12. Устройство рентгеновского дифрактометра дрон-3.0.
устройство дифрактометра ДРОН - 3. Образец 4 находится в центре окружности I, по которой движется счетчик 5 и на которой также находится рентгеновская трубка. Он вращается одновременно со счетчиком таким образом, чтобы его поверхность все время была касательной к окружности фокусировки II, на которой находится фокус рентгеновской трубки, центр образца и входная щель счетчика.
Рисунок 4. принципиальная схема дифрактометра ДРОН – 3
Разность потенциалов между электродами рентгеновской трубки 2 создается с помощью генераторного устройства 1. Рентгеновское излучение, пройдя через две диафрагмы 3 и 3* и отразившись от образца 4 ,попадает в счетчик 5, где преобразуется в излучение видимой области. После преобразования светового сигнала в электрический и его усиления, осуществляемых с помощью фотоэлектронного умножителя 6 и усилителя 7, в дискриминаторе 8 отделяются импульсы, не отвечающие характеристическому излучению. Прошедшие дискриминатор импульсы регистрируются пересчетной схемой 9 и записываются с помощью АЦП и компьютера 10 (самописца на диаграммную ленту). С помощью интенсиметра 11 показывается' также значение интенсивности отраженного рентгеновского излучения, пропорциональное количеству его квантов.
13. Чем обоснована необходимость водяного охлаждения рентгеновской трубки в установках типа ДРОН?
Из-за перегрева
14. Условие возникновения Ka- излучения?
При монохроматическом в основном применяют линии Ка -серии (возникающей при переходе электронов в атомах с L-оболочки на К-оболочку) металлов от хрома (обозначается СгКа ) до молибдена (МоКа), длины волн которых лежат в интервале от 2,3 до 0,7 А. Для монохроматизации рентгеновского излучения используются селективно поглощающие фильтры и кристаллы-монохроматоры.
15. Какая информация содержится в карточках из картотеки.
16. Какие характеристики дифрактограммы необходимо брать для расчета параметра решетки?
индексы Миллера
17. Как определяется угол при дифрактометрической регистрации спектра?
Рентгенограмму, полученную на рентгеновском дифрактометре, называют дифрактограммой. Она записана на диаграммной ленте в координатах I – 2, где I – интенсивность дифракционного пика, мм; 2 – угол поворота счетчика в угловых градусах; причем отсчет углов на дифрактограмме ведется справа налево. На этой же ленте автоматически проставлены отметки углов – они, как правило, идут через один градус (перед началом расшифровки это следует уточнить по реперным точкам, которые проставлены на диаграммной ленте оператором).
Расшифровка дифрактограммы осуществляется в следующей последовательности:
– Обнаруживают пики и нумеруют их справа налево.
– Через основания пиков проводят базисную линию. Это может быть прямая или ломаная линия, касающаяся максимального количества точек дифрактограммы снизу.
– Для каждого пика определяют угол 2 с точностью до 0,01 градуса. Это легко сделать, когда вершина пика совпадает с отметкой угла на диаграммной ленте. Если вершина пика лежит между отметками углов, то доли градусов из пропорции находят, измерив в миллиметрах расстояние между двумя соседними отметками углов и расстояние от правой отметки угла до положения вершины пика.
– Для каждого пика, зная угол поворота счетчика 2, находят угол отражения .
– Для каждого пика определяют абсолютную интенсивность (Iабс, мм), измерив его высоту от базисной линии до вершины. Затем находят относительную интенсивность (Iотн, балл), приняв за 10 баллов интенсивность самого высокого пика (Imax) на дифрактограмме. Интенсивность является вспомогательной
характеристикой в качественном рентгенофазовом анализе.
– Для каждого пика по значениям угла , пользуясь уравнением Вульфа–Брэгга рассчитывают межплоскостное расстояние d с точностью до 0,001 A