6118

11

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА 1

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ФИЗИЧЕСКИХ ПОКАЗАТЕЛЕЙ КАЧЕСТВА ВОДЫ

Физические показатели воды имеют существенное значение для характеристики качества воды, пригодности ее для питьевых и промышленных целей.

Цель работы: определить физические показатели качества воды и сравнить их с нормативными показателями.

1. Определение температуры воды

Температуру воды определяют непосредственно в пробе или в водоеме, а температуру исходной воды для питьевого водоснабжения и питьевой воды - в струе стекающей воды. Термометр выдерживают в воде не менее 5 мин. При этом мениск ртути должен находиться на уровне глаз. Температуру выражают в градусах с точностью до 0,1°С.

2. Оганолептический метод определения запаха воды при 20 о С и при

60 о С

Запахи воды могут быть как естественного, так и искусственного происхождения. К запахам естественного происхождения относятся: землистый, гнилостный, рыбный, болотистый и т.д. К запахам искусственного происхождения относятся фенольный, хлорфенольный, хлорный и т.д. Запахи естественного происхождения возникают в результате жизнедеятельности организмов, населяющих водоемы, и массового развития водорослей. Запахи искусственного происхождения возникают в результате попадания в водоемы сточных вод.

Аппаратура и посуда.

Колбы конические с притертыми пробками вместимостью 250-350 см3; Водяная баня; Ртутный термометр с ценой деления 0,1о; Часовое стекло.

Выполнение работы.

2.1. Определение запаха при 20 о С.

В коническую колбу вносят 100 см3 воды при 20 °С. Колбу закрывают пробкой и содержимое ее несколько раз перемешивают вращательными

12

2.2. Определение запаха при 60 о С.

В колбу помещают 100 см3 воды. Горлышко колбы прикрывают часовым стеклом, подогревают на водяной бане до 60 °С, перемешивают содержимое вращательными движениями. Сдвигая стекло в сторону устанавливают характер и интенсивность запаха.

3. Органолептический метод определения вкуса

Определение вкуса производится только в чистой воде. Различают четыре

углекислоты. Все другие виды вкусовых ощущений называются привкусами: хлорный, рыбный, металлический и т.п.

Выполнение работы.

4. Фотометрический метод определения мутности

Мутность воды характеризуется наличием неорганических и органических мелкодисперсных примесей и является косвенным показателем содержания взвешенных веществ. Мутность может быть вызвана попаданием в воду глины, песка, ила, карбонатных соединений, гидроокиси алюминия, высокомолекулярных органических примесей гумусового происхождения, водорослями, а также окисленными соединениями железа и марганца.

13

Устранение мутности является необходимым условием при подготовке воды для хозяйственно-питьевого и промышленного водоснабжения.

Внезапное изменение мутности может указывать на дополнительный источник загрязнения или сигнализировать о проблемах в процессах водоподготовки. В результате повышенной мутности ухудшается не только внешний вид воды, но и снижается эффект обеззараживания воды, т.к. мутность защищает бактерии и микроорганизмы при любой форме дезинфекции.

Нормативный показатель мутности для питьевой воды согласно СанПиН 2.1.3685-21 не более 1,5 мг/дм3 по каолину или не более 2,6 ЕМФ по формазину.

Аппаратура и материалы.

Фотоколориметр с зеленым светофильтром, λ=530 нм; Кюветы с толщиной слоя 5,10см; Мембранные фильтры с диаметром пор 0,5-0,8мкм; Колбы конические вместимостью 100 см3; Воронки стеклянные лабораторные.

Выполнение работы.

Исследуемую воду профильтровывают через мембранный фильтр, предварительно обработанный в нагретой до 80-90о С в течение 10-15 мин. дистиллированной воде. В одну кювету заливают фильтрат, который является контролем, во вторую - хорошо перемешанную исследуемую воду. На фотоколориметре измеряют оптическую плотность исследуемой воды при λ=530 нм на фоне контрольной пробы и по калибровочному графику находят соответствующее значение мутности.

Измеряется мутность в мг/дм3 при использовании в качестве стандартной суспензии каолина или в ЕМ/дм3, ЕМФ/дм3 (единицах мутности) при использовании суспензии формазина.

Переход от мг/дм3 к ЕМ/дм3 осуществляется, исходя из соотношения: 1,5 мг/дм3 соответствует 2,6 ЕМ/дм3; 1ЕМ/дм3 соответствует 0,58 мг/дм3.

В западной терминологии в качестве основной единицы мутности утвердилась единица измерения по формазину FТU (Formazine Turbidity Unit):

1FТU=1ЕМФ=1ЕМ

5.Определение цветности

Цветность является важным показателем качества воды, от которой зависят ее органолептические свойства. Цветность природной воды зависит главным образом от присутствия в ней гуминовых и фульвокислот, а также может быть обусловлена продуктами жизнедеятельности и распада живых организмов, населяющих воду, «цветением» водорослей, присутствием железа, марганца, сточных вод некоторых производств.

14

5.1. Визуальное определение цветности.

Визуальный метод определения цветности является ориентировочным методом оценки качества воды. Сущность метода заключается в сравнении цвета испытуемой воды с эталонной хром - кобальтовой шкалой.

Аппаратура, посуда и материалы. Хром – кобальтовая шкала цветности;

Цилиндры Несслера или мерные цилиндры с пришлифованной пробкой вместимостью 100 см3;

Фильтры мембранные; Воронки стеклянные лабораторные;

Колбы конические вместимостью 200-250 см3.

Выполнение работы.

В цилиндр Несслера отмеривают 100 см3 профильтрованной через мембранный фильтр исследуемой воды и сравнивают со шкалой цветности, производя просмотр сверху на расстоянии 25 см на белом фоне. Если исследуемая проба имеет цветность выше 70 градусов, пробу следует разбавить дистиллированной водой. Полученный при исследовании разбавленной пробы результат умножить на коэффициент разбавления.

5.2. Фотометрический метод определения цветности.

Фотометрический метод основан на измерении оптической плотности испытуемой воды и определении величины цветности по градуировочному графику. Градуировочный график строится по эталонной шкале цветности.

Аппаратура, посуда и материалы.

Фотоколориметр с синим светофильтром, λ=413 нм по ГОСТ 3351, λ=380 нм по ГОСТ 31868-2012;

Кюветы с толщиной слоя 5,10см; Фильтры мембранные; Воронки стеклянные лабораторные;

Колбы конические вместимостью 200-250 см3.

Выполнение работы.

Определение проводят в профильтрованной через мембранный фильтр пробе. В качестве контрольной пробы служит дистиллированная вода. На фотоколориметре измеряют оптическую плотность исследуемой воды на фоне контрольной пробы и по калибровочному графику определяют цветность в градусах цветности.

15

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА 2

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЖЕСТКОСТИ ВОДЫ

Цель работы: освоить комплексонометричесмкий метод определения

CaCI2 , СaSO4, Mg(НCO3)2, MgCI2, MgSO4. Кроме кальция и магния на жесткость

незначительна и влияние их на фоне Са+2 и Mg+2 невелико, то ими пренебрегают. И жесткость воды характеризуется только суммой миллиграммэквивалентов Са+2 и Mg+2 в одном литре (дм3) воды.

Различают жесткость карбонатную и некарбонатную.

Карбонатная жесткость - это количество кальция и магния,

неустранимой или постоянной жесткостью. Постоянная жесткость обусловлена присутствием в воде солей, не дающих осадка при кипячении. Это сульфаты и хлориды Са+2 и Mg+2 .Из них особое значение имеет малорастворимый сульфат кальция СaSO4, который при последовательном испарении большого количества воды оседает в виде плотной накипи.

Разность между карбонатной и устранимой жесткостью есть остаточная жесткость, обусловленная карбонатами, остающимися в растворе.

Выражается жесткость в градусах жесткости (о Ж). 1 о Ж = 1мг-экв/ дм3.

1 о Ж (1 мг-экв/ дм3) соответствует содержанию в воде 20,04 мг/дм3 ионов Са+2 или 12,15мг/ дм3 ионов Mg+2 .

В зависимости от величины жесткости природные воды подразделяются на: очень мягкие до 1,5; мягкие от 1,5 до 4,0; умеренно жесткие от 4,0 до 8,0;

16

жесткие от 8,0 до 12,0; очень жесткие свыше 12,0 о Ж (мг-экв/ дм3).

Согласно СанПиН 2.1.3685-21 жесткость питьевой воды должна быть не более 7,0 о Ж (мг-экв/ дм3).

1. Определение общей жесткости воды

Определение общей жесткости основано на образовании ионами Са+2 и Mg+2 прочных комплексных соединений с двузамещенной натриевой солью этилендиаминтетрауксусной кислоты, называемой трилоном Б (Комплексон III). Определение проводят титрованием пробы воды трилоном Б при рН=10 в присутствии индикатора хромового темно-синего или эриохрома черного Т.

Посуда и реактивы.

Колбы конические вместимостью 250 см3; Бюретка на 25 см3; Мерный цилиндр на 100 см 3; Пипетка на 5 см3 ; Резиновая груша;

Трилон Б, 0,05N или 0,1 N раствор; Аммиачный буферный раствор, рН=10;

Индикатор хромовый темно-синий или эриохром черный Т.

Выполнение работы.

Вконическую колбу на 250 см3 отмеривают 100 см3 исследуемой воды или меньший объем, доведенный до 100 см3 дистиллированной водой, приливают 5 см3 аммиачного буферного раствора для создания значения pH=10 и 0,1г сухой смеси индикатора хромового темно-синего с сухим хлористым натрием. При наличии ионов Са+2 и Mg+2 раствор окрашивается в малиновый цвет. Этот раствор титруют раствором трилона Б до синей с фиолетовым оттенком окраски.

Вслучае использования индикатора эриохрома черного Т - до синей окраски с зеленоватым оттенком.

Общую жесткость (Хобщ) в о Ж или мг-экв/ дм3 вычисляют по формуле:

Хобщ= v∙N∙ К∙1000 / V,

где:

v - объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование пробы воды,

см3;

N - нормальность раствора трилона Б;

К - поправочный коэффициент к нормальности раствора трилона Б; V - объем исследуемой воды, см3.

17

2. Определение карбонатной жесткости воды

Метод основан на связывании ионов НСО3- соляной кислотой в присутствии метилового оранжевого. Протекающую при этом реакцию можно выразить уравнением:

HCO3- + H+ = CO2 + H2O

Посуда и реактивы.

Колбы конические вместимостью 250 см3; Бюретка на 25 см3; Мерный цилиндр на 100 см 3;

Кислота соляная, 0,1 N раствор ;

Метиловый оранжевый, 0,1% водный раствор.

Выполнение работы.

В коническую колбу на 250 см3 отмеривают 100 см3 исследуемой воды или меньший объем, доведенный до 100 см3 дистиллированной водой, добавляют 3—4 капли раствора метилового оранжевого и титруют 0,1 N раствором соляной кислоты до перехода желтой окраски в оранжевую .

Карбонатную жесткость (Хк ) в о Ж или мг-экв/ дм3вычисляют по формуле:

Хк=v∙К∙N∙1000/ V ,

где:

v - объем 0,1 N раствора соляной кислоты , израсходованный на титрование пробы воды, см3;

N - нормальность раствора соляной кислоты;

К - поправочный коэффициент к нормальности раствора соляной кислоты;

V- объем исследуемой воды, см3.

3.Определение содержания ионов кальция и магния в воде

рН=10 соединение малинового цвета. В точке эквивалентности , когда все ионы кальция связываются трилоном Б, соединение кальция с мурексидом разрушается и появляется окраска чистого индикатора, имеющего в щелочной среде фиолетовый цвет.

Посуда и реактивы .

Колбы конические вместимостью 250 см3; Бюретка на 25 см3; Мерный цилиндр на 100 см 3; Пипетка на 2 см3 ;

18

Резиновая груша;

Трилон Б, 0,05N или 0,1N раствор; Раствор едкого натра,NaOH, 2N раствор; Мурексид, индикатор.

Выполнение работы.

К 100 см3 пробы воды или к другому объему, доведенному до 100 см3 дистиллированной водой, приливают 2 см3 2 N раствора едкого натра и несколько кристалликов индикатора мурексида. Раствор при этом приобретает интенсивную розовую окраску. Далее титруют раствором трилона Б до перехода окраски в фиолетовый цвет, устойчивый в течение 3 мин.

Содержание ионов кальция (ХCa) в мг-экв/ дм3 вычисляют по формуле:

ХCa= v∙К∙N∙ 1000/ V,

где:

v - объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование пробы воды,

см3;

N - нормальность раствора трилона Б;

К - поправочный коэффициент к нормальности раствора трилона Б; V - объем исследуемой воды, см3.

Содержание ионов магния определяют по разности между общей жесткостью и содержанием ионов кальция.

Для того, чтобы выразить концентрацию ионов кальция и ионов магния в мг/дм3, необходимо их концентрацию в мг-экв/дм3 умножить на соответствующие эквиваленты.

Эквивалент кальция равен 20,04; эквивалент магния равен 12,15.

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА 3

ОПРЕДЕЛЕНИЕ АКТИВНОЙ РЕАКЦИИ ВОДЫ (рН)

Цель работы: освоить потенциометрический метод определения рН.

1. Активная реакция воды, т.е. степень ее кислотности или щелочности,

недиссоциированных молекул в ней практически постоянно и составляет:

Растворы имеют кислую реакцию ,если [H+] ˃10-7 г-ион/ дм3, и щелочную реакцию, если [H+] <10-7 г-ион/ дм3. .

Водородный показатель рН ( показатель концентрации водородных ионов) представляет собой десятичный логарифм молярной концентрации ионов водорода [H+], взятый с обратным знаком:

рН = - lg [H+]

Аналогично : рОН= - lg [ОH-]

Прологарифмировав ионное произведение воды и изменив знаки на противоположные, получаем:

меняется незначительно, так как рН ее определяется не концентрацией кислоты и ее соли, а отношением этих концентраций:

[H+] = Кд ∙[H2 СО3] / [HСО3-]

Прибавление некоторых количеств кислоты или щелочи мало изменяет рН воды. Объясняется это тем, что при прибавлении к воде некоторого количества щелочи часть ионов Н+, образовавшихся при диссоциации угольной кислоты, связываются в малодиссоциированные молекулы воды, что, в свою очередь, вызывает диссоциацию новых количеств угольной кислоты и восстановление

20

первоначальной концентрации ионов Н+ . При прибавлении к воде небольших количеств кислоты избыточные ионы Н+ связываются ионами HСО3- в малодиссоциированные молекулы угольной кислоты, и концентрация ионов Н+ остается неизменной.

2. Потенциометрический метод определения величины рН воды

электродам. Эта мембрана изготовлена из специального электродного стекла, по одну сторону которой находится раствор с определенной концентрацией ионов водорода, а по другую – испытуемый раствор. Ионы щелочного металла, свободно перемещаясь в стекле и обеспечивая его проводимость, могут обмениваться на другие ионы того же знака из раствора. На границе стеклораствор протекает следующий процесс:

Na+ (стекло) + Н+ (раствор) ↔ Na+ (раствор) + Н+ (стекло) Стеклянный электрод представляет собой шарик из специального стекла,

припаянный к обычной стеклянной трубке. Шарик заполнен раствором НCl (0,1Н), в который погружен хлорсеребряный электрод, состоящий из серебряной проволоки, покрытой хлоридом серебра.

Схема стеклянного электрода:

Ag, AgCl | HCl (0,1Н) |Стеклянная мембрана |Раствор Hх+ .

При измерении рН используется гальванический элемент, состоящий из рН-метрического стеклянного электрода, погруженного в исследуемый раствор, и вспомогательного электрода (электрода сравнения), который находится в насыщенном растворе KCl:

Ag,AgCl|HCl(0,1Н)|Стекл. мембр.|Раствор Hх+||Насыщ. раствор KCl|AgCl,Ag При погружении стеклянного электрода в исследуемый раствор между поверхностью шарика электрода и раствором происходит обмен ионами, в результате чего ионы щелочного металла с поверхности стекла замещаются ионами водорода. Между поверхностью стекла и раствором возникает разность