3.6.2. Використання іонного обміну при визначенні Ніколу та Цинку з одного розчину

Метод іонного обміну використовують у кількісному аналізі для відо-кремлення деяких компонентів складних неорганічних та органічних сумішей. Після розділення компоненти визначають хімічними, фізичними або фізико-хімічними методами. Розділення виконують за допомогою іонітів  полімерних речовин, що містять іоногенні групи, рухомі іони яких здатні обмінюватися на іони з однойменним зарядом. Якщо між іонітом і досліджуваним розчином відбувається обмін катіонів, то іоніт називають катіонітом, а обмін аніонів  аніонітом. Процес іонного обміну можна схематично зобразити такими рівняннями:

на катіоніті RH_n + Meⁿ⁺ RMe + n H⁺,

на аніоніті RCl_n + An^n- RAn + n Cl^-.

Для комплексонометричного визначення Цинку та Ніколу треба поперед-ньо їх відокремити, оскільки один з них заважає визначенню іншого. Таке відо-кремлення грунтується на різній сорбції їхніх хлоридних комплексів аніоно-обмінними смолами. Із 2 М хлоридних розчинів аніоніт АВ-17 (у Cl^-формі) сорбує тільки катіони Цинку, які утворюють стійкий комплекс [ZnCl₄]^2-. Іони Ni²⁺ за цих умов не утворюють хлоридних комплексів і залишаються у розчині. Зменшення концентрації хлоридної кислоти викликає руйнування аніонного комплексу і Zn²⁺ десорбується з колонки.

Реагенти: ЕДТА, 0,05 М стандартний розчин;

HCl, 2 М розчин;

аміачний буфер, pH 9;

NH₃, 25% розчин;

індикатори: еріохром чорний Т, мурексид;

контрольний розчин ZnCl₂, Т(Zn) - 20-40 мг/мл;

контрольний розчин NiCl₂, Т(Ni) - 20-40 мг/мл;

диметилгліоксим, 1% спиртовий розчин;

смола АВ-17 (Cl^- форма).

Посуд: колонка для хроматографічного розділення;

бюретка; піпетка на 20 (25) мл;

дві конічні колби на 100 мл; дві конічні колби на 250 мл;

мірні колби на 100 та 250 мл;

вимірювальний циліндр на 20-25 мл.

Методика визначення. У колонку насипають 4 г аніоніту АВ-17 (у Cl-формі), промивають одиндва рази дистильованою водою, а після цього два три рази 2 М розчином HCl, який містить іони Цинку та Ніколу, з швидкістю двітри краплі за 1 хв. Елюат збирають у мірну колбу на 100 мл. Колонку промивають 2 М HCl та елюат збирають у цю ж мірну колбу. Повноту вими-вання Ni²⁺ з аніоніта перевіряють реакцією з диметилгліоксимом. В аліквотних порціях одержаного розчину комплексонометрично визначають Ni²⁺ з мурек-сидом, як описано вище. За результатами титрування обчислюють масу Ніколу в розчині (формула (3.14)), f_E(Ni) = f_E(ЕДТА) = 1.

Після вимивання іонів Ніколу колонку промивають дистильованою водою зі швидкістю однадві краплі за хв. Елюат збирають у мірну колбу на 100 мл. В одержаному розчині визначають Zn²⁺ комплексонометрично з еріохромом чорним Т, як це описано вище. Обчислюють масу Цинку у розчині (формула (3.14)), f_E(Zn) = f_E(ЕДТА) = 1.

Список основної літератури

1. Васильев В.П. Аналитическая химия: В 2 т. М.: Высш. шк., 1989.

2. Пилипенко А.Т., Пятницкий И.В. Аналитическая химия. В 2 т. М: Химия. 1990.

3. Скуг Л., Уэст Д. Основы аналитической химии: В 2 т. М.: Мир, 1979.

4. Янсон Э.Ю. Теоретические основы аналитической химии. М.: Высш. шк., 1987.