Добавил:
Upload Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:
ПРИЛОЖЕНИЕ 1 ПОТЕНЦИОСТАТ P-30 S.doc
Скачиваний:
10
Добавлен:
10.11.2019
Размер:
2.46 Mб
Скачать

2. Хронопотенциометрический метод - метод исследования электродных процессов основан на снятии зависимости потенциала электрода от времени при протекании через цепь постоянной силы тока.

Величина задаваемого тока должна быть больше предельного, поэтому для предварительного измерения величины предельного тока получают катодную потенциодинамическую поляризационную кривую в исследуемом растворе с малой скоростью развертки потенциала ( смотри метод снятия потенциодинамических кривых).

Величина постоянного тока задается на блоке «Галваностат»

Например, для катодного процесса направление тока (-), величина – 20 мА.

Величина задаваемого тока должна не выходить за пределы диапазона тока – в примере -«200 мА».

Рисунок 11. Окно «Гальваностат»

В окне «Диаграмма» устанавливаем предпочтительный график вывода и сохранения результатов измерений. U (t) – регистрацию изменения потенциала электрода (напряжения) относительно электрода сравнения во времени.

Продолжительность измерений и автоматическое отключение прибора выбирается из параметров меню кнопки блока «Гальваностат» «Настроить».

Для хронопотенциометрической кривой восстановления ионов металла удобнее эксперимент останавливать при достижении высоких значений поляризации электрода (как правило вторичного процесса- выделения водорода).

Например для процесса восстановления меди -минус 700 мВ.

Рисунок 12. Окно «Гальваностат – настройки»

Количество регистрируемых точек задается в меню «установки» в левом верхнем углу рабочего окна (рисунок 4). При выборе опции «Настройки» появляется окно (рисунок 5), в котором устанавливается скорость регистрации точек. Базовая скорость регистрации «Автоматически» – 1775 точек в секунду.

Для уменьшения массива обрабатываемых данных количество регистрируемых точек задается вручную в меню «установки» в левом верхнем углу рабочего окна (рисунок 4). Примечание: Рекомендуется использовать ручной режим задания скорости регистрации, ввиду того, что это позволяет произвести фильтрацию и усреднение точек на стадии записи данных и, тем самым, снизить регистрируемые помехи и наводки.

Процесс начинается при нажатии кнопки «Старт» в поле окна «Гальваностат», после чего программа проверяет введенные данные и при необходимости исправляет их или выводит сообщения об ошибках в окне «Сообщения».

Внимание! Для экстренной остановки работы прибора до окончания измерения можно нажать кнопку «Стоп», не дожидаясь автоматической остановки.

После завершения эксперимента прибор выключится автоматически (если в окне «Настройки» (рисунок 5) стоит флажок «отключить электрод «Counter»), сохраните в памяти компьютера в Вашей папке массив данных.

Установите в окне Блока «Гальваностат» новое значение токаи нажмите кнопу «Старт» в поле окна «Гальваностат».

При обработке массива данных ( например в пакете «Microsoft Office Excel» необходимо поставить дополнительно значение первой точки – время = 0 , поляризация электрода (напряжение) = 0 (так как прибор начинает регистрацию данных только после включения тока.

После сохранения данных для одной экспериментальной зависимости, следует в рабочих окнах выставить новые значения параметров – новую скорость развертки потенциала (по заданию преподавателя). Нажать кнопку «Старт» в окне «Специальная развертка напряжения». После выполнения программы сохранить новые результаты в своей папке (в файлы под новыми названиями).

После сохранения данных для одной экспериментальной зависимости, следует в рабочих окнах выставить новые значения параметров – новую скорость развертки потенциала (по заданию преподавателя). Нажать кнопку «Старт» в окне «Специальная развертка напряжения». После выполнения программы сохранить новые результаты в своей папке (в файлы под новыми названиями).

Рисунок 13. Хронопотенциометрическая кривая восстановления

3. Хроноамперометрический метод - метод исследования электродных процессов основан на снятии зависимости изменения тока э от времени при наложении на электрохимическую систему постоянной величины поляризации.

Значения величины поляризации задается на основании анализа хроновольтамперометрической кривой, поэтому предварительно необходимо снять катодную потенциодинамическую поляризационную кривую в исследуемом растворе с малой скоростью развертки потенциала ( смотри метод снятия потенциодинамических кривых).

Величина поляризации относительно электрода сравнения (постоянного напряжения) задается на блоке «Потенциостат»

Для катодного процесса направление (-) , а величина поляризации– - 350 мВ.

Величина тока не должна выходить за пределы диапазона тока – в примере -«200 мА» (может быть гораздо больше предельного тока поляризационной кривой).

Рисунок 14. Окно «Потенциостат»

В окне «Диаграмма» устанавливаем предпочтительный график вывода и сохранения результатов измерений. I (t) – регистрацию изменения тока электрохимической системы во времени.

Продолжительность измерений и автоматическое отключение прибора выбирается из параметров меню кнопки блока «Потенциостат» «Настроить».

Для хроноамперометрической кривой восстановления ионов металла удобнее эксперимент останавливать по времени.

Например, 20 секунд, которое устанавливается в окне блока «Потенциостат»

Рисунок 15. Окно «Потенциостат– настройки»

Количество регистрируемых точек задается в меню «установки» в левом верхнем углу рабочего окна (рисунок 4). При выборе опции «Настройки» появляется окно (рисунок 5), в котором устанавливается скорость регистрации точек. Базовая скорость регистрации «Автоматически» – 1775 точек в секунду.

Для уменьшения массива обрабатываемых данных количество регистрируемых точек задается вручную в меню «установки» в левом верхнем углу рабочего окна (рисунок 4). Примечание: Рекомендуется использовать ручной режим задания скорости регистрации, ввиду того, что это позволяет произвести фильтрацию и усреднение точек на стадии записи данных и, тем самым, снизить регистрируемые помехи и наводки.

Процесс начинается при нажатии кнопки «Старт» в поле окна «Потенциостат», после чего программа проверяет введенные данные и при необходимости исправляет их или выводит сообщения об ошибках в окне «Сообщения».