

внаномасштабе (развитие и промышленное освоение нанотехнологий), ставит перед производителями и потребителями такой продукции новые измерительные задачи, которые можно успешно решать только с ис- пользованиемфизико-химическихметодов, основанных на новых принципах.

Всвою очередь прогресс вычислительной техники

иполучение новых материалов обусловили развитие физико-химических методов измерений химического состава, резко повысив точностные характеристики, селективность и достоверность результатов анализа

исущественно сократив при этом его трудоемкость и время проведения.

ФХИкакотдельныйвидизмерений, получилмеждународное признание в метрологическом сообществе в 1993 г., когдапривысшеммеждународномметрологическоморгане– Международномбюромеривесов(BIPM) был создан Консультативный комитет по количеству вещества (CCQM). Деятельность CCQM направлена на выбор приоритетных измерительных задач в этом виде измерений, организацию и координирование работ по сличениям национальных эталонов и формированию наосновеихрезультатовбазыданныхвысшихкалибровочных и измерительных возможностей стран, решение общих проблем в метрологии химико-аналитических измерений.

Работа CCQM построена по принципу постоянно действующих рабочих групп (РГ), сформированных в соответствии с современными направлениями научнотехнического развития с учетом специфики измерений

втой или иной области. Всего сформировано 7 РГ: РГ погазовомуанализу, РГпонеорганическомуанализу, РГ по органическому анализу, РГ по электрохимическому анализу, РГпобиоанализу, РГпоанализуповерхностей, РГ по ключевым сличениям и качеству калибровочных

иизмерительных возможностей.

Развитие вида измерений в России

РазвитиеФХИвРоссиисвязанопреждевсегосразвитиемавтоматическогогазовогоанализа, котороеначалось

вконце 40-х гг. XX в. В нескольких республиках СССР

были организованы специализированные конструкторские бюро и приборостроительные предприятия. Их деятельность способствовала тому, что к началу 70-х гг.

вэксплуатациинатерриториистраныбылооколо1 млн. автоматических газоанализаторов. Ответственность за достоверность показаний автоматических газоанализаторов возлагалась на службы КИП и метрологии предприятий. Сложившаяся ситуация была детально проанализирована Д.К. Коллеровым, возглавлявшим в период с 1960 по 1975 гг. отдел физико-химических измерений ВНИИМ им. Д.И. Менделеева. Отметив, что в основебольшинства газоанализаторов лежитсравнение анализируемого объекта с мерой (газовой смесью), он указал на необходимость классификации газоанализаторовкаксредствизмеренийивозможностьпостроения централизованных систем обеспечения единства измерений по аналогии с поверочными схемами в области механических и электрических измерений [1, 2]. Для проведениягосударственныхиспытанийгазоанализаторов как средств измерений, а также разработки методов и средств их поверки во ВНИИМ в 1967 г. было создано специализированноенаучноеподразделение. Примернов этотжепериодработыпосозданию«газовыхэталонов» былиначатывметрологическихцентрахСША, Японии, Голландии. В начале 70-х гг. в Международной организациипостандартизациибылсформировантехнический комитет № 158 «Газовый анализ» (ИСО ТК 158).

Вконце70-хгг. руководимаяД.О.ГореликомлабораториягазоаналитическихизмеренийВНИИМразработала(совместносНПО«Химавтоматика») комплектизмерительнойаппаратурыдляконтролясоставаповерочных газовыхсмесейвбаллонах. Наосновеэтогокомплектана десятипредприятиях, находящихсявразличныхрегионах

СССР, былоорганизованопромышленноепроизводство поверочныхсмесей, разделенныхпоуровнюточностина триразряда: нулевой, первыйивторой(впоследствииэти смеси получили статус государственных стандартных образцовсостава). В1987 г. воВНИИМбылизавершены работыпосозданиюиметрологическомуисследованию комплексапрецизионнойгазосмесительнойигазоаналитическойаппаратуры, которыйбылутвержденвкачестве государственногопервичногоэталонаединицымолярной доли компонентов в газовых средах (ГЭТ-154). Эталон стал верхним звеном многоуровневой государственной поверочной схемы для средств измерений содержания компонентов в газовых смесях. Работами по созданию эталона и поверочной схемы руководил М.Г. Козлов; основные исследования были проведены А.В. Бобылевым, М.Ю. Гориной, Л.А. Конопелько, Г.Р. Нежиховским, Е.А. Хацкевичем, Ю.А. Кустиковым. Дальнейшие работы по глубокой модернизации ГЭТ-154, проведенные в 2005–2011 гг. под руководством проф. Л.А. Конопелько, позволилиРоссийскойФедерациизанятьпередовыепозициивкалибровочныхиизмерительныхвозможностях (КИВ) высшей точности в области газоаналитических измерений.

Другим направлением развития ФХИ является созданиехимическихмер– стандартныхобразцов(СО) веществиматериалов. ПервоначальноСОразрабатывались дляанализаметалловспектральнымиметодами. В60-егг. прошлоговекаработапосозданиюстандартныхобразцов приняласистемныйхарактер, былоналаженоцентрализованное планирование, разработана классификация и учет СО. Был введен в действие ГОСТ 14263-69 «ГСИ. Общие требования к стандартным образцам веществ и материалов», разработанный специалистами ВНИИМ им. Д.И. Менделеева и УНИИМ. Методические основы этого направления описаны в монографиях [3, 4].

Основные направления развития

Впоследнеедесятилетиенаправленностьдеятельности метрологоввобластигазоаналитическихизмеренийбыла обусловленапреждевсегорезковозросшимитребованиями

кдостоверностиинформацииосодержаниизагрязняющих веществ в атмосферном воздухе, а также информации о составеприродногогаза. Эффективныерешениявозникающихзадачбылиобоснованыиреализованывлаборатории ВНИИМ под руководством Л А. Конопелько. Были разработаныновыесредстваповерки, вчастностиисточники микропотоковгазов, парофазныеисточникигазовыхсмесей, фильтрыдлягазовсаттестованнымзначениеммассы осажденныхметаллов, динамическиегенераторыгазовых смесейстепловымирегуляторамирасходов. Врезультате применения специальных баллонов из нержавеющей стали и алюминия удалось удовлетворить потребности метрологических служб в стабильных высокоточных газовых смесях с микросодержаниями таких химически активных веществ, как диоксид азота и сероводород, а также потребность в стабильных многокомпонентных смесях– имитаторахприродногогаза. Другоеактивноразвивающеесянаправлениеметрологическихисследований связаносметодикамивыполненияизмеренийсодержания компонентов в чистых газах и газовых смесях.

Достижение международного уровня в измерительных и калибровочных возможностях высшей точности поизмерительнымкатегориямиобъектам, относящимся

кнеорганическому, органическомуанализу, биоанализу, анализусоставаматериалов, являетсянаиболеетрудной задачей для стран СНГ и Российской Федерации. Объясняется это прежде всего необходимостью больших затрат на оснащение современными, так называемыми гибриднымианалитическимиприборамииустановками.

Всвязи с этим в 2009 г. пятью национальными метрологическими институтами Российской Федерации (ВНИИМ, УНИИМ, ВНИИОФИ, ВНИИФТРИ, ВНИИМС) было принято решение о необходимости объединенияусилийвразвитииэталоннойбазыдляэтих измерительных категорий и объектов CCQM.

Врезультате совместной работы была разработана МИ 3238-2009 «ГСИ. Государственная поверочная схема для средств измерений (аналитических приборов) содержания компонентов в жидких и твердых веществах и материалах». Порезультатам обсуждений

идискуссий был впоследствии подготовлен проект национального стандарта Российской Федерации «Государственная поверочная схема для средств измерений (аналитических приборов) содержания компонентов в жидких и твердых веществах и материалах. Основные положения».

Стандарт является основополагающим в комплексе стандартов, распространяющихся на государственную поверочную схему для средств измерений содержания компонентов в жидких и твердых веществах и материалах. Другие стандарты комплекса включают в себя конкретизирующие положения, отражающие особенности передачиразмераединицототдельныхгосударственных первичных эталонов рабочим средствам измерений.

Разработка комплекса стандартов направлена на унификациюметодологическихподходовиреализацию принципа системности при формировании метрологических иерархических структур в сфере государственного регулирования обеспечения единства измерений для обеспечения единства аналитических измерений в указанной области на основе применения государственной поверочной схемы для средств измерений содержания компонентов в жидких и твердых веществах

иматериалах.

Литература

1.КоллеровД.К. Метрологическиеосновыгазоаналитических измерений. – М.: Стандартгиз, 1967.

2.КоллеровД.К. Газоанализаторы. Проблемыпрактической метрологии. – М.: Изд-во стандартов, 1980.

3.ШаевичА.Б. Измерениеинормированиехимического состава веществ. М.: Изд-во стандартов. 1971.

4.ШаевичА.Б. Стандартныеобразцыдляаналитических целей. М.: Химия. 1987.

5.Метрологияфизико-химическихизмерений/ Подред. Конопелько Л.А. и Рожнова М.С. СПб., 2011.

Л.А. Конопелько, О.Г. Попов