6118

41

Аппаратура, посуда, реактивы. Фотоколориметр с синим светофильтром; Мерные колбы, вместимостью 50 см3; Пипетки на 1 см3; Дистиллированная безаммиачная вода; Реактив Несслера;

Калий -натрий виннокислый(Сегнетова соль),50%-ный раствор.

Выполнение работы.

К 50 см3 пробы воды или меньшему ее объему, доведенному до 50 см3 безаммиачной дистиллированной водой, прибавляют 1 см3 раствора Сегнетовой соли для устранения мешающего влияния жесткости. Смесь тщательно перемешивают. Затем прибавляют 1 см3 реактива Несслера, снова перемешивают и выдерживают 10 мин.

Одновременно готовят холостую пробу с 50 см3 безаммиачной воды, выполняя процедуру анализа как с исследуемой водой.

По истечении 10 мин. измеряют оптическую плотность исследуемой воды по отношению к холостой пробе при λ=400нм, l=20мм.

По калибровочному графику определяют содержание аммиака (Х) в мг/дм3.

С- найденная концентрация NH4 + по калибровочному графику, мг/дм3; V- объем воды, взятый для анализа, см3;

50-объем, до которого разбавлена проба,см3.

2. Определение нитритов (NO2-)

Фотометрический метод определения нитритов основан на способности нитритов диазотировать сульфаниловую кислоту и на образовании краснофиолетового красителя диазосоединения с α- нафтиламином.

Аппаратура, посуда, реактивы. Фотоколориметр с зеленым светофильтром; Мерные колбы, вместимостью 50 см3; Пипетки на 1 см3, 2 см3;

Реактив Грисса (смесь сульфаниловой кислоты и α- нафтиламина); Сульфаниловая кислота, 0,6 %-ный раствор; α- -нафтиламин, 0,6 %-ный раствор.

Выполнение работы.

К 50 см3 пробы воды или меньшему ее объему, доведенному до 50 см3

42

дистиллированной водой, прибавляют 2 см3 раствора реактива Грисса или по 1 см3 сульфаниловой кислота и α- нафтиламина с интервалом в 5 мин. Смесь тщательно перемешивают и выдерживают 40 мин.

Одновременно готовят холостую пробу с 50 см3 дистиллированной воды, выполняя процедуру анализа как с исследуемой водой.

По истечении 40 мин. измеряют оптическую плотность по отношению к холостой пробе при λ=540нм, l=20мм.

По калибровочному графику определяют содержание нитритов (Х) в

С- найденная концентрация NO2- по калибровочному графику, мг/дм3; V- объем воды, взятый для анализа, см3;

50объем, до которого разбавлена проба,см3.

3. Определение нитратов (NO3)

Фотометрический метод определения нитратов основан на реакции нитратов с салициловокислым натрием в присутствии серной кислоты с образованием нитросалициловой кислоты, окрашенной в желтый цвет.

Аппаратура, посуда, реактивы. Фотоколориметр; Фарфоровые чашки; Водяная баня;

Мерные колбы, вместимостью 50 см3; Пипетки на 1 см3, 2 см3; Стеклянные палочки.

Салициловокислый натрий, раствор; Кислота серная, концентрированная; Натрия гидроокись, 10N раствор;

Выполнение работы.

10 см3исследуемой воды помещают в фарфоровую чашку. Прибавляют 2 см3 раствора салициловокислого натрия и выпаривают на водяной бане досуха. После охлаждения сухой остаток увлажняют 1 см3 концентрированной серной кислоты, тщательно растирают его стеклянной палочкой и оставляют на 10 мин. Затем добавляют 5-10 см3 дистиллированной воды и количественно переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3. Прибавляют 7 см3 10N раствора гидроокиси натрия, доводят дистиллированной водой объем до метки и перемешивают. В течение 10 мин. после добавления гидроокиси натрия окраска не изменяется.

43

Одновременно готовят холостую пробу с 10 см3 дистиллированной воды, выполняя процедуру анализа как с исследуемой водой.

Измеряют оптическую плотность по отношению к холостой пробе при

λ=410 нм, l=30мм.

Содержание нитратов (Х) в мг/дм3 определяют по калибровочному

С- найденная концентрация NO3- по калибровочному графику, мг/дм3; V- объем воды, взятый для анализа, см3;

50объем, до которого разбавлена проба, см3.

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА 13

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЖЕЛЕЗА В ВОДЕ

двухвалентного и трехвалентного железа. Они представлены органическими и неорганическими соединениями, которые могут находиться в воде в растворенном состоянии, в форме коллоидов, суспензий, комплексных соединений. Преобладающей формой существования железа в подземных

44

здоровья людей, но для хозяйственно-питьевых и некоторых промышленных целей она непригодна. Такая вода приобретает неприятный железный привкус, повышенную цветность и мутность. В процессе подготовки питьевой воды исходная вода подвергается воздействию сильных окислителей, поэтому контроль ее качества ведут по общему содержанию железа. В питьевой воде согласно СанПиН 2.1.3685-21содержание железа не должно превышать

0,3мг/дм3.

Для определения содержания железа в воде применяют фотометрические методы с роданидом и сульфосалициловой кислотой.

1. Фотометрический метод определения с роданидом

Метод основан на реакции ионов Fe+3 в кислой среде с роданидом калия или аммония.

FeCl3+3NH4 CNS =Fe (CNS)3+3NH4Cl,

В результате реакции образуется красный роданид железа, интенсивность окраски которого пропорциональна концентрации железа.

1.1. Определение содержания железа общего ( Feобщ. = Fe+2 и Fe+3 ). Аппаратура, посуда, реактивы.

Фотоколориметр с синим светофильтром. Мерные колбы вместимостью 50 см3; Пипетки на 1 см3;

Аммоний надсернокислый (персульфат), (NH4)2S2O8; Соляная кислота, HCI, плотностью 1,19 г/см3 .

Kалий роданистый, КCNS, или роданистый аммоний, NH4CNS , 50 %- ный раствор.

45

С- концентрация железа, найденная по калибровочному графику, мг/дм3; V- объем пробы, взятый для анализа, см3;

50объем, до которого была разбавлена проба, см3.

1.2. Определение содержания Fe+3

где:

С- концентрация железа, найденная по калибровочному графику, мг/дм3; V- объем пробы, взятый для анализа, см3;

50объем, до которого была разбавлена проба, см3.

1.3. Определение содержания Fe+2

Содержание ионов Fe+2 (Х3) в мг/дм3 в исследуемой воде находят по разности между содержанием Feобщ. и Fe+3 .

Х3= Х1 – Х2

2. Определение содержания железа с сульфосалициловой кислотой

Метод основан на образовании сульфосалициловой кислотой или ее натриевой солью с солями железа окрашенных комплексных соединений. В слабокислой среде сульфосалициловая кислота реагирует только с солями трехвалентного железа (красное окрашивание), а в слабощелочной среде - с солями двух- и трехвалентного железа (желтое окрашивание)

2.1. Определение содержания железа общего. Аппаратура, посуда, реактивы. Фотоколориметр с синим светофильтром. Колбы мерные вместимостью 50,100 см3;

Колбы конические плоскодонные термостойкие вместимостью 100,200 см3; Пипетки на 1 и 2 см3;

46

Сульфосалициловая кислота,20%-ный раствор; Аммиак, раствор (1:1); Аммоний хлористый , раствор 2 моль/дм3.

Кислота азотная, концентрированная. Соляная кислота, HCI, плотностью 1,19 г/см3 .

2.1.1. Выполнение работы с питьевой водой.

50 см3 исследуемой воды поместить в термостойкую коническую колбу вместимостью 100 см3, добавить 0,2 см3 соляной кислоты ( d=1,19 г/см3) и упарить раствор на 1/3.Охладить раствор до комнатной температуры и перенести его в мерную колбу на 50 см3, ополаскивая колбу для упаривания 2-3 раза по 1 см3 дистиллированной водой и сливая эти порции в ту же мерную колбу. Затем к полученному раствору приливают 1 см3 раствора хлористого аммония, 1 см3 сульфосалициловой кислоты и 1 см3 аммиака (1:1), тщательно перемешивая после добавления каждого реактива. рН раствора = 8- 9.Объем раствора в мерной колбе доводят до метки дистиллированной водой, перемешивают и оставляют на 5 мин. до полного развития окраски.

Измеряют оптическую плотность при λ= 425нм и l=30мм по отношению к холостой пробе, которую готовят с дистиллированной водой.

Содержание железа общего (Х1) в мг/дм3 находят по калибровочному

где:

С- концентрация железа, найденная по калибровочному графику, мг/дм3; V- объем пробы, взятый для анализа, см3;

50объем, до которого была разбавлена проба, см3.

2.1.2. Выполнение работы с природной и сточной водой .

100 см3 исследуемой воды поместить в термостойкую коническую колбу вместимостью 200 см3, добавить 0,5 см3 концентрированной азотной кислоты и упарить раствор до 1/3объема. Охладить раствор до комнатной температуры и перенести его в мерную колбу на 100 см3, ополаскивая колбу для упаривания 2-3 раза по 1 см3 дистиллированной водой и сливая эти порции в ту же мерную колбу. Затем к полученному раствору приливают 2 см3 раствора хлористого аммония, 2 см3 сульфосалициловой кислоты и 2 см3 аммиака (1:1), тщательно перемешивая после добавления каждого реактива. рН = 8-9 по индикаторной бумаге. Объем раствора в мерной колбе доводят до метки дистиллированной водой, перемешивают и оставляют на 5 мин. до полного развития окраски.

Измеряют оптическую плотность при λ= 425нм и l=30мм по отношению к холостой пробе, которую готовят с дистиллированной водой.

47

Содержание железа общего (Х1) в мг/дм3 находят по калибровочному графику.

где:

С- концентрация железа, найденная по калибровочному графику, мг/дм3; V- объем пробы, взятый для анализа, см3;

100объем, до которого была разбавлена проба, см3.

2.2. Определение содержания Fe+3

Выполнение работы.

Пробу объемом 80 см3 и менее, в зависимости от предполагаемой концентрации, помещают в мерную колбу вместимостью 100см3. Нейтрализуют раствором аммиака или соляной кислоты до рН 3-5 по индикаторной бумаге, прибавляют 2 см3 сульфосалициловой кислоты , доводят до метки дистиллированной водой. Тщательно перемешивают и оставляют на 5 мин. до полного развития окраски.

Измеряют оптическую плотность при λ= 500нм и l=10 или 50мм по отношению к холостой пробе.

Холостую пробу готовят с 100 см3 дистиллированной воды, выполняя процедуру анализа как с исследуемой водой.

Содержание Fe+3 (Х2) в мг/дм3 находят по калибровочному графику.

где:

С- концентрация железа, найденная по калибровочному графику, мг/дм3; V- объем пробы, взятый для анализа, см3;

100объем, до которого была разбавлена проба, см3.

48

ЛИТЕРАТУРА

1.Санитарные правила и нормы 2.1.3685-21 "Гигиенические нормативы и требования к обеспечению безопасности и (или) безвредности для

человека факторов среды обитания". – Постановление от 28.01.2021 г. N 2.

–949 с.

2.ГН 2.1.5.1315-03. Предельно-допустимые концентрации (ПДК) химических веществ в воде водных объектов хозяйственно - питьевого и культурно-бытового водопользования[Текст].- М.: Минздрав России, 2004. - с.

3.ГОСТ 3351-74. Вода питьевая. Методы определения вкуса, запаха, цветности и мутности.- Введ.1975-07-01.- М.: Изд-во стандартов,1987.- 8с.

4.ГОСТ31868-2012. Вода. Методы определения цветности.- Введ. 2014-01- 01.- М.: Стандартинформ,2013.- 12 с.

5.ГОСТ 31954-12. Вода питьевая. Методы определения жесткости.- Введ. 2014-01-01.- М.: Стандартинформ, 2013.-11с.

6.ГОСТ 31865-2012. Вода. Единицы жесткости.- Введ. 2014-01-01.- М.: Стандартинформ, 2013.-3с.

7.ПНДФ14.1:2:3:4.121-97.Методика выполнения измерений рН в водах потенциометрическим методом.-Введ. 1997-03-04. Актуал. 2016-02-12.-М.: Минприроды, 2016.-10с.

8.ГОСТ 31957-2012. Вода. Методы определения щелочности и массовой концентрации карбонатов и гидрокарбонатов.- Введ.2014-01-01.-М.: Стандартинформ, 2013.-28с.

9.ПНДФ 14.1:2:4.154-2012. Методика выполнения измерений перманганатной окисляемости в пробах питьевых, природных и сточных вод титриметрическим методом.- Введ.2012-06-20.-М.: ЗАО «РОСА»,2012.-11с.

10. ЦВ 1.01.17-2004.Методика выполнения измерений содержания свободной углекислоты в пробах питьевых и сточных вод. Титриметрический метод.- Введ. .- С-Петербург.:

11.ПНДФ 14.1:2.101-97. Методика выполнения измерений массовой концентрации растворенного кислорода в пробах природных и очищенных сточных вод йодометрическим методом.- Введ.1997-03-21.Актуал.2016-02-12.- М.:Минприроды,2016.-20с.

12.ГОСТ 31940-2012. Вода. Методы определения содержания сульфатов.- Введ.2014-01-01.- М.: Стандартинформ, 2013.-20с.

13.ГОСТ 4245-72. Вода питьевая. Методы определения содержания хлоридов. - Введ.1974-01-01.Переизд 1976.- М.: Изд-во стандартов,1976.- 6с.

14.ПНДФ 14.1:2.96-97. Методика выполнения измерений хлоридов в пробах природных и очищенных сточных вод аргентометрическим методом.- Введ.1997-03-21. Актуал.2004.-Ростов-на Дону.: ООО НПП «АКВАТЕСТ»,

2004. - 19с.

15.ГОСТ 33045-14. Вода. Методы определения азотсодержащих веществ.-

49

Введ.2016-01-01.- М.: Стандартинформ, 2015.-22с.

16.ГОСТ 4011-72. Вода питьевая. Методы определения общего железа.- Введ.1974-01-01.Переизд.1981.-М.:Изд-во стандартов,1982.- 12с.

17.ПНДФ 14.1:2.50-96. Методика выполнения измерений массовой концентрации общего железа в природных и сточных водах фотометрическим методом с сульфосалициловой кислотой.-Введ.1996-03-20.Переизд.2013.-М.:

18. Нефедова, Т.А. Лабораторный практикум по анализу вод: Методические указания/ Т.А.Нефедова, О.В.Подгорнова.- Нижний Новгород, ННГАСУ,2005.-31с.

19. Лурье Ю. Ю. Унифицированные методы анализа вод. - М.: Химия,

1973. - 198 с.

50

Алексей Львович Васильев Олег Викторович Кащенко Екатерина Владимировна Воробьева Светлана Вячеславовна Кулемина

ХИМИЯ ВОДЫ

Учебно-методическое пособие

по выполнению лабораторных работ для обучающихся по дисциплине «Химия воды и микробиология»

по направлению подготовки 08.03.01 Строительство, направленность (профиль) Водоснабжение и водоотведение

Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования «Нижегородский государственный архитектурно-строительный университет»

603950, Нижний Новгород, ул. Ильинская, 65. http://www. nngasu.ru, srec@nngasu.ru