5.5 Алгоритм оперативного контроля процедуры анализа с использованием контрольной процедуры для контроля погрешности с применением образцов для контроля

5.5.1 Кпкп с применением ок

5.5.1.1 ОК должны быть адекватны анализируемым пробам (возможные различия в составах ОК и анализируемых проб не вносят в результаты анализа дополнительную статистически значимую погрешность). Погрешность аттестованного значения ОК - не более одной трети от характеристики погрешности результатов анализа.

5.5.1.2 При реализации контрольной процедуры получают результат контрольного измерения¹⁾ аттестованной характеристики образца для контроля  и сравнивают его с аттестованным значением С.

¹⁾ За результат контрольного измерения принимают среднее арифметическое значение результатов параллельных определений (выполняющих в данной ситуации роль контрольных определений) в случае, если они предусмотрены НД на методику анализа и удовлетворяют требованиям контроля повторяемости по 5.10.

5.5.1.3 Результат контрольной процедуры К_к рассчитывают по формуле

.

5.5.2 Норматив контроля К рассчитывают по формуле

где ±∆_л значение характеристики погрешности результатов анализа, соответствующее аттестованному значению ОК.

Примечание - Если характеристика погрешности результатов анализа задана в виде несимметричного относительно нуля интервала, расчет результата контрольной процедуры и верхнего значения К_в и нижнего значения К_н норматива контроля проводят в соответствии с приложением Д.

5.5.3 Реализация решающего правила контроля

5.5.3.1 Сопоставляют результат контрольной процедуры с нормативом контроля.

5.5.3.2 Если результат контрольной процедуры удовлетворяет условию, процедуру анализа признают удовлетворительной.

_,

При невыполнении данного условия контрольную процедуру повторяют. При повторном невыполнении этого условия выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и принимают меры по их устранению.

Примечание - Если характеристика погрешности результатов анализа задана в виде несимметричного относительно нуля интервала, процедуру анализа признают удовлетворительной при выполнении условия

_.

5.6 Алгоритм оперативного контроля процедуры анализа с использованием контрольной процедуры для контроля погрешности с применением метода добавок совместно с методом разбавления пробы

5.6.1 Кпкп с применением метода добавок совместно с методом разбавления пробы

5.6.1.1 При применении метода добавок совместно с методом разбавления пробы погрешности, обусловленные операциями разбавления и введения добавок, а также погрешности СИ, используемых для разбавления и введения добавок, не являются статистически значимой частью погрешности результатов измерений содержания компонента.

5.6.1.2 При реализации контрольной процедуры получают результаты контрольных измерений¹⁾ содержания компонента в трех контрольных образцах:

- в рабочей пробе - ,

- в рабочей пробе, разбавленной в η раз, ,

- в рабочей пробе, разбавленной в η раз с введенной добавкой С_Д определяемого компонента, - .

Значения добавки С_д и коэффициента разбавления η удовлетворяют условиям:

,

_,

где  - значение характеристики погрешности результатов анализа, соответствующее содержанию компонента в рабочей пробе (расчетному значению содержания компонента в разбавленной пробе, расчетному значению содержания компонента в разбавленной пробе с добавкой).

Если для характеристики погрешности (показателя точности) результатов анализа установлено постоянство ее значений в относительных единицах для диапазона, охватывающего содержание компонента в рабочей пробе, разбавленной рабочей пробе и разбавленной рабочей пробе с добавкой, то значения коэффициента разбавления и добавки могут быть установлены с учетом рекомендаций таблицы 2.

¹⁾ За результат контрольного измерения принимают среднее арифметическое значение результатов параллельных определений (выполняющих в данной ситуации роль контрольных определений) в случае, если они предусмотрены НД на методику анализа и удовлетворяют требованиям контроля повторяемости по 5.10.

Таблица 2 - Рекомендуемые значения коэффициента разбавления и добавки в зависимости от характеристики погрешности результатов анализа¹⁾

Характеристика относительной погрешности результатов анализа dл, %	Коэффициент разбавления h, не менее	Значение добавки, % содержания компонента в пробе (используемой для внесения добавки), не менее
10	1,22	22
20	165	50
30	1686	86
40	2,33	133
50	3	200

¹⁾ При d_л > 50 % метод контроля не рекомендуется к применению.

5.6.1.3 Результат контрольной процедуры К_К рассчитывают по формуле

.

Примечание - В частном случае, при h = 2, .

5.6.2 Норматив контроля К рассчитывают по формуле

,

Где  - значение характеристики погрешности результатов анализа, соответствующее содержанию компонента в разбавленной пробе с добавкой (разбавленной пробе, рабочей пробе).

Примечания:

1 В частном случае, если  и η=2,

.

2 Если характеристика погрешности результатов анализа задана в виде несимметричного относительно нуля интервала, расчет результата контрольной процедуры и верхнего значения К_в и нижнего значения К_н норматива контроля проводят в соответствии с приложением Д.

5.6.3 Реализацию решающего правила контроля проводят в соответствии с 5.5.3.