- •ХРОМАТОГРАФИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ АНАЛИЗА
- •Хроматография –
- •Создатель метода –
- •Основные понятия
- •Элюирование – процесс перемещения веществ вместе с подвижной фазой через слой неподвижной фазы
- •По способу перемещения сорбатов вдоль слоя сорбента
- •По способу перемещения сорбатов вдоль слоя сорбента
- •По способу перемещения сорбатов вдоль слоя сорбента
- •В зависимости от природы процесса:
- •Распределительная – основана на различной растворимости сорбатов в жидкой неподвижной фазе;
- •Осадочная – основана на различной
- •Аффинная – основана на
- •В зависимости от способа оформления процесса:
- •Теоретические основы хроматографии
- •Основа процесса хроматографии –
- •Эффективность разделения компо- нентов определяется числом теоре-
- •A – вихревая диффузия:
- •B – продольная (осевая) диффузия – диффузия компонентов в подвижной фазе:
- •С – внутренняя диффузия – зависит от способности адсорбироваться на неподвижной фазе;
- •Зависимость ВЭТТ от линейной скорости потока:
- •Газовая
- •Газовая хроматография - это метод разделения летучих соединений, основанный на распределении веществ между
- •Подвижная фаза - инертный газ (азот, гелий, водород, аргон, углекислый газ), протекающий через
- •Неподвижная фаза
- •полимерные алюмосиликаты адсорбенты
- •Типы жидкой НФ:
- •Требования к жидкой НФ :
- •Схема газового хроматографа
- •Блок подготовки газов
- •Узел ввода пробы
- •автосамплеры
- •Хроматографические колонки
- •колонки капиллярные
- •Детекторы
- •Катарометр, или детектор по теплопроводности (ДТП) - это универсальный малоселективный
- •Электронно-захватный детектор (ДЭЗ) применяется для определения
- •Виды газовых хроматографов
- •Качественный анализ
- •Качественный анализ
- •Количественный анализ
- •S – площадь пика h – высота пика
- •Для получения площади пика рассчитывают:
- •Методы расчета хроматограмм: Метод простой нормировки.
- •Метод внутренней нормировки.
- •Метод внутреннего стандарта
- •где Si(х), Sст(х) - площадь пиков компонента и стандарта в пробе соответственно,
- •Метод абсолютной калибровки
- •Жидкостная
- •Подвижная фаза в жидкостной хроматографии – чистый раствори- тель или смесь растворителей
- •Схема жидкостного хроматографа
- •Хроматограф
- •Ионообменная
- •Неподвижная фаза
- •Неподвижная фаза
- •Полимерная часть катионита
- •Уравнение катионного обмена
- •Неподвижная фаза
- •Полимерная часть анионита
- •Уравнение анионного обмена
- •Регенерация ионитов
- •Емкость ионитов
- •Динамическая емкость ионитов
- •Динамическая емкость ионитов
- •Плоскостная
- •Неподвижная фаза
- •Качественный анализ
- •Количественный анализ
Уравнение анионного обмена
R-[NH3]+OH− + Cl− R-[NH3]+Cl − + OH−
OН- форма Cl- форма
Амфолиты – иониты, содержащие как
катионогенные, так и анионогенные
группы
Регенерация ионитов
!Ионный обмен обратим
Регенерация – восстановление свойств ионита
Регенерация катионита:
R-SO3Na + H+ R-SO3H + Na+
Регенерация анионита:
R-[NH3]+Cl − +OH− R-[NH3]+OH− + Cl−
Емкость ионитов
Обменная емкость ионитов – количество ионогенных групп в 1 грамме ионита
Статическая обменная емкость (СОЕ) – емкость, измеренная при достижении равновесия
Динамическая обменная емкость (ДОЕ) – емкость, измеренная при непрерывном пропускании раствора через слой ионита
Динамическая емкость ионитов
Емкость до проскока (ДОЕ)– емкость ионита до появления первой порции обмениваемого иона в элюате
Полная динамическая емкость (ПДОЕ) – емкость, измеренная при полном насыщении ионита
Динамическая емкость ионитов
! Емкость слабокислотных (слабо- основных) ионитов зависит от рН:
катиониты работают в щелочной среде, аниониты – в кислой
Плоскостная
хроматография
Неподвижная фаза
Неподвижная фаза – хроматографи- ческая бумага или пластинки, покрытые тонким слоем сорбента Подвижная фаза – смесь раствори- телей
Качественный анализ
li - расстояние от точки старта до центра пятна, ls - расстояние от точки старта до границы растворителя
Количественный анализ
Измеряется площадь пятна
или вещество извлекается из неподвиж-
ной фазы и анализируется любым доступным методом