4.5 Определение общей жесткости воды

Общая жесткость воды обусловлена содержанием в ней растворимых солей кальция и магния и выражается в мг-экв/дм³. 1 мг-экв жесткости соответствует содержанию 20,04 мг/дм³ иона кальция или 12,16 мг/дм³ иона магния. Эти величины получены делением атомной массы Са (40,08) и Mg (24,32) на 2 (валентность) и 1000 (перевод г в мг).

Для определения малых величин жесткости принят мкг-экв/дм³, который равен 0,001 мг-экв/дм³.

Жесткость воды можно выразить в градусах. Один немецкий гра­дус равен 1 мг СаО в 100 см³ воды и обозначается буквой «Н».

1 мг-экв/дм³ равен 2,804 °Н жесткости, что видно из следующего расчета: 1 мг-экв содержит в 1 дм³ 20,04 мг Са или 28,04 мг СаО.

1 °Н жесткости соответствует 10 мг СаО в 1 дм³. Следовательно, 1 мг-экв/дм³ равен: 28,04 : 10 = 2,804 °Н жесткости.

Жесткость различают устранимую, постоянную и общую.

Устранимая (временная, или карбонатная жесткость) обусловлена гидрокарбонатными солями кальция и магния. При кипячении эти соли переходят в карбонаты и выпадают в осадок, вследствие чего жесткость воды уменьшается.

Постоянная жесткость обусловлена солями сильных кислот (MgCl₂, CaS0₄), которые при кипячении из раствора не удаляются.

Общая жесткость воды представляет собой сумму устранимой и постоянной жесткости.

Для определения жесткости воды применяется комплексонометрический метод.

В основу этого метода положена способность двунатриевой соли этилендиаминтетрауксусной кислоты (трилона Б) образовывать прочные комплексные соединения с ионами кальция и магния.

Если определение жесткости не может быть проведено в день отбора пробы, то отмеренный объем воды, разбавленный дистиллированной водой в соотношении 1:1, допускается оставлять до следующего дня.

Пробы воды, предназначенные для определения общей жесткости, не консервируются.

Проведение анализа

Определению общей жесткости воды препятствуют медь, цинк, марганец и высокое содержание углекислых и двууглекислых солей. Влияние этих веществ устраняется в ходе анализа.

Точность определения при титровании 100 см³ составляет 0,05 мг-экв/дм³.

В коническую колбу вносят 100 см³ отфильтрованной анализируемой воды или меньший объем, разбавленный до 100 см³ дистиллированной водой. Затем прибавляют 5 см³ буферного раствора, 5-7 капель индикатора или приблизительно 0,1 г сухой смеси индикатора хромоген-черного с сухим хлоридом натрия и сразу же титруют при сильном взбалтывании раствором трилона Б концентрацией 0,05 моль/дм³ до изменения окраски в эквивалентной точке (окраска должна быть синей с зеленоватым оттенком).

Если на титрование было израсходовано больше 10 см³ раствора трилона Б концентрации 0,05 моль/дм³, то это указывает на суммарное содержание в отмеренном объеме воды ионов кальция и магния, превышающее 0,5 мг-экв. В таких случаях следует определение повторить, взяв меньший объем воды и разбавив его до 100 см³ дистиллированной водой.

Нечеткое изменение окраски в эквивалентной точке указывает на присутствие меди и цинка. Для устранения влияния этих веществ к отмеренной для титрования пробе воды прибавляют 1-2 см³ раствора сульфида натрия, после чего проводят испытание, как указано выше.

Если после прибавления к отмеренному объему воды буферного раствора и индикатора титруемый раствор постепенно обесцвечивается, приобретая серый цвет, что указывает на присутствие марганца, то к пробе воды, отобранной для титрования, до внесения реактивов следует прибавить 5 капель раствора солянокислого гидроксиламина массовой концентрации 1 г/100 см³ и определять жесткость, как указано выше.

Если титрование приобретает затяжной характер с неустойчивой и нечеткой окраской в эквивалентной точке, что наблюдается при высокой щелочности воды, отобранной для титрования, то до внесения реактивов следует прибавить раствор серной кислоты концентрации 0,1 моль/дм³ в количестве, необходимом для нейтрализации щелочности воды, с последующим кипячением или продуванием раствора воздухом в течение 5 мин. После этого прибавляют буферный раствор, индикатор и далее определяют жесткость, как указано выше.

Общую жесткость воды (мг-экв/дм³) вычисляют по формуле (2.4):

, (2.4)

где V - объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см³;

К - по­правочный коэффициент к нормальности раствора трилона Б;

V₁ - объем воды, взятой на определение, см ;

0,05 - концентрация раствора трилона Б, моль/дм³.

Расхождение между повторными определениями не должно пре­вышать 2%.