- •Санкт-петербургский государственный технологический институт
- •2 Схема лабораторной установки.
- •Содержание
- •1 Аналитический обзор
- •1.1 Водородная энергетика
- •1.2 Микроканальные каталитические реакторы в процессах водородной энергетики
- •1.3 Способы формирования тонкослойных оксидных покрытий
- •1.4 Композиты на основе ZrO2-Al2o3 и перспективы их использования в качестве катализатора
- •1.4.1 Свойства активного оксида алюминия – носителя катализаторов
- •1.4.2 Строение и свойства диоксида циркония
- •1.4.3 Влияние нанокристалловZrO2 на стабилизацию аморфного состояния оксида алюминия в системе ZrO2-Al2o3
- •1.5 Катализаторы на основе закиси никеля и металлического
- •1.6 Патентный поиск
- •2 Цели и задачи работы
- •3 Экспериментальная часть
- •3.1 Исходные материалы, реактивы, приборы и оборудование
- •3.2 Методики получения и исследования свойств образцов суспензий, носителей и катализаторов
- •3.2.1 Методика приготовления суспензии Al2o3-ZrO2
- •3.2.2 Методика формирования тонкослойного оксидного покрытия на пластинчатых носителях
- •3.2.3 Методики исследования свойств синтезированных образцов
- •3.2.3.1Свойства покрывных суспензий
- •3.2.3.2 Определение дисперсности порошка
- •3.2.3.3 Структурно-прочностные характеристики оксидных композитов
- •3.2.4 Рентгенофазовый анализ синтезированных образцов
- •3.2.6 Методики исследования каталитических свойств образцов
- •3.2.6.1 Исследования образцов катализаторов в реакции окисления со
- •3.2.6.2 Исследование образцов катализаторов в реакции окисления водорода
- •3.3 Исследование влияния условий механохимического синтеза на свойства покрывных суспензий
- •3.4 Выбор условий получения базовых покрывных суспензий
- •3.5 Влияние продолжительности измельчения на свойства покрывных суспензий
- •3.6 Приготовление и исследование образцов катализаторов
- •3.7 Испытание образцов катализаторов в реакции окисления со и н2
- •3.8 Результаты ик и рфа
- •4 Стандартизация
- •5 Охрана труда и окружающей среды
- •5.1 Опасные и вредные производственные факторы
- •5.2 Категория помещения по взрывопожароопасности
- •5.2.2 Класс взрывоопасной и пожароопасной зоны
- •5.2.3 Средства тушения пожара
- •5.3 Вентиляционная установка
- •5.4 Освещение помещения, воздух и шум
- •5.5 Аптечка и её содержание
- •5.6 Безопасность выполнения работы
- •5.7 Обеспечение электробезопасности
- •5.8 Анализ технологических операций с точки зрения опасности и вредности их проведения
- •5.9 Меры первой медицинской помощи при случаях травматизма
- •5.10 Охрана окружающей среды
- •6 Выводы по работе
3.7 Испытание образцов катализаторов в реакции окисления со и н2
Синтезированные образцы катализаторов предназначены для процесса конверсии углеводородов и получения водородсодержащего газа. Для подтверждения перспективности их применения в целевом процессе и выбора оптимальных условий формирования в виде микросруктурированного элемента каталитического реактора была проведена сравнительная оценка их каталитической активности в модельных реакциях окисления оксида углерода и водорода. Технологическая операция восстановления NiO в Ni не проводилась; частичное восстановление оксида никеля в образцах катализатора происходило при окислении ими СО, после чего соответствующий образец испытывали в реакции окисления водорода.
Результаты определения степени окисления СО и Н2 полученными образцами катализатора представлены на рисунках 15 и 16, соответственно.
Рисунок 15- Зависимость степеней превращения от температуры для образцов катализатора в реакции окисления СО
Наиболее активным (из исследованы) катализатором, работающим при более низких температурах, является катализатор, полученный методом пропитки гранул Ni(NO)3* 6H2O. Температура начала его работы составляет 2650С, далее при повышении температуры степень превращения катализатора резко возрастает таким образом, что при достижении температуры 3300С степень превращения составляет уже 96%.
В отличие от катализатора, полученного методом пропитки, образцы с активным компонентом, введенным в суспензию, начинают работать лишь при температуре от 300-320 0С и достигают высокой степени превращения лишь при повышенных температурах (500 0С). Причем, катализатор, полученный внесением в суспензию Ni(NO)3, при максимальных ( в условиях испытаний -500С) температурах достигает степени превращения лишь 69%.
Образец катализатора из суспензии с карбонатом никеля, начиная эффективно работать, как и образец с нитратом никеля, лишь выше 300С, отличается от последнего более резким повышением активности в области температур выше 400С и «демонстрирует» тенденцию к достижению степени превращения, близкой к 100 %.
Рисунок 16 - Зависимость степеней превращения от температуры для образцов катализатор в реакции окисления Н2.
Реакция окисления водорода также показала наибольшую реакционную способность катализатора, полученного методом пропитки Ni(NO)3* 6H2O. При температуре 300 0С степень превращения составляет 97%. Отвержденный образец, полученный внесением в суспензию Ni(NO)3* 6H2O также начинает работать при 100 0С, но не только не достигает показателей Х, близких к 100 %, но и не «стремится» к ним. Причиной, по-видимому, является взаимодействие нитрата никеля с алюмогидроксидной составляющей суспензии, протекающее при термообработке композиции.
Катализатор с введением в состав NiCO3* mNi(OH)2* nH2O начинает окислять водород при значительно более высоких температурах (до 400 С), что не является предпочтительным для проведения данной реакции, однако не исключает перспективности применения данного катализатора в высокотемпературных процессах, например, конверсии углеводородов, реализуемой при температрах около 800 С.