Принцип и характеристика метода

Дифенилкарбазид реагирует в кислой среде с бихромат-ионами с образованием соединения фиолетового цвета, в котором хром содержится в восстановленной форме, в виде хрома (III), а дифенилкарбазид окислен до дифенилкарбазона.

Хром (III) окисляют в хром (VI) персульфатом аммония или калия и определяют как хром (VI).

Аппаратура

Фотоэлектроколориметр со светофильтром с максимальным поглощением света при λ =530 нм с кюветой с толщиной слоя 10 мм.

Посуда мерная (колба, пипетка).

Стаканы химические.

Колбы конические.

Воронки стеклянные.

Фильтры бумажные "синяя лента".

Реактивы

Дифенилкарбазид, спиртовой раствор с массовой долей 0,1 %.

Серная кислота, водный раствор с концентрацией 4 моль/дм³.

Стандартный раствор хрома (VI).

Персульфат аммония c массовой долей 0,2 %.

Построение градуировочной кривой. Стандартный раствор двухромовокислого калия: 0,2829 г двухромовокислого калия растворить в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 1000 см³. Массовая концентрация хрома в стандартном растворе равна 0,0001 г/см³.

Градуировочный раствор: 25 см³ стандартного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 250 см³ и доводят водой до метки. Массовая концентрация хрома в градуировочном растворе равна 0,00001 г/см³.

В шесть мерных колб вместимостью 100 см³ помещают 1, 2, 4, 6, 8, 10 см³  градуированного раствора хрома, что соответствует 0,00001; 0,00002; 0,00004; 0,00006; 0,00008; 0,0001 г хрома, разбавляют до 25 см³ дистиллированной водой, а далее поступа-ют, как при определении концентрации хрома (VI).

Отбор проб

Отбирают такой объём профильтрованной сточной воды, чтобы в нём содержалось 1,0-50,0 мкг хрома (VI), переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, разбавляют дистиллированной водой до метки и перемешивают.

При определении общего хрома отбирают 25 см³ профильтрованной сточной воды, чтобы в нём содержалось 1,0 – 50,0 мкг хрома в обеих его формах.

Ход анализа

Определение шестивалентного хрома. Из мерной колбы, в которой была приготовлена вода для анализа, отбирают три порции по 25 см³, приливают 5 см³ серной кислоты и 5 см³ раствора дифенилкарбазида. Полученный раствор переливают в колбы на 100 см³, доводят до метки дистиллированной водой и через 10- 15 мин определяют оптическую плотность по отношению к порции той же воды, к которой прибавляют все реактивы, кроме дифенилкарбазида. Измерение проводят в кюветах с толщиной слоя 10 мм при λ ═ 540 нм.

Определение общего хрома. Отобранную пробу исследуемой воды разбавляют дистиллированной водой до 50 см³, прибавляют 2–3 капли серной кислоты, 10 см³ раствора персульфата аммония и кипятят 20–25 мин; весь хром при этом окисляется до шестивалентного, избыток персульфата разлагается. (Последнее очень важно, так как даже следы неразложившегося персульфата аммония мешают последующему фотометрическому определению). После охлаждения переносят раствор в мерную колбу вместимостью 100 см³, дальше продолжают анализ, как при определении хрома (VI).