3.1 Автоматизация хроматографического анализатора

3.1.1 Автоматическое управление узлами и режимами хроматографа

Усилитель детектора. Для перекрытия полного диапазона изменения сигналов детектора хроматографа в нормирующие блоки устройства обработки вводятся автоматические аттеньюаторы или усилители с изменяемым коэффициентом усиления. Чтобы избежать дублирования, автоматическая аттеньюация выполняется в усилителе детектора и управляется устройством обработки. Код диапазона при наличии команды на переключение дешифрируется и включает ключ (обычно релейный или на полевом транзисторе), управляющий соответствующей ступенью аттеньюатора усилителя детектора.

Автоматический ввод пробы. Для газообразных проб ав­томатическое дозирование может быть осуществлено краном-дозатором, дозатором с движущимся штоком или петлевым до­затором, приводимым в движение либо шаговым двигателем, либо электромагнитным приводом или пневмоприводом. Об­щим недостатком этих дозаторов является трудность измене­ния объема вводимой пробы, воспроизводимость дозирования может достигать 0,5-1,0%.

Наиболее распространенный способ ввода жидких проб — с помощью шприцев через самоуплотняющуюся (например, ре­зиновую) прокладку в испаритель. На рис. 5 приведена структурная схема доза­тора жидких проб такого типа, разработанного в СКВ газовой хроматогра­фии.

В качестве, дозирую­щего элемента в устрой­стве использован серий­но выпускаемый микро­шприц объемом 1 мкл. Дозатор представляет со­бой электропневматиче­скую конструкцию, кото­рая обеспечивает автома­тическое перемещение микрошприца и его эле­ментов и состоит из кас­сеты 1 с ампулами 2, уз­ла микрошприца 7, в ко­торый входит регулятор величины дозы 3, микрошприц 4, пневмоприводы 5 и 6, поворотного узла с тягой 8, храповиком 9 и приводом 10, тормоза 11. Дозатор мо­жет работать как в ручном, так и автоматическом режиме. В последнем случае дозирующее устройство управляется сигна­лами от программатора анализа или ЭВМ.

Рис. 5 - Структурная схема дозатора для ввода жидких проб:

1 - кассета; 2 - ампула; 3 - регулятор дозы; 4 - ми­крошприц; 5, 6 -микроприводы; 7 - узел микрошприца; 8 - тяга; 9 - храповик; 10 -привод; 11 - тормоз

Величина вводимой пробы изменяется ручной установкой регулятора дозы 3, который ограничивает ход поршня микрошприца. Узел микрошприца, его поршень, кассета с ампулами анализируемых проб и чистым растворителем для промывки шприца приводятся в движение пневмоприводами. При этом узел микрошприца перемещается возвратно-поступательно как в вертикальной плоскости при заборе пробы из ампулы и ее введении в колонку хроматографа, так и в горизонтальной пло­скости при транспортировке пробы от кассеты до испарителя колонки. Одновременно с перемещением узла микрошприца к кассете последняя поворачивается в горизонтальной плоскости храповым механизмом (позиции 8 и 9), производя смену ам­пулы 2.

На рис. 6 приведен аналогичный дозатор фирмы Varian. Для перемещения корпуса шприца 15, поршня 13 и по­гружной иглы 16 также используется пневмопривод (цилиндры 8-10). Управление подачей сжатого воздуха в цилиндре осуществляется трехходовыми электромагнитными клапанами 1-7, которые срабатывают по командам блока управления. Объем пробы регулируется ходом поршня шприца, величина

которого определяется положением стопоров 11, 12, выдвигае­мых электромагнитным приводом. Наличие двух стопоров поз­воляет устанавливать два значения величины вводимой дозы, которые могут автоматически выбираться по командам блока управления.

Рис. 6 - Структурная схема автоматического микрошприца для ввода жидких проб:

1-7-электромагнитные клапаны; 8-10 - поршневой пневмопривод; 11, 12 - электроуправляемые стопоры хода шприца; 13 - поршень; 14 - игла ввода пробы; 15 - корпус шприца; - 16 - игла забора пробы; 17 - капсула с анализируемым веществом; 18 -вспомогательная емкость; 19 - испаритель хроматографа.

Игла 16 по команде блока управления перемещается вниз и вводится в капсулу 17 с анализируемой жидкостью. Игла представляет собой две трубки, вставленные одна в другую. По наружной трубке в полость капсулы подается сжатый воз­дух через электромагнитный клапан 7, а по внутренней проба вытесняется по гибкому шлангу в полость иглы 14 и через иглу во вспомогательную емкость 18, что позволяет избыточ­ным количеством вещества пробы промыть иглу шприца. Для предотвращения загрязнения емкость 18 продувается сжатым воздухом (клапан 2). После заполнения шприца игла 16 из­влекается из капсулы 17 (привод 10), а игла 14 — из емко­сти 18 (привод 8). Емкость 18 специальным соленоидом сме­щается в сторону (на рисунке не показано), предоставляя воз­можность шприцу перемещаться к входу испарителя 19 хроматографической колонки. После введения иглы шприца 14 в испаритель 19 проба вытесняется поршнем 13 подачей сжатого воздуха в цилиндр 9 через клапан 4.

Блок хранения пробы представляет собой карусель, в ко­торой размещены четыре кассеты, вмещающие каждая по 15 ампул с пробами. Каждая кассета может извлекаться из карусели независимо от других. Положение кассет и капсул в них закодированы, что позволяет осуществлять автоматиче­ское управление блоком хранения проб, при этом на цифровое табло блока управления выводится номер кассеты (от 1 до 16) и номер капсулы (от 1 до 15), откуда отбирается проба.

Кроме микрошприцев для автоматически действующих си­стем ввода жидкой пробы могут использоваться капилляры. Капилляры с пробой (2,5 мкл) помещают в барабан, который приводится в движение, и содержимое капилляров через опре­деленные промежутки времени вводится в колонку хроматографа.

Поток газа-носителя. Управление потоком газа-носителя можно осуществить либо по замкнутому, либо по разомкнуто­му контуру. В первом случае реализуется типовая система автоматического регулирования расхода с возможностью из­менения задания от ЭВМ. Для этого необходим расходомер с соответствующим электрическим выходом, например в виде постоянного напряжения. Его величина (текущий расход) срав­нивается с напряжением, генерируемым ЭВМ через ЦАП (за­дание). Разностный сигнал воздействует через регулятор на клапан в магистрали газа-носителя.

В качестве регулирующего органа системы может быть при­менен игольчатый клапан, управляемый от шагового двига­теля. Точность установки расхода вследствие инерционно­сти валика клапана и малого момента двигателя получается невысокой: 0,4 - 0,5 и 1-1,5 см³/мин при ценах шага двига­теля в 1/8 и 1/4 оборота головки валика клапана соответствен­но. Скорость потока контролируется анемометром, аналоговый выход с которого через коммутатор подается на АЦП системы.

В случае регулирования потока по разомкнутому контуру необходима установка в магистрали газа-носителя дозирующих устройств с изменяемой (от ЭВМ) производительностью. Здесь могут быть использованы прецизионные системы частотно-им­пульсного дозирования.

Температура колонки. Управление температурой колонки осуществляется наиболее просто воздействием ЭВМ на программатор температуры, которым снабжены хроматографы. Обычно при этом требуется соответствующая модификация программатора. Использование шагового привода потенцио­метра задатчика температуры в программаторе, а также при­менение многооборотных прецизионных потенциометров повы­шает точность управления температурой колонки.

В СКБ газовой хроматографии разработан программа­тор температуры в термостате колонок. Программатор автоматически поддерживает температуру в течение установленно­го времени t₁ на заданном уровне (начальная изотермическая ступень), затем по закону, близкому к линейному, с заданной скоростью повышает температуру до конечной изотермической ступени и поддерживает ее на этом уровне в течение установ­ленного отрезка времени t₂.

При автоматическом режиме работы одновременно с от­крыванием двери термостата устройство предусматривает по­нижение температуры с некоторым переохлаждением в тече­ние времени t₃ и последующий нагрев до начальной темпера­туры за время t₄.

Программатор включает блок задания скорости изменения температуры, блок уставок температуры, непосредственно управляющий регулятором температуры термостата хромато­графа, блок выдержек времени для установки и отсчета вре­мени изотермических ступеней и блок управления, включаю­щий тактовый генератор и схемы пуска и сброса.

При пуске программатора сначала формируется изотерми­ческий интервал t₁ подсчетом определенного числа импульсов тактового генератора (счетчиком блока выдержек времени), после чего разрешается прохождение импульсов на блок зада­ния скорости изменения температуры.

Блок включает счетчик с управляемым коэффициентом за­полнения. Таким образом, интервал между импульсами пере­полнения на его выходе может изменяться. Этот интервал определяет скорость нарастания температуры. Импульсы пере­полнения подаются на вход блока уставок температуры, где фиксируются в счетчике-регистре.

Код регистра дешифруется и управляет переключателями резисторов задатчика температуры. Вначале анализа в регистр блока уставок вводится код, соответствующий температуре начальной изотермической ступени.

При достижении конечного уровня установленной темпера­туры из счетчика-регистра поступает сигнал, блокирующий дальнейшее поступление импульсов в блок задания скорости, разрешая формирование временного интервала t₂ второй изо­термической ступени.

После отработки интервала t₂ счетчик блока выдержки вре­мени сбрасывается, и блок управления генерирует сигнал на остывание термостата. Тактовые импульсы продолжают посту­пать на вход счетчика, формируя интервал охлаждения t₃. Цикл (при работе программатора в автоматическом режиме) заканчивается отработкой интервала t₃ выхода на начальную изотермическую ступень.

Программаторы. Для автоматизации анализа необходи­мы программаторы, позволяющие автономно или со стороны ЭВМ управлять по за­данной временной про­грамме хроматографическим процессом.

Как правило, про­грамматоры строятся на базе высокоста­бильных генераторов с электронной пересчет­ной схемой и специаль­ным выходным много­канальным устройст­вом. Обычно програм­матор состоит из за­дающего генератора, счетчика импульсов, дешифратора, наборно­го поля и выходных уз­лов с индивидуальны­ми схемами И (по две" на каждый узел).

Набор программы в таком программаторе осуществляется путем соединения соответ­ствующих выходов де­шифратора с входами индивидуальных схем И. Соединения обычно выполняют перемычка­ми под винт, пайкой или с помощью раз­личного рода контакт­ных переключателей. При большом количестве команд процеду­ра смены программ отнимает много времени и резко снижается надежность программатора из-за большого количества контакт­ных соединений.

Для повышения надежности в качестве выходных узлов можно применять бесконтактные элементы (например, тири­сторы), а с целью упрощения операции смены программ це­лесообразно использование в программаторе блока полупро­водниковой памяти (рис. 7).

Рис. 7 - Структурная схема программатора:

1. - генератор импульсов; 2 - делитель; 3 -счетчик вре­мени; 4 - индикаторный блок; 5 -наборное поле; 6 - счетчик команд; 7 -дешифратор; 8, 9 - блоки па­мяти времени начала и коица команд; 10 - схема И;

2. - триггер; 12 - усилитель.

Это помимо упрощения набора рабочей программы позволяет также резко сократить количе­ство контактных соединений на наборном ноле.

Для записи рабочей программы счетчики 3, 6 сбрасывают в нуль. Тумблерами наборного поля 5 в коде 8421 задают но­мер команды.

Время включения (отключения) команды набирают кноп­ками на наборном поле 5 в привычном десятично-шестеричном коде. При нажатии одной из кнопок (например, кнопки се­кунд) импульсы с делителя 2 частотой 1 Гц поступают на вход соответствующего разряда счетчика 3. После появления на ин­дикаторе необходимой цифры кнопку отпускают. Аналогично выставляют на индикаторе и остальные цифры.

Коды команд и времени подаются на входы строк и столб­цов обеих групп памяти 8, 9. Время включения записывают в - память 8, а отключения - в 9. Таким образом, в ячейки памяти записывают информацию, как о текущем времени, так и о но­мере команды, т. е. рабочую программу. После записи програм­мы размыкают тумблеры в блоке 5 и переводят программатор в режим считывания.

В этом режиме импульсы с делителя 2 подаются на вход счетчика 3 непосредственно. Состояние счетчика 3 (текущее время) постоянно регистрируется индикатором и одновремен­но передается на входы строк памяти. На входы столбцов па­мяти в это же время подаются сигналы (номера команд) от счетчика команд 6.

Следовательно, происходит постоянное считывание инфор­мации из памяти. Результаты считывания подаются на входы схем И (10), на вторые входы которых поступают синхрони­зирующие сигналы с дешифратора 7. При этом сигналы из па­мяти 8 переводят триггеры 11 в состояние «I», а из памяти 9 - в состояние «0». И таким образом путем включения и отклю­чения триггеров, управляющих выходными усилителями 12, формируется временная последовательность команд (рабочая программа).