II.2. Последовательность трудовых операций.
Экспериментальная работа заключается в определении ХПК потенциометрическим методом. Она состоит из трёх основных этапов.
Надо отметить, что перед выполнением работы следует подготовить рабочее место, чтобы во время исследования не приходилось отлучаться от работающего прибора и не возникало необходимости ходить за нужными реагентами. Для этого на лабораторный стол (рабочее место) помещаем необходимые:
А) приборы (установка для потенциометрического определения концентрации органических веществ, вольтметр)
Б) реактивы в банках (раствор серной кислоты 14,5 моль/л, раствор щавелевой кислоты, заранее приготовленный лаборантом раствор окислителя, модельные пробы для определения ХПК).
I этап: (Этот этап можно определить как калибровку.)
- В холостом опыте
(в рабочий раствор добавляется
дистиллированная вода в таком же объёме,
как проба) – определяем
.
-
С помощью мерных пипеток внесли в измерительную ячейку 20 мл раствора А, 10 мл раствора Б и 10 мл дистиллированной воды. Т.к. раствор А достаточно вязкий, нужно подождать, чтобы жидкость максимально стекла. После этого убрали больше не нужные нам реактивы: раствор серной кислоты 14,5 моль/л, раствор окислителя.
-
Включили нагреватель и установили режим форсированного нагрева. После закипания раствора переключили нагрев на режим, поддерживающий кипение.
-
Начали измерение ЭДС. ЭДС изменяется во времени. Зафиксировали установившееся значение ЭДС -
. -
Открыли пробку-заглушку и быстро прилили в кипящий раствор 1 мл раствора К. ЭДС быстро изменился. Зафиксировали установившееся значение ЭДС -
. -
Таким же образом, как и в предыдущем пункте, ввели ещё 2 мл раствора К. Зафиксировали установившееся значение ЭДС -
. -
Используя полученные значения
,
,
,
рассчитали
число г-экв Ce(IV)
и Ce(III)
в 40 мл рабочего раствора.
II этап:
- Собственно
определение ХПК. Для этого в рабочий
раствор вводим изучаемую пробу воды и
после окончания реакции окисления
фиксируем величину ЭДС,
.
Реакцию считают завершённой, когда
достигает стационарных значений
(изменение ЭДС во времени меньше 0,2 В за
пять минут). Затем вычисляем значение
ХПК в пробе.
В результате эксперимента было получено значение ХПК(практич), определенное прямым потенциометрическим методом.
После этого тщательно убираем рабочее место: рабочий раствор после его остывания сливаем в специальный слив, моем химическую посуду, убираем оставшиеся реагенты в шкаф для их хранения, приборы убираем в места их хранения.
II.3 Перечень факторов вредного и опасного воздействия.
-
Освещенность рабочего места
-
Электрический ток (работа с электроприборами)
-
Химические факторы
II.4 Особенности воздействия вредных и опасных факторов и анализ причин их проявления.
Фактор освещённости представлен совмещённым освещением. Естественное освещение является боковым и обеспечивается двумя окнами большого размера. Искусственное освещение является местным – и обеспечивается люминесцентными лампами. Это обеспечивает проведение работ, как в светлое, так и в тёмное время рабочего дня. В целом, освещённость лаборатории при средней точности зрительной работы соответствует нормам. К недостаткам можно отнести кратковременное возникновение пульсаций.
В лаборатории используются электроприборы, такие как электрический спиральный нагреватель, магнитная мешалка, вольтметр, электроды. Электрический ток является одним из наиболее распространенных факторов, приводящих к тяжелым травмам со смертельным исходом. В то же время большое число легких, не требующих врачебной помощи травм от действия электрического тока усыпляет бдительность и создаёт иллюзию его
“ безопасности”.
Химические лаборатории по степени опасности поражения людей электрическим током относятся к помещениям с повышенной опасностью. Повышенная опасность обусловлена вредным воздействием на электрооборудование химически активной среды. Последствия аварии с электрооборудованием в химической лаборатории могут оказаться более тяжелыми, чем обычно, ввиду присутствия горючих и взрывоопасных веществ. Все это требует неукоснительного выполнения в лаборатории правил электробезопасности. Основным условием обеспечения электробезопасности при работе в лаборатории является исправность электрооборудования, в первую очередь, исправность электроизоляции токонесущих частей приборов и электропроводки, исправность предохранительных и блокировочных устройств, обязательное заземление или зануление на нейтраль металлических корпусов электроприборов. При выполнении этих условий и соблюдении правил электробезопасности, уровень опасного воздействия электрооборудования, установленного в лаборатории можно считать соответствующим нормам.
Наиболее широко в помещении представлены химические факторы. Так в лаборатории имеются токсические вещества (спирты, углеводороды и другие); раздражающие вещества (аммиак, неорганические и органические кислоты, щёлочи и другие).