ФИЗИЧЕСКОЙ ХИМИИ
.pdf
vk.com/club152685050 | vk.com/id446425943
13
0,1 н раствор HCl до полного обесцвечивания раствора. Записывают объем раствора НС1, пошедший на титрование Vф. Затем в эту же колбу добавляют
2-3 капли метилового оранжевого (раствор окрашивается в желтый цвет) и
продолжают тировать 0,1 н НС1 до перехода окраски в красновато-
оранжевый цвет. Записывают объем раствора соляной кислоты, пошедший на титрование Vмо.
Проводят три параллельных опыта. В формулу для расчета подставляют среднее арифметическое значение трех параллельных определений: V ф , V мо .
Расчетная часть
Содержание карбоната натрия и гидрокарбоната натрия определяют по формулам:
|
|
|
N |
m |
Na |
CO |
|
|
3 |
||
|
2 |
|
|
|
N |
m |
NaHCO |
|
|
|
|
|
3 |
|
HCl
HCl
2 V |
ф |
V |
к |
Э |
Na |
CO |
3 |
|
|
|
|
|
|
|
|||||
|
|
|
|
|
|
2 |
|
(г) |
|
V |
|
1000 |
|
|
|
||||
п |
|
|
|
|
|||||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
(V |
мо |
2V |
ф |
) V |
к |
Э |
NaHCO |
||
|
|
|
|
|
|
||||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
3 |
|
|
V |
п |
1000 |
|
|
|
||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
(г)
где NHCl -
Э |
Na |
CO |
3 |
, |
|
2 |
|
|
нормальность раствора соляной кислоты;
ЭNaHCO |
3 |
- эквивалентные массы карбоната |
|
|
натрия и
гидрокарбоната натрия;
Vк и Vп - объемы соответственно мерной колбы и мерной пипетки, мл.
Принято экспериментальные данные и результаты расчетов выражать только значащими цифрами. Значащими называют все достоверно известные цифры плюс первая из недостоверных, т.е. все результаты следует округлять до первой недостоверной цифры.
Например, объем титранта, пошедший на титрование V = 12,5 мл.
Содержание определяемого вещества (г) записывают до трех значащих цифр. Например, 0,204; 0,0258 или 1,23. Нули, стоящие в начале числа всегда незначимы и служат лишь для указания места запятой в десятичной дроби.
vk.com/club152685050 | vk.com/id446425943
14
Лабораторная работа № 2
Определение содержания NaОН и Na2CO3
при их совместном присутствии
Определение содержания NaОН и Na2CO3 в их смеси проводят путем титрования раствора соляной кислотой.
При титровании наблюдаются две точки эквивалентности: первая,
когда полностью нейтрализован NaОН и «наполовину» Na2CO3 и вторая,
когда нейтрализуется NaНCO3. В этот момент наступает полная нейтрализация смеси NaОН и Na2CO3.
NaОН + Na2CO3 + 2HCl 2NaCl + NaHCO3 (фенолфталеин)
NaHCO3 + HCl NaCl + H2O + CO2 (метиловый оранжевый)
Реактивы
Кислота хлористоводородная, НСl 0,1н раствор;
Индикаторы: фенолфталеин, метиловый оранжевый.
Ход определения
Полученный в препараторской в мерной колбе исследуемый раствор доводят до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают. В
коническую колбу для титрования переносят аликвотную часть раствора,
добавляют 2-3 капли фенолфталеина и титруют 0,1 н раствором соляной кислоты до обесцвечивания. Записывают объем раствора соляной кислоты пошедший на титрование Vф. В ту же колбу добавляют 2-3 капли метилового оранжевого и продолжают титрование до перехода окраски от желтой до красно-оранжевой. Записывают объем раствора соляной кислоты пошедший на титрование Vмо. Повторяют опыт не менее 3 раз, определяют средние арифметические значения V ф , V мо , после чего переходят к расчету.
vk.com/club152685050 | vk.com/id446425943
15
Расчетная часть
Содержание карбоната натрия и гидроксида натрия определяют по формулам:
|
|
|
|
N |
HCl |
2 (V |
мо |
V |
ф |
) V |
к |
Э |
Na CO |
|
|||||||||
m |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|||||||
2 |
|
3 |
|
|
|
|
|
|
|
V |
|
1000 |
|
|
|
2 |
3 |
||||||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
||||||||||
|
Na |
CO |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
п |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
m |
|
|
|
N |
HCl |
(2V |
ф |
V |
мо |
) V |
к |
Э |
NaОΗ |
|
|||||||||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
||||||||||
|
|
|
|
|
|
|
V |
|
|
1000 |
|
|
|
|
|
||||||||
|
NaОΗ |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
||||||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
п |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
где NHCl -
Э |
NaOH |
, Э |
|
|
нормальность раствора соляной кислоты;
Na |
2 |
CO |
3 |
- эквивалентные массы гидроксида натрия и карбоната |
|
|
|
натрия;
Vк и Vп - объемы соответственно мерной колбы и мерной пипетки, мл.
vk.com/club152685050 | vk.com/id446425943
16
Лабораторная работа № 3
Перманганатометрия
Перманганатометрическое титрование или перманганатометрия, -
метод количественного определения веществ (восстановителей, реже -
окислителей и соединений, не обладающих окислительно-
восстановительными свойствами) с применением титранта - раствора перманганата калия КMnO4.
Основным веществом, применяемым в качестве стандартного раствора окислителя, является KMnO4. Обычно титрование стандартным раствором перманганата калия проводят в кислой среде.
Так как реакции окисления-восстановления, совершаемые в присутствии KMnO4, протекают с измеримой скоростью, то во избежании образования промежуточных форм окисления ионов марганца, титрование раствором перманганата рекомендуется проводить относительно медленно,
при определенных значениях [Н+] и температуры.
Установка титра раствора перманганата калия
В коническую колбу приливают точно 20 мл щавелевой кислоты
(Nщ.к. = 0,05), подкисляют 20 мл серной кислоты (1:8), нагревают до появления паров воды (60-70 оС) и титруют раствором перманганата калия до появления устойчивой бледно-розовой окраски.
2KMnO4 + 5H2C2O4 + 3H2SO4 = K2SO4 + 2MnSO4 + 8H2O + 10 CO2
Титрование проводят 3-5 раз для получения сходимых результатов. Нормальность раствора перманганата калия рассчитывают по формуле:
NKMnO4 NH 2 C 2 O 4 VH 2 C 2 O 4 ,
V KMnO4
где V KMnO4 - средний объем KMnO4, пошедший на титрование, мл.
vk.com/club152685050 | vk.com/id446425943
17
Определение содержание железа (II)
Реактивы
Перманганат калия, KMnO4 ~ 0,05 н раствор. Серная кислота, H2SO4 разбавление 1:8.
Ход определения
Полученный в препараторской в мерной колбе исследуемый раствор доводят до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают. В
коническую колбу для титрования переносят аликвотную часть раствора,
добавляют 20 мл серной кислоты (1:8) и титруют при комнатной температуре раствором перманганата калия до появления бледно-розовой окраски,
неисчезающей при встряхивании. Проводят 3-5- параллельных определений.
Расчетная часть
Содержание железа в исследуемом растворе определяют по формуле:
|
|
|
N |
KMnO |
|
V KMnO |
4 |
V |
55,85 |
m |
|
2 |
|
4 |
|
к |
|
||
|
|
|
|
|
|
|
|||
Fe |
|
|
|
1000 V |
|
||||
|
|
|
|
|
|
||||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
п |
|
(г),
где NKMnO |
4 |
- нормальность раствора KMnO4; |
|
|
V KMnO4 - средний объем раствора, пошедший на титрование, мл;
55,85 - восстановительный эквивалент железа;
Vк и Vп - объемы соответственно мерной колбы и мерной пипетки, мл.
vk.com/club152685050 | vk.com/id446425943
18
Лабораторная работа № 4 Дихроматометрия
Дихроматометрия (дихроматометрическое титрование) - метод определения веществ, основанный на реакции их окисления дихромат-ионами.
Определение содержания железа (II)
Определение железа (II) основано на прямом титровании ионов железа
(II) стандартным раствором дихромата в кислой среде:
6Fe2+ + Cr2O72- + 14H+ = 6Fe3+ + 2Cr3+ + 7 H2O
Реактивы
Дихромат калия, К2Сr2O7, 0,05 н;
Кислота серная, H2SО4, разбавление 1:8;
Индикатор - дифениламин.
Ход определения
Полученный в препараторской в мерной колбе исследуемый раствор доводят до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают. В
коническую колбу для титрования переносят аликвотную часть раствора,
добавляют 25 мл серной кислоты, 2-3 капли дифениламина и титруют стандартным раствором дихромата калия до фиолетово-синего окрашивания.
Опыт повторяют 3-5 раз.
Расчетная часть
Содержание железа (II) определяют по формуле:
|
m 2 |
|
N V Vк |
ЭFe |
(г), |
|
1000 Vп |
||||
|
Fe |
|
|
||
|
|
|
|
|
|
где: N - нормальность раствора дихромата калия; |
|
||||
V - |
средний объем дихромата калия, пошедший на титрование, мл; |
||||
Эж - восстановительный эквивалент железа, равный 55,85; |
|||||
Vк, |
Vп - объем соответственно мерной колбы и мерной пипетки, мл. |
||||
vk.com/club152685050 | vk.com/id446425943
19
Лабораторная работа № 5
Иодометрия
Иодометрия - метод определения окислителей косвенным титрованием заместителя - иода - стандартным раствором тиосульфата натрия.
Определение содержания меди (II)
Ионы меди не могут быть определены прямым или обратным иодометрическим методом титрования, т.к. они находятся в максимально окисленной форме.
Косвенное иодометрическое титрование основано на взаимодействии
Cu2+ и J -, -сопровождающееся окислением ионов иода в элементарное состояние, и последующем титровании образовавшегося в эквивалентном количестве свободного иода стандартным раствором тиосульфата.
2CuSO4 + 4KJ = 2 CuJ + J2 + 2K2SO4
J2 + 2Na2S2O3 = 2NaJ + Na2S4O6
Реакция восстановления меди проходит количественно слева направо из-за образования нерастворимых в воде продуктов. Этому способствует то,
что для ее проведения берут большой избыток иодида калия, Необходимым условием является также подкисление анализируемого раствора для предотвращения гидролиза соли Cu (II).
Реактивы
Тиосульфат натрия, Na2S2O3 0,05 н раствор.
Калий иодистый, КI кристаллический.
Кислота серная, H2SO4, разбавление 1:8.
Крахмал, 1% раствор.
Ход определения
Полученный в препараторской в мерной колбе исследуемый раствор доводят до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают. В
vk.com/club152685050 | vk.com/id446425943
20
коническую колбу для титрования переносят аликвотную часть раствора,
добавляют 1/3 пробирки кристаллического иодида калия, четыре капли серной кислоты (1:8) и титруют раствором тиосульфата натрия до соломенно-желтой окраски. Затем добавляют 5-6 капель раствора крахмала и продолжают титрование до перехода окраски из синей в цвет слоновой кости.
Крахмал добавляют не в начале титрования, а после того, как реакционная смесь приобретет соломенно-желтую окраску. В противном случае из-за адсорбции молекулярного иода на частицах крахмала происходит многократное искажение результатов определения. Записывают объем раствора тиосульфата натрия, пошедшего на титрование. Опыт проводят 3-5
раз.
Расчетная часть
Содержание меди (II) определяют по формуле:
|
|
|
N |
Na |
S |
O |
|
V Na |
S |
O |
3 |
Э |
С u |
V |
|
|
2 |
|
3 |
2 |
2 |
|
|
к |
|||||
m |
|
|
2 |
2 |
|
|
|
|
|
|
|
|
||
Cu |
|
|
|
|
|
1000 V |
|
|
|
|
||||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
||||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
п |
|
|
|
|
(г/л), где
V Na 2S 2O 3 - средний объем тиосульфата натрия, пошедший на титрование, мл;
N - нормальность раствора тиосульфата натрия;
ЭCu - окислительный эквивалент меди, равный 63,54;
Vк и Vп - объемы соответственно мерной колбы и мерной пипетки, мл.
vk.com/club152685050 | vk.com/id446425943
21
Лабораторная работа № 6
Иодиметрия
Иодиметрия (иодиметрическое титрование) - метод определения восстановителей прямым (или обратным) титрованием стандартным раствором иода.
Определение содержания формальдегида
Количественное определение формальдегида (обратное титрование)
основано на реакции его окисления до муравьиной кислоты избытком раствора иода в щелочной среде:
НСОН + 3 NaOH + J2 = HCOONa + 2NaJ + 2H2O
Щелочная среда необходима для прохождения реакции, в результате которой образуется иодат натрия, являющийся более сильным окислителем,
чем иод, и ускоряющий реакцию окисления формальдегида: 3Ј2 + 6NaOH = NaЈO3 + 5NaЈ + 3H2O
Реактивы
Тиосульфат натрия, Na2S2O3, 0,05 н раствор; крахмал, 1% раствор; раствор иода, ~ 0,05 н;
кислота хлористоводородная, НСl, концентрированная; раствор гидроксида натрия NаОН, 1 н.
Ход определения
Для определения нормальности раствора иода («холостой опыт»)
аликвотную его часть (25 мл) титруют стандартным раствором тиосульфата натрия до соломенно-желтой окраски, прибавляют 5 капель крахмала
(раствор окрашивается в синий цвет) и дотитровывают, определяя точку эквивалентности по обесцвечиванию раствора. По результатам 3
параллельных определений рассчитывают средний объем тиосульфата
натрия, пошедший на тирование раствора иода (V 1 ).
vk.com/club152685050 | vk.com/id446425943
22
Полученный в препараторской в мерной колбе исследуемый раствор доводят до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают. В
коническую колбу для титрования переносят аликвотную часть раствора,
добавляют 25 мл раствора иода и по каплям добавляют 1 н раствор NаОН до светло-желтой окраски и ставят в темное место на 10 минут. По истечение этого времени в колбу добавляют 3 мл концентрированной HCl и титруют раствором тиосульфата натрия, добавляя в конце титрования 5 капель раствора крахмала. Точку эквивалентности определяют по исчезновению синей окраски.
По результатам параллельных опытов рассчитывают средний объем тиосульфата натрия, пошедший на титрование непрореагировавшего иода
(
V
2
).
Расчетная часть
Содержание формальдегида рассчитывают по формуле:
m |
|
|
N (V 1 V 2 ) Э |
|
V |
|
|
|
|
НСОН |
к |
||
|
|
|
|
|
||
|
HCOOH |
|
1000 |
V |
|
|
|
|
|
|
|
||
|
|
|
|
п |
|
|
(г), где
N -нормальность раствора тиосульфата натрия;
ЭНСОН - восстановительный эквивалент формальдегида, равный 15,02;
Vк, Vп - объем соответственно мерной колбы и мерной пипетки, мл.