- •Министерство образования и науки Российской Федерации
- •Титриметрические методы анализа. Сущность титриметрии
- •Прямое титрование
- •Обратное титрование (титрование по остатку)
- •Метод замещения
- •Единицы количества вещества и разные способы выражения концентраций растворов. Формулы для расчетов
- •1. Метод кислотно–основного титрования
- •1.1 Расчёты в методе кислотно–основного титрования Закон эквивалентов. Эквиваленты веществ
- •1.2. Лабораторные работы. Метод кислотно-основного титрования Лабораторная работа № 1 Определение содержания щелочи в контрольном объеме раствора
- •Лабораторная работа № 2 Определение миллиграммового содержания NaOh и Na2co3 при совместном присутствии
- •Лабораторная работа № 4 Определение процентного содержания аммиака в солях аммония методом обратного титрования
- •Лабораторная работа № 5 Определение сильной и слабой кислот при совместном присутствии
- •1.3 Задачи и примеры решений
- •I Вычислить рН и рОн растворов, если:
- •III Вычислить рН и рОн растворов, если:
- •IV Вычислить рН и рОн растворов, если смешали:
- •0,1 М раствора NaOh и 19,0 мл 0,1 м
- •V Вычислить рН и рОн растворов, если смешали:
- •0,1 Н раствора нСl и 20 мл. 0,1 н. Nh4он.
- •VI Выбрать индикатор для титрования раствора (1) рабочим
- •VII Вычислить эквивалентную массу вещества (а), которое
- •VIII Расчеты, связанные с приготовлением рабочих растворов
- •IX. Вычисление результатов титриметрического анализа
- •X. Вычисление результатов титриметрического анализа
- •2. Метод редоксометрии (перманганатометрия и иодометрия)
- •2.1. Метод перманганатометрии
- •Метод перманганатометрии имеет следующие достоинства:
- •Недостатки метода:
- •Приготовление и хранение раствора kMnO4
- •Техника безопасности
- •2.2 Лабораторные работы Перманганатометрия Лабораторная работа №1
- •Лабораторная работа №2 Определение миллиграммового содержания железа (II) в солях, рудах и технических материалах
- •Лабораторная работа №3 Определение миллиграммового содержания хрома в бихромате калия методом обратного титрования
- •План работы
- •Метод иодометрии
- •Лабораторная работа №4 Установка нормальности рабочего раствора тиосульфата натрия
- •Лабораторная работа №5 Определение миллиграммового содержания меди в сульфате меди
- •2.3. Задачи и примеры решений
- •II. Оценка возможности протекания реакций
- •III. Расчет потенциалов
- •IV. Составление окислительно-восстановительных реакций
- •V. Определение молярных масс эквивалентов окислителей и восстановителей в реакциях
- •VI. Расчеты навесок и концентраций растворов
- •VII. Рассчитать область скачка титрования, окислительно-восстановительный потенциал в точке эквивалентности и подобрать индикатор при титровании
- •Пусть исходные данные
- •Потенциал исходного раствора
- •Расчет потенциала до точки эквивалентности
- •В растворе присутствуют Fe (III) и Сe (III) в эквивалентных количествах.
- •Расчет потенциала раствора до точки эквивалентности.
- •VIII. Расчеты по результатам прямого титрования
- •IX. Расчеты по результатам обратного и заместительного (косвенного) титрования
- •3. Метод комплексонометрии
- •3.1. Лабораторные работы (Метод комплексонометрии). Лабораторная работа № 1 Приготовление рабочего раствора трилона б илиNa2c10h14o8n2
- •Лабораторная работа №2 Определение общей жесткости воды
- •Лабораторная работа №3 Определение миллиграммового содержания ионов кальция и магния при совместном присутствии
- •Лабораторная работа №4 Определение миллиграммового содержания иона кобальта в неизвестном объеме
- •Лабораторная работа № 5 Определение миллиграммового содержания
- •3.2. Задачи и примеры решений. Определение результатов, комплексонометрических определений
- •3.3 Варианты домашних заданий.
- •4. Метод гравиметрии
- •4.1 Лабораторные работы (метод гравиметрии).
- •244,3 Г/моль – 98 г/моль – 1000 мл
- •4.2. Задачи и примеры решений.
- •I. Расчет навески
- •II. Расчёт осадителя
- •III. Определение факторов пересчёта
- •IV. Вычисление результатов весовых анализов
- •5. Приложения
Единицы количества вещества и разные способы выражения концентраций растворов. Формулы для расчетов
Единицы количества вещества.
Один моль – единица количества вещества. Это такое количество вещества, которое содержит столько условных частиц, сколько атомов содержится в 0,012 кг углерода – 12, т.е. 6,02045·1023. Условной частицей может быть молекула, ион, электрон, группа частиц (радикал, функциональная группа, часть молекулы). Для обозначения количества молей вещества используется символ «n».
Молярная масса имеет размерность: г/моль.
*Например: n(1/5 КMnO4 или n(e)=1 моль=6,02045·1023 электронов.
Молярная масса (М) – это масса одного моля вещества. Если имеется вещество с массой m, то
М=m/n
Численно молярная масса равна относительной молекулярной массе.
Относительная молярная масса Mr – безразмерная величина, её вычисляют по таблицам атомных масс элементов.
Молярный объём Vo – это объём одного моля вещества при нормальных условиях (Р=101,3 кПа, Т=298 К).
Vo используют при расчётах с газами.
Vo = 22,4 л·моль-1.
Молярная концентрация – отношение числа молей растворённого вещества к объёму раствора. Молярную концентрацию выражают в моль·дм-3 или моль·л-1 (моль растворённого вещества в литре раствора сокращённо обозначают М).
*Например: n(1/5 KMnO4)=0,05 моль=6,02045∙1023∙0,05 условных частиц 1/5 KMnO4 или n(ē)=1 моль=6,02045·1023 электронов.
В объемных методах количественного анализа концентрацию удобно выражать в единицах нормальности, титра и титра по определяемому веществу.
Нормальность C(I/ZA) – число молей эквивалентов растворенного вещества А в одном литре раствора (моль/л).
Титр [Т(А)] – масса растворенного вещества А в граммах в одном миллилитре раствора этого вещества (г/мл).
Титр по определяемому веществу В – ТА/В, показывает, сколько граммов вещества В можно оттитровать одним миллилитром рабочего раствора вещества А.
Массу растворенного вещества А в граммах (m(А)) можно выразить следующим образом:
m(A)=(C(1/Z·A)·V(A)·M(1/Z·A))/1000=Т(А)·V(A)=(C(A)·V(A)·M(A))/1000= =(ω(A)·V(A)·ρ)/100=(C1/Z2B)·(VB)·M(1/Z1A)/1000,
где ω(А)-процентная концентрация раствора вещества А;
ρ – плотность раствора вещества А, г/мл;
С(А) – молярная концентрация раствора, моль/л.
Для перевода одних способов выражения концентраций растворов в другие можно пользоваться следующими формулами:
1) С(А)=(ω·ρ·10)/МА;
2) С(1/Z·A)=ω(A)ρ·10)/M(1/ZA);
3) Т(A)=C(1/ZA)·M(1/ZA)/1000;
4) Т(A/B)=Т(А)·М(1/Z2·B)/M(1/Z1·A)=C(1/Z1·A)·M(1/Z2·B)/1000;
5) C(1/Z·A)=Z·C(A).
1. Метод кислотно–основного титрования
Методом нейтрализации называется объемный анализ, в котором используются реакции:
-
кислота
+
основание
→
соль
+
вода;
кислота1
+
соль2
→
соль1
+
кислота2
основание1
+
соль2
→
соль1
+
основание2
При приливании рабочего раствора (обычно сильной кислоты или сильной щелочи) к испытуемому раствору (титровании) в реакционной смеси меняется рН раствора. Для фиксирования конечной точки титрования, которая находится вблизи точки эквивалентности, применяются рН-индикаторы. Это слабые органические кислоты (HInd) или слабые органические основания (IndOН), ионы и недиссоциированные молекулы которых имеют разную окраску. Цвет индикатора меняется при изменении величины рН в титруемом растворе в результате сдвига равновесия в правую или левую сторону
HInd ↔ H+ + Ind-
окраска I окраска 2
В каждом конкретном титровании для фиксирования точки эквивалентности применяют тот индикатор, область перехода окраски которого (рК ± I) и показатель титрования (рТ) (то значение рН, при котором заканчивается титрование с данным индикатором, называется показателем титрования и обозначается через рТ ) совпадают с областью скачка величины рН на кривой титрования. При титровании около точки эквивалентности от одной капли рабочего раствора происходит резкое изменение величины рН титруемого раствора, тогда окраска индикатора, меняется тоже скачком. Это дает возможность довольно точно фиксировать конец титрования (с наименьшей погрешностью). Наибольшее применение имеют индикаторы метилоранж (рТ = 4) и фенолфталеин.(рТ= 8 - 9).
Чтобы скачок рН на кривой титрования был достаточной величины (2-6 единиц), рабочими должны быть 0,1н растворы сильных кислот и оснований.