3. Подготовка к анализу почвенных проб

Для определения различных свойств почвы, а также подвижных соединений тяжелых металлов и других соединений используют кислотные, солевые и водные вытяжки из почв. При определении содержания многих экотоксикантов, например нефтепродукты, масла, ПХБ и другие, проводят экстракцию с помощью селективных органических растворителей. Для отделения жидкой и твердой фаз используют различные методы.

Фильтрование суспензий. В воронки помещают двойные складчатые фильтры. Край фильтра должен быть расположен на 0,5–1,0 см ниже края воронки. В начале фильтрования необходимо перенести на фильтр возможно большее количество почвы. Струю суспензии направляют на боковую стенку воронки, чтобы не порвать фильтр. Первую порцию фильтрата объемом до 10 мл отбрасывают и только затем начинают собирать фильтрат в чистый сухой приемник. Мутные фильтраты фильтруют еще раз.

Если почва имеет щелочную реакцию и содержит мало растворимых солей, для ускорения фильтрования и получения прозрачного фильтрата используют целлюлозную массу. Для ее приготовления фильтровальную бумагу измельчают, помещают в термостойкий стеклянный или фарфоровый стакан и наливают дистиллированную воду в таком объеме, чтобы бумагу можно было перемешивать стеклянной палочкой.

Стакан с размокшей бумагой кипятят при постоянном помешивании до получения однородной массы. Горячей целлюлозной массой запаривают двойные фильтры, вложенные в воронки. После того как стечет вода, фильтры высушивают в термостате при температуре 50°С или на воздухе и используют для фильтрования.

Для ускорения процесса фильтрования можно использовать колбу Бунзена, соединенную с водоструйным насосом или насосом Камовского, и воронку Бюхнера.

По окончании фильтрования фильтраты тщательно перемешивают круговыми движениями и используют для дальнейших анализов.

Экстракция и разделение. Аппарат Сокслета (рис. 1.1) предназначен для экстракции (процесс разделения смеси жидких или твердых веществ с помощью избирательных растворителей) образцов почвы.

Сущность работы аппарата заключается в следующем: пары растворителя, нагретые в колбе, поступая по боковой трубке в экстрактор, конденсируются в холодильнике и образовавшийся чистый растворитель попадает в экстрактор (средняя часть) где находятся образцы почвы, когда уровень растворителя достигнет уровня верхней части сильфонной трубки растворитель по ней перетекает в колбу.

а б в

Рис. 1.1. Установка для процесса экстракции: а – обратный холодильник, аппарат Сокслета, круглодонная колба; б – процесс экстрагирования постадийно; в – современный аппарат Сокслета

Физическая сущность экстракции состоит в переходе извлекаемого (экстрагируемого) вещества из жидкой или твердой фазы в фазу жидкого экстрагента при их взаимном соприкосновении.

3. Особенности химического анализа почв

Комплексные загрязнители воздействуют на почвы в зависимости от количества, состава и особенностей органических и неорганических компонентов.

Почва, обладая свойствами дисперсного, гетерогенного тела, действует как хроматографическая колонка, в которой происходит послойное перераспределение компонентов нефти, тяжелых металлов, радионуклидов, хлорорганических соединений и других веществ удерживающихся в первую очередь в верхних горизонтах почвы. Минерализованные воды с большей плотностью и меньшей вязкостью быстрее проникают в нижние горизонты, причем со временем этот процесс усиливается. Таким образом, одновременно с передвижением компонентов нефти по профилю почв происходит задерживание компонентов типа гудрона и асфальта. Характер сортировки и удержания по профилю почв компонентов нефти зависит от ряда факторов: физических и физико-химических свойств почв, рельефа, количества и состава нефтепродуктов, времени воздействия на почвы. Все это определяет характер загрязнения почв в определенной зоне.

Анализ следовых количеств веществ очень дорог. Часто в экспресс-методах применяют методологию скрининга, которая допускает неправильные положительные результаты, но полностью исключает неправильные отрицательные результаты. В дальнейшем пробы, давшие положительные результаты исследуются более тщательно. Таким образом, удается значительно сократить объем работы и удешевить стоимость аналитического контроля. Надежность результатов скрининга повышается при использовании нескольких независимых методов.

Результат анализа в эколого-аналитическом контроле обычно дает ответ на вопрос, превышает ли найденная концентрация загрязнителя предельно допустимую или же отвечает гарантированному уровню. При этом информация выдается в виде интервальной оценки (С содержания контролируемого вещества x, где – среднеарифметической совокупности С_i; – доверительный интервал. Формирование значения, характеризующего степень достоверности результатов анализа, происходит путем суммирования погрешностей на всех стадиях. Как правило суммарную ошибку связывают с основном с процедурами пробоотбора и подготовки.

Из всех операций по пробоподготовке основная доля затрат приходится на процедуры по переводу проб в форму, удобную для анализа, и отделению определяемых компонентов от мешающих веществ. Для определения водорастворимых форм веществ готовят различные вытяжки: водную, солевую, кислотную или щелочную.

Для определения экотоксикантов используют обычные методы концентрирования проб (табл. 1.6).

Таблица 1.6

Распространенность методов концентрирования

при анализе объектов окружающей среды^*

Объект	Жидкостная экстракция	Газовая экстракция	Сорбция	Сухая минерализация	Мокрая минерализация	Избирательное растворение	СФЗ**
Почвы
Растения

______________

Примечание: ^* Число точек характеризует распространенность метода.

^** Сверхкритическая флюидная хроматография

Проблема анализа пробы неизвестного сложного состава является очень сложной аналитической задачей. Особое значение проблема идентификации неизвестных соединений приобретает при экологоаналитических исследованиях.