Лабораторная работа Определение цинка в чугунах и сталях

Цель работы.

Изучить методику определения цинка комплексонометрическим методом.

Пояснения к работе.

Цинк, присутствующий в бронзе или латуни, при растворении сплава в концентрированной НNО₃ так же как медь или свинец переходит в виде нитрата:

3Zn + 8НNО₃ = 3Zп(NО₃)₂ + 2NO + 4Н₂О.

Цинк определяют: при взаимодействии ионов Zn²⁺ и ферроцианида образуется малорастворимая двойная соль - ферроцианид калия - цинка:

3Zп(NО₃)₂ + 2К₄[Fе(СN)₆] = К₂Zп₃[Fе(СN)₆]₂ + 6КNО₃.

Реакция идет в нейтральной или слабокислой среде, но не в щелочной или аммиачной, т.к. в первой Zn образует цинкат, а во второй - аммиакат. В качестве индикатора применяют дифениламин, который легко окисляется ферроцианидом калия в азокраситель фиолетового цвета. Т.к. титр овальным раствором является ферроцианид К₄[Fе(СN)₆], то перед титрованием индикатор окисляют действием феррицианида К₃[Fе(СN)₆], прибавляя последний к испытуемому раствору вместе с индикатором. Вследствие окисления индикатора раствор принимает фиолетовую окраску. При титровании раствором ферроцианида идет приведенная выше реакция образования осадка К₂Zn₃[Fе(СN)₆]₂. Как только все ионы Zn²⁺ будут осаждены, первые капли К₄[Fе(СN)₆] будут взаимодействовать с индикатором, восстанавливая азокраситель в бесцветное соединение. Исчезновение фиолетовой окраски и указывает на конец титрования. От первых капель титрованного раствора К₄[Fе(СN)₆] фиолетовое окрашивание переходит в голубое, которое в дальнейшем титровании превращается в светло-синее; при этом образуется осадок. Вблизи точки эквивалентности синяя окраска постепенно приобретает фиолетовый оттенок. С этого момента титрование следует вести медленно. Наконец, сине­фиолетовая окраска сразу переходит в желто-зеленую, это и есть конец титрования.

Задание.

1. Подготовить образец для исследования.

2. Подготовить рабочее место.

3. Выполнить определение по методике.

4. Рассчитать результат определения.

5. Ответить на контрольные вопросы.

Оборудование и реактивы:

1. электроплитка;

2. пипетки 1-25 см³;

3. коническая колба 200 см³;

4. мерная колба на 100 см³;

5. титровальная установка;

6. НNО₃, p = 1,4 г/см³ конц.;

7. (NH₄)₂SO₄, сухой;

8. H₂SO₄, 6 н., 167 мл конц. H₂SO₄ в 833 мл дист. воды;

9. К₃[Fе(СN)₆], 1 %;

10. дифениламин, индикатор, 1 г дифениламина растворить в 100 мл H₂SO₄;

11. К₄[Fе(СN)₆], 0,05 н.

Титрованный раствор ферроцианида готовят растворяя 21 г кристаллической соли К₄[Fе(СN)₆]*2Н₂О в воде. К раствору добавляют 0,2 г Nа₂СО₃ и объем доводят до метки 1 литр водой. Раствор К₄[Fе(СN)₆] хранят в склянке из темного стекла. Концентрацию титрованного раствора определяют по чистому ZnSO4 *7Н₂О. Соду к раствору К₄[Fе(СN)₆] прибавляют для стабилизации, воизбежание окисления кислородом воздуха (в слабощелочной среде окисления не происходит).

Работа в лаборатории.

Навеску метала 0,2000 г растворить при нагревании в мерной колбе на 200-250 см³ в 20 мл конц. НNО₃ p = 1,4 г/см^З. После растворения охладить, довести объем водой до метки. Тщательно перемешать, отобрать 25 мл раствора в колбу для титрования, добавить 2 г (NH₄)₂SO₄, прилить 20 мл 6 н. H₂SO₄. Содержимое колбы нагреть до 60ºС, прибавить 5капель 1% К₃[Fе(СN)₆] и 7капель индикатора дифениламина. Раствор немедленно титровать раствором К₄[Fе(СN)₆] до исчезновения фиолетовой окраски и появления желто-зеленой. Титрование провести 3-4 раза до сходимости результатов.

Содержание отчета.

Протокол исследования:

m – масса сплава (г) =

V – объем мерной колбы (см³) =

V – объем пипетки (см³) =

C – концентрация К₄[Fе(СN)₆] (моль/дм³) =

Объемы К₄[Fе(СN)₆] , пошедшие на титрование пробы:

V₁ (см³) =

V₂ (см³) =

V₃ (см³) =

Процентное содержание цинка в сплаве ( ) рассчитывают по формуле:

=

VК₄[Fе(СN)₆] – объем К₄[Fе(СN)₆] , израсходованный на титрование пробы;

Т_р/о – титр К₄[Fе(СN)₆] по цинку;

V_к – объем мерной колбы;

V_п – объем пипетки;

m – масса навески сплава.

=

= =

Погрешность методики ( )10%.

Расчет сходимости

d=( )=

d_k=0,1 =

ВОК сходимости пройден, если d<d_k

Выводы:

Контрольные вопросы.

1. В какой среде проводят определение цинка?

2. С какой целью нагревают титруемый раствор?

3. Переход окраски индикатора в точке эквивалентности.

4. Техника безопасности при работе с дифениламином.