- •Химического анализа неорганических веществ Введение
- •Поэтому качественный анализ неорганических веществ подразделяется на анализ катионов и анализ анионов сложного вещества.
- •Способы выполнения аналитических реакций
- •Классификация методов по количеству вещества
- •Техника выполнения реакций
- •Условия выполнения реакций
- •Дробный и систематический анализ
- •Классификация катионов в качественном кислотно-основном химическом анализе
- •Методика выполнения основных операций полумикроанализа
- •Требования к правилам и умениям
- •Деление катионов на аналитические группы по кислотно- основной классификации
- •Первая группа катионов
- •1. Общая характеристика катионов первой группы
- •1.1. Степень окисления
- •1.2. Свойства гидроксидов
- •1.3. Гидролиз солей
- •1.4. Комплексообразование
- •1.5. Техника безопасности
- •Лабораторная работа №1 «Изучение свойств катионов I аналитической группы и анализ их смеси»
- •1.6. Общие реакции катионов I группы
- •2. Реакции обнаружения катионов первой группы
- •2.1. Серебро
- •2.2. Свинец
- •2.3. Ртуть
- •3. Анализ смеси катионов I аналитической группы
- •Вопросы для повторения
- •Вторая группа катионов
- •Лабораторная работа №2 «Изучение свойств катионов II аналитической группы и анализ их смеси»
- •5. Реакции обнаружения катионов второй группы
- •5.1. Барий
- •5.2. Кальций
- •5.3. Стронций
- •6. Анализ смеси катионов II аналитической группы
- •7. Анализ смеси катионов II группы с сульфатами
- •Вопросы для повторения
- •8. Анализ раствора смеси I и II аналитических групп (без сульфатов)
- •8.1. Внешний вид смеси:
- •8.2. Отделение катионов I аналитической группы от II
- •Третья группа катионов
- •(Без сульфатов)
- •9. Общая характеристика катионов третьей группы
- •9.1. Степень окисления
- •9.2. Свойства гидроксидов
- •9.3. Гидролиз солей
- •Лабораторная работа № 3 «Изучение свойств катионов III аналитической группы и анализ их смеси»
- •10. Реакции обнаружения катионов третьей группы
- •10.1. Алюминий
- •10.2. Цинк
- •10.3. Хром
- •11. Анализ смеси катионов III группы
- •11.1. Обнаружение хрома
- •11.3. Обнаружение цинка
- •Вопросы для повторения
- •12. Анализ смеси катионов I, II и III групп
- •Четвёртая группа катионов
- •13. Общая характеристика катионов четвёртой группы
- •13.1. Степень окисления
- •13.2. Свойства гидроксидов
- •13.3. Гидролиз солей
- •Лабораторная работа № 4 «Изучение свойств катионов IV аналитической группы и анализ их смеси»
- •14. Реакции обнаружения катионов четвёртой группы
- •14.1. Магний
- •14.2. Марганец
- •14.3. Железо (II)
- •14.4. Железо (III)
- •14.5. Висмут
- •15. Анализ смеси катионов IV группы
- •Вопросы для повторения
- •16.12. Анализ раствора 2 - дробное обнаружение катионов III группы:
- •16.13. Анализ осадка 3
- •Пятая группа катионов
- •17. Общая характеристика катионов пятой группы
- •17.1. Степень окисления
- •17.2. Свойства гидроксидов
- •Лабораторная работа № 5
- •18. Реакции обнаружения катионов V группы
- •18.1. Медь
- •18.2. Кобальт
- •18.3. Никель
- •19. Анализ смеси катионов V группы
- •Вопросы для повторения
- •Шестая группа катионов
- •20. Общая характеристика катионов шестой группы
- •Лабораторная работа № 6 «Изучение свойств катионов VI аналитической группы и анализ их смеси»
- •21. Реакции обнаружения катионов шестой группы
- •21.1. Калий
- •21.2. Аммоний
- •22. Анализ раствора смеси катионов
- •V и VI аналитических групп
- •22.1. Внешний вид
- •22.3. Открытие иона калия
- •22.4. Открытие иона никеля
- •22.5. Открытие иона меди
- •22.6. Открытие иона кобальта
- •23. Анализ смеси катионов IV, V и VI аналитических групп
- •24. Анализ смеси катионов шести групп
- •Вопросы для повторения
- •Лабораторная работа № 7 «Изучение свойств анионов и анализ их смеси»
- •25. Реакции обнаружения анионов
- •25.1. Сульфат-ион so42-
- •25.2. Карбонат-ион со32-
- •25.3 Фосфат-ион ро43-
- •25.4. Хлорид-ион Cl-
- •25.5. Иодид ион I-
- •25.6. Сульфид ион s2-
- •25.7. Нитрат-ион no3-
- •Общие и аналитические реакции анионов
- •26. Анализ смеси анионов I, II, III групп
- •Вопросы для повторения
- •27. Анализ индивидуальной соли
- •27.1. Анализ раствора
- •27.1.1. Проба на катионы VI группы
- •27.2. Анализ сухой соли
- •28. Контрольные задачи
- •Произведение растворимости некоторых малорастворимых электролитов при 25 0с
- •Общие константы нестойкости некоторых комплексных ионов
- •Криоскопические и эбуллиоскопические константы
- •Степень гидролиза и рН 0,1м раствора некоторых солей (при 18-250с)
- •Растворимость солей и оснований в воде (18-25 0с)
- •Константы диссоциации некоторых кислот и оснований при 25 0с
- •Библиографический список
- •Аналитическая химия Качественный кислотно-основной полумикроанализ
- •450062, Республика Башкортостан, г.Уфа, ул. Космонавтов,1
7. Анализ смеси катионов II группы с сульфатами
Если задача дана в виде раствора с осадком сульфатов катионов II группы, то следует прибавить несколько капель разбавленной H2SO4 до полного осаждения, нагревать в течение 3-5 минут и центрифугировать.
7.1. Открытие кальция в центрифугате проделать согласно 6.1.
Анализ осадка
Сульфаты катионов второй группы не растворяются в кислотах, поэтому их сначала переводят в карбонаты выщелачиванием (см. п. 5.4.). Если осадок карбонатов полностью не растворится в уксусной кислоте, то его отделить центрифугированием, а полученный раствор анализировать так, как описано в 6.2.-6.4.
По выполненной работе составить подробный отчет, сделать вывод о составе полученной смеси ионов.
Вопросы для повторения
Написать реакции действия группового реагента на катионы II группы. Какой ион может остаться в растворе?
Написать реакции действия карбоната натрия на катионы II группы.
Написать реакцию взаимодействия хлорида бария с бихроматом калия. Для чего реакцию проводят в присутствии ацетата натрия?
При действии бихромата калия на нейтральный раствор смеси катионов II группы не выпадает жёлтый осадок. Какого иона нет в смеси?
При добавлении гипсовой воды к смеси катинов II группы осадок не выпадает. Каких ионов нет в смеси?
Почему сульфат кальция легко переводится в карбонат, а сульфат бария – очень плохо? Сравнить их произведения растворимости.
Почему сульфаты катионов II группы не растворяются в уксусной кислоте, а карбонаты растворяются?
Можно ли ион стронция открыть в присутствии иона бария? Почему?
К раствору после отделения бария бихроматом добавили раствор соды до щелочной среды. Осадок не выпал. Каких ионов нет в растворе?
Свойства гидроксидов II аналитической группы.
Сравнить величины произведений растворимости сульфатов и карбонатов II аналитической группы. Указать наименее растворимый осадок.
Гидролиз солей катионов II группы.
Почему при действии на катион Ba2+ бихроматом калия выпадает осадок BaCrO4, а не BaCr2O7?
Сущность выщелачивания.
15. Написать реакции действия хромата калия на ионы кальция и стронция.
8. Анализ раствора смеси I и II аналитических групп (без сульфатов)
8.1. Внешний вид смеси:
а) цвет раствора;
б) наличие осадка.
Предварительные выводы:
- если в результате определения рН исследуемой смеси среда кислая, то в растворе могут присутствовать ионы Hg22+, если среда почти нейтральная, то ионов Pb2+, Hg22+ может не быть в смеси;
- если среда нейтральная или кислая, а полученная задача без осадка, то, следовательно, нет хлоридов и сульфатов.
8.2. Отделение катионов I аналитической группы от II
К смеси прибавляют 6-10 капель 2н раствора НСl, при этом катионы I группы переходят в осадок (1) в виде хлоридов, а катионы II группы остаются в растворе (р-р 1).
Ag+ + Cl- AgCl
Pb2+ + 2Cl- PbCl2
Hg22+ + 2Cl- Hg2Cl2
Получившуюся смесь перемешать стеклянной палочкой и, выждав 2-3 минуты (для более полного осаждения), центрифугировать.
Центрифугат (р-р 1), содержащий катионы II группы, перенести в чистую пробирку и, укрепив этикетку, поставить в штатив.
8.3. Отделение ионов Ag+ и обнаружение ионов Hg22+
К осадку (1) прилить 6-8 капель NH4OH, перемешать, центрифугировать. Раствор (2) перелить в чистую пробирку, а осадок (2) сохранить. Выводы:
если осадок (2) почернел, значит, в смеси присутствует ион ртути (I);
если при прибавлении NH4OH к осадку (1) он остался белым, значит, иона ртути нет, а в осадке ион свинца (II);
если при добавлении NH4OH к осадку (1) он полностью растворился, то, значит, в смеси отсутствуют ионы и ртути, и свинца, а ион серебра полностью перешёл в раствор (2):
AgCl + 2NH4OH [Ag(NH3)2]Cl + 2H2O
Hg2Cl2 + 2NH4OH [Hg2NH2]Cl + 2H2O + NH4Cl и далее
[Hg2NH2]Cl Hg +[HgNH2]Cl
чёрный белый
PbCl2 +2NH4OH Pb(OH)2 +2NH4Cl
белый белый
8.4. Обнаружение ионов Ag+
Раствор (2) (центрифугат) разделить на 2 пробирки:
а) в первую пробирку прибавить по каплям HNO3 до рН5; в присутствии ионов серебра выпадает белая муть:
[Ag(NH3)2]Cl + 2HNO3 AgCl + 2NH4NO3;
белый
б) во вторую пробирку прилить раствор KI, в присутствии Ag+ выпадает желтоватый осадок AgI:
[Ag(NH3)2]Cl + KI + 2H2O AgI + 2NH4OH + KCl
Жёлтый
8.5. Отделение и обнаружение Pb2+
К осадку (2) прибавить 8-10 капель концентрированной NaOH до рН10, перемешать стеклянной палочкой, центрифугировать. Слить раствор в чистую пробирку:
Pb(OH)2 + 2NaOH Na2[Pb(OH)4]
концентрир.
К раствору (3) прибавить раствор K2CrO4 и 2н азотную кислоту до рН7. Выпадение жёлтого осадка PbCrO4 указывает на наличие иона свинца:
Na2[Pb(OH)4] + K2CrO4 + 4HNO3 PbCrO4 + 2KNO3 + 2NaNO3 + 4H2O
8.6. Обнаружение иона бария
Из раствора (1) взять 2-3 капли в отдельную пробирку и внести 2-3 капли СН3СООNa и 1 каплю K2Cr2O7. Выпадение жёлтого осадка BaCrO4 говорит о наличии иона бария:
2BaCl2 + K2Cr2O7 + 2CH3COONa + H2O 2BaCrO4 + 2KCl + 2NaCl + 2CH3COOH
Если иона бария нет, то пропустить пункт 8.8.
8.7. Обнаружение иона кальция
Если обнаружен ион бария, то к 3-4 каплям раствора (1) прибавить 2-3 капли 2н H2SO4, центрифугировать. Одну каплю центрифугата нанести на предметное стекло и, после появления по краю капли кристаллов гипса, рассмотреть их под микроскопом.
Если иона Ba2+ нет, то реакцию обнаружения иона Са2+ проводят с раствором (1) на предметном стекле с 2н H2SO4.
8.8. Отделение иона бария
Если открыт ион бария, то ко всему раствору (1) добавить СН3СООNа и K2Cr2O7 до оранжевой окраски раствора над образовавшимся осадком, нагреть, центрифугировать.Осадок BaCrO4 (5) отбросить, а раствор (5) исследовать на наличие ионов стронция.
8.9. Обнаружение иона стронция
К раствору (1) или к раствору (5) прибавить избыток насыщенного раствора (NH4)2SO4 и нагреть на водяной бане 3-5 минут. В присутствии ионов стронция выпадает белый осадок SrSO4, а ионы кальция остаются в виде растворимого комплекса: t
Sr2+ + SO42- SrSO4
белый
Ca2+ + 2SO42- [Ca(SO4)2]2-
По выполненной работе составить подробный отчет, сделать вывод о составе полученной смеси ионов.