2. Потенциометрическое кислотно-основное титрование. Определение фосфорной кислоты в растворе

Потенциометрическая индикация КТТ позволяет дифференцированно титровать смеси кислот и оснований либо многоосновных кислот (оснований) с погрешностью до 0.1%, если

К₁ : К₂ ≥ 10⁴, при этом константа диссоциации слабой кислоты (основания) должна быть не ниже n∙10^-8.

Титрование фосфорной кислоты возможно по двум ступеням:

H₃PO₄ + NaOH = NaH₂PO₄ + H₂O,

NaH₂PO₄ + NaOH = Na₂HPO₄ + H₂O,

т. к. К₁ = 7.08∙10^-3; К₂ = 6.17∙10^-8.

Реагенты и аппаратура

Гидроксид натрия NaOH, 0.1000 М раствор;

рН-метр;

индикаторный электрод, стеклянный;

электрод сравнения, хлридсеребряный.

Выполнение работы

В стакан для титрования вносят пипеткой аликоту испытуемого раствора и 20–30 мл дистиллированной воды. В полученный раствор погружают электроды, включают мешалку.

Проводят ориентировочное титрование (прибавляют раствор титранта по 1.00 мл), фиксируя изменение рН раствора. В ходе титровния должны проявиться два скачка рН.

При точном титровании стандартный раствор щелочи прибавляют равными порциями по 4 капли в области первого скачка и по 8 капель – в области второго.

Результаты титрования заносят в табл. 6.

Таблица 6

Результаты титрования фосфорной кислоты

V,мл	∆V	(∆V2)	рН	∆рН	∆рН/∆V	∆2рН	∆2рН/(∆V2)

С помощью табл. 6 строят все кривые титрования, изобра- женные на рис. 3, находят графически точный объем титранта, отвечающий первой (V₁) и второй (V₂) КТТ. Количество фосфорной кислоты в граммах в анализируемом растворе находят с учетом объемов V₁ и V₂, используя в каждом случае соответствующую величину молярной массы эквивалента.

3. Определение соляной и борной кислот в растворе при их совместном присутствии

Борную кислоту нельзя оттитровать кислотно-основным методом непосредственно вследствие малой константы диссоциации (рК = 9.24). Однако ее определение становится возможным, если к раствору после завершения титрования соляной кислоты прибавить глицерин, который с борной кислотой образует более сильную комплексную кислоту (глицерин-борную).

Реагенты и аппаратура

Гидроксид натрия NaOH, 0.1000 М раствор;

Глицерин;

рН-метр;

индикаторный электрод, стеклянный;

электрод сравнения, хлридсеребряный.

Выполнение работы

Аликвоту анализируемого раствора в стакане для титрования разбавляют небольшим количеством дистиллированной воды, погружают в раствор электроды, включают мешалку и проводят ориентировочное титрование, прибавляя раствор титранта по 1.00 мл. Фиксируя каждый раз значение рН, обнаруживают первый скачок рН, отвечающий оттитровыванию соляной кислоты.

Затем поднимают электроды из раствора, прибавляют в стаканчик 10 мл глицерина, тщательно перемешивают до полного растворения.

Погружают электроды в ячейку и продолжают титрование до обнаружения второго скачка рН, соответствующего титрованию борноглицериновой кислоты.

Выполняют точное титрование новой аликвоты раствора в тех же условиях, прибавляя в области КТТ титрант порциями по 2 капли.

Заполняют таблицу 6 (работа 6). Графически с помощью дифференциальных кривых титрования и кривой по методу Грана находят КТТ₁ и КТТ₂.

Содержание соляной кислоты (г) находят по первому скачку рН (V₁) , борной – вычитая объем V₁ из общего расхода титранта (V₂), отвечающего суммарному содержанию соляной и борной кислот.