TEM

Рис. 9.3. Z-контраст. ADF-изображение индивидуальных атомов Pt и их кластеров

Дифракционный контраст, двух-пучковая геометрия

При использовании контраста плотности-толщины регистрируются любые электроны для темнопольного изображения. Однако, для получения хорошего дифракционного контраста как BF, так и DF, кристалл наклоняется в 2-х-пучковую геометрию, таким образом, чтобы возбуждался лишь один дифрагирующий луч. При этом в DF –изображении яркими будут те кристаллы, в которых данные hkl-плоскости будут находиться в соответствии с условиями Брэгга. Таким образом, дифракционный контраст содержит информацию об ориентации, а не только об обычном рассеянии.

Кристалл можно наклонять в несколько различных 2-х-пучковых положений. На рис. 9.4а изображены ДК для нескольких ориентаций. Слева вверху – пучок ориентирован вдоль оси зоны В=[011]. Окружающие ДК соответствуют нескольким 2-

Рис.9.4. ДК (a), BF(б) и DF(в)

изображения для Al-3ат%Ni. На а)

Слева вверху – пучок ориентирован вдоль оси зоны В=[011], окружающие

ДК 2-х-пучковые ориентации, так что сильно возбуждаются рефлексы с различными hkl-индексами.

.

х-пучковым ориентациям, так что сильно возбуждаются рефлексы с различными hklиндексами. Контраст в BF (б) и DF (в) дополняют друг друга. В DF (в) в дифрагированом пучке от рефлексов преципитатов Al3Ni видно, что преципитаты равномерно заполняют матрицу Al и скапливаются на границах зерен в виде ламелл.

Для перехода в режим BF-изображения в 2-х-пучковой геометрии, достаточно наклонить кристалл, чтобы возбудить желаемый рефлекс, как на рис. 9.5а, и ввести апертуру на прямой пучок. Как уже обсуждалось в Л5, наилучшее DF-изображение получается, если наклонять не кристалл, а пучок для выполнения условий Брэгга, рис.5.14в, в т.н. темнопольном центрированном или CDF изображении. Его реализация

82

Образцы в ПЭМ – тонкие, и поэтому, как правило, неоднородны по толщине. Интенсивности осциллируют с глубиной, как схематично показано на рис. 9.8. Из рисунка видно, что эффект толщины в дифракционном контрасте принципиально отличается от эффекта плотность-толщина в контрасте, обсуждавшемся выше: с толщиной изменяется соотношение прямого и дифрагированного пучков. Дифракционный контраст изменяется с наклоном, а контраст толщина-плотность – нет. В схеме на рис. 9.8 клинообразный образец создает темные линии, т.н. контуры толщины, когда толщина равна (n+1/2)ξg.

На рис. 9.9 приведены примеры линий дифракционного толщинного контраста, создающие на изображении контуры толщины [2].

84

Клинообразный образец помимо контуров толщины может создавать сателлиты

Рис.9.9. Примеры дифракционного контраста по толщине. а) DF селективно протравленной границы зерен, б) 220 DF микродвойника в GaAs, только рефлекс нижней части использовался для DF, в) BF химически травленного кристалла MgO

светлые линии. Пример проявления контуров изгиба приведен на рис.9.12 для Al, ориентированного вблизи В=[100] (А) и В=[103] (В) [28]. Каждая из дифрагирующих плоскостей производит 2 контура изгиба, для θВ и - θВ.

При увеличении толщины образца возрастает поглощение. Обычно поглощение

описывается как мнимая компонента ξ’g комплексной длины экстинкции так что

ξgabs = ξg[ξ’g/(ξ’g + iξg)]

85

где С-1 – матрица, обратная С-матрице в (10.10), т.е. С-1С = I – единичной матрице. Поэтому, (10.9) можно переписать в виде

где P(z) – матрица рассеяния или матрица-пропагатор:

Решение задачи определения результирующей амплитуды для задачи с дефектами сводится к послойному определению эволюции амплитуд. В частности для дефекта, схематично изображенного на рис. 10.2, образец состоит из двух слоев. Волны φ0 (t1) и φg (t2), выходящие из верхнего слоя, являются входными волнами для нижнего слоя. При этом, эффект трансляции R приводит к появлению дополнительного

фазового множителя exp(-iα) перед Сg, где α = 2πgR (10.5,6). Т.о., обозначив С – матрицу в (10.10) в первом слое С1, матрицу С2 во втором слое получаем в виде

Тогда на выходе имеем результирующие амплитуды

Это уравнение используется в компьютерных расчетах контраста по слоевой модели. При соответствующем выборе координат С-матрица становится унитарной, и,

опуская фазовый фактор, амплитуды могут быть выражены в следующем виде [16]:

В правой части (10.18) 1-й член соответствует R=0, 2-й член не зависит от положения дефекта и 3-й член осциллирует с периодичностью 1/∆k, т.е. амплитуды показывают ту же самую зависимость от толщины и ξeff, что и без дефекта.

89

Наиболее часто встречающаяся и удобная для исследования геометрия образца изображена на рис. 10.3. Если ось [111] совпадает с нормалью к поверхности, то

дефекты будут располагаться на плоскости либо параллельной поверхности, либо расположенной на другой плоскости скольжения, например (11-1). В последнем случае

R=± 1/3[11-1] и фазовый фактор α = 2πgR = 0, если g = (2-20). Т.е. в DF от g = (2-20)

дефект не будет давать контраст. Необходимо использовать для наблюдения дефекта другое g, например, g = (02-2), тогда gR= 4/3 или -4/3 и α = ±1200. Кроме того, полезно

иметь в виду, что если ДУ лежат параллельно поверхности образца с ориентацией (111), то для того, чтобы увидеть хоть какой-то контраст, нужно наклонить образец,

иначе gR = 0 для любого g, лежащего в плоскости дефекта. На рис. 10.4 показаны две типичные пары BF/DF одного и того же ДУ. В BF контраст внешних линий тот же

самый, либо белый, либо темный, а в DF контраст внешних линий – дополнителен верхний темный, нижний белый или наоборот. Два закономерных вопроса возникают, что определяет знак контраста и почему два изображения в режиме BF не являются дополнительными?

Рис. 10.4. Темнопольное и светлопольное изображения дефекта упаковки.

Анализ показывает, что полярность контраста определяется фазовым членом в (10.5), содержащим gR: в в изображении на экране, контур, соответствующий

поверхности будет светлым в BF, если gR > 0 и темным, если gR < 0. Расчет

Для интенсивности получаем

Ig = [1/(sξg)2][sin²(πst1+α/2)+sin²(α/2)

-sin(α/2)sin(πst+α/2)cos(2πst’)] (10.21)

где t’ = t1-t/2, как на рис. 10.2. Так что контраст зависит как от толщины, так и от глубины. Величина α для данного типа дефектов фиксирована и если t тоже можно считать постоянной в исследуемой области локализации дефекта, тогда (10.21) дает

Т.о., так же как и для идеального кристалла, мы имеем осцилляции интенсивности по глубине залегания дефекта с периодом 1/s, а сама интенсивность зависит от параметра отклонения как s-2.

В случае накладывающихся ДУ, скажем 1-й дефект на глубине t1, а 2-й на глубине t2, уравнение (10.19), соответственно усложняется:

90