- •Херсонский национальный технический университет к афедра экологии и бжд
- •«Общая химическая технология» Методические указания к проведению лабораторной работы №5
- •Цель работы
- •1. Теоретическая часть
- •Введение
- •Характеристика воды
- •Виды примесей
- •1.4. Основные показатели качества воды
- •Растворимость кислорода в воде при контакте с воздухом и давлении 0,1 мПа
- •Классификация природных вод по жесткости
- •2.Экспериментальная часть
- •2.1. Определение карбонатной, некарбонатной и общей жесткости воды
- •Карбонатную жесткость определяют по формуле
- •2.2. Определение общей жесткости
- •2.3. Определение общей жесткости воды комплексометрическим методом
- •Реактивы и их приготовление.
- •2.4. Определение некарбонатной жесткости
- •2.5. Определение окисляемости
- •2.6. Определение сухого остатка
- •2.7. Определение общей щелочности воды
- •Составление отчета
- •Результаты расчетов
- •4. Контрольные вопросы
- •5. Техника безопасности при проведении работы
- •6. Материальное обеспечение Реактивы
- •Посуда.
- •Материалы.
- •Литература
2.4. Определение некарбонатной жесткости
Некарбонатную жесткость определяют по разности между общей и карбонатной жесткостью:
Жн = Ж - Жк. (4)
2.5. Определение окисляемости
Данные, получаемые при определении окисляемости воды, позволяют судить о количестве кислорода, необходимого для окисления органических соединений, находящихся в воде, способных окисляться марганцовокислым калием; полнота окисления зависит от состава органических соединений, концентрации KMnO4 и условий испытания. Поэтому для получения сравнимых результатов, характеризующих относительную степень загрязнения воды органическими веществами, необходимо соблюдение постоянных условий определения.
Пробу исследуемой воды в количестве 100 мл с помощью пипетки помещают в коническую колбу. Прибавляют 5 мл серной кислоты (1:3) и 10 мл 0,01 н. раствора перманганата калия и кипятят в течение 10 мин.
По окончании кипячения к горячему раствору приливают 10 мл 0,01 н. раствора щавелевой кислоты, избыток которой оттитровывают 0,01 н. раствором перманганата калия до появления слабо-розового окрашивания.
Для расчета окисляемости, выражаемой в миллиграммах кислорода на 1 л воды, пользуются формулой:
Х = (а + в) – С 0,08 10, (5)
где Х - количество кислорода, мг/л;
а - количество 0,01 н. раствора перманганата, прилитое к воде для окисления органических примесей, мл,
в - количество 0,01 н. раствора перманганата, пошедшее на титрование избытка щавелевой кислоты, мл;
С - количество 0,01 н. раствора щавелевой кислоты, мл;
0,08 количество кислорода, соответствующее 1 мл 0,01 н, раствора перманганата калия, мг;
10 - коэффициент для выражения полученных результатов в миллиграммах на литр.
2.6. Определение сухого остатка
Величина сухого остатка характеризует общее количество нелетучих органических и минеральных веществ, растворенных в воде. 250-500 мл исследуемой воды фильтруют через беззольный фильтр и затем досуха выпаривают на водяной бане в небольшой фарфоровой чашке, которую до определения высушивают до постоянной массы в сушильном шкафу. Для этого её помещают в сушильный шкаф, нагретый до 110°С. Первое высушивание проводят в течение 1-1,5 ч, затем чашку охлаждают в эксикаторе над хлористым кальцием или серной кислотой и взвешивают на аналитических весах. Последующие высушивания производят по полчаса.
Постоянной массой следует считать массу, разнящуюся от предыдущей не более чем на 0,2 мг.
Расчет. Результат определения вычисляют по формуле
, (6)
где X- величина сухого остатка, г/л;
n-масса чашки с сухим остатком;
n1- масса чашки (исходная);
V- объём воды взятой для определения, мл.
Пример: n1=36.8235г; V=500мл; n=36.8261г.
мг/л.
2.7. Определение общей щелочности воды
Сущность метода. В основе метода определения общей щелочности воды лежит принцип образования нейтральных солей при взаимодействии кислоты с гидратами, гидрокарбонатами и карбонатами щелочных и щелочнозечельных металлов, а также свойство различных индикаторов изменять свой цвет в зависимости от величины рН.
Учитывая эти свойства, исследуемую пробу воды подвергают титрованию раствором соляной или серной кислоты требуемой концентрации в присутствии индикаторов фенолфталеина и метилоранжа.
Применяемые реактивы:
децинормальный (0,1 н.) раствор соляной или серной кислоты;
1%-ный спиртовый раствор фенолфталеина для определения гидратной и карбонатной щелочности;
0,1%-ный раствор метилоранжа, служащий индикатором при определении карбонатной и гидрокарбонатной щелочности.
Подготовка_пробы воды. При титровании воды кислота вступает во взаимодействие как со щелочами, так и с веществами, которые могут находиться в воде во взвешенном состоянии и которые не обусловливают щелочность воды. Чтобы уменьшить расход кислоты на ненужные реакции и обеспечить правильность определения щелочности, анализируемую пробу охлаждают до 20°С, если она была горячей, и пропускают через бумажный фильтр.
Порядок анализа. К 100 мл соответственно подготовленной для титрования пробы воды добавляют 2-3 капли фенолфталеина.
При окрашивании пробу титруют раствором соляной или серной кислоты соответствующей нормальности (0,1 н. или 0,01 н.) до исчезновения окраски. Титрование проводят медленно, тщательно перемешивая пробу воды.
Количество 0,1 н. или 0,01 н. раствора соляной или серной кислоты, пошедшее на титрование с фенолфталеином, записывают с пометкой "фф". Если в процессе прибавления фенолфталеина окрашивания не наступает, значит, в воде отсутствуют гидратная и карбонатная щелочности. В этом случае титровать пробы воды раствором кислоты не нужно, так как щелочность по фенолфталеину отсутствует.
После этого в эту же пробу добавляют 2-3 капли метилоранжа и титруют 0,1 н. или 0,01 н. раствором кислоты до перехода окраски пробы из желтой в оранжевую. Количество раствора кислоты, пошедшее на титрование с метилоранжем, записывают с пометкой "МО".
Для расчета общей щелочности воды берут суммарный расход кислоты, пошедшей на титрование с фенолфталеином и метилоранжем.
Расчет результатов анализа. Расчет результатов анализа основан на том, что каждый 1 мл нормального раствора соляной или серной кислоты оттитровывают 1 мгэкв щелочности. Соответственно этому 1 мл децинорнального (0,1 н.) раствора соляной кислоты оттитровывает 0,1 мгэкв. щелочности, а 1 мл сантинормального (0,01 н.) раствора оттитровывает 0,01 мгэкв щелочности.
Следовательно, общая щелочность воды
, (7)
где Щ - общая щелочность воды, мгэкв/кг;
1000 - перерасчет результатов анализа на 1 л воды;
К - коэффициент нормальности раствора кислоты;
Б - суммарный расход кислоты на титрование, мл;
100 -объем пробы воды, взятой для анализа, мл.
При титровании 100 мл пробы воды децинормальным раствором кислоты (0,1 н.) формула упрощается:
Щ = Б, мгэкв/кг.
При использовании саитинормального раствора кислоты (0,01 н.):
Щ = 0.1 Б, мгэкв/кг.
Для воды типа конденсата щелочность принято выражать в микро-грамм эквивалентах на литр (мкгэкв/кг). В этом случае
Щ =Б 0.01 1000 1000/100
или Щ=100 Б мкгэкв/кг.