Добавил:
Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:
1327.pdf
Скачиваний:
10
Добавлен:
07.01.2021
Размер:
1.07 Mб
Скачать

где А1 и А2 - количество раствора перманганата, прибавленного в начале и конце определения, см3;

К - поправочный коэффициент этого раствора для приведения точно к 0,01 н;

В - количество введенного 0,01 н раствора щавелевой кислоты, см3; V - объем пробы, взятой для определения.

Если исследуемая вода перед определением была разведена, то расчет ее производится следующим образом. Например, исследуемая

вода разведена в 4 раза,

окисляемость полученной

смеси равна

8,4 мг О/дм3, ок сляемость

бидистиллированной воды

0,2 мг О/дм3.

Ссследуемой воды равна: (8,4 – 0,75 2) 4 = 33 мг О/дм3.

Вопросы для защиты лабораторной работы

«Определен е х мической окисляемости воды и химического

потре ления кислорода»

 

1.

Почему ок сляемость воды свидетельствует о загрязнеии

Окисляемость

орган ческ ми веществами?

2.

Как е в ды окисляемости используют при определении

загрязнений воды?

3. Для каких целей определяют перманганатную окисляемость? Как

это производят?

4.

Дайте определение теоретического значения ХПК. В чем

причины его отличия от реального показателя?

5. КакиебАреагенты используют для определения ХПК воды?

 

Лабораторная работа № 4

 

1. Определение запыленности воздуха

 

Д

Пыль является аэрозолем. Аэрозоли представляютИсобой частицы вещества (твердые или жидкие) во взвешенном состоянии. Они распространены в приземном слое, тропосфере и стратосфере. Время жизни их различно: от нескольких часов до многих лет. В тропосфере различают 3 типа распределения частиц: фоновое, океаническое и континентальное. Частицы попадают в атмосферу с Земли в готовом виде, но значительная их часть образуется в результате химических реакций между газообразными, жидкими и твердыми веществами, включая пары воды.

Цель работы: научиться определять запыленность воздуха с

помощью фильтра ФПП.

14

Большое количество аэрозолей образуется в результате естественных природных процессов, но немалая их доля имеет антропогенное происхождение. По самым осторожным оценкам количество частиц ежегодно попадающих в воздушный бассейн Земли в

результате

деятельности человека - около 1 миллиарда тонн в год.

Химический состав частиц различен, это диоксид кремния - песок,

С

токсичные

металлы, пестициды, углеводороды и др. Максимальный

антропогенный вклад приходится на сульфаты. Аэрозоли в стратосфере менее разнообразны, чем в тропосфере. Основным твердым компонентом стратосферы является сульфат аммония.

они

Основной

сточник антропогенных аэрозолей - процесс горения.

Энергет ка

транспорт дают 2/3 общего количества антропогенных

аэрозолей. Среди прочих источников аэрозолей - металлургические

предпр ят

я, про зводство строительных материалов, химические

про зводства.

Аэрозоли спосо ны изменять климат Земли, осаждаясь в альвеолах

легк х,

вызывают тяжелое заболевание у людей - пневмо-кониозы.

б угрозу не толькоАживым существам, но и машинам, механизмам,

Част цы аэрозоли могут нести на себе радиоактивность, вирусы,

микробы, гр ки, вызывать смоги и кислые дожди, то есть создавать

приборам, качеству чистых материалов. Кроме того, пыль уносит с выбросами ценные материалы и может стать причиной разрушительных взрывов.

Для количественной характеристикиДзапыленности воздуха в настоящее время используется преимущественно весовой метод (гравиметрия). Кроме того существует счетный метод. Весовые показатели определяют массу пыли в единице объема воздуха. Это прямые методы измерения запыленности. Существует также группа косвенных методов измерения запыленностиИ. Под косвенными понимают методы измерения как с выделением пыли из воздуха, так и без выделения, основанные на определении ее массы путем использования различных физических явлений (интенсивности излучения, электрического поля, оптической плотности и т. д.).

Наиболее распространенным является гравиметрический метод определения весовой концентрации пыли. Через аналитический фильтр просасывают определенный объем запыленного воздуха. Массу всей витающей пыли без разделения на фракции рассчитывают по увеличению массы фильтра. Лучшими являются фильтры из ткани ФПП. Метод применяется для определения разовых и среднесуточных концентраций пыли в воздухе населенных пунктов и санитарнозащитных зон в диапазоне 0,04…10 мг/м.

15

Оборудование, реактивы, материалы

1)

улавливающее устройство: фильтродержатель, фильтр из ткани

ФПП, аспиратор для отбора проб, стакан-насадка на фильтродержатель,

металлический, разборный, конусовидный - для регулирования

пропускаемого воздуха с учетом скорости ветра;

2)

аналитические весы;

С

3)

эксикатор;

4)

пинцет с пластмассовыми наконечниками;

5)

чашки стеклянные диаметром 10 см;

6)

барометр;

ткани

7)

пс хрометр;

8)

анемометр.

Матер ал: воздух населенного пункта.

Ход работы

фильтродержателяб, для чего его входное отверстие закрывают пробкой и включают при ор: при герметичном присоединении расходомер воздуха показывает ноль.

Ф льтр з ФПП выдерживают в течение 40…60 мин в

весовой комнате, взвешивают, помещают в пакет и доставляют на место отбора, где его вкладывают в фильтродержатель, который крепко

завинч вают. Перед от ором проб проверяют герметичность

пыли на фильтре Аыла не менее 4 мг. Отбор ведется не более 30 мин. После протягивания воздуха фильтрДпинцетом извлекают из держателя, складывают вчетверо запыленной поверхностью внутрь и помещают в

Отбор проб проводят со скоростью 250…400 л/мин, чтобы навеска

тот же пакет, из которого он был взят. В лаборатории фильтр выдерживают в течение 40…60 мин при комнатной температуре и

доводят до постоянной массы. Если отбор проводился при относительной влажности, близкой к 100%,Ито фильтр помещают в

стеклянной чашке в эксикатор с плавленым хлористым кальцием на 30…50 мин, а затем уже выдерживают при комнатной температуре

40…50 мин.

Обработка результатов

Концентрацию пыли С мг/м3 вычисляют по формуле:

C M

V0

гдеM - масса пыли на фильтре, равна разности масс запыленного и чистого фильтра, мг;

V0 - объем аспирированного воздуха, приведенный к нормальным условиям, м3.

Под нормальными условиями подразумевается температура 0°C и

16

атмосферное давление 1013 гПа (760 мм рт. ст.):

 

 

V

 

V1 P 273

 

 

 

 

 

 

 

(273 t) 1013

 

 

 

 

0

 

 

 

где: V1 - объем аспирированного воздуха при температуре t и

атмосферном давлении PгПа, м3;

 

 

 

 

С

 

 

 

 

 

 

 

273 - коэффициент расширения газов;

 

 

 

 

1013 - нормальное давление, гПа.

 

 

 

 

2. Исследование загрязненности листовых пластин

 

промышленности

 

 

 

 

 

 

Цель работы:

научиться определять запыленность воздуха с

помощью смыва сл стовых пластин.

 

 

 

 

Опыт 1.Определение количества свинца в смыве с листа

 

бА

применяемый в

в нец

- токсичный

 

материал,

широко

 

. Интенсивное техногенное поступление свинца в

среду об тан я

вело к увеличению его содержания в ней на 4

порядка. К ч слу наи олее важных техногенных источников свинца

относятся

вы росы

продуктов,

 

образующихся

при

высокотемпературных технологических процессах, выхлопные газы

двигателей внутреннего сгорания, сточные воды, добыча и переработка

металла. Так свинец выделяется в воздух рабочего помещения в

процессах пайки, распространенных в любом сварочно-монтажном

производстве,

при

котором используются

сплавы

ПОС-40,

ПОС-61

Д эндокринной, желудочно-кишечной и другихИсистем.

(припой оловяно-свинцовый с содержанием свинца 40…61 %). При конденсации пары свинца сорбируются на стенах помещения и на оборудовании. Свинец способен накапливаться в организме человека, вызывая нарушение работы сердечно-сосудистой системы, нервной,

Метод определения основан на измерении степени помутнения

раствора, образующегося при взаимодействии иона свинца с хроматом калия. Чувствительность определения 5 мкг свинца в анализируемом объеме раствора. Предельно допустимая концентрация свинца в смывах не установлена.

Оборудование, реактивы

1)флакончики с резиновыми крышками;

2)колбы мерные;

3)пипетки;

4)цилиндры емкостью 10, 50, 100, 500 см3;

5)пробирки;

6)свинец азотнокислый;

7)уксусная кислота;

17

8) калий хромовокислый; 9) стандартный раствор №1 с содержанием свинца 1 мг/см3 готовят

растворением 0,1598 г нитрата свинца в 100 см3 дистиллированной воды. Раствор устойчив в течение года.

тандартный раствор №2, содержащий 100 мкг/см3 свинца готовят разбавлением стандартного раствора №1 в 10 раз 2 %-ной уксусной кислотой.

Материал: смыв с листовой пластины.

Ход работы

Ватным тампоном, смоченным 2%-ным раствором уксусной кислоты про зводят смыв с поверхности листовой пластины. Тампон

помещают во флакончик, заливают 10 см3

2%-ной уксусной кислоты,

С

 

закрывают рез новой крышкой и хорошо встряхивают. Оставляют

стоять на 1…1,5 часа. Для анализа берется весь раствор или его часть.

Пробу ф льтруют через бумажный

фильтр. К фильтрату в

количестве бА5 см3 пр ливают 0,1 см3 5 %-ного раствора хромата калия,

перемеш вают.

Через 15…20 мин сравнивают визуально степень помутнения пробы со шкалой (на черном фоне). Шкалу стандартов строят в соответствии с та л. 2.

 

 

Шкала стандартов

 

Таблица 2

 

 

 

 

 

Стандартный р-р № 2,

2%-наяуксусная кислота,

Содержание

 

стандарта

см3

 

Д

 

 

 

см3

свинца, мкг

 

1

0,05

 

4,95

 

5

 

2

0,10

 

4,90

10

 

3

0,15

 

4,85

15

 

4

0,20

 

4,80

20

 

5

0,40

 

4,60

40

 

6

0,60

 

И

 

 

4,40

60

 

7

0,80

 

4,20

80

 

8

1,00

 

4,00

100

 

Листовую пластину после проведения смыва перевести в тетрадь и определить ее площадь в см2. Пересчитать содержание свинца в мкг на

2

 

100 см листовой пластины.

 

Концентрация свинца в мг/дм2 вычисляется по формуле:

X

a B ,

C 1000

где X– содержание свинца в смыве, мг/дм2;

а–содержание свинца на 100 см2 листовой пластины, мкг; В– объем жидкости во всей пробе, см3; С– объем жидкости, взятой для анализа, см3;

18

1000 – коэффициент для перевода мкг в мг. Результаты эксперимента и расчетов занести в табл. 3.

 

 

 

 

 

Таблица 3

 

 

Результаты определения свинца в смывах с листа

 

 

 

 

 

 

 

Образец

Площадь

Содержание свинца, мкг

Концентрация

С

 

 

 

свинца, мг/дм2

листовой

на S см2

на 100 см2

 

 

пластины S, см2

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

илилистовую пласт ну. Смыть осевшие взвешенные вещества с двух сторон л ста. Л стовую пластину вынуть из воды, протереть

Опыт 2.Определение количества взвешенных веществ в смыве с листа

Возьм те л стовую пластину, отобранную перед экспериментом, и

взвесьте ее на техн ческих весах. В коническую колбу, объемом 250 см3

( стакан) нал ть 100 см3 дистиллированной воды и погрузить в нее

фильтровальной умагой и взвесить.

В суш льном шкафу при температуре 90±10 ºС высушить до

постоянной массы пустые бумажные фильтры. Через один

профильтроватьколбув коническую

смыв с листа, через другой –

100 см3 дистиллированной воды (контрольный образец). Затем фильтр высушить в сушильном шкафу до постоянной массы и взвесить. Результаты занести в табл.4.

 

 

А

 

 

Таблица4

 

 

 

Результаты исследований

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Образец

Площадь

Масса

Масса

 

Масса

 

Масса

 

листовой

листовой

высушенного

взвешенных

взвешенных

 

 

пластины

пластины, г

фильтра …

веществна

веществна

 

 

2

 

 

Д

 

2

 

 

S, см

 

 

фильтрования, г

Sлиста, г

S100 см , г

 

 

 

до

после

до

после

с

с

с

 

с

 

 

 

смыва

смыва

 

 

листафильтра

листа

фильтра

 

Контроль

 

 

 

 

И

 

1. Лист…

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

2. Лист…

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Высушенную после смыва листовую пластину перевести в тетрадь и определить ее площадь в см2. Рассчитать количество взвешенных веществ, приходящееся на 100 см2 листовой пластины. Результаты занести в табл. 3.

19

 

Вопросы и задания для защиты лабораторной работы

 

«Определение запыленности воздуха»

1.

Как производится отбор проб воздуха?

2.

От чего зависит выбор способа отбора проб воздуха?

С

3.

Дайте характеристику фильтрам из ткани ФПП.

4. При температуре воздуха 240С, давлении 750 мм рт. ст. отобран воздух для лабораторного исследования в течение 20 мин. со скоростью 25 л/м н. Рассч тайте объем протянутого воздуха и приведите объем воздуха к нормальным условиям.

5. Как рассч тывается содержание пыли?

 

Ла ораторная работа № 5

 

Определен е растворенного в воде кислорода по методу

и

Винклера

Цель

: научиться определять растворенный в воде кислород

методом Винклера.

 

Количествоработыкислорода, растворенного в воде, имеет большое

резкое изменениеАиологических процессов в водоемах, а также на загрязнение водоемов веществами, интенсивно окисляющимися.

значение для оценки состояния водоема. Его снижение указывает на

любой период года. Одним Диз методов определения растворенного кислорода в воде является метод Винклера. Принцип метода

Концентрация растворенного кислорода в воде зависит, кроме того,

от природных факторов - атмосферного давления, температуры воды,

содержания растворенных солей. Концентрация кислорода в воде для

питьевого и бытового использования должна быть не менее 4 мг/дм3 в

определения основан на использовании растворенного кислорода, содержащегося в определенном объеме воды, для окисления гидроксида марганца (II) в гидроксид марганца (III):

MnSO4 + 2NaOH = Mn(OH)И2 + Na2SO4;

4Mn(OH)2 + O2 + H2O = 4Mn(OH)3.

Гидроксид марганца (III), в свою очередь, окисляет в кислой среде KI с образованием свободного йода в количестве, эквивалентном кислороду.

2Mn(OH)3 + 3H2SO4 + 2KI = 2MnSO4 + K2SO4 + I2 + 6H2O;

20

I2 + 2Na2S2O3 = 2NaI + Na2S4O6.

Предел обнаружения растворенного кислорода по этому методу

составляет 0,05

мг/дм3.

Оборудование, реактивы:

1)

склянки с притертой пробкой на 120 см3;

2)

пипетки на 1 см3, 2 см3;

С

 

3)

конические колбы на 250 см3;

4)

бюретка для титрования;

5)

сульфат

ли хлорид марганца (II) раствор. Для приготовления

раствора 200 г MnSO4∙2H2O (или 240 г MnSO4∙4H2O, или 182 г

кислойMnSO4∙H2O, ли 212,5 г MnCl23∙4H2O) растворяют в дистиллированной воде доводят объем до 0,5 дм . Фильтруют через бумажный фильтр. В

среде при до авлении KI разбавленный раствор не должен

выделять свободного йода;

дист лл рованной воды. При подкислении разбавленный раствор не должен выделять йод; ) 250 г NaOH или 350 г KOH растворяют в 250 см3 д ст лл рованной прокипяченной воды (для удаления CO2). Оба

6) щелочнойобъемраствор KI: а) 75 г KI растворяют в 50 см3 8) тиосульфат натрия Na2S2O3∙5H2O, 0,02 н;

раствора смеш вают

доводят

до 0,5 дм3;

7)

серная кислота (пл. 1,84 г/см3), разбавленный раствор 1:1;

9)

крахмал, 1 %-ный раствор.

 

Материал: вода водоема.

 

Ход работы

Д

Пробы воды отбираютАв прокалиброванные стеклянные емкости с

притертой пробкой

вместимостью

120 см3. Склянки опускают на

глубину 0,5 м, вынимают и сразу закрывают пробкой, чтобы под пробкой не образовались пузырьки воздуха. После этого сразу же на месте отбора фиксируют кислород, для чегоИв склянки при помощи пипетки на 1 см3, погружая ее до дна, вносят 1 см3 раствора MnSO4 или MnCl2. Другой такой пипеткой в верхнюю часть склянки вносят 1 см3 щелочного раствора KI. Излишек жидкости из склянки стекает через край на подставленную чашку Петри. Склянку осторожно закрывают пробкой, слегка наклонив ее, при этом из склянки выливают 2 см3 исследуемой воды, т. е. столько, сколько налили реактивов. В склянке не должно оставаться пузырьков воздуха. Склянка не должна оставаться открытой. Затем жидкость перемешивают перевертыванием.

Перед титрованием (осадок должен хорошо осесть) приливают 2 см3H2SO4 (1:1). Раствор H2SO4 вносят пипеткой в нижнюю часть склянки, при этом часть жидкости переливается через край. Закрывают склянку пробкой по тем же правилам и перемешивают до растворения осадка Mn(OH)3.

21

После этого всю пробу переливают в коническую колбу для титрования вместимостью 250 см3 и титруют 0,02 н раствором тиосульфата натрия при непрерывном помешивании до слабо-желтого цвета, после чего прибавляют 1 см3 раствора крахмала и титруют до исчезновения синей окраски.

Расчет содержания растворенного кислорода в воде X (мг/дм3)

С

 

 

 

 

 

 

производится по формуле

 

 

 

 

 

 

 

X

A H 8 1000

,

 

 

 

 

 

 

V1 V2

 

 

 

реактивов

 

 

 

где А – объем т осульфата натрия, пошедшего на титрование, см3;

 

H – нормальностьNa2S2O3 с учетом поправки;

 

V1

– объем про ы

склянке, см3 (120 см3);

 

V2

объемX

 

,

(2

 

 

, до авленный до образования Mn(OH)2

см3);

 

 

 

 

 

 

 

 

1000 – пересчет на 1 дм3;

соответствующая 1 см3 1 н

8

– экв валентная

масса кислорода,

раствора Na2S2O3.

А

 

 

 

 

 

A 0,16 K 1000

 

 

 

 

 

 

120 2

 

 

 

где К – поправочный коэффициент.

 

 

 

 

 

 

 

Д

 

 

 

Вопросы для защиты лабораторной работы

 

 

 

«Определение растворенного в воде кислорода

 

 

 

 

 

по методу Винклера»

 

 

 

 

 

 

И

1. От каких факторов зависит содержание в воде растворенного

кислорода?

 

 

 

 

 

 

2.

Каково гигиеническое значение определения растворенного

в

воде кислорода?

3. Какими методами определяют содержание растворенного в воде кислорода? На чем основаны эти методы?

4. Какие существуют нормативы на содержание в воде растворенного кислорода для водоемов различных категорий водопользования?

5. Какие категории водопользования водоемов вам известны?

22

Соседние файлы в предмете [НЕСОРТИРОВАННОЕ]