Как это работает?

Структура диопсита CaMg(SiO3)2

Взято из “Рентгенографии минералов” Д.Ю.

Пущаровского

Последовательность современного структурного

эксперимента

(Подразумевается наличие в лаборатории прибора с 2D детектором)

•1. Выбор монокристалла

•2. Индицирование дифракционной картины

•3. Сбор данных

•4. Обработка данных

•5. Определение пространственной группы

•6. Решение структуры

•7. Уточнение структуры

•8. Выдача данных в стандартном формате

Методические основы монокристального эксперимента

Выбор кристалла

Размер кристалла определяется диаметром сечения первичного пучка рентгеновского излучения. Нет смысла выбирать кристалл больше, чем эта величина (не более 0.5 мм по самому большому измерению, а чаще и намного меньше). Если в составе монокристалла есть тяжелые элементы, то кристалл следует выбирать как можно меньше.

Форма монокристалла и наличие видимых граней определяется особенностями роста монокристалла. Однако желательно выбирать монокристалл изометрической формы.

Индицирование дифракционной картины от

монокристалла

По сути все то же самое, что и в порошковой дифракции, однако есть существенные различия в деталях

Количество измеренных рефлексов (т.е. независимых измерений) больше в десятки раз, чем в случае данных порошковой дифракции. И поэтому возможно применение метода наименьших квадратов для уточнения параметров ячейки.

Невозможность проиндицировать дифракционную картину или большие величины стандартных отклонений в параметрах ячейки – указание к тому, чтобы попробовать другой кристалл.

Величины стандартных отклонений в параметрах ячейки не должны превышать сотые доли ангстрема, а в углах десятые доли градуса.