Добавил:

Upload Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.

Вуз:

Воронежский государственный университет

Предмет:

Аналитическая химия

Файл:

Analitika

.pdf

Скачиваний:

Добавлен:

21.05.2015

Размер:

946.73 Кб

Скачать

☆

<<< < Предыдущая 1 2 3 45 / 85 6 7 8 > Следующая >>>

Изм ер ения пр оводят следую щ им обр а зом

1. Пр омы ваю т электр од ы стр уей д и сти лли р ованной вод ы и з пр омы валки , затем уд аляю тостатки вод ы спомощью ф и льтр овальной бумаги .

2.Н али ваю тв стаканчи канали зи р уемы й р аствор .

3.Н аж и маю ткнопку 9 – «Х '/Х "», 10 – «А ни оны /К ати оны » в зави си мости

	отзнака Э Д Си анали зи р уемы х ани онов и ли кати онов.
4.	Н аж и маю ткнопку 7 – «р Х » и ли 8 – «mV» в зави си мости отпр овод и мы х
	и змер ени й.
5.	О тсчи ты ваю тпо ни ж ней ш кале(– 1– 19) пр и бли ж енноезначени е.
6.	В соответстви и	с полученны м значени ем вы би р аю т нуж ны й д и апазон,
	наж и маю т од ну	и з кнопок панели		11 («– 1– 4»; «4– 9»; «9– 14»)		и по
	соответствую щей	ш кале	пр и бор а	(вер хняя ш кала)	получаю т	точное
	значени е. Д ля получени я		значени я	в ми лли вольтах	отсчет по	ш кале
	необход и мо умнож и ть на 100.
7.	Пр и заменер аствор ов наж и маю ткнопку 6 «tо» и кнопку д и апазона «1– 19»,
	вы ли ваю т и з стаканчи ка		и сслед уемы й р аствор , пр омы ваю т электр од ы

д и сти лли р ованной вод ой, уд аляю тостатки вод ы ф и льтр овальной бумагой.

Запрещается держать электроды длительное время без воды или раствора электролита.

О конча ние р а бот ы
1.	По окончани и р аботы электр од ы ополаски ваю тд и сти лли р ованной вод ой и
	оставляю тпогр уж енны ми в вод у.
2.	В ы клю чаю тпр и бор тумблер ом 12 «Сеть».
3.	В ы клю чаю тпр и бор и з сети .

Л а бора т орн а я ра бот а № 6.

Ионометрия. О пределениеконцентра ции ионов вра створе с помощ ь ю нитра тселективного электрода

Ц ель р а бот ы : и сслед овани е концентр аци онной зави си мости ни тр атселекти вного электр од а.

С ущ ност ь р а бот ы

Д ля и змер ени я р Х и спользую тгальвани чески й элемент, составленны й и з


и нд и катор ного	электр од а		(ни тр атселекти вного электр од а) и		электр од а
ср авнени я(хлор и д сер ебр яного электр од а).
Пр еж д е чем		пр и менять		и онселекти вны й электр од д ля анали ти чески х
целей, необход и мо		пр овести		его электр охи ми ческое и зучени е.	В поняти е
станд ар ти заци я	электр од а		вход и т установлени е совокупности		след ую щи х

хар актер и сти к: 1) область

пр ямоли нейной концентр аци онной

зави си мости

потенци ала;

кр ути зна

электр од ной

ф ункци и

коэф ф и ци енты

селекти вности относи тельно р азли чны х

и онов;

4) вр емя откли ка электр од а.

К али бр овка

электр од а

заклю чается в

установлени и

зави си мости

меж д у

потенци алом электр од а и акти вностью (концентр аци ей) и зучаемы х и онов.

О пр ед елени е

сод ер ж ани я

ни тр атов

пр ед ставляет

важ ную

анали ти ческую зад ачу пр и анали зер азли чны х технологи чески х объектов и

объектов

окр уж аю щей

ср ед ы ,

так как и звестно,

что

и збы точное

сод ер ж ани е ни тр атов в почве и вод е оказы ваетвр ед ное возд ействи е на

ж и вы еор гани змы .

Д и апазон

ли нейности

ни тр атселекти вного

электр од а

по

паспор тны м д анны м составляет 0.35

–

4.0

pNО 3

пр и р Н

от 2 д о 9.

О пр ед елени ю немеш аю т100 - кр атны еколи чества Сl– , 500 - кр атны е –

Н СО 3– и СН 3СО О – , 1000 - кр атны е– F–

и SО 42– .

М а т ер иа лы

и обор удова ние

И ономер Э В -74;

И нд и катор ны й электр од – ни тр атселекти вны й;

Э лектр од ср авнени я- хлор и д сер ебр яны й;

Станд ар тны й р аствор 0.1 М

KNО 3;

Ф оновы й р аствор – 1% KA1(SО 4)2.

Вы полнение р а бот ы

мер ны х

колбах

вмести мостью

50.00

мл

готовят

метод ом

послед овательного р азбавлени я сер и ю станд ар тны х р аствор ов ни тр ата кали я в и нтер валеконцентр аци й 10– 2 – 10– 6 М . Раствор ы готовятна ф онеопр ед еленной концентр аци и меш аю щего и она (ти п р аствор а указы ваетпр епод аватель). Т ак, д ля получени я р аствор а сконцентр аци ей 1.0 ×10– 2 М KNO3 в колбу на 50.00 мл

вносят пи петкой 5.00 мл и сход ного станд ар тного р аствор а 0.1000 М	KNО 3 и
д оли ваю т д о метки ф оновы м р аствор ом 1% KA1(SО 4)2. Д ля пр и готовлени я
р аствор а сконцентр аци ей 1.00 . 10– 3 М К NO3 вносятали квоту (5.00 мл) р аствор а
1.0 . 10– 2 М KNО 3 в колбу на 50.00 мли д оли ваю тф оновы м р аствор ом и т.д .
Сни маю т зави си мость потенци ала электр од а от концентр аци и	ни тр ат-

и она. Д ля этого в ш есть стаканов вмести мостью 50 мл нали ваю тпо 10-15 мл

пр и готовленны х р аствор ов и и змер яю т Е ,				пер еход я		послед овательно от
меньш и х	к	больш и м концентр аци ям.	В ели чи ну		Е	ф и кси р ую т		после
установлени я		р авновесного потенци ала.	В	р азбавленны х р аствор ах				вр емя
откли ка селекти вного электр од а возр астаети д ляконцентр аци и 1 . 10– 6 М								мож ет
составлять 2– 3 ми н.
Пр и сменер аствор а под ни маю тд ер ж атель сэлектр од ами , под суш и ваю т
стенки электр од ов ф и льтр овальной бумагой и погр уж аю тэлектр од ы							в стаканс
новы м	р аствор ом. После окончани я		и змер ени я		электр од ы		тщательно

пр омы ваю т д и сти лли р ованной вод ой. Результаты и змер ени й запи сы ваю т в табли цу.

Получаю тотпр епод авателяконтр ольны й р аствор и и змер яю тЕ .

Стр оят гр ад уи р овочны й гр аф и кв коор д и натах Е - р С (NO3– ) и наход ят концентр аци ю ни тр ат-и онов в контр ольном р аствор е.

Контроль ны е вопросы

1.Д айтекласси ф и каци ю электр охи ми чески х метод ов анали за.

2.Ч то такоепр ямаяпотенци ометр и я?

3.Ч то назы ваю ти нд и катор ны м электр од ом и электр од ом ср авнени я?

4. К аки ети пы и онселекти вны х мембр анны х электр од ов В ы знаете?

5.Ч то пр ед ставляетсобой стеклянны й электр од ?

6.К акоестр оени еи меетхлор и д сер ебр яны й электр од ?

7.К аки епр и бор ы назы ваю ти ономер ами ?

8.В чем сущность метод а гр ад уи р овочного гр аф и ка?

9.Ч то такоекоэф ф и ци ентселекти вности электр од а?

10.Д лякакой цели и спользую тф оновы й электр оли тпр и пр и готовлени и р аствор ов в р аботепо опр ед елени ю ни тр ат-и онов?

		44
	О пт ические м ет оды			а на лиза
Спектр оскопи чески еметод ы анали за основаны					на способности атомов и
молекул вещества и спускать, поглощать			и ли	р ассеи вать		электр омагни тное
и злучени е.	Реги стр и р уя	и спускани е,	поглощени е			и ли	р ассеяни е
электр омагни тны х волн анали зи р уемой			си стемой,		получаю т совокупность
си гналов,	хар актер и зую щи х	ее качественны й		и	коли чественны й состав.
Спектр оскопи чески е метод ы		анали за позволяю т получать и					и сслед овать
си гналы в р азли чны х областях спектр а электр омагни тны х волн —							откор отки х

р ентгеновски х д о д ли нны х р ад и оволн. Д ля анали ти чески х целей наи больш ее значени е и мею т спектр оскопи чески е метод ы , опер и р ую щи е с и злучени ем


опти ческого д и апазона ш калы			электр омагни тны х волн.			Э ти	метод ы	обы чно
д елятна опти ческую атомную и опти ческую молекуляр ную спектр оскопи ю .
М етод ы спектр оскопи и , основанны е на и сслед овани и							и и спользовани и
спектр ов	электр омагни тного		и злучени я,	поглощени я		и ли	пер еи злучени я
атомов,	и онов (р еж е молекул, наход ящи хся в газовой					ф азе пр и		вы сокой
темпер атур е) вещества в У Ф		(λ = 200 – 400 нм) и ли ви д и мой (λ = 400 – 750 нм),
и ногд а бли ж ней И К областях			спектр а,	назы ваю тся	метод ами опти ческой
атомной	спектр оскопи и .	И х	мож но р азд ели ть на		тр и гр уппы :			атомно-

эми сси онная, атомно-абсор бци онная и атомно-ф луор есцентная спектр ометр и я, в основекотор ы х леж ат, соответственно, пр оцессы и спускани я, поглощени я и

пер еи злучени яф отонов.
А нали ти ческая абсор бци онная	молекуляр ная спектр оскопи я	в У Ф	и
ви д и мой области и сслед ует си гналы	в д и апазоне д ли н волн 100 –	750	нм,

связанны есвозбуж д ени ем электр онной си стемы молекулы . В зави си мости от ти пов абсор бци онны х спектр альны х пр и бор ов, и спользуемы х д ля р еги стр аци и указанны х си гналов, р азли чаю т ф отометр и чески й и спектр оф отометр и чески й метод ы . О ба метод а объед и няю т в од ну гр уппу ф отометр и чески х метод ов анали за.

О сновной за кон свет опоглощ ения (З а кон Б угер а –Л а м бер т а –Б ер а )

Е сли каж д ая молекула вещества поглощает квант света, очеви д но, что пр и пр охож д ени и света чер ез слой вещества чи сло поглощенны х квантов буд ет зави сеть отколи чества молекул. И нтенси вность и злучени я буд етуменьш аться и тем больш е, чем вы ш еконцентр аци ясветопоглощаю щего вещества.

У меньш ени е и нтенси вности света,		пр ош ед ш его чер ез р аствор ,
хар актер и зуетсяпр опускани ем Т и ли коэф ф и ци ентом пр опускани я:
	T = I/Io,	(1)
гд е Io и I - и нтенси вности потоков света,		напр авленного на поглощаю щи й
р аствор и пр ош	ед ш егочер ез него.
В зяты й	с обр атны м знаком логар и ф м Т назы ваю т поглощени ем и ли
опти ческой плотностью A.

45
– lgT = – lg(I/Io ) = A	(2)
Закон Бугер а– Л амбер та– Бер а связы вает уменьш ени е	и нтенси вности

света, пр ош ед ш его чер ез слой светопоглощаю щего вещества, сконцентр аци ей вещества и толщи ной слоя:

I = I o ×10 −ε l c,

(3)

гд еe – моляр ны й коэф ф и ци ентсветопоглощени я; с– концентр аци я вещества, моль/л; l - толщи на светопоглощаю щего слоя, см.

М оляр ны й	коэф ф и ци ент светопоглощени я является			основной
хар актер и сти кой поглощени я си стемы пр и			д анной д ли не волны . Е сли
пр и нять 1=1	см и с=1 моль/л, тогд а А =e. След овательно, моляр ны й
коэф ф и ци ент	светопоглощени я	р авен	опти ческой	плотности
од номоляр ного р аствор а пр и толщи неслоя1 см.

И з ур авнени я(3) след ует		−ε l c
	I( I) = 10
	o	, откуд а

lg (I/ Io ) = −ε l c, и ли − lg (I/ Io ) = A = ε l c

И з р ассмотр енны х ур авнени й получаетсяещеод но вы р аж ени ед лязакона Бугер а– Л амбер та– Бер а:

	A = ε l c			(4)

Закон светопоглощени я пр и мени м и кр аствор ам, сод ер ж ащи м несколько
поглощаю щи х	веществ, пр и услови и ,	что	меж д у ни ми	отсутствует
взаи мод ействи е.	Э ти опр ед елени я основаны		на свойстве	ад д и ти вности
опти ческой плотности . Т огд а д лямногокомпонентной си стемы :
и ли	А см = А 1 + А 2 + … + А n
	А см = l(e1 c1 + e2 c2 + … + encn),

гд еА см – опти ческая плотность смеси ; А 1,		e1 , c1	– соответственно опти ческая

плотность, моляр ны й коэф ф и ци ентсветопоглощени я и концентр аци я пер вого компонента смеси , и т.д .

В озмож ности	совр еменны х	и змер и тельны х	пр и бор ов	таковы , что
позволяю т и змер ять	вели чи ну А	от 0.02 д о 3.0.	О д нако	д ля получени я

уд овлетвор и тельны х по точности р езультатов значени я и змер яемой опти ческой плотности д олж ны наход и тьсяв пр ед елах 0.05 < А < 1.0 (0.1 – 0.8).

Для опр ед елени я концентр аци и анали зи р уемого вещества наи болеечасто

использую тслед ую щи еметод ы : 1) моляр ного коэф ф и ци ента светопоглощени я;

2) гр ад уи р овочного гр аф и ка; 3) д обавок; 4) д и ф ф ер енци альной ф отометр и и ; 5) ф отометр и ческого ти тр овани я.

Гр аф и чески зави си мость опти ческой плотности

от концентр аци и ,

если

вы полняется закон Бугеpa– Л амбер та– Бер а,

вы р аж ается пр ямой, пр оход ящей

чер ез начало

коор д и нат. Э та

зави си мость соблю д ается

пр и

вы полнени и

опр ед еленны х услови й. Пр и

этом моляр ны й коэф ф и ци ент поглощени я буд ет

р авен тангенсу

угла наклона гр ад уи р овочного гр аф и ка коси

абсци сс,

если

концентр аци я

вы р аж ена

моль/д м3.

случае отклонени й

от закона

пр ямоли нейнаязави си мость и скаж ается.

О т клонения от за кона

Б угер а -Л а м бер т а -Б ер а

Закон спр авед ли в д ля монохр омати ческого и злучени я. Пр и и спользовани и

поли хр омати ческого

и злучени я

(в

ф отометр и и )

могут

наблю д аться

отклонени я.

Пучоксвета д олж енбы ть пар аллельны м.

О тклонени я могут появляться вслед стви е появлени я пр и бор ной ош и бки ,

чащевсего вы зы ваемой нели нейностью зави си мости тока ф отоэлементов от

и нтенси вности светового потока пр и

малы х

(менее 0.1)

и очень больш и х

(1.5) значени ях поглощени яр аствор а А .

Рассмотр енны еотклонени яотносятсяки нстр ументальны м.

К оэф ф и ци ент ε

зави си т

от

показателя

пр еломлени я

ср ед ы .

Е сли

концентр аци я р аствор а ср авни тельно невели ка, его показатель пр еломлени я

остается таки м ж е,

каки м он бы л у чи стого р аствор и теля, и отклонени й от

закона по этой пр и чи нененаблю д ается.

И зменени е показателя пр еломлени я

вы сококонцентр и р ованны х

р аствор ах мож ет являться пр и чи ной

р еальны х

отклонени й

от основного

закона.

Х и ми чески е отклонени я

от закона

вы званы

сд ви гом

хи ми ческого

и ли

ф и зи ческого р авновеси я с участи ем поглощаю щи х

части ц под

вли яни ем

темпер атур ы , и онной

си лы ,

р Н

и д р .

Сд ви ги

хи ми ческого

р авновеси я

вы зы ваю тсоответствую щееи зменени еконцентр аци и поглощаю щей ф ор мы

вещества. Д р уги ми

словами

закон соблю д ается,

если в си стеме наход ятся

светопоглощаю щи е части цы

од ного сор та. В след стви е р еакци й ги д р оли за,

пр отони р овани я,

и они заци и

комплексного

и она,

поли мер и заци и ,

обр азовани я комплексов д р угого состава пр и р азбавлени и , конкур и р ую щего

комплексообр азовани я в

си стеме мож ет пр ои сход и ть сд ви г хи ми ческого

р авновеси я и могутобр азовы ваться новы ечасти цы ,

и мею щи еотли чны й от

и сход ны х моляр ны й коэф ф и ци ентпоглощени я.

	47
П ра вила ра боты сприбора ми
К Ф К -2
Ф отоэлектр околор и метр ы	К Ф К – колор и метр ы ф отоэлектр и чески е
концентр аци онны епр ед назначены	д ля и змер ени я коэф ф и ци ентов пр опускани я
и опти ческой плотности ж и д ки х	р аствор ов, а такж е р ассеи ваю щи х взвесей,

эмульси й и коллои д ны х р аствор ов в пр оход ящем светев отд ельны х участках д и апазона д ли н волн 315– 980 нм, вы д еляемы х светоф и льтр ом. В неш ни й ви д К Ф К -2 пр ед ставленна р и сунке14.

Рис. 14. В неш ни й ви д ф отоэлектр околор и метр а К Ф К -2

1 – Ш кала р еги стр и р ую щего пр и бор а; 2 – кнопка вклю чени япр и бор а в сеть; 3 – р учка пер еклю чени ясветоф и льтр ов; 4 – р учка пер емещени якю вет; 5 – р учка «Ч увстви тельность»; 6 – р учки установки 100%-го светопр опускани я(«Гр убо»; «Т очно»); 7 – кр ы ш ка кю ветного отд елени я

П одгот овка пр ибор а кр а бот е

1. Пр овер яю тзаземлени епр и бор а.

2. В клю чаю тпр и бор в сеть 220 В и наж и маю ткнопку 2. 3. О ткр ы ваю ткр ы ш ку 7.

Д о началаи змер ени й пр огр еваю тпр и бор в течени е15 ми нпр и откр ы той кр ы ш кекю ветного отд елени я.

П р и	вклю ченном	пр и бор е,	когд а	не пр овод ятся
и змер ени я, кр ы ш ка		кю ветного	отд елени я д олж на бы ть
откр ы та;	пр и этом	специ альная ш тор ка		закр ы вает от

и сточни ка света ф отопр и емни к, тем самы м сох р аняется его чу встви тельность.

Изм ер ения пр оводят следую щ им обр а зом

1. Спомощью р учки 3 ввод ятнеобход и мы й светоф и льтр . 2. У станавли ваю тми ни мальную чувстви тельность пр и бор а.

	Д ляэтого р учку 5 ставятв полож ени е«1»и р учки 6 – в кр айнеелевое
	полож ени е. Пр и	этом полож ени я «1»,				«2»,	«3» р учки 5, отмеченны е на
	ли цевой панели	черны м цвет ом ,			д олж ны		и спользоваться пр и р аботе со
	светоф и льтр ами	в	области	315 –	540	нм	(Д лины		волн вы делены
	черны м цвет ом ), а полож ени я «1»,					«2»,	«3»,	отмеченны е кра сны м
	цвет ом , - пр и р аботесо светоф и льтр ами в области 590 – 980 нм (Д лины
	волн вы делены		кра сны м цвет ом ).
3.	Получаю т в лабор антской			кю веты .	О поласки ваю т и х д и сти лли р ованной
	вод ой и пр оти р аю тф и льтр овальной бумагой (Стор оны								кю вет, чер ез котор ы е
	буд етпр оход и ть свет, д олж ны бы ть чи сты ми ).
4.	В кю ветное отд елени е помещаю т кю веты						с и сслед уемы м р аствор ом
	(сод ер ж ащи м опр ед еляемое вещество) и						с р аствор ом ср авнени я (не
	сод ер ж ащи м опр ед еляемого окр аш енного вещества –								х олостая пр оба).
	Пр и этом кю вета		с р аствор ом ср авнени я				д олж на		бы ть в д альнем от
	экспер и ментатор а		полож ени и : р учка пер еклю чателя						кю вет наход и тся в
	кр айнем левом полож ени и «1». Пр и пер емещени и пер еклю чателя в кр айнее
	пр авое полож ени е «2» пучоксвета пр оход и т чер ез контр ольны й р аствор .
	К р ы ш ку кю ветногоотд елени язакр ы ваю т.
5.	Ручкой 4 в световой потокввод яткю вету ср аствор ом ср авнени яи р учками 6
	и 5 устанавли ваю тотсчет«0»по ни ж ней ш калепр и бор а.
6.	Повор отом р учки		4 заменяю т кю вету			с р аствор ом ср авнени я кю ветой с
	и сслед уемы м р аствор ом и			сни маю т отсчет по				ш кале коэф ф и ци ентов
	светопр опускани я (вер хняя ш кала) и ли					в ед и ни цах		опти ческой плотности
	(ни ж няяш кала).

О конча ние р а бот ы

1. По окончани и р аботы вы ни маю т кю веты и з пр и бор а, ополаски ваю т и х

д и сти лли р ованной вод ой и сд аю тв лабор антскую .

2.В ы клю чаю тпр и бор кнопкой 2.

3.В ы клю чаю тпр и бор и з сети .

Л а бора т орн а я ра бот а № 7.

Ф отометрическое определение содержа нияжелеза (III) (или меди (II)) в водны хра створа х

По усмотрению преподавателя может быть выбрана работа «Определение железа (III) в виде роданида» или «Определение меди (II) в растворе в виде аммиачного комплексного соединения»

О пр еделение Fe(III) в виде р ода нида

Ц ель

р а бот ы :

опр ед елени е сод ер ж ани я

Fe(III)

р аствор е

на

ф ото-

электр околор и метр е К Ф К -2

метод ом гр ад уи р овочного

гр аф и ка.

С ущ ност ь

р а бот ы

Ж елезо

(III)

ки слой

ср ед е обр азует с р од ани д -и оном

(SCN– ) в

зави си мости

от его

концентр аци и и

ки слотности ср ед ы

р яд комплексны х

соед и нени й

р азли чного

состава,

отли чаю щи хся

ср авни тельно

малой

устойчи востью .

р аствор е

могут

сосуществовать комплексы

состава

[Fe(SCN)n ]3 – n

гд е n =

1...6.

К омплексны й

и он [Fe(SCN)]2+

р аствор е

обр азуется пр и

концентр аци и

р од ани д -и онов 5×10– 5

. Пр и

увели чени и

концентр аци и р еагента д о

1.2×10– 2 М

в значи тельном коли чествеобр азуется

[Fe(SCN)2]+ .

вод ном р аствор е всегд а сод ер ж и тся смесь комплексны х соед и нени й.

Поэтому д ля получени я

воспр ои звод и мы х

р езультатов

важ но

соблю д ать

точную

концентр аци ю р од ани д -и онов в и спы туемом и

эталонны х р аствор ах.

Пр и од и наковом

составе комплексны х части ц

соответственно

получается

од и наковая и нтенси вность окр аски р аствор ов. Рекоменд уется всегд а д обавлять больш ой и збы токр од ани д а. Пр и опр ед елени и ж елеза (III) в ви д е р од ани д а важ но созд ать опр ед еленную ки слотность р аствор а.

Пр и увели чени и ки слотности и соответственно увели чени и концентр аци и

и онов SO4	2	–	и ли Сl–	и онов возни кает опасность обр азовани я комплексов
[Fe(SO4)3]	3	–	и HFeCl4. О пти мальной ки слотностью		счи тается 0.05			– 0.20
моль/д м3. М			оляр ны й	коэф ф и ци ент светопоглощени я	ε=7.0×103		в	вод ном
р аствор епр и lmax = 490– 510 нм.						3– , С2O4
О пр ед елени ю Fe(III) меш аю т ани оны (Сl– , РO4							2– ,	SO4	2– ),
котор ы ед аю тболеепр очны екомплексны есоед и нени я, чем р од ани д ы								ж елеза
(III). Т акж е д олж ны				отсутствовать элементы , котор ы е д аю т комплексны е
соед и нени яср од ани д ом: кобальт, хр ом, мед ь и д р .

		50
М а т ер иа лы и обор удова ние
1.	Ф отоэлектр околор и метр К Ф К -2 и кю веты столщи ной поглощаю щего
	слоя10 мм;
2.	Пи петка, гр ад уи р ованнаяна 10.00 мли ли бю р етка на 25.00 мл;
3.	М	ер ны й ци ли нд р емкостью 10 мл;
4.	М	ер ны еколбы на 50.00 мл- 6 ш тук;

5.Род ани д аммони яи ли кали я(10%);

6.А зотнаяки слота, р азбавленная1:1;

7.Станд ар тны й р аствор соли Fe(III), сод ер ж ащи й 0.1 мг/млж елеза(III).

Вы полнение р а бот ы

∙ П риготовлениеэта лонны хра створов

В мер ны еколбы емкостью 50 мл отмер яю тпи петкой и ли бю р еткой 0.5; 1.0; 2.0; 3.0 и 4.0 млпер ви чного станд ар тного р аствор а соли Fe(III). В каж д ую и з колб д обавляю тпо 1 мл азотной ки слоты , 5 мл р аствор а р од ани д а, д овод ят д о метки д и сти лли р ованной вод ой и тщательно пер емеш и ваю т. Рассчи ты ваю т концентр аци ю ж елеза в р азмер ности мг/млв каж д ой пр обе.

∙	С нятиеспектра ль нойха ра ктеристики ра створа рода нида железа
	♦ Бер ут од и н и з пр и готовленны х			эталонны х р аствор ов (ср ед ни й по
	концентр аци и ).	Пр ед вар и тельно			ополаски ваю т		небольш и м
	коли чеством этого	р аствор а		кю вету,	затем	заполняю т ее эти м
	р аствор ом д о метки и помещаю тв кю ветноеотд елени е.
	♦ У станавли ваю т д ли ну		волны	364. Закр ы ваю т кр ы ш ку			кю ветного
	отд елени я и по холостой пр обе (р аствор у ср авнени я) устанавли ваю т
	«0»по ни ж ней ш калепр и бор а.
	♦ Ручкой пер еклю чателя кю ветменяю ти х полож ени е, такчтобы пучок
	света тепер ь пр оход и л чер ез эталонны й р аствор					(меняю т полож ени е
	«1»на «2»).
	♦ И змер яю т опти ческую		плотность эталонного			р аствор а	пр и д ли не
	волны 364 и запи сы ваю тполученноезначени ев тетр ад ь.
	А налоги чно и змер яю топти ческую			плотность этого эталонного р аствор а
пр и	д ли нах волн 400, 440, 490, 540 нм. Полученны е значени я запи сы ваю т в

тетр ад ь и стр оятгр аф и кв коор д и натах опти ческая плотность – д ли на волны (А

– λ),	по гр аф и ку	опр ед еляю т значени е λmax (д ли на волны , соответствую щая
макси мальной опти ческой плотности ).
∙	П остроение гра дуировочного гра фика
	И змер яю т опти ческую плотность пр и готовленны х эталонны х р аствор ов
пр и	д ли не волны	λmax в кю вете с толщи ной слоя 1 = 10 мм, начи ная с

<<< < Предыдущая 1 2 3 45 / 85 6 7 8 > Следующая >>>