Процесс кристаллизации
состоит из двух фаз:
•образование зародышей кристаллов (центров кристаллизации)
•рост кристаллов.
Обе фазы зависят от степени перенасыщения раствора.
21
Образование зародышей кристаллов
• В сильно пересыщенном растворе - самопроизвольное кристаллообразование.
• В незначительно пересыщенном растворе – при наличии инициирующих центров кристаллизации (веществ с близкой структурой кристаллической решетки):
• если раствор «затравлен» небольшим количеством одинаковых кристаллов,
• если внутренняя стенка сосуда имеет шероховатости или микротрещины
• если в растворе присутствует микропримеси, например мельчайшие частицы загрязнений.
На скорость зародышеобразования влияют:
•Перемешивание +
•присутствие примесей (растворимых и нерастворимых) +
- 22
Механизмы роста кристаллов:
слоистый и блоковый
•Полиморфизм – в
зависимости от термодинамических
условий одно и то же вещество может образовывать разные по симметрии и форме
кристаллы
•Полиморфные
модификации обозначают , β,
23
Способы кристаллизации
(способы создания пересыщения)
• Путем охлаждения
(кристаллизация при охлаждении) – используется при сильной зависимости растворимости вещества от температуры
• Путем выпаривания
(кристаллизация при испарении) - универсальный
• Путем вымораживания
• Путем высаливания
• Химической реакцией
• Комбинированное
(вакуумная кристаллизация) – для термолабильных веществ
24
Высаливание Химическая реакция
• способ |
• выпадение в осадок |
выкристаллизовывания, при |
растворенного вещества, |
котором перенасыщение |
благодаря добавлению в |
раствора достигается за |
раствор подходящего |
счет добавления в раствор |
реагента переходящего в |
второй, легкорастворимой |
нерастворимое химическое |
соли |
соединение, |
|
самопроизвольно |
Классификация
кристаллизаторов:
по способу создания пресыщения
•изогидрические – с охлаждением раствора,
•изотермические – с удалением части раствора,
•комбинированные - вакуумные;
по способу вывода кристаллов из аппарата
•через классификатор
•без классификатора
по принципу организации процесса |
|
|
• |
периодические |
|
• |
непрерывные. |
26 |
|
|
|
Упаривание – концентрирование растворов путем частичного удаления растворителя испарением при нагревании жидкостей
•Концентрация сухих веществ в упаренной культуральной жидкости -20-40 %
•Температура 70-80 ºС
•Время – индивидуально для каждого продукта
• Вакуум
Выделение инактивированной биомассы
Микробиологические концентраты представляют собой высушенные до определенной влажности (обычно 8-10 %) культуральные жидкости.
Основные технологические операции при получении концентратов – упаривание (до 24- 26 %) и сушка.
28
Формы связи влаги с материалом :
•физико-механически связанная вода (вода, находящаяся в порах и капиллярах материала);
•физико-химически связанная вода – адсорбционно связанная влага;
•химически связанная влага – вода, которая может быть удалена из материала только при химическом воздействии или при интенсивной тепловой обработке.
Остаточная влага 1-3 % в сухих биопрепаратах обеспечивает стабильность их структуры.
29
Классификация сушилок
30
|
Виды сушки |
|
(по способу подвода тепла): |
• |
Конвективная – путем непосредственного |
|
соприкосновения высушиваемого материала |
|
с сушильным агентом. |
• |
Контактная – путем передачи тепла от |
|
теплоносителя к материалу через |
|
разделяющую их стенку. |
• |
Специальная |
• |
радиационная – путем передачи тепла |
|
инфракрасными лучами; |
•диэлектрическая – путем нагревания в поле токов высокой частоты;
•сублимационная сушка в замороженном состоянии
при глубоком вакууме).
31