Практическая часть Отбор проб
Отбор и предварительная подготовка почвенных образцов к анализу.
Для объективной оценки качественных показателей почвы большое значение имеет ее отбор и предварительная подготовка. Для получения представительной пробы почву отбирают на местности одним из методов: методом диагонали или методом конверта. В первом случае с квадратного участка местности размером (25×25) м отбирают почву в 4-5 точках, расположенных по диагоналям, во втором — в точках, расположенных по углам и в центре взятого квадрата. Пробы отбирают на глубине 15-20 см вместе с дерном и помещают в емкость (стеклянную или фарфоровую). Общий вес отобранной почвы должен быть не менее 1 кг. Емкость закрывают и прикрепляют к ней бирку с указанием даты и места отбора.
Определение показателей качества почвы требует ее предварительного высушивания. Цель высушивания — прекращение в почве микробиологических процессов. Кроме того, высушенную почву легче просеивать и перемешивать при подготовке ее к анализу.
Для просушивания почву распределяют по листу плотной бумаги слоем не более 2 см, измельчая крупные комки почвы, сверху покрывают бумагой и оставляют на несколько дней в помещении, воздух которого не содержит загрязняющие вещества (NH3, НСl и др.). Помещение должно хорошо проветриваться. Почву время от времени следует перемешивать для более быстрого и равномерного высушивания. Признаком хорошо высушенной почвы является легкое рассыпание комков почвы при надавливании.
Высушенную при естественных условия почву сортируют, вынимая и складывая отдельно на кальке корешки, дернину (последнюю тщательно отряхивают от почвы), посторонние включения (камни, стекла, гвозди и др.). Крупные комки почвы измельчают до комков не более 5-7 мм, почву тщательно перемешивают и распределяют тонким ровным слоем на бумаге в виде квадрата или прямоугольника.
Для получения представительной пробы: квадрат или прямоугольник из почвы делят по диагонали на четыре части. Две противоположные части почвы убирают в коробку или пакет для повторных или дополнительных исследований. Сюда же убирают и этикетку образца почвы.
Две вторые части почвы перемешивают и вновь распределяют на бумаге тонким слоем в виде квадрата или прямоугольника. Горизонтальными и вертикальными линиями делят пробу почвы на мелкие квадраты размером (3×3) или (3×4) см. Из каждого квадратика шпателем отбирают немного почвы и ссыпают на кальку. Общий вес взятой пробы должен быть 300÷400 г. Оставшуюся почву ссыпают в пакет для дополнительных исследований. В отобранной для анализа почве тщательно растирают комочки почвы из пробы в агатовой ступке, просеивают пробу через сито с отверстиями 1 мм, оставшиеся в сите комочки вновь растирают и просеивают.
Предварительная подготовка почв к анализу.
Пробоподготовка
На анализ предоставлены пробы почвы с предприятия «Эггер», отобранные в разных точках территории предприятия, на границе санитарно-защитной зоны и в селитебной зоне.
Мокрое озоление почвы
Принцип мокрого озоления основан на окислении органической составляющей почвы сильными окислителями (HNO3, H2SO4, Н2O2, O2) и переводе труднорастворимых соединений в растворимые. Метод используется при валовом определении легколетучих веществ.
Навеску воздушно-сухой почвы 5 г взвешивают на аналитических весах и помещают в термостойких химический стакан ёмкостью 100-250 мл, затем смачивают небольшим количеством дистиллированной воды и прибавляют 5 мл концентрированной НNO3 и 5 мл концентрированной Н2O2 (30%). Стакан с содержимым нагревают до кипения на плитке с закрытой спиралью и упаривают раствор до влажных солей. При неполном разложении пробы снова прибавляют 5 мл HNO3 и 5 мл Н2O2, и упаривание повторяют до полного разложения органических соединений (обесцвечивания навески почвы).
После охлаждения стакана к влажным солям добавляют 10 мл 0,1Н HNO3, перемешивают содержимое стеклянной палочкой и добавляют 10 мл дистиллированной воды. Фильтруют полученный раствор через фильтр «белая лента». Осадок на фильтре промывают дистиллированной водой. Фильтрат и промывные воды собирают в мерную колбу на 25- 50 мл в зависимости от того, какие вещества будут определяться в фильтрате. Так, при определении железа, марганца, алюминия фильтрат собирают в мерную колбу на 25 мл, при определении свинца, кадмия, меди - на 50 мл.
Содержание колбы разбавляют дистиллированной водой до метки, перемешивают и анализируют раствор по известным методикам.
Полученный фильтрат, в результате мокрого озоления, проанализируем на атомно-адсорбционном спектрофотометре.
Необходимо привести краткую характеристику метода АСС!
Подготовка необходимых реактивов
5 % азотная кислота.
5 мл концентрированной азотной кислоты (HNO3) помещают в колбу на 100 мл и доводят до метки дистиллированной водой. Полученная смесь должна стоять 24 часа.
Количественное определение элементов осуществляется по градуировочным графикам (см. прил.) как и кем полученные?
Где обсчет результатов? По графикам нельзя определить концентрация металлов в почве (мг/кг), можно определить только в пробе, подготовленной Вами (мг/мл).