4191

2

УДК 544.344.016

Бельчинская, Л. И. Физико-химические методы исследования материалов в деревообработке [Текст] : методические указания к лабораторным работам для студентов по направлению подготовки 35.04.02 – Технология лесозаготовительных и деревоперерабатывающих производств / Л. И. Бельчинская ; М-во образования и науки РФ, ФГБОУ ВО «ВГЛТУ». – Воронеж, 2017. – 35 с.

Печатается по решению учебно-методического совета ФГБОУ ВО «ВГЛТУ» (протокол от № 3 от 01 декабря 2017 г.)

Рецензент канд. хим. наук, доц. кафедры неорганической химии и химической технологии ФГБОУ ВО «ВГУИТ» Ю.С. Перегудов

Методические указания предназначены студентов по направлению подготовки 35.04.02 – Технология лесозаготовительных и деревоперерабатывающих производств, магистерская программа – Технологии мебели, материалов и изделий из древесины.

Лабораторная работа № 3

Рефрактометрический метод анализа. Определение количество компонента в растворе рефрактометрическим методом……………………………………. 16

Лабораторная работа № 4

Электрохимические методы анализа. Электрогравиметрическое определение меди…………………………………………………………...…... 22

Лабораторная работа № 5

Хроматографические методы анализа. Бумажная хроматография…………… 28

4

Правила работы в химической лаборатории

Перед лабораторной работой изучите теоретический раздел и описание лабораторной работы. Покажите преподавателю конспект теоретической и практической части лабораторной работы. Сдайте преподавателю допуск для проведения лабораторной работы.

Уясните технику выполнения лабораторной работы.

В соответствии с техникой безопасности запрещается:

брать реактивы больше требуемого количества;

неизрасходованные или взятые в избытке реактивы возвращать обратно

всклянки (их надо сдать лаборанту);

загромождать рабочее место (во время работы на лабораторном столе должны находиться только необходимые приборы, реактивы и лабораторная тетрадь);

уносить приборы, реактивы общего пользования на свое рабочее

5

 При всех несчастных случаях необходимо тотчас обращаться к лаборанту или преподавателю.

Внимательно наблюдать за ходом опыта, отмечая и записывая каждую его особенность (выпадение и растворение осадков, изменение окраски, температуры и т.д.).

Расходовать для осуществления химических реакций то количество реактивов, которое рекомендовано в указаниях по выполнению опыта, а если нет специальных оговорок – минимальное.

Работы с вредными веществами проводить только под тягой. Концентрированные кислоты и щелочи наливать осторожно в вытяжном шкафу; не уносить их на свои рабочие столы.

Если случайно прольете кислоту или щелочь, то быстро смойте их интенсивной струей воды из водопроводного крана, а потом обратитесь к дежурному лаборанту и по его указанию приведите в надлежащий порядок свое рабочее место.

Не выливать в раковину отработанные концентрированные кислоты и щелочи, а пользоваться для этого специально отведенной посудой, установленной под тягой. Отработанные металлы складировать в специальную емкость. Бумагу и остатки твердых веществ бросать в урну.

При работе постоянно следить за тем, чтобы реактивы (особенно кислоты, щелочи) не попадали на лицо, руки, одежду.

При нагревании реактивов или жидкостей не наклоняться над сосудом во избежание попадания брызг на лицо, одежду, обувь.

При нагревании жидкостей в колбе не держите ее отверстием к себе или в

сторону соседа.

Не нюхайте выделяющиеся газы, близко наклоняясь к сосуду. Если нужно понюхать газ, то следует сделать это осторожно, слегка направляя рукой поток воздуха к себе.

В случае ожога (пламенем горелки или горячим предметом) обожженное место смочить крепким раствором марганцовокислого калия. Можно приложить ватку, смоченную жидкостью от ожога.

При разбавлении щелочей, кислот и т.п. веществ, а также при мытье посуды с веществами, разъедающими кожу рук, обязательно надевать резиновые перчатки.

В конце работы уберите рабочее место, выключите воду, электроприбо-

ры.

6

При работе с электроприборами необходимо соблюдать следующие правила

Работу с приборами можно начинать только после тщательного ознакомления с инструкцией по их эксплуатации.

Включать приборы только в сеть переменного тока с напряжением 220 В.

Электроприборы должны располагаться на лабораторном столе таким образом, чтобы химические реактивы не попадали на них, а также в электрическую розетку.

Если произошло замыкание электроустановки или возник пожар, необходимо немедленно обесточить прибор. Тушить пожар следует песком и огнезащитной тканью.

Приборы должны иметь рабочую изоляцию, элемент для заземления.

В электроприборах имеются элементы, находящиеся под напряжением, поэтому запрещается самостоятельно вскрывать и ремонтировать их, а также работать с неисправными приборами.

После окончания работы необходимо отключить прибор от сети.

7

Лабораторная работа № 1 Оптические методы анализа

Цель работы: Изучить устройство и принцип работы фотоколориметра, определить содержание железа методом сравнения.

Теоретическая часть

Оптические методы анализа основаны на изучении взаимодействия электромагнитного излучения с атомами или молекулами исследуемого вещества. В результате взаимодействия возникает аналитический сигнал, содержащий информацию о свойствах исследуемого вещества: частота сигнала зависит от специфических свойств соединения, а интенсивность пропорциональна количеству вещества. Оптическая область включает инфракрасное, видимое и ультрафиолетовое излучение. По характеру взаимодействия излучения с исследуемым веществом и способу его измерения различают абсорбционную спектроскопию, нефелометрию, люминесцентный анализ.

1. Абсорбционная спектроскопия, т.е. анализ по поглощению излучения:

- спектрофотометрический анализ – основан на определении спектра поглощения или измерении светопоглощения при строго определенной длине волны. Фотоколориметрический анализ – основан на измерении интенсивности окраски исследуемого раствора.

2.Анализ, основанный на использовании рассеяния света взвешенными частицами (нефелометрия).

3.Люминесцентный анализ основан на измерении вторичного излучения, возникающего в результате взаимодействия излучения с исследуемым веществом при облучении УФ светом.

Закон Бугера-Ламберта-Бера. Зависимость интенсивности поглощения монохромного излучения от концентрации вещества и толщины поглощающего слоя выражается законом Бугера-Ламберта-Бера

где А – абсорбция или оптическая плотность, Io – интенсивность падающего потока излучения, I – интенсивность потока излучения после прохождения 1 см поглощающего слоя, С – молярная концентрация, ε – молярный коэффициент поглощения.

Молярный коэффициент поглощения равен оптической плотности раствора при единичных значениях концентрации и толщины поглощающего слоя. Он не зависит от объема раствора, толщины слоя и интенсивности освещения. Он является качественной характеристикой вещества и зависит от природы веще-

8

ства и длины волны измерения. Поэтому его величина является объективной характеристикой возможной чувствительности фотометрического определения.

В ИК-области обычно измеряют пропускание Т, равное отношению I/Io и

Зависимость оптической плотности или молярного коэффициента поглощения от длины волны выражается кривой, называемой спектром поглощения. По оси абсцисс откладывается длина волны, частота или волновое число, по оси ординат – молярный коэффициент или пропускание. В случае подчинения закону Бугера-Ламберта-Бера спектр поглощения сохраняет свой вид независимо от концентрации.

Поведение поглощающих систем подчиняется закону Бугера-Ламберта- Бера при определенных условиях. При нарушении этих условий наблюдаются отклонения от закона, выражающиеся в нарушении линейной зависимости между концентрацией поглощающего вещества и величиной абсорбции. Причины отклонения от закона светопоглощения можно разделить на инструментальные, вызванные немонохромностью светового потока, рассеянием света и случайными излучениями; и химические, вызванные дополнительными неучтенными химическими взаимодействиями.

Ошибки молекулярно-абсорбционного анализа Ошибка любого физико-

химического анализа складывается из ошибок, возникающих при подготовке пробы и погрешности измерения аналитического сигнала. Для оценки ошибки при определении концентрации в абсорбционном анализе исходят из допущения, что измерение оптической плотности является основным источником случайных ошибок. Можно показать, что относительная ошибка при определении концентрации, оцениваемая величина С/С, является функцией величины пропускания Т (табл. 1). Допускается, что абсолютная ошибка измерения пропускания Т равна 0.005 или 0.5 %.

Таблица 1 Изменение ошибки определения концентрации в процентах в зависимости от

величины пропускания и оптической плотности.

Фотоколориметрический анализ

Приборами для фотоколометрии служат фотоэлектроколориметры (ФЭК), характеризующиеся простотой оптической и электрической схем. Измеряемый диапазон оптической плотности составляет 0.05 – 3.0, что позволяет определять вещества в широком интервале содержаний от 10-6 до 50 %. Для дополнительного повышения чувствительности и селективности определений существенное значение имеют подбор реагентов, образующих интенсивно окрашенные комплексные соединения с определяемыми веществами. Погрешность измерений колеблется от 5 до 0.2 %

Из отечественной аппаратуры наиболее распространены следующие марки фотоколориметров:

-однолучевой колориметр фотоэлектрический КФО с одним каналом

-двулучевые типа ФЭК-М, ФЭК-56, ФЭК-56М.

Они предназначены для определения концентрации вещества в окрашенных или коллоидных растворах в диапазоне длин волн 315-670 нм и снабжены 8 светофильтрами.

Фотоколориметры КФК-3 предназначены для измерения коэффициентов пропускания и оптической плотности прозрачных твердых образцов. Спектральный диапазон работы 315-990 нм. Фотоколориметры широко применяются для проведения серийных определений концентраций веществ на предприятиях водоснабжения, химической, пищевой, лесной промышленности.

Устройство и принцип работы на фотоколориметре КФК-3

Фотоэлектроколориметр КФК-3 (рис. 1) предназначен для измерения коэффициентов пропускания (оптической проницаемости) или оптической плотности цветных растворов с целью определения по калибровочному графику концентрации вещества в растворах.

Спектральный диапазон работы КФК-3 от 315 до 990 нм.

10

Принцип действия фотоэлектроколориметра основан на сравнении светового потока, прошедшего через бесцветный растворитель (Фo), и светового потока, прошедшего через окрашенный раствор (Ф).

Световые потоки Фo и Ф фотоприемника преобразуются в электрические сигналы, которые обрабатываются микроЭВМ прибора и высвечиваются на цифровом табло в виде оптической проницаемости (П, %)

Рис. 1. Вид фотоэлектроколориметра:

1 – тумблер (сеть), 2 – ручка для установления длины волны, 3 – кюветное отделение с кюветодержателем, 4 – рукоятка для ввода светового пучка, 5 – микропроцессор системы, 6 – блок системы

При прохождении света через раствор свет или его компоненты поглощаются или отражаются. По величине поглощения или отражения лучей судят

оприроде и концентрации вещества.

Всоответствии с законом Бугера-Ламберта-Бера зависимость изменения интенсивности потока света, прошедшего через раствор, от концентрации окрашенного вещества в растворе (С), выражается уравнением

где Io и I – интенсивность потока света, падающего на раствор (Io) и прошедшего через раствор (I); – коэффициент поглощения света, зависящий от природы растворенного вещества, называемый молярным коэффициентом поглощения; l – толщина слоя светопоглощающего раствора.

Измерив изменение интенсивности потока света, можно определить концентрацию анализируемого вещества. Определение проводят на фотоколориметре.

Таким образом, основным показателем для определения концентрации