1.4 Анализ белого щелока

1.4.1 Определение общей щелочи в белом щелоке

Определение общей щелочи производят путем титрования точного объема белого щелока раствором соляной кислоты (HCl).

V₁(HCl) = 14,1 мл

V₁ (HCl) = 14,1 мл

V_1ср. (HCl) = 14,1 мл

V₂(HCl) = 3,0 мл

V₂ (HCl) = 3,0 мл

V_2ср. (HCl) = 3,0 мл

Содержание общей титруемой щелочи рассчитывают по формуле, г/л в ед. Na₂O,

, (10)

где V₁ – объем 1 н. раствора HCl, пошедший на титрование смеси 1/2 Na₂CO₃ +1/2 Na₂S + NaOH, мл, V_{1 ср.} = 14,1 мл; V₂ – объем 1 н. раствора HCl, пошедший на титрование смеси 1/2 Na₂CO₃ + 1/2 Na₂S, мл, V_{2 ср.} = 3,0 мл; K – поправка к титру 1 н. раствора HCl, K = 1

г/л в ед. Na₂O

1.4.2 Определение активной щелочи в белом щелоке

Для определения активной щелочи из щелока выводят карбонат натрия и сульфат натрия путем осаждения хлористым барием (BaCl₂).

V₃ = 5,9 мл

V₃ = 5,9 мл

V_{3 ср.} = 5,9 мл

Содержание активной щелочи рассчитывают по формуле, г/л в ед. Na₂O,

₍₁₁₎

где V₃ – объем раствора HCl, пошедший на титрование, мл, V_{3 ср.} = 5,9 мл; K – поправка к титру 1 н. раствора HCl, K = 1

г/л в ед. Na₂O

1.4.3 Определение сульфида натрия в белом щелоке

Метод йодометрического титрования сульфида основан на способности сульфид-иона (S^2-) окисляться в кислой среде йодом до элементарной серы. Для уменьшения потерь серы в виде сероводорода (H₂S), образующегося в кислой среде, определение ведут методом обратного титрования:

S^2- + I₂ S + 2H⁺ + 2I

Избыток йода оттитровывают тиосульфатом натрия (Na₂S₂O₃):

I₂ + 2 Na₂S₂O₃ = 2NaI + Na₂S₄O₆

В коническую колбу вместимостью 250 мл вносят пипеткой 5 мл 1 н. раствора I₂ и 5 мл раствора 20 %-ной H₂SO₄, цилиндром 30 мл дистиллированной воды и пипеткой 2 мл белого щелока, добавляют 5…10 капель крахмала. Избыток выделившегося йода оттитровывают 0,1 н. раствором Na₂S₂O₃ до обесцвечивания раствора. Выполняют два параллельных определения.

V = 26,4 мл

Содержание сульфида натрия в щелоке определяют по формуле, г/л в ед. Na₂O,

₍₁₂₎

где V – объем 0,1 н. раствора Na₂S₂O₃, пошедшего на титрование избытка йода, мл, V = 26,4 мл; К₁ – поправочный коэффициент к титру 1 н. раствора I₂, К₁=1; К₂ – поправочный коэффициент к титру 0,1 н. раствора Na₂S₂O₃, К₂=1.

г/л в ед. Na₂O

После определения концентраций общей, активной щелочи и сульфида натрия можно рассчитать содержание гидроксида натрия и карбоната натрия в белом щелоке, г/л в ед. Na₂O:

г Na₂O /л

г Na₂O /л

1.5 Анализ черного щелока

1.5.1 Определение активной щелочи в черном щелоке

Концентрацию активной щелочи определяют путем титрования щелока соляной кислотой после предварительного осаждения сульфата натрия и карбоната натрия хлористым барием (BaCl₂).

В мерную колбу вместимостью 100 мл наливают 50 мл горячей дистиллированной воды (замеренной цилиндром), прибавляют из пипетки 10 мл черного щелока, около 15 мл раствора BaCl₂ и перемешивают. Затем содержимое колбы охлаждают до комнатной температуры и аккуратно, во избежание пенообразования, доводят до метки дистиллированной водой. После осаждения осадка отбирают пипеткой 10 мл осветленного раствора в коническую колбу и титруют 0,1 н. раствором HCl в присутствии фенолфталеина до исчезновения розовой окраски. Выполняют два параллельных определения.

V₁ = 1,0 мл

V₁ = 1,0 мл

V_1ср. = 1,0 мл

Содержание активной щелочи (1 мл 1 н. раствора HCl соответствует 0,031 г Na₂O) рассчитывают по формуле, г/л в ед. Na₂O,

₍₁₃₎

где V – объем 0,1 н. раствора HCl, пошедший на титрование, мл, V_1ср. = 1,0 мл; K = поправка к титру 0,1 н. раствора HCl, K = 1.

г/л в ед. Na₂O