- •II. Методы работы в лаборатории органического синтеза
- •Лабораторная химическая посуда и приборы
- •1. МатериаЛы
- •1.1 Стекло
- •1.1. Виды стекол
- •1.1.1 Кварцевое стекло
- •1.1.2 Стекло марки «пирекс» (Pirex)
- •1.1.3 Стекло марки Викор (Vicor)
- •1.1.4 Другие марки лабораторных стекол
- •1.2 Фарфор
- •1.3 Полимерные материалы
- •1.3.1 Фторопласт-4 (тефлон)
- •1.3.2 Фторопласт-3
- •1.3.3 Полиэтилен
- •1.3.4 Полипропилен
- •1.3.5 Полиметилметакрилат (оргстекло)
- •1.4 Материалы для фильтрования
- •1.4.1 Фильтровальная бумага
- •1.4.2 Стеклянные фильтры
- •1.4.3 Тканевые фильтры
- •1.5. Изделия из резины
- •1.6 Смазки
- •2. Очистка и сушка химической посуды
- •2.1. Очистка посуды
- •2.2.1 Предварительная очистка
- •2.1.2 Очистка хромовой смесью
- •2.1.2 Очистка перманганатной смесью
- •2.1.3. Другие моющие средства
- •2.2. Сушка посуды
- •3. Меры безопасности при работе со стеклянной посудой
- •4. Лабораторная посуда
- •4.1 Колбы (англ. Flask, нем. Kolben, фр. Fiole)
- •4.1.1 Колбы конические (англ. Conical flask)
- •4.1.2 Колбы плоскодонные
- •4.1.3 Колбы Бунзена
- •4.1.4. Колбы круглодонные
- •4.1.4.1 Колбы круглодонные к-1, к-2 (одногорлые)
- •4.1.4.2 Колбы круглодонные кгу-2, кгп-3 (двугорлые, трехгорлые, многогорлые)
- •4.1.4.3 Колбы Вюрца
- •4.1.4.4 Колбы Кляйзена
- •4.1.5 Грушевидные и остроконечные колбы
- •4.2 Стаканы лаборатоРные и мерные цилиндры
- •4.3 Холодильники (англ. Condrnser, нем. Laborkühler)
- •4.3.1. Классификация холодильников
- •По строению внутренней трубки
- •Обозначение холодильников
- •4.4. Дефлегматоры (насадки, колонки)
- •4.5. Капельные воронки (англ. Drop funnel)
- •4.6. Делительные воронки
- •2.6. Хлоркальциевые трубки
- •При проведении перегонки хлоркальциевая трубка устанавливается на аллонж (рис. 35 б). В установке с обратным холодильником она помещается в верхнее его отверстие (рис. 35 а).
- •2.7. Воронки (англ. Funnel)
- •2.8. Эксикаторы (англ. Desiccator, vacuum desiccators)
- •2.9. Термометры
- •2.10. Перемешивание. Мешалки
- •2.11. Склянки промывные
- •2.12. Соединение стеклянной посуды
- •2.12.1. Соединительные элементы из стекла
- •2.12.1.1. Переходники и насадки
- •2.12.1.2. Алонжи
- •2.12.2 Приборы на шлифах
- •2.12.3. Пробки (англ. Stopper)
- •2.12.4. Резиновые трубки (шланги)
- •2.13. Металлическое оборудование
- •2.14. Нагревание и охлаждение. Бани
- •2.14.1. Нагреватели. Нагревательные бани
- •Водяные бани
- •Паровые бани
- •Масляные и парафиновые бани
- •Гликолевые бани
- •Металлические бани
- •Солевые бани
- •Песочные бани
- •Воздушные бани
- •Электрические плитки и колбонагреватели
- •2.14.2. Охлаждение. Охлаждающие бани
- •Водяная баня
- •Ледяные бани
- •3. Правила сборки установок для выполнения работ
- •4.1.2. Фракционная перегонка
- •4.1.3. Перегонка при пониженном давлении (перегонка в вакууме)
- •4.1.3.1. Создание ВаКуума
- •4.1.4. Перегонка с водяным паром
- •5. Методы выделения и Очистки твердых веществ
- •5.1. Кристаллизация
- •5.1.1. Скорость кристаллизации
- •5.2. Выпаривание
- •Принцип действия
- •5.3. Фильтрование
- •Фильтрование при атмосферном давлении
- •Фильтрование при пониженном давлении
- •5.4. Экстракция
- •5.4.1. Экстракция в аппарате сокслета
- •5.5. Возгонка
- •5.6. Перекристаллизация
- •6. Сушка органических соединений
- •6.1. Сушка жидкостей
- •6.2. Сушка твердых веществ
- •6.3. Сушка газов
- •7. Абсолютирование органических растворителей
- •Абсолютирование натрием
- •Абсолютирование сплавом калий-натрий.
- •7.1. Получения абсолютного эфира
- •7.2. Получение абсолютного этилового спирта
- •8. Определение чистоты органических веществ
- •8.1. Определение температуры плавления
- •8.2. Определение температуры кипения
- •9. Список рекомендуемой литературы
1.1.3 Стекло марки Викор (Vicor)
Стекло марки «викор» содержит около 96 % SiO2 и обладает многими свойствами кварцевого стекла. Получают «викор» обработкой боросиликатного стекла хлороводородной кислотой при нагревании, извлекая бораты щелочных металлов. Остающийся тонкопористый материал подвергают спеканию.
1.1.4 Другие марки лабораторных стекол
В России выпускается несколько марок химико-лабораторных стекол: K-50 (ТХС-2), №29 (ХС-2), Л-80 (ХС-3), АМК (ХС-3). Химический состав стекол данных марок приведен в таблице 1.
Таблица 1 – Химический состав лабораторных стекол
Марка |
Сорт |
Состав, % |
|||||||
SiO2 |
B2O3 |
Al2O3 |
CaO |
BaO |
Na2O |
K2O |
MgO |
||
ТСХ-1 |
Термически и химически стойкое 1-го класса |
72,4 |
8,4 |
3,6 |
2,0 |
4,5 |
5,1 |
1,8 |
- |
ТСХ-2 Л-50 |
Термически и химически стойкое 1-го класса |
74,5 |
6,6 |
5,5 |
0,7 |
4,5 |
4,2 |
4,0 |
- |
ХС-2 №29 |
Химически стойкое 2-го класса |
71,5 |
2,0 |
2,5 |
6,5 |
- |
14,5 |
0,5 |
2,5 |
ХС-3 Л-80 |
Химически стойкое 3-го класса
|
68,8 |
- |
3,7 |
7,5 |
3,5 |
10,0 |
3,0 |
3,5 |
ХС-3 АМ |
71,5 |
- |
1,3 |
7,2 |
4,5 |
14,5 |
1,0 |
3,0 |
|
ХС-3 АМК |
72,0 |
- |
1,5 |
10,0 |
- |
14,0 |
- |
2,5 |
Температура размягчения стекла марок, указанных в табл. 1 составляет 540-640 0С.
При воздействии воды и водных растворов солей на стекло в результате растворения и гидролиза щелочных металлов на поверхности силикатов образуется защитная пленка из SiO2. Такая пленка устойчива в нейтральных и кислых растворах (за исключением HF), но разрушается в щелочных согласно реакциям:
SiO2 + 4KOH = K2SiO4 + 2H2O
H2SiO4 + 4KOH = K2SiO4 + 4H2O
Химическую устойчивость лабораторной посуды, изготовленной из стекла марок ХС-2 и ХС-3, можно повысить в несколько раз путем обработки внутренней ее поверхности разбавленным раствором серной или хлороводородной кислот и выдержкой посуды в этих кислотах в течение 10-20 ч.
1.2 Фарфор
Фарфор – белый керамический материал, обладающий водо- и газонепроницаемостью и механической прочностью. Состоит из SiO2 (75 %), Al2O3 (19-21 %), K2O (3-4 %)
Термостойкость неглазурированного фарфора составляет 1400-1500 0С. Глазурированный фарфор менее термостоек и его можно применять только до 1200 0С. А при длительном нагревании такого фарфора при температуре 1000 0С глазурь расстекловывается и отслаивается.
Фарфор химически устойчив к действию большинства кислот и кислых расплавов, за исключением HF и H3PO4. Хлороводород разъедает фарфор при 800 0С, а выше 1000 0С фарфор разрушается от воздействия хлора. Фарфор постепенно разрушается при контакте с расплавами и концентрированными водными растворами гидроксидов щелочных металлов, кальция и бария.
Фарфор применяют для производства тиглей, ступок, чашек, шпателей, стаканов и других лабораторных изделий. Тонкостенные фарфоровые тигли можно вносить непосредственно в пламя газовой горелки, а затем охлаждать до комнатной температуры. Толстостенные фарфоровые изделия следует нагревать и охлаждать с осторожностью.