Крючков Основы учёта,контроля 2007

4)если внутри подгрупп п.3 имеются материалы, к которым будут применены различные методы измерений с различными погрешностями, разделить получившиеся подгруппы на меньшие группы по типу измерений;

5)после п.4 стратификация завершена, и можно проводить выборку.

Достоинства (+) и недостатки (–):

•в выборке представлен, по меньшей мере, один элемент каждого слоя, что обеспечивает лучший охват ЯМ (+);

•существует возможность оценки параметров как для каждого слоя, так и для всей совокупности (+);

•элементы в пределах слоя должны быть однородными (–);

•может потребоваться выборка большего размера, чем в случае применения других методов (–).

Вероятностная выборка. Выбор из совокупности проводится в соответствии с относительной мерой важности (с приданием весов), пропорционально значимости контролируемых элементов.

Достоинства (+) и недостатки (–):

•наибольшее внимание будет уделено наиболее привлекательным с точки зрения хищения материалам (+);

•размер выборки зависит от выбранной меры важности (–).

Определение размера выборки по переменным, среднего значения и его погрешности

Простая случайная выборка. Размер простой случайной выборки по переменным определяется по следующей формуле:

в генеральной совокупности (определяется по данным экспертов

тимая разница между средним (истинным) значением характери-

221

Кластерная выборка. Одноэтапная. Размер кластерной выборки по переменным определяется по следующей формуле:

m

n = ∑Ni,

стики между кластерами (определяется по данным экспертов или

межкластерная (расчетная) дисперсия; М – число кластеров в гене-

стики в i–м кластере; xij – величина исследуемой характеристики

M

(переменной) для j–го контейнера в i–м кластере; X класт = ∑Xi / M

i=1

– истинное среднее значение исследуемой характеристики по всем

тинным) значением характеристики в генеральной совокупности и средним значением выборки; t – величина нормированного отклонения для нормального распределения вероятностей (определяется вероятностью того, что относительное различие между оценкой выборки и значением совокупности не превышает ε).

Среднее значение выборки определяется по следующим формулам:

марное значение характеристики в кластере. Для суммарных значений имеем:

Здесь m – размер выборки; M – число кластеров в совокупности; X

– оценка суммарного значения исследуемой характеристики в совокупности; xij – величина исследуемой характеристики (пере-

менной) для j–го контейнера в i–м кластере; Ni – число контейнеров

M

в кластере i; N = ∑Ni – размер генеральной совокупности (полное

i=1

число контейнеров); xi – результат измерения i–го элемента выборки, x – среднее значение исследуемой характеристики для выборки (и для генеральной совокупности).

Стратифицированная выборка. Среднее значение выборки определяется следующим образом:

дисперсия внутри страты, а

224

∑ni xij

среднее значение исследуемой характеристики в i–й страте. Для суммарных значений имеем:

Здесь ni – число контейнеров, отобранных из i–й страты; L – число страт в совокупности; X – оценка суммарного значения исследуемой характеристики в совокупности; xij – величина исследуемой

характеристики (переменной) для j–го контейнера в i–й страте; Ni –

M

число контейнеров в страте i, N = ∑Ni – размер генеральной со-

i=1

вокупности (полное число контейнеров); x – среднее значение исследуемой характеристики для выборки (и для генеральной совокупности).

Размер кластерной выборки по переменным, необходимый для того, чтобы обеспечить заданный уровень точности может быть оценен из следующей формулы:

значением характеристики в генеральной совокупности и средним значением выборки; t – величина нормированного отклонения для нормального распределения вероятностей (определяется вероятностью того, что относительное различие между оценкой выборки и

оценки источников погрешностей. КИ включает непрерывное наблюдение за работой измерительных приборов с использованием эталонов и оценку непостоянства погрешности отдельных измерений (которая влияет на дисперсию полученного значения и на результаты расчета ИР).

Цели контроля качества измерений:

•получить количественные данные о неопределенности результатов измерений;

•обеспечить неизменность измерительного процесса;

•выявить нештатные ситуации и принять меры по их исправлению.

Функциональные элементы системы контроля измерений ЯМ:

•применение эталонов;

•аттестация метода измерений;

•межлабораторные сличения результатов измерений;

•составление контрольных карт;

•калибровки;

•другие опыты для оценки неопределенности результата измерений (дополнительные измерения).

Уточним некоторые понятия.

Эффект – фактор, не являющийся измеряемой величиной и оказывающий воздействие на результат измерений. КИ предполагает выявление и описание эффектов, которые присущи используемой измерительной системе. Так погрешность (разница между истинным и измеренным значениями) рассматривается как результат суммарного воздействия различных эффектов.

Рабочий эталон – материал, устройство или прибор, значение которого известно по отношению к государственным эталонам или метрологическим системам.

Эталон должен быть репрезентативен в отношении всего, что влияет на измерения. Обычно предполагается, что эталон и материалы, подлежащие измерению, имеют сходные размеры, форму, физический и химический состав. Иерархия эталонов представлена на рис. 4.4.

227

Государственный/Международный эталон

Вторичные эталоны

Рабочие эталоны

Рис. 4.4. Иерархия эталонов

При аттестации эталона нижнего уровня производят многократные измерения его значения по отношению к эталону более высокого уровня. Среднее арифметическое значение результатов измерений будет определять значение эталона нижнего уровня. Неопределенность значения эталона нижнего уровня получают как сумму неопределенности значения эталона высокого уровня и статистической погрешности результатов многократных измерений.

Аттестованный эталонный материал – образец материала, аттестованный по специальной методике и снабженный сертификатом с указанием неопределенности значений его параметров. Образцы аттестованных эталонных материалов рассылаются по предприятиям для КИ.

Метрологический контроль на предприятии включает: исходную аттестацию оборудования; периодическую переаттестацию (поверку) и перекалибровку; регулярный контроль с применением эталонов.

Проводятся и измерения эталона, так при контроле партии изделий, прежде всего, измеряют эталон. Результаты измерений должны находиться в пределах неопределенности данных эталона. Для анализа применяют контрольные карты (карты статистического контроля).

Контроль качества крайне важен и с точки зрения оценки погрешностей. Для оценки погрешностей, рассмотренных ранее, обычно используют следующие источники исходной информации:

•технические данные предприятия–изготовителя;

•результаты целевых исследований;

•отраслевые эксплуатационные критерии;

•данные калибровки;

228

•данные метрологического контроля;

•результаты межлабораторных сличений.

Последние четыре пункта непосредственно относятся к программе контроля качества измерений.

Рассмотрим процедуры контроля качества измерений для некоторых методов.

Взвешивание

Несмотря на простоту процедуры и достаточно малую погрешность единичного измерения, взвешивание требует тщательного контроля, поскольку оно является основной измерительной процедурой в системе учета и контроля ЯМ. Минимальный необходимый контроль включает в себя следующие процедуры:

•частые проверки, осуществляемые оператором с помощью эталонов;

•периодическую инспекцию, технический уход и перекалибровку всех весов и разновесов;

•независимое повторное взвешивание материалов в технологи– ческом процессе;

•контроль за условиями окружающей среды.

Проводится контроль за условиями окружающей среды (в данном случае за температурой, влажностью и давлением воздуха), так как в процессе взвешивания учитывается выталкивающая сила, действующая на контейнер, которая зависит от упомянутых выше параметров.

Пробоотбор

Как уже упоминалось, процедуры пробоотбора иногда могут вносить существенный, если не основной вклад в суммарную погрешность, поскольку контролировать пробоотбор достаточно сложно. Обычно контроль за качеством пробоотбора включает следующие процедуры:

• тестирование смешивания и отбора проб при установлении рабочих процедур для выборки, свободной от систематической погрешности;

229

•периодическое повторение отбора проб с помощью независимых процедур для проверки на наличие систематической ошибки пробоотбора;

•анализ независимых повторных проб для оценки совокупной случайной ошибки пробоотбора и анализа.

Разрушающий анализ

Разрушающие анализы, в первую очередь альфа–спектрометрия и масс–спектрометрия, – очень сложные и трудоемкие процедуры, требующие высокой квалификации персонала. Учитывая, что про– боотбор является неотъемлемой частью разрушающих измерений, контроль качества этих процедур сколь важен, столь же и сложен. Приведем набор стандартных контрольных процедур для разрушающих измерений:

•калибровка, стандартизация всех приборов и реагентов;

•анализ эталонных образцов, которые моделируют образцы, находящиеся в технологическом процессе, для оценки систематического смещения;

•проведение и анализ независимого повторного пробоотбора из материала, находящегося в технологическом процессе, для оценки совокупной случайной ошибки выборки и анализа;

•повторный анализ выборки для оценки случайной ошибки анализа;

•документирование и описание всех измерительных методик;

•подготовка и повышение квалификации персонала.

Неразрушающие анализы (НРА)

Неразрушающие измерения значительно проще, чем разрушающие. Тем не менее контроль за качеством НРА в ряде случаев достаточно сложен [7]. В первую очередь, это связано с необходимостью использования эталонов и стандартных образцов. Следует отметить, что создать репрезентативный эталон для НРА иногда очень трудно (например, при измерении отложений в трубах или контейнеров с низкоактивными отходами). Если свойства эталона и анализируемого материала сильно различаются, то эталон может быть основным источником погрешности измерения.

230