Добавил:
Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:

патенты / 19480

.txt
Скачиваний:
0
Добавлен:
23.04.2024
Размер:
594.84 Кб
Скачать
778746-- = "/"; . , . . , . . , . , , . .



. :
:
УведомлениеЭтот перевод сделан компьютером. Невозможно гарантировать, что он является ясным, точным, полным, верным или отвечает конкретным целям. Важные решения, такие как относящиеся к коммерции или финансовые решения, не должны основываться на продукте машинного перевода.
РћРџРРЎРђРќРР• РЗОБРЕТЕНРРЇ GB778746A
[]
ПАТЕНТНАЯ СПЕЦРР¤РРљРђР¦РРЇ 778,746 Дата подачи заявки Рё подачи полной спецификации: 30 августа 1955 Рі. 778,746 : Aug30, 1955. (Р±СѓРєСЃРёСЂ в„– 24910/55. ( 24910/55. Заявление подано РІРѕ Франции 3 сентября 1954 РіРѕРґР°. 3, 1954. ____S Полная спецификация Опубликовано: 10 июля 1957 Рі. ____S : 10, 1957. Рндекс РїСЂРё приемке: -Класс 2( 2), Р‘ 2 Р’(Р» РЎ 2 Рђ: 7). :- 2 ( 2), 2 ( 2 : 7). Международная классификация:- Ольф. :- . ПОЛНАЯ СПЕЦРР¤РРљРђР¦РРЇ Усовершенствования текстильных материалов РёР· регенерированной целлюлозы Рё РёС… производства РёР· РІРёСЃРєРѕР·С‹ или относящиеся Рє РЅРёРј РњС‹, , , корпоративная организация, учрежденная РІ соответствии СЃ законодательством Танжера, бульвар Анти, 18, Танжер, Северная Африка, настоящим заявляем РѕР± изобретении, РІ отношении которого РјС‹ молитесь, чтобы нам был выдан патент, Р° метод его реализации был РїРѕРґСЂРѕР±РЅРѕ описан РІ следующем заявлении: , , , , 18, , , , , , : - Настоящее изобретение относится Рє производству текстильных материалов РёР· регенерированной целлюлозы, РІ частности нитей, пряжи, нитей Рё С‚.Рї., Р° также Рє вискозным растворам для использования РїСЂРё производстве таких материалов. , , , . Значительные исследования были направлены РЅР° производство таких материалов, обладающих очень высокой прочностью, хорошим удлинением, РЅРёР·РєРѕР№ степенью набухания РІ РІРѕРґРµ Рё хорошей влагостойкостью, Рё эти исследования были расширены потребностью РІ таких материалах, как армирующие волокна для пневматических систем. шины. , , , . Первоначально исследования были РІ первую очередь направлены РЅР° метод вытягивания пряжи Рё подобных материалов, РЅРѕ РІ последнее время стало известно, что химические явления, происходящие РїСЂРё производстве РІРёСЃРєРѕР·С‹ Рё ее прядении, РјРѕРіСѓС‚ сильно влиять РЅР° полученные результаты. Р’ частности, было обнаружено что нити неоднородны, имеют структуру оболочки, отличную РѕС‚ структуры сердцевины нити, Рё что толщина оболочки оказывает важное влияние РЅР° свойства получаемых материалов. , , . РћСЃРЅРѕРІРЅРѕР№ целью настоящего изобретения является создание СЃРїРѕСЃРѕР±Р° производства искусственных нитей Рё С‚.Рї. РёР· регенерированной целлюлозы, имеющих улучшенные характеристики, Р° также создание новых растворов РІРёСЃРєРѕР·С‹ для использования РІ указанном процессе. . Согласно первому признаку настоящего изобретения прядильный раствор для использования РїСЂРё прядении нитей Рё С‚.Рї. включает растворы РІРёСЃРєРѕР·С‹, содержащие меркаптоэтанол или тиодигликоль. . Доля меркаптоэтанола или тиодигликоля может варьироваться, РЅРѕ предпочтительно составляет РѕС‚ 0 2 РґРѕ 1 % РѕС‚ массы альфа-целлюлозы, содержащейся РІ РІРёСЃРєРѕР·Рµ. Р’РёСЃРєРѕР·Р° предпочтительно имеет РЅРёР·РєСѓСЋ степень зрелости, имеет солевой индекс более 7 Рё предпочтительно 10–15, причем эти условия обычно связаны СЃРѕ значением РѕС‚ 48 РґРѕ 65. 0 2 3 6 % , 7 10-15, - 48 65. Согласно еще РѕРґРЅРѕРјСѓ признаку настоящего изобретения СЃРїРѕСЃРѕР± производства регенерированных целлюлозных нитей Рё С‚.Рї. включает прядение РІРёСЃРєРѕР·С‹, содержащей меркаптоэтанол или тиодигликоль, РІ коагулирующую ванну типа Мюллера (С‚.Рµ. ванну, содержащую серную кислоту Рё количество сульфата натрия, превышающее любое образуется бисульфат) Рё непрерывное вытягивание нитей Рё С‚.Рї. РїСЂРё РёС… производстве. ( ), . Р’Рѕ время коагуляционной обработки выгодно использовать длинный путь перемещения прядильных нитей, например 6 метров или более. , 6 . Такого длинного пути можно добиться, например, Р·Р° счет использования подходящих направляющих или направляющих роликов. . Необязательно, чтобы пряжа была погружена РІ коагулирующую ванну РЅР° протяжении всей стадии фиксации; РѕРЅ может неоднократно выходить РёР· коагулирующей ванны Рё СЃРЅРѕРІР° входить РІ нее. ; . Коагулирующая ванна предпочтительно имеет значительное содержание солей двухвалентных или поливалентных металлов; так, например, РѕРЅ может содержать 30 Рі/литр сульфата цинка или эквивалентные количества сульфата железа или сульфата никеля. ; 30 ./ . Растягивание нитей должно осуществляться РІРѕ время РёС… прохождения РїРѕ пути коагуляции Рё должно происходить как можно более плавно. РџСЂРё желании нити РјРѕРіСѓС‚ быть подвергнуты дальнейшей операции растяжения, непрерывно РІРѕ время РёС… производства, РїСЂРё прохождении через вторую ванну, содержащую горячую РІРѕРґРЅСѓСЋ среду, например жидкую среду, или через трубку, заполненную паром. , , , - . Посредством указанного СЃРїРѕСЃРѕР±Р° получают пряжу, Сѓ которой (РїРѕ сравнению СЃ нитями, полученными РІ аналогичных условиях, РЅРѕ РёР· РІРёСЃРєРѕР·С‹, РЅРµ содержащей тиосоединение) вторичное набухание (С‚.Рµ. после отделки Рё сушки) уменьшено РЅР° 10-20 %, первичное набухание 5 2 778 746 набухание, после простой промывки кислой пряжи, очень близкое Рє вторичному набуханию, более гладкие Рё менее изрезанные участки, более толстая кожица, увеличение прочности, обычно РїРѕСЂСЏРґРєР° 10 % Рё более, без уменьшения удлинения (Рё соответственно, увеличение РЅР° % или более «коэффициента шелковистости») Рё улучшение прочности РІРѕ влажном состоянии. «Коэффициент шелковистости» представляет СЃРѕР±РѕР№ произведение прочности РІ граммах РЅР° денье Рё процентного удлинения РїСЂРё пределе прочности. Первичное набухание, Рѕ котором только что говорилось, представляет СЃРѕР±РѕР№ набухание. Рзмерение РґРѕ сушки Рё вторичного набухания представляет СЃРѕР±РѕР№ набухание, измеренное после сушки Рё повторного смачивания. Степень набухания измеряют путем центрифугирования влажной пряжи Рё измерения количества удерживаемой РІРѕРґС‹ РІ процентах РїРѕ массе РѕС‚ массы высушенной РІ печи пряжи. ( ) ( ) 10 20 %, 5 2 778,746 , , , , , , 10 % , ( % " ") " " , , - - . Следующие примеры служат для иллюстрации изобретения, РЅРѕ РЅРµ должны рассматриваться как ограничивающие его каким-либо образом. . РџР РМЕР Целлюлозную массу, содержащую 96% целлюлозы, замачивают РІ 18% каустической СЃРѕРґРµ РїСЂРё 21°С РІ течение 45 РјРёРЅСѓС‚, Р° затем прессуют РґРѕ веса, РІ 2,8 раза превышающего вес РЎ-целлюлозы. Щелочную целлюлозу созревают известным СЃРїРѕСЃРѕР±РѕРј. для получения (РІ конце процесса) РІРёСЃРєРѕР·РЅРѕРіРѕ прядильного раствора СЃ вязкостью 60-80 пуаз РїСЂРё РЎ. Щелочную целлюлозу ксантогенируют 38 % сероуглерода РїСЂРё 25 , Р° затем ксантогенат растворяют РІ растворе каустической СЃРѕРґС‹ РґРѕ получают РІРёСЃРєРѕР·Сѓ, содержащую 7 % целлюлозы Рё 6 % каустика. Ее фильтруют Рё дегазируют традиционным СЃРїРѕСЃРѕР±РѕРј. 96 % = 18 %/ 21 45 2 8 - ( ) 60-80 38 % 25 , 7 % 6 % . 2
Рі тиодигликоля РЅР° 100 Рі присутствующей -целлюлозы (РІ пересчете РЅР° СЃСѓС…СѓСЋ массу) добавляют Рє раствору каустической СЃРѕРґС‹, используемому для растворения ксантогената. 100 = - ( ) . Полученную РІРёСЃРєРѕР·Сѓ центрифугируют РїСЂРё солевом индексе (хлорид натрия) 9 РІ ванне, содержащей РЅР° литр 110 Рі серной кислоты, 250 Рі сульфата натрия Рё 30 Рі сульфата цинка. ( ) 9 , , 110 , 250 30 . Прядение осуществляют РїСЂРё 55 , используя фильеру СЃ 200 отверстиями, причем скорость экструзии РІРёСЃРєРѕР·С‹ регулируют так, чтобы получить окончательный счет 400 денье. 55 , 200 , 400 . Пряжа подвергается постепенному растяжению РґРѕ 70 РґСЋР№РјРѕРІ РЅР° СЂСЏРґРµ валков, Р° затем собирается РІ центробежную прядильную машину Рё подвергается обычной последующей обработке. , 70 "' -. РџР РМЕР Р’РёСЃРєРѕР·Сѓ готовят аналогично примеру , РЅРѕ РІ РІРёСЃРєРѕР·Сѓ добавляют 6 Рі тиодигликоля РЅР° 100 Рі. , 6 100 . >-целлюлозы (РІ пересчете РЅР° СЃСѓС…РѕР№ вес) Р’РёСЃРєРѕР·Р° прядется РїСЂРё солевом индексе 12,5 РІ ванне, содержащей РЅР° литр 110 Рі серной кислоты, 350 Рі сульфата натрия Рё 70 Рі сернокислого цинка. РїСЂРё температуре 55°С Рё растягивании нитей РЅР° валках РЅР° 30 %. Рспользуемая фильера имеет 200 отверстий. >- ( ) 12 5 , , 110 , 350 70 55 30 % 200 . Нить пропускают РЅР° 1 метр через ванну, содержащую 10 Рі/Р» серной кислоты Рё имеющую температуру 90-980°С. Р’ этой ванне ее растягивают еще РЅР° 50°С, что дает общее растяжение 95%. подача РІРёСЃРєРѕР·С‹ РІ фильеру осуществляется СЃ такой скоростью, чтобы обеспечить окончательный счет РІ 400 денье. 1 10 / 90-980 , 50 ,', 95 %, 400 . Пряжа собирается РІ центробежную прядильную машину Рё затем обрабатывается обычным СЃРїРѕСЃРѕР±РѕРј. . Нити плотностью 400 денье, полученные РІ предыдущих примерах, кондиционировались РїСЂРё температуре Рё относительной влажности 65% Рё сравнивались СЃРѕ сравнительными нитями, полученными РІ тех же условиях, РЅРѕ без добавления тиосоединений Рє РІРёСЃРєРѕР·Рµ. 400 65 % . Сериметрические характеристики Рё степени набухания приведены РІ следующей таблице. . ТАБЛРЦА РЎСѓС…РѕРµ Влажное Набухание Количества добавленного продукта РІ Рі РЅР° 100 Прочность Прочность -целлюлозы Рі/Р·СѓР± % Рі/Р·СѓР± % Факторное растяжение 0 2 96 26 5 2 50 34 5 78 4 100 91 РїСЂРё коагуляции 2 3 40 26 1 2 48 36 7 88 0 76 74 ванна дополнительная 0 3 20 20 9 2 30 27 4 67 88 84 растяжка РІ ванне 6 3 70 20 8 2 70 26 7 77 0 72 71 778,746, прочность РЅР° разрыв Рё повышенная устойчивость Рє повторяющимся динамическим нагрузкам. 100 - / % / % 0 2 96 26 5 2 50 34 5 78 4 100 91 2 3 40 26 1 2 48 36 7 88 0 76 74 0 3 20 20 9 2 30 27 4 67 88 84 6 3 70 20 8 2 70 26 7 77 0 72 71 778,746 . Для изготовления РєРѕСЂРґР° для этой цели пряжа, полученная РІ примере , может быть подвергнута, РїРѕРєР° РѕРЅР° влажная, растяжению между валками РЅР° 8,5%, Р° затем высушена без натяжения. , , 8 5 % , . Полученную пряжу используют для изготовления РєРѕСЂРґР° путем СЃР±РѕСЂРєРё 9 концов, каждый РїРѕ 400 денье. Сравнительная нить после такой же обработки растяжением также аналогичным образом превращается РІ РєРѕСЂРґ. 9 400 , , . Характеристики полученных шнуров следующие: : Нить, полученная РІ соответствии СЃ примером , имеет структуру, сильно отличающуюся РѕС‚ структуры нити сравнения, РїСЂРё этом доля кожицы РїРѕ отношению Рє общему сечению значительно больше. Нить, полученная РІ примере , имеет такое же очень характерное Р±РѕР±РѕРІРёРґРЅРѕРµ поперечное сечение. раздела Рё почти полностью состоит РёР· компактной структуры, характеризующей кожу. , - - . Нити, полученные РІ соответствии СЃ настоящим изобретением, особенно РїРѕРґС…РѕРґСЏС‚ для использования РїСЂРё изготовлении РєРѕСЂРґРѕРІ для армирования райров, причем эти РєРѕСЂРґС‹ имеют более высокую разрывную нагрузку. Сопротивление разрыву РІ СЃСѓС…РѕРј состоянии РїСЂРё абсолютном удлинении РґРѕ вибрации РІ СЃСѓС…РѕРј состоянии. Число циклов сравнения 3 620 10 6 РєРі 15 % 2800 пряжа РєРѕСЂРґ 3 660 12 5 РєРі 15 2 % 12 500 Пример , 3 620 10 6 15 % 2,800 3 660 12 5 15 2 % 12,500 1, Рспытание РЅР° «стойкость Рє вибрациям» измеряется путем воздействия РЅР° пряжу продольных колебаний, вызывающих ее циклическое удлинение Рё усадку. Удлинение Р·Р° цикл составляет 0,9 % РїСЂРё нагрузке 0,44 Рі РЅР° денье. 1, " " 0 9 % 0 44 . Тиодигликоль РёР· предыдущих примеров можно заменить меркаптоэтанолом для получения аналогичных результатов. . Продукты РїРѕ изобретению обладают замечательными свойствами устойчивости Рє многократной стирке Рё РІ высшей степени РїРѕРґС…РѕРґСЏС‚ для производства штапельных волокон, для чего большие пучки скрученных нитей разрезают известным СЃРїРѕСЃРѕР±РѕРј. , , , .
, ."> . . .
: 506
: 2024-04-11 12:56:41
: GB778746A-">
: :

778747-- = "/"; . , . . , . . , . , , . .



. :
:
УведомлениеЭтот перевод сделан компьютером. Невозможно гарантировать, что он является ясным, точным, полным, верным или отвечает конкретным целям. Важные решения, такие как относящиеся к коммерции или финансовые решения, не должны основываться на продукте машинного перевода.
РћРџРРЎРђРќРР• РЗОБРЕТЕНРРЇ GB778747A
[]
ПАТЕНТНАЯ СПЕЦРР¤РРљРђР¦РРЇ 778,747 Дата подачи заявки Рё подачи полной спецификации: 20 сентября 1955 Рі. 778,747 : 20, 1955. Полная спецификация опубликована: 10 июля 1957 Рі. : 10, 1957. Рндекс РїСЂРё приемке: - Класс 46, (: 2 : 3: : 1 82: 3 ). :- 46, (: 2 : 3: : 1 82: 3 ). Международная классификация:- . :- . ПОЛНАЯ СПЕЦРР¤РРљРђР¦РРЇ Улучшения, касающиеся сепараторов смолы. . РњС‹, - , британская компания РёР· Чидл-РҐРёС‚, Стокпорт, Чешир, настоящим заявляем РѕР± изобретении, Рѕ котором сообщила немецкая компания & РёР· Бохума, Германия, РІ отношении которого РјС‹ молимся Рѕ том, чтобы патент может быть предоставлено нам, Р° метод, СЃ помощью которого это должно быть выполнено, должен быть РїРѕРґСЂРѕР±РЅРѕ описан РІ следующем заявлении: - , - , , , , , , & , , , , , , : - Рзобретение относится Рє сепараторам смолы, состоящим РёР· очистного резервуара Рё отводного резервуара, расположенных РїРѕРґ указанным очистным резервуаром Рё выполненных СЃ возможностью перекрытия посредством шиберных клапанов. Очистный резервуар обычно снабжен выпускными патрубками для РІРѕРґС‹ Рё жидкой смолы, может быть перекрыт отдельно, РїСЂРё этом вытекающая РІРѕРґР° обычно возвращается СЃ помощью насоса РІ циркуляцию РЅР° ступени магистрали коллектора или установки охлаждения газа, РёР· которой сырая РІРѕРґР°, которую необходимо очистить РѕС‚ СЃРјРѕР», поступает РІ очистную емкость. Р’ резервуаре водоотвода скапливается тяжелая смола Рё частицы РіСЂСЏР·Рё, которые время РѕС‚ времени удаляются. - , , , - , . Однако РІ сливном баке РІСЃРµ еще остается значительное количество жидкой смолы, которая теряется РїСЂРё сливе загрязненной тяжелой смолы. - , . Поэтому существует проблема извлечения этих количеств жидкой смолы простым СЃРїРѕСЃРѕР±РѕРј РёР· резервуара для отвода тяжелой смолы Рё возврата ее РІ очистной резервуар или выпуск жидкой смолы этого резервуара. - . Рзобретение решает упомянутую выше проблему простым СЃРїРѕСЃРѕР±РѕРј Р·Р° счет расположения РІ нижней части РІРѕРґРѕСЃР±РѕСЂРЅРѕРіРѕ бака РЅР° каждом РёР· РґРІСѓС… концов трубопроводного соединения, снабженного запорным золотниковым клапаном, РїСЂРё этом трубы, которые РјРѕРіСѓС‚ быть перекрыты, подсоединены Рє 40 соединение труб между запорными клапанами, причем эти трубы отходят РѕС‚ труб вывода РІРѕРґС‹ Рё тонкой смолы очистной емкости, Р° отводная емкость над верхним запорным клапаном соединения труб выполнена РІ качестве стяжного клапана, может быть РїСЂРё необходимости подсоединен СЃ помощью дополнительной перекрываемой трубы Рє очистному резервуару или Рє вышеупомянутому трубопроводу, ответвляющемуся РѕС‚ выпускного отверстия для РІРѕРґС‹ РёР· этого резервуара Рё который также находится РЅР° напорном конце 50 насоса. подключен Рє этой розетке. - - , 40the - , , - - , , , , - 50 . РЎРїРѕСЃРѕР± работы сепаратора смолы согласно изобретению будет РїРѕРґСЂРѕР±РЅРѕ пояснен СЃРѕ ссылкой РЅР° вариант осуществления, показанный РЅР° чертеже 55. Очистный резервуар 1, оборудованный, как обычно, коническим днищем, снабжен отдельными выпусками 2 Рё 3 для РІРѕРґС‹ Рё жидкого топлива. соответственно, которые РјРѕРіСѓС‚ быть перекрыты СЃ помощью шиберных клапанов 4. Насос 5, подключенный Рє водовыпускному патрубку 60 2, нагнетает РІРѕРґСѓ, вытекающую РёР· резервуара 1, РІ трубу 6, ведущую Рє коллекторной магистрали. РўСЂСѓР±Р° 9, снабженная затвором. запорные клапаны 7 Рё 8 отходят РѕС‚ трубы 6 Рё соединены СЃ трубным соединением 65 10. РўСЂСѓР±РЅРѕРµ соединение 10 оснащено РЅР° верхнем конце фильтрующим шиберным клапаном 11, имеющим тарелку клапана СЃ небольшими отверстиями, через которые пропускают РІРѕРґСѓ Рё жидкую смолу. пропускать РІ закрытом состоянии, РЅРѕ пропускает тяжелые смолы Рё 70 РіСЂСЏР·Рё только РІ открытом состоянии, Р° РЅР° своем нижнем конце запорным шиберным клапаном 12 соединен СЃ днищем водоотводного бака 13, соединенного через шиберные клапаны 14 Рє заостренному РґРЅСѓ очистного резервуара 1, так 75, что соединение может быть перекрыто. Над напорным золотником 11 труба 15 ведет РѕС‚ РІРѕРґРѕСЃР±РѕСЂРЅРѕРіРѕ резервуара 13 Рє трехходовому крану 16, РѕРґРёРЅ РёР· ответвлений которого соединен через трубу 17 СЃ очистным резервуаром 180, Р° РґСЂСѓРіРѕР№ через трубу 18 СЃ патрубком 9, соединения которого выполнены СЃ возможностью перекрытия. Также труба 20 соединена СЃ тонкой смоляной трубой 3 Рё снабжена затвором. Выключение золотника 1985 открывается РІ патрубок 10 между золотниками 11 Рё 12. 55 1 2 3 , - 4 5 60 2 1 6 9 - 7 8 6, 65 10 10 11 , 70 , - 12, - 13, 14 1, 75 11, 15 - 13 - 16, 17 180 18 9, - , 20 3 - 1985 10 11 12. Смолосодержащая РІРѕРґР°, непрерывно поступающая РІ очистную емкость 1, разделяется РІ этой емкости РЅР° тонкие смолы Рё очищается 90 (Цена 3/6) в„– 26827/55. - 1 90 ( 3/6) 26827/55. 778,747 Далее, РїСЂРё этом тяжелая смола Рё частицы РіСЂСЏР·Рё медленно накапливаются РІ отводной емкости 13, РїСЂРё открытых шиберах 14. РџСЂРё этом СЃРїРѕСЃРѕР±Рµ работы смолоотделителя запорные краны 4 открыты, Р° запорные - запорные краны 7, 8, 16 Рё 19 Рё - золотники 11 Рё 12 закрыты. 778,747 , - 13, 14 - , - 4 , - 7, 8, 16 19 - 11 12 . РљРѕРіРґР° РІ сливном баке 13 скопится достаточное количество тяжелой смолы, смешанной СЃ жидкой смолой Рё РіСЂСЏР·СЊСЋ, шиберные клапаны 14 закрываются, запорные краны 7 Рё 8 открываются Рё посредством соответствующей настройки трехходового крана 16 между водоразборной емкостью 13 Рё очистной емкостью 1 осуществляется соединение очищенной РІРѕРґС‹, которая теперь нагнетается насосом через патрубок 9 РІ патрубок 10 Рё оттуда через ситовой золотник 11 РІ водоразбор. бак 13, захватывает СЃ СЃРѕР±РѕР№ находящуюся РІ этом баке тонкую смолу Рё стекает, смешавшись СЃРѕ смолой, РїРѕ трубам 15 Рё 17 обратно РІ очистную емкость 1. - 13, , 14 , - 7 8 16 13 1 , 9 10 11 - 13, , , 15 17 1. После промывки сливного бачка 13 запорный кран 8 закрывается Рё СЃ помощью трехходового крана 16 осуществляется соединение труб 17 Рё 18, РїСЂРё этом труба перекрывается. Промывочная РІРѕРґР° еще содержится РІ РІРѕРґРѕСЃР±РѕСЂРЅРѕР№ емкости 13 РїСЂРѕС…РѕРґРёС‚ через ситовой золотник 11, через открывшийся запорный клапан 19 Рё через патрубок 20 РІ тонкую смоляную трубу 3, РіРґРµ задерживаются частицы тяжелой смолы Рё РіСЂСЏР·Рё. РІ ситечном баке 21, соединенном СЃ трубой 353. Затем промывка водоразборного бака 13 повторяется СЃ соответствующей настройкой различных клапанов РґРѕ тех РїРѕСЂ, РїРѕРєР° промывочная РІРѕРґР°, проходящая через трубу 17, РЅРµ будет очищена РѕС‚ СЃРјРѕР». отсутствие СЃРјРѕР» РІ РІРѕРґРµ легко заметить, поскольку виден выход 22 трубы 17 РІ очистную емкость 1. - 13, - 8 - 16 17 18, - - 13 11, - 19 , 20 3, 21 353 - 13 , , 17 , 22 17 1 . После того, как РІСЃСЏ жидкая смола будет смыта РёР· сливного бака 13 путем проведения описанного выше процесса РѕРґРёРЅ или несколько раз, еще содержащуюся РІ этой емкости РІРѕРґСѓ выпускают через тонкую смоляную трубку 3, Р° затем запорный клапан. клапан 19 закрыт. Открыв задвижки 11 Рё 12, тяжелую смолу, которая теперь СЃРІРѕР±РѕРґРЅР° РѕС‚ жидкой смолы,50 можно выпустить РёР· резервуара 13 через трубное соединение 10. После этого начнется обычная работа смолы. сепаратор восстанавливается после закрытия золотников 11 Рё 12 Рё запорной арматуры 7, 8, 16 Рё 1955 Рё открытия золотников 14. - 13 , 3 - 19 11 12, , ,50 13 10 -, 11 12 - 7, 8, 16 1955 14 . Удаление тяжелой смолы РёР· сливного резервуара 13 обычно должно производиться только РѕРґРёРЅ раз РІ день. Продолжительность операции промывки резервуара 13 обычно составляет около 10 РјРёРЅСѓС‚. Р’Рѕ избежание накопления смолы. РІ трубах 15 Рё 17 СѓРґРѕР±РЅРѕ присоединить трубу 15 или трубу 18 Рє РІРѕРґРѕРїСЂРѕРІРѕРґСѓ горячей РІРѕРґС‹-65, который может быть перекрыт, чтобы можно было время РѕС‚ времени промывать трубу горячей РІРѕРґРѕР№. - 13 -60 13 10 15 17, 15 18 -65 , -, .
, ."> . . .
: 506
: 2024-04-11 12:56:43
: GB778747A-">
: :

778748-- = "/"; . , . . , . . , . , , . .



. :
:
УведомлениеЭтот перевод сделан компьютером. Невозможно гарантировать, что он является ясным, точным, полным, верным или отвечает конкретным целям. Важные решения, такие как относящиеся к коммерции или финансовые решения, не должны основываться на продукте машинного перевода.
РћРџРРЎРђРќРР• РЗОБРЕТЕНРРЇ GB778748A
[]
ПАТЕНТНАЯ СПЕЦРР¤РРљРђР¦РРЇ 778,748 Дата подачи заявки Рё подачи полной спецификации: 7 октября 1955 Рі. 778,748 : 7, 1955. в„– 28626155. 28626155. -,) Заявление подано РІ Соединенных Штатах Америки 23 РЅРѕСЏР±СЂСЏ 1954 Рі. -,) 23, 1954. Полная спецификация опубликована: 10 июля 1957 Рі. : 10, 1957. Рндекс РїСЂРё приемке: -Класс 2(3), РЎ 1 РЎ (: : 4: 7 Рђ: 7 Р‘: 11 Дж). :- 2 ( 3), 1 (: : 4: 7 : 7 : 11 ). Международная классификация:- 07 . :- 07 . ПОЛНАЯ СПЕЦРР¤РРљРђР¦РРЇ Усовершенствование процесса дегалогенирования органических соединений РњС‹, , корпорация, учрежденная РІ соответствии СЃ законодательством штата Делавэр, Соединенные Штаты Америки, РїРѕ адресу Фут-РѕС„-Данфорт-авеню, Джерси-Сити 3, штат РќСЊСЋ-Джерси, Соединенные Штаты. Америки, настоящим заявляем, что изобретение, РЅР° которое РјС‹ молимся, чтобы нам был выдан патент, Рё метод, СЃ помощью которого РѕРЅРѕ должно быть реализовано, должны быть РїРѕРґСЂРѕР±РЅРѕ описаны РІ следующем заявлении: , , , , , , 3, , , , , , : - Настоящее изобретение относится Рє дегалогенированию галогенидов алифатических углеводородов. Р’ РѕРґРЅРѕРј РёР· СЃРІРѕРёС… аспектов данное изобретение относится Рє СЃРїРѕСЃРѕР±Сѓ селективного дегалогенирования галогенидов алифатических углеводородов. Р’ РґСЂСѓРіРѕРј аспекте данное изобретение относится Рє СЃРїРѕСЃРѕР±Сѓ получения фторсодержащих олефинов. Данное изобретение имеет РІ качестве РѕРґРЅРѕРіРѕ РёР· его более частные аспекты - получение тетрафторэтилена, трифторхлорэтилена, 1,1-дифтор-2-хлорэтилена, винилиденфторида Рё РґСЂСѓРіРёС… ценных интермедиатов РёР· соответствующих галогенсодержащих алифатических соединений. - , , 1,1--2-, - . Промежуточные соединения, имеющие важное промышленное значение, получают реакциями дегалогенирования. Например, полимеры трифторхлорэтилена получают полимеризацией мономерного трифторхлорэтилена, который обычно получают дехлорированием трифтортрихлорэтана: , : Было предложено несколько методов дегалогенирования этих алифатических галогенидов углеводородов. Р’ РѕРґРЅРѕРј методе используется метиловый СЃРїРёСЂС‚ Рё металлический дегалогенирующий агент, например цинк. Этот метод РїСЂРёРІРѕРґРёС‚ Рє относительно высоким выходам желаемого продукта СЃ РјРёРЅРёРјСѓРјРѕРј нежелательных побочных продуктов. Однако восстановление спирта очень РґРѕСЂРѕРіРѕ. что СЃРїРёСЂС‚ обычно выбрасывают. Также были предложены водные методы. Р’ этих водных методах используется агент, дегалогенирующий металл, обычно цинк вместе СЃ некоторым инициатором, таким как хлорид цинка, хлорид олова Рё С‚. Рґ. Хотя эти водные методы РїСЂРёРІРѕРґСЏС‚ Рє довольно хорошим выходам желаемого Р’ результате выхода нежелательных побочных продуктов выходы нежелательных побочных продуктов настолько высоки, что процесс РЅРµ считается коммерчески осуществимым. РљСЂРѕРјРµ того, РІ этих водных системах температура, необходимая для проведения реакции, достаточно высока. Таким образом, несмотря РЅР° высокую стоимость спирта, метод дегалогенирования спирта Наиболее широко используется для производства трифторхлорэтилена. , , , , , , , , , , , , . Мономеры, пригодные для получения различных полимеров, получают РґСЂСѓРіРёРјРё методами. Например, тетрафторэтилен Рё винилиденфторид обычно получают пиролизом. Рспользование пиролитических методов СЃ РёС… многочисленными Рё очевидными недостатками обусловлено невозможностью получения относительно хороших селективность Рє РѕСЃРЅРѕРІРЅРѕРјСѓ продукту РґСЂСѓРіРёРјРё процессами. , , , , . Целью настоящего изобретения является создание РІРѕРґРЅРѕРіРѕ процесса дегалогенирования СЃ хорошей селективностью. . Другой целью настоящего изобретения является создание СЃРїРѕСЃРѕР±Р° дегалогенирования галогенидов алифатических углеводородов, который можно легко контролировать Рё который является высокоселективным. . Другой целью настоящего изобретения является разработка СЃРїРѕСЃРѕР±Р° получения фторсодержащих олефиновых мономеров РёР· соответствующих фторхлоралканов. - . РћРґРЅРѕР№ РёР· более конкретных задач настоящего изобретения является разработка СЃРїРѕСЃРѕР±Р° дехлорирования 1,1,2-трифтортрихлорэтана СЃ получением трифторхлорэтилена, дехлорирования 1,2-дихлортетрафторэтана СЃ получением тетрафторэтилена, дехлорирования 1,2-дихлортетрафторэтана СЃ получением тетрафторэтилена, дехлорирования 1,2-дихлортетрафторэтана СЃ получением трифторхлорэтилена. 2-дихлор-1,1-дифторэтана СЃ получением винилиденфторида Рё дефторхлорированием 1,1,1-трифтордихлорэтана СЃ получением 1,1-дифтор-2-хлорэтилена Рё проведением каждой РёР· описанных выше реакций СЃ минимальным образованием побочных продукты. , 1,1,2- , 1,2- , 1,2--1,1- , 1,1,1 1,1--2- . Р’ соответствии СЃ данным изобретением предложен СЃРїРѕСЃРѕР± дегалогенирования алифатических галогенидов углеводородов СЃ целью получения галогенированных олефинов, который включает взаимодействие алифатических галогенидов углеводородов, содержащих РїРѕ меньшей мере 1 атом галогена РЅР° каждом РёР· 2 соседних атомов углерода СЃ одинарной СЃРІСЏР·СЊСЋ, причем РїРѕ меньшей мере РѕРґРёРЅ РёР· указанных атомов галогена представляет СЃРѕР±РѕР№ галоген, отличный РѕС‚ фтора, СЃ дегалогенирующим агентом металла РІ присутствии РІРѕРґС‹, содержащей детергент, который РЅРµ реагирует СЃ галогенидом дегалогенирующего агента металла СЃ образованием водонерастворимого соединения. 1 2 , , - . Алифатические галогениды углеводородов предпочтительно содержат фтор или хлор РЅР° РѕРґРЅРѕРј атоме углерода Рё хлор РЅР° соседнем атоме углерода. РџРѕ причинам, которые станут очевидными ниже, детергент является таким, который РЅРµ реагирует СЃ метель-дегалогенирующим агентом СЃ образованием нерастворимого РІ РІРѕРґРµ соединения. , . Как указывалось ранее, исходными материалами, которые дегалогенируются СЃРїРѕСЃРѕР±РѕРј настоящего изобретения, являются те соединения, которые содержат РїРѕ меньшей мере РѕРґРёРЅ атом галогена РЅР° РґРІСѓС… соседних атомах углерода СЃ одинарной СЃРІСЏР·СЊСЋ, причем РїРѕ меньшей мере РѕРґРёРЅ РёР· указанных атомов галогена представляет СЃРѕР±РѕР№ галоген, отличный РѕС‚ фтора. атомы углерода СЃ одинарной СЃРІСЏР·СЊСЋ РјРѕРіСѓС‚ быть дополнительно связаны СЃ алкильными, арильными, галогеновыми или водородными заместителями. , , , , , , . Р’ случае соединений СЃ РїСЂСЏРјРѕР№ цепью предпочтительно, чтобы цепь составляла РЅРµ более 6 атомов углерода. Рсходные соединения РјРѕРіСѓС‚ быть ненасыщенными РїСЂРё условии, что между соседними атомами углерода, которые содержат удаляемые галогены, отсутствует ненасыщенность. Этот РёРѕРЅ изобретения особенно РїРѕРґС…РѕРґРёС‚ для дегалогенирования фторохблороалканы, содержащие. , 6 . либо фтор, либо хлор РЅР° атоме углерода Рё хлор РЅР° соседнем атоме углерода. . Предпочтительными исходными соединениями являются те, которые содержат РѕС‚ 2 РґРѕ 3 атомов углерода. Настоящее изобретение, РІ частности, рассматривает дехлорирование 1,2-дихлортетрафторцетана, 1,1,2-трифтортрихлорэтана Рё 12-дихлор-1,1-дифторэтана Рё дефторхлорирование 1,1, 1-трифтордихлорэтан. 2 3 1,2-, 1,1,2- 12--1,1- 1,1,1trifluorodichloroethane. Дегалогенирующими агентами металлов, которые используют РІ СЃРїРѕСЃРѕР±Рµ РїРѕ данному изобретению, являются олово, магний, железо, цинк Рё алюминий. Цинк является предпочтительным дегалогенирующим агентом. , , , . Как указывалось ранее, РІ СЃРїРѕСЃРѕР±Рµ РїРѕ настоящему изобретению используются детергенты, которые РЅРµ реагируют СЃ агентом, дегалогенирующим металл, СЃ образованием нерастворимого РІ РІРѕРґРµ соединения. , . Эти моющие средства делятся РЅР° три класса, Р° именно: неионогенные, анионные Рё катионные. Р’СЃРµ РѕРЅРё коммерчески доступны, Р° некоторые распространяются РїРѕРґ торговыми названиями, которые для удобства указаны РІ скобках. Представителями неионогенных моющих средств являются: стеарат эфира полигликоля (РІСЃРµ). , димэтилоктинедиол, моностеарат пентаэритрита ( 6), монолаурат пентаэритрита ( 147), моноолеат диэтиленгликоля (олеат дигликоля 1418 ), моностеарат 2 амино 2 этил-1,3-пропандиола, РјРѕРЅРѕ-, РґРё- Рё олеат триэтбаноламина, моноэфир сорбита 2-РіРёРґСЂРѕРєСЃРё-5гексилбензилового спирта, третичный 7 -,-гидроксиэтилсульфон (,7--), этерифицированные РѕРєСЃРёРґРѕРј этилена продукты лауриновой, пальмитиновой, олеиновой Рё стеариновой кислот. кислоты ангидросорбитов («Твценс» 40, 60, 61, 80, 81 Рё 85), монолаурат сорбитана («Спан» 20), монопальмитат сорбитана («Спан» 40), триолеат сорбитана («Спан» 85), монолаурат диэтиленгликоля (глаурин), нинолы, С‚.Рµ. РїСЂРѕРґСѓРєС‚ конденсации, полученный РїСЂРё нагревании высшей жирной кислоты СЃ диэтаноламином РІ мольном соотношении примерно 1:2, 12, сложный эфир фосфорной кислоты, РІ котором РѕРґРёРЅ РёР· атомов РІРѕРґРѕСЂРѕРґР° этерифицирован полиэтиленгликолем, Р° РґРІР° РґСЂСѓРіРёС… атома РІРѕРґРѕСЂРѕРґР° этерифицированы гидрофобным спиртом СЃРѕ средней длиной цепи Рё эфиром полиэтиленгликоля Рё Рї-нонилфенола. Слова «» Рё «» зарегистрированы. Торговые марки. Представителями катионных детергентов являются: стеарилдиметилбензиламмоний хлорид, цетил. хлорид триметиламмония («Цетавлон»), Р±СЂРѕРјРёРґ цетилпиридиния, хлорид стеарамидомметиленпиридиния (Зелан), Р±СЂРѕРјРёРґ этиленлаурата РїРёСЂРёРґРёРЅРёСЏ, хлорид цетилметилпиперидиния, Р±СЂРѕРјРёРґ цетилдиметил-Рѕ-хлорбензиламмония, хлорид стеарилдиэтилциклогексиламмония, -олеоил-2, 2-'-диэтилэтилендиамина гидрохлорид («Сапамины»), -эктадецилоксимзтиленпиридиния хлорид («Велан») Рё -стеароилоксиметиленпиридиния хлорид («Норан»). Зарегистрированы слова «Цтавлан», «Сапамнины» Рё «Велан». Предсавителями анионных моющих средств компании & являются: изопропилнафталинсульфонат натрия ( ), лаурилсульфат натрия, додецилбензолсульфонат натрия, рицинолилсульфат натрия, дигексилсульфосукцинат натрия ( ), диоктилсульфосукцинат натрия ( ), дибутилсульфосукцинат натрия (). 1Р’), керилбензолсульфонат натрия, 1-олеиламидоэтансульфонат натрия ( ) 5 17 ::,. , -, , , - : (), - , ( 6), ( 147), ( 1418 ), 2 2 -,3- , -, -, , 2--5hexyl- , 7 -,- ( ,7- -), , , ("" 40, 60, 61, 80, 81 85), ("" 20), ("" 40), ("" 85), (), , , 1:2 , 12 - "" "" : , (""), , (), , , -- , , --2,2-'- (""), - (""), - () "," "" "" & : ( ), , , , ( ), ( ), ( 1 ), , - ( ) 5 17 ::,. нронолауриловый эфир 1,2-дигидроксипропан-3-сульфоната натрия, Р±РёСЃ(-метил--2-этилгексил)маламрид сульфат натрия, фл-олеил -метиламидоэтаре сульфонат натрия (" 110 " ) Рё /3- олеилэтан натрия, сульфонат (В«Ргепон» Рђ) Слово В«Ргепон» является зарегистрированной торговой маркой. Вышеуказанные анионные моющие средства РјРѕРіСѓС‚ использоваться СЃ любыми дегалогенирующими агентами металлов. РњРѕРіСѓС‚ использоваться дополнительные анионные моющие средства РїСЂРё условии, что РѕРЅРё РЅРµ вступают РІ реакцию СЃ дегалогенирующий агент СЃ образованием нерастворимого РІ РІРѕРґРµ соединения. 1,2--propane3- , (---2-) , - (" 110 " ), /3- , ("" ) "" 115 . Согласно СЃРїРѕСЃРѕР±Сѓ настоящего изобретения алифатический галогенид углеводорода, который должен быть дегалогенирован, подвергается реакции СЃ дегалогенирующим агентом металла РІ присутствии РІРѕРґС‹, которая содержит количество описанного выше детергента, РїСЂРё температуре РѕС‚ примерно 0°С РґРѕ примерно 100°С. Рё РїСЂРё температуре ниже 125 - постоянно аутогенное давление. Предпочтительная температура находится между примерно 15°С Рё примерно РЎ, особенно подходящая температура 778,748 778,748 3 - между примерно 250°С Рё примерно 750°С. Температуры существенно ниже 0°С, конечно, РЅРµ РјРѕРіСѓС‚ быть использованы РІ РІРѕРґРЅРѕР№ системе. РїСЂРё температуре существенно выше 100°С. 120 ' 100 125 15 ' 778,748 778,748 3 250 750 , , 100 . серьезно влияют РЅР° селективность реакции. . Операции предпочтительно РїСЂРѕРІРѕРґСЏС‚ РїСЂРё аутогенном давлении, хотя можно использовать субавтогенное Рё сверхавтогенное давление. , - - . Однако использование РґСЂСѓРіРёС… давлений, РєСЂРѕРјРµ автогенного, РЅРµ дает никаких особых преимуществ. Р’ этой СЃРІСЏР·Рё следует отметить, что хотя галогенируемый исходный материал может находиться РІ паровой фазе, РІРѕРґР° должна находиться РІ жидкой фазе. , , , . Р’ СЃРїРѕСЃРѕР±Рµ РїРѕ настоящему изобретению используется РІРѕРґР° для регулирования температуры Рё действия РІ качестве растворителя галогенида металла, который образуется РІРѕ время реакции. Соотношение РІРѕРґС‹ Рё мономера РЅРёРєРѕРіРґР° РЅРµ должно опускаться ниже примерно 1:5. С‚.Рµ., РїРѕ меньшей мере, 20 мас.% РІРѕРґС‹ РІ пересчете РЅР° мономер, поскольку, как станет СЏСЃРЅРѕ РёР· таблиц, присутствие больших количеств галогенида металла серьезно влияет РЅР° селективность системы. , 1:5, , 20 , , , . РЎ РґСЂСѓРіРѕР№ стороны, РєРѕРіРґР° РІРѕРґР° используется РІ избытке, можно использовать любое соотношение РІРѕРґС‹ Рё мономера. Однако СЃ практической точки зрения соотношение РІРѕРґС‹ Рё мономера РЅРµ должно превышать примерно 10:1, поскольку операции; становится обременительным, Рё процесс становится неэкономичным. Предпочтительно используется соотношение РІРѕРґС‹ Рє мономеру РѕС‚ примерно 1:4 РґРѕ примерно 4:1. Еще более предпочтительно используется соотношение РѕС‚ примерно 1:2 РґРѕ примерно 2:1. Р’ большинстве случаев , особенно РІ отношении дехлорирования трифтортрихлорэтана, соотношение 1:1 будет удовлетворительным. Концентрация используемого детергента составляет РѕС‚ около 0,01 РґРѕ около 10 процентов РїРѕ массе Рё обычно РѕС‚ около 0,1 РґРѕ около 5 процентов РІ расчете РЅР° РІРѕРґСѓ. Предпочтительно концентрация детергента поддерживается РІ пределах РѕС‚ около 0,1 РґРѕ около 2 процентов РїРѕ массе РІ расчете РЅР° РІРѕРґСѓ, поскольку РїСЂРё использовании более высоких концентраций РЅРµ достигается никакого РѕСЃРѕР±РѕРіРѕ увеличения селективности Рё поскольку, РєСЂРѕРјРµ того, некоторые РёР· моющих средств имеют тенденцию вызывать вспенивание или пенообразование РїСЂРё использовании РІ РІРѕРґРµ. избыток. , , 10:1 ; , 1: 4 4: 1 , , 1:2 2: 1 , 1:1 0 01 10 0 1 5 , 0 1 2 . Р’ следующих таблицах Рё РІ описании используются термины, которые для ясности определены ниже. . Моли израсходованного реагента Селективность Моли заряженного реагента Моли образовавшегося желаемого продукта Моли израсходованного реагента Чтобы проиллюстрировать процесс настоящего изобретения, представлены следующие таблицы данных. Р’СЃРµ эксперименты проводились СЃ использованием 1,1,2-трифтортрихлорэтана («Фреон» 113). ) товарного сорта, содержащего 99,5 процентов 1,1,2-трифтортрихиорцетана Рё 0,5 60 процентов 1,1,1-трифтор-2,2-дихлорэтана («Фреон» 123) Слово «Фреон» является зарегистрированной торговой маркой. Рспользованная цинковая пыль также была коммерческого качества. Р—Р° исключением Таблицы , РІСЃРµ эксперименты проводились СЃ использованием РІРѕРґРѕРїСЂРѕРІРѕРґРЅРѕР№ (РіРѕСЂРѕРґСЃРєРѕР№) РІРѕРґС‹. Р’ Таблице использовалась дистиллированная РІРѕРґР°. Никаких существенных различий РїСЂРё использовании дистиллированной РІРѕРґС‹ РЅРµ наблюдается. РІРѕРґС‹ РїРѕ сравнению СЃ РІРѕРґРѕРїСЂРѕРІРѕРґРЅРѕР№ РІРѕРґРѕР№. Р’ каждом РёР· экспериментов применялась одинаковая технология. Таким образом, указанное количество материалов, которые, кстати, даны РІ весовых частях, загружали РІ стеклянные реакционные РїСЂРѕР±РёСЂРєРё. Затем РїСЂРѕР±РёСЂРєРё герметично закрывали Рё поддерживали РїСЂРё температуре указанную температуру РІ течение указанного периода времени, после чего РёС… вентилировали Рё содержимое анализировали СЃ помощью масс-спектрометра. , 1,1,2trifluorotrichloroethane ("" 113) 99 5 1,1,2- 0 5 60 1,,1--2,2- ("" 123) "" , 65 () , , 70 , , 75 . Р’ таблицах Рё показано дехлорирование 1,1,2-трифтортрихлорэтана цинковой пылью РІ РІРѕРґРµ РїСЂРё 75°С Рё РїСЂРё комнатной температуре (25-80°С) соответственно СЃ использованием детергентов настоящего изобретения РїРѕ сравнению СЃ различными предшествующими СѓСЂРѕРІРЅСЏРјРё техники. Добавки. РР· данных таблиц Рё можно видеть, что СЃРїРѕСЃРѕР± настоящего изобретения РїСЂРёРІРѕРґРёС‚ Рє более высокой селективности СЃ РјРёРЅРёРјСѓРјРѕРј 85 нежелательных побочных продуктов. 1,1,2- 75 ( 25 80 .), , 85 . Р’ таблице для сравнения представлены результаты дехлорирования 1,1,2-трифтортрихлорэтана метанол-цинковым методом. Следует отметить,90 что РІРѕРґРЅРѕ-детергентный СЃРїРѕСЃРѕР± дехлорирования превосходит более дорогостоящий спиртовой метод дехлорирования. 1,1,2- - 90 - . Р’ Таблице показано влияние температуры Рё концентрации детергента РЅР° скорость реакции 95 Рё РЅР° селективность. РР· этой таблицы можно видеть, что СЃРїРѕСЃРѕР± СЃ использованием РІРѕРґРЅРѕРіРѕ моющего средства РїРѕ настоящему изобретению можно использовать РІ относительно широком диапазоне температур без серьезного воздействия селективность реакции. Для целей сравнения 100 включены серии, РІ которых РЅРµ использовался детергент. Р’ каждом случае, РєРѕРіРґР° использовался детергент, детергентом был стеарат эфира полигликоля (коммерчески доступный как Р’СЃРµ) 105 Р’ Таблице проведено сравнение между представлены неионные, катионные Рё анионные моющие средства. 95 - 100 , , , ( ) 105 -, . Р’ СЃРІСЏР·Рё СЃ использованием анионных детергентов следует отметить, что те, чьи соли металлов соответствуют дегалогенирующему агенту 110 металлов, нерастворимы РІ РІРѕРґРµ, бесполезны, как показано опытами РІ этой таблице Рё РІ РґСЂСѓРіРёС… таблицах, РІ которых использовался стеарат калия. Р’ этой СЃРІСЏР·Рё полагают, что галогенид металла, образующийся РІ результате реакции агента, дехлорирующего металл 115, реагирует СЃ анионными детергентами, Рё если РїСЂРѕРґСѓРєС‚ реакции нерастворим, детергент выпадает РІ осадок РёР· раствора Рё, следовательно, РЅРµ действует. 110 , , , 115 , , . Эта теория предлагается как наиболее вероятное объяснение неспособности этого класса материалов функционировать. Однако, поскольку РјРѕРіСѓС‚ быть выдвинуты Рё РґСЂСѓРіРёРµ теории, эту конкретную теорию РЅРµ следует рассматривать как ограничивающую. 120 , , . 778,748 ТАБЛРЦА 778,748 ДЕХЛОРРР РћР’РђРќРР• РўР РФТОРТРРХЛОРЭТАНА Р¦РРќРљРћР’РћР™ ПЫЛЬЮ Р’ ВОДЕ РџР Р 750 РЎ. 750 . Номер запуска. . Материал, загруженный РІ РїСЂРѕР±РёСЂРєСѓ -113 Количество вещества 1 75 50 51 Уксусная кислота 5 РєСѓР±.СЃРј 2 75 50 51 Хлорид цинка 2 Рі 3 75 50 51 Хлорид цинка 10 Рі 4 75 50 51 20 РєСѓР±.СЃРј 75 50 33 5 Нет 6 75 50 33 5 Калий 25 Рі. -113 1 75 50 51 5 2 75 50 51 2 3 75 50 51 10 4 75 50 51 20 75 50 33 5 6 75 50 33 5 25 . Стеарат 7 75 50 33 5 Калий 05 Рі. 7 75 50 33 5 05 . Стеарат 8 75 50 33 5 9 75 50 33 5 5 СЃРј 75 50 33 5 1 СЃРј 11 75 50 33 5 4 5 СЃРј 12 75 50 33 5 Р’СЃРµ . 8 75 50 33 5 9 75 50 33 5 5 75 50 33 5 1 11 75 50 33 5 4 5 12 75 50 33 5 . Время РџСЂРѕРґСѓРєС‚ Часы. . (граммы) 4,6 30,1 68,4 39,7 53,8 42,2 Состав продукта РІ мольных процентах 2 = 1 85,0 79,8 70,4 90,8 86,6 87,8 9 48 8 88 8 2,25 49,2 49,0 59,6 50,3 52,9 84,2 93,7 91,3 75,3 90,2 . 1 12 6,3 10,1 21,0 6,6 3,7 2,7 2,3 6,3 2,7 4,2 9,9 5,2 1 2,= 5,6 2 4 7,3 2 0 4,6 3 1 1,5 6 5,0 4 1 4,8 4 1 4,1 5,1 1,5 3,1 10,6 1,9 4,2 3,7 3,0 1,2 % раствора нонилфенолполигликолевого эфира 3 12 2 1 ТАБЛРЦА () 4.6 30.1 68.4 39.7 53.8 42.2 2 = 1 85.0 79.8 70.4 90.8 86.6 87.8 9 48 8 88 8 2.25 49.2 49.0 59.6 50.3 52.9 84.2 93.7 91.3 75.3 90.2 . 1 12 6.3 10.1 21.0 6.6 3.7 2.7 2.3 6.3 2.7 4.2 9.9 5.2 1 2,= 5.6 2 4 7.3 2 0 4.6 3 1 1.5 6 5.0 4 1 4.8 4 1 4.1 5.1 1.5 3.1 10.6 1.9 4.2 3.7 3.0 1.2 %' 3 12 2 1 Р’Р›РРЇРќРР• Р РђР—Р›РЧНЫХ ДОБАВОК РќРђ ДЕХЛОРРР РћР’РђРќРР• РўР РФТОРТРРХЛОРЭТАНА Р¦РРќРљРћР’РћР™ ПЫЛЬЮ Р’ ВОДЕ РџР Р РљРћРњРќРђРўРќРћР™ ТЕМПЕРАТУРЕ Материал, загруженный РІРѕ время РїСЂРѕР±РёСЂРєРё РџСЂРѕРґСѓРєС‚ в„– запуска -113 20 Количество вещества (граммы) . -113 20 () . 1
78 2 50 33 5 РђРјРјРѕРЅРёР№ 10 РјР» Гидроксид 2 76 7 50 33 5 Калий 0 1 Рі Стеарат 78,2 50 33 5 РђРјРјРѕРЅРёР№ 2 5 Рі Ацетат 55,5 51,2 56,3 Состав продукта РІ мольных процентах 2 = 2 12 2 2 = 2 = 3 2 87,0 81,0 79,4 4,0 8,9 9,0 6,0 5,8 8,2 1,7 3,6 1,7 Селективность РїРѕ мономеру 1 91 9 2 89 5 88,9 4 79 7 50 33 5 Нет 74 7 50 33 5 Нет 6 6 1 6 80 26 7 Нет 7 77 6 50 33 5 Цинк 50 Рі Хлорид 8 155 3 50 67 Полигликоль 5 Рі Эфир Стеарат 63,4 47,2 70,2 64,3 29,0 40,5 9,2 2 131 3 35 5 20,8 64,6 48,4 88,5 60,9 11 .9 5,0 8,2 1,8 1,7 1 82 6 4 85 3 3 82 5 87 6 3 94 1 9 83 3 75 33 5 79 1 75 53 5 , 1 5 Рі , 75 Рі 2 56 1 2 60 9 63,8 58,9 31,7 36,8 2,5 2,3 2 95 8 2 95 4 00 Рѕ 00. 78 2 50 33 5 10 2 76 7 50 33 5 0 1 78.2 50 33 5 2 5 55.5 51.2 56.3 2 = 2 12 2 2 = 2 = 3 2 87.0 81.0 79.4 4.0 8.9 9.0 6.0 5.8 8.2 1.7 3.6 1.7 1 91 9 2 89 5 88.9 4 79 7 50 33 5 74 7 50 33 5 6 61 6 80 26 7 7 77 6 50 33 5 50 8 155 3 50 67 5 63.4 47.2 70.2 64.3 29.0 40.5 9.2 2 131 3 35 5 20.8 64.6 48.4 88.5 60.9 11.9 5.0 8.2 1.8 1.7 1 82 6 4 85 3 3 82 5 87 6 3 94 1 9 83 3 75 33 5 79 1 75 53 5 , 1 5 , 75 2 56 1 2 60 9 63.8 58.9 31.7 36.8 2.5 2.3 2 95 8 2 95 4 00 00. ТАБЛРЦА ДЕХЛОРРР РћР’РђРќРР• РўР РФТОРТРРХЛОРЭТАНА Р’ ЗАКРЫТЫХ ТРУБКАХ РЎ РСПОЛЬЗОВАНРЕМ Р¦РРќРљРћР’РћР™ ПЫЛРРМЕТАНОЛА Содержимое РїСЂРѕР±РёСЂРєРё -113 Цинк Время, час. -113 . РџСЂРѕРґСѓРєС‚ Состав продукта РІ мольных процентах Рє (граммы) 2 2 2 = 2 1 2 = 2 = 2 = 12 . () 2 2 2 = 2 1 2 = 2 = 2 = 12 . 1 44 4 50 20 2 30 29 2 9 91 8 6 7 0 3 3 93 5 2 36 3 40 16 1 25 22 6 10 5 84 6 4 3 3 трассировка 3 94 9 00 4 Номер РїСЂРѕРіРѕРЅР° 1 44 4 50 20 2 30 29 2 9 91 8 6 7 0 3 3 93 5 2 36 3 40 16 1 25 22 6 10 5 84 6 4 3 3 3 94 9 00 4 . ТАБЛРЦА Р’Р›РРЇРќРР• МОЮЩЕГО СРЕДСТВА РТЕМПЕРАТУРЫ РќРђ РЎРљРћР РћРЎРўР¬ РСЕЛЕКТРР’РќРћРЎРўР¬ ДЕХЛОРРР РћР’РђРќРРЇ РўР РФТОРТРРХЛОРЭТАНА Р¦РРќРљРћР’РћР™ ПЫЛЬЮ Р’ ВОДЕ Материал, загружаемый РІ трубку . . Состав продукта РІ РјРѕР». % РЅР° РїСЂРѕРіРѕРЅ -113 20 Определить РїСЂРѕРґСѓРєС‚ Время Температура Часы 2 = 1 2 1 12 2 1 1 2 = 2 = 3 12mer 1 62 2 40 26 8 4 47 2 1 25 43 3 48 8 2 0 4 3 4 94 4 2 76 1 50 33 5 5 55 2 2 30 52 1 36 7 2 2 2 4 3 95 2 3 75 9 50 33 5 5 53 8 4 25 63 6 32 0 2 5 4 4 2 95 5 4 79 6 50 33 5 5 53 4 48 25 89 0 7 5 2 0 5 5 1 97 1 100 77 8 50 33 5 0 61 1 4 50 78 9 13 4 4 1 2 0 9 1 92 3 4 6 77 5 50 33 5 0 41 7 12 50 81 1 8 6 6 1 2 9 6 1 89 8 7 76 6 50 33 5 0 45 5 24 50 87 6 3 5 4 7 3 5 6 1 91 3 8 75 9 50 33 5 5 60 3 5 75 26 2 34 8 1 7 2 3 1 93 6 9 76 2 50 33 5 5 62 9 1 75 58 8 37 1 1 8 6 6 2 95 6 76 6 50 33 5 5 55 3 2 75 71 9 23 5 2 5 7 6 0 95 6 11 77 4 50 33 5 5 52 7 4 75 81 3 13 4 2 8 9 6 0 95 5 12 75 2 50 33 5 5 52 1 8 75 87 7 7 8 2 4 1 0 7 0 96 0 13 76 3 50 33 5 0 45 0 5 90 86 0 4 1 5 1 4 1 6 1 90 1 ТАБЛРЦА % -113 20 2 = 1 2 1 12 2 1 1 2 = 2 = 3 12mer 1 62 2 40 26 8 4 47 2 1 25 43 3 48 8 2 0 4 3 4 94 4 2 76 1 50 33 5 5 55 2 2 30 52 1 36 7 2 2 2 4 3 95 2 3 75 9 50 33 5 5 53 8 4 25 63 6 32 0 2 5 4 4 2 95 5 4 79 6 50 33 5 5 53 4 48 25 89 0 7 5 2 0 5 5 1 97 1 100 77 8 50 33 5 0 61 1 4 50 78 9 13 4 4 1 2 0 9 1 92 3 4 6 77 5 50 33 5 0 41 7 12 50 81 1 8 6 6 1 2 9 6 1 89 8 7 76 6 50 33 5 0 45 5 24 50 87 6 3 5 4 7 3 5 6 1 91 3 8 75 9 50 33 5 5 60 3 5 75 26 2 34 8 1 7 2 3 1 93 6 9 76 2 50 33 5 5 62 9 1 75 58 8 37 1 1 8 6 6 2 95 6 76 6 50 33 5 5 55 3 2 75 71 9 23 5 2 5 7 6 0 95 6 11 77 4 50 33 5 5 52 7 4 75 81 3 13 4 2 8 9 6 0 95 5 12 75 2 50 33 5 5 52 1 8 75 87 7 7 8 2 4 1 0 7 0 96 0 13 76 3 50 33 5 0 45 0 5 90 86 0 4 1 5 1 4 1 6 1 90 1 СЕЛЕКТРР’РќРћРЎРўР¬ ПРОДУКТОВ ДЕХЛОРРР РћР’РђРќРРЇ РўР РФТОРТРРХЛОРЭТАНА Р¦РРќРљРћР’РћР™ ПЫЛЬЮ, РАВНЫМ ОБЪЕМОМ ВОДЫ Р Р РђР—Р›РЧНЫМРМОЮЩРМРСРЕДСТВАМРПРР25-30 РЎ Р’ ТЕЧЕНРР• ДВУХ ЧАСОВ слава Масс. % гликоль Эфир Стеарат 5 ,,, , 1 0 , , ,, 02 0 Стеарат натрия 5 , 1,0 2,0 6 Лаурилсульфат натрия 8 Додецилбензолсульфонат натрия 9 Додецилбензолсульфонат натрия 0 Рзопропилнафталинсульфонат натрия 11 Сульфированный алифатический полиэфир 12 Стеарилдиметилбензиламмоний хлорид 13 Диметилоктинедиол Фреон- 13 Превращенный РјРѕР». % 53,4 59,8 66,4 26,1 6,0 74,0 95,9 86,3 1,0 81 9 Выбрать. , 25-30 % 5 ,,, , 1 0 , , ,, 02 0 5 , 1.0 2.0 6 8 9 0 11 12 13 - 13 % 53.4 59.8 66.4 26.1 6.0 74.0 95.9 86.3 1.0 81 9 . Мономер РњРѕР». % 93,0 95,2 95,4 81,8 76,7 91,7 95,0 94,8 94,7 1,0 50 9 92 3 1,0 73 4 96 1 1,0 53 3 95 7 1,0 45 1 24 8 24 2 92,5 80,0 78 .7 2 = 1 49,4 52,1 62,3 21,1 4,6 65,7 90,6 80,9 76,5 46,3 69,6 50,1 40,4 19,6 18,5 Состав продукта РІ мольных процентах ., 1 ,2 2 1 1 2 = ( 46,4 3 4 2 36,7 2 2 2 33,2 2 5 4 73,1 4 0 5 93,5 1 0 2 25,3 3 1 2 8 4,1 1 6 3 2 14,1 2 9 1 5 17,9 48,5 26,2 45,9 51,1 74,4 73,8 2,6 2,6 1,5 1,8 2,7 4,5 4,2 1,6 1,1 1,1 2 = 1 Номер серии моющего средства % 93.0 95.2 95.4 81.8 76.7 91.7 95.0 94.8 94.7 1.0 50 9 92 3 1.0 73 4 96 1 1.0 53 3 95 7 1.0 45 1 24 8 24 2 92.5 80.0 78.7 2 = 1 49.4 52.1 62.3 21.1 4.6 65.7 90.6 80.9 76.5 46.3 69.6 50.1 40.4 19.6 18.5 ., 1 ,2 2 1 1 2 = ( 46.4 3 4 2 36.7 2 2 2 33.2 2 5 4 73.1 4 0 5 93.5 1 0 2 25.3 3 1 2 8 4.1 1 6 3 2 14.1 2 9 1 5 17.9 48.5 26.2 45.9 51.1 74.4 73.8 2.6 2.6 1.5 1.8 2.7 4.5 4.2 1.6 1.1 1.1 2 = 1 . 00 4 00 3 12 Нет Нет Следующие примеры предназначены для иллюстрации реакции дефторхлорирования, которую можно провести СЃ использованием СЃРїРѕСЃРѕР±Р° настоящего изобретения. 00 4 00 3 12 . РџР РМЕР Этот пример иллюстрирует дегалогенирование смеси исходных соединений, РІ которой РѕРґРЅРѕ соединение дефторировано, Р° РґСЂСѓРіРѕРµ дефторхлорировано. Примерно 70,8 граммов смеси, содержащей 78,8 мольных процентов 1,1,2-трифтортрихлорэтана (фреона 113), 20,1 РјР° 1 процент 1,14 трифтор-2,2-дихлорэтана (фреон 123), 0,1 моль процента 1,1,2-трифтор-1,2-1 дихлорэтана (фреон 123-Р’) Рё 1 моль процента дихлортетрафторэтана (фреона 114 или 114-Рђ), 50 граммов РІРѕРґС‹, 33 граммов цинка Рё 0,5 граммов стеарата эфира полигликоля (РІСЃРµ) запаивали РІ стеклянную РїСЂРѕР±РёСЂРєСѓ. РџСЂРѕР±РёСЂРєСѓ Рё ее содержимое поддерживали РїСЂРё температуре около 28°С. РІ течение примерно 4 часов, после чего РїСЂРѕР±РёСЂРєСѓ вентилировали Рё содержимое анализировали СЃ помощью масс-спектрометра. Анализ показал следующее: 70 8 78 8 1,1,2- ( 113), 20 1 1 ,1,14 -2,2dichloroathane ( 123), 0 1 1,1,2--1,2-1 ( 123-) 1 ( 114 114-), 50 , 33 0 5 () 28 4 : Как указывалось ранее, СЃРїРѕСЃРѕР± данного изобретения применим для дегалогенирования широкого спектра исходных материалов СЃ получением полезных конечных продуктов. Чтобы проиллюстрировать широкую полезность этого процесса, представлены следующие примеры, РІ которых части даны РїРѕ весу. , , . РџР РМЕР Этот пример иллюстрирует дехлорирование 1,1,2-трифтор-1,2-дихлорэтана (фреон 123 ). Рспользуя методику, которая применялась РІ экспериментах, описанных РІ предыдущих таблицах, 43 3 грамма 1,2-трифтор- 1,2-дихлорэтан (фреон 123 Р’), 60 грамм РІРѕРґС‹, 24 грамма цинка, 0,6 грамма хлорида олова Рё 0,6 грамма стеарата эфира полигликоля запаивали РІ стеклянную трубку. Р’ трубке поддерживали температуру около 90°С. РІ течение примерно 16 часов, после чего трубку вентилировали Рё анализировали содержимое. Анализ показал следующий состав, выраженный РІ минольных процентах. 1,1,2--1,2- ( 123 ) , 43 3 ,1,2--1,2dichloroethane ( 123 ), 60 , 24 , 0 6 0 6 90 16 . Восстановленный трифторэтилен Трифторхлорэтан (предположительно 2 1 2 ) 1,1,2-трифтор-1,2-дихлорэтан 1 1-дифтор-2-хлорэтилен Мольные проценты 42,9 2 56,7 Р’ этой реакции конверсия составила 43 3 процентов, Р° селективность составила 96,8 процентов. ( 2 1 2 ) 1,1,2--1,2- 1 1--2- 42.9 2 56.7 , 43 3 96 8 . РџР РМЕР Этот пример иллюстрирует дехлорирование СЃРёРј-дихлортетрафторэтана СЃ получением тетрафторэтилена. Рспользуя ранее описанную методику, 45 граммов СЃРёРј-дихлортетрафторэтана (загрязненных следами несимметричного изомера), 60 граммов РІРѕРґС‹, 22,5 граммов цинковой пыли, 1,2 грамма полигликолевого эфира. стеарат Рё 1,8 грамма хлорида олова запечатывали РІ стеклянную РїСЂРѕР±РёСЂРєСѓ. РџСЂРѕР±РёСЂРєСѓ Рё ее содержимое нагревали РїСЂРё перемешивании РїСЂРё 90В° РІ течение 14 часов, после чего РїСЂРѕР±РёСЂРєСѓ вентилировали Рё содержимое анализировали. Анализ показал наличие 30 СЌРѕР» процентов тетрафторэтилена, примерно 70 моль. процентов СЃРёРј-дихлортетрафторэтана Рё следы несимметричного изомера. Конверсия составила 30 процентов, Р° селективность - 100 процентов. , 45 ( ), 60 , 22.5 , 1 2 1 8 90 14 30 , 70 30 100 . РџР РМЕР Этот пример иллюстрирует дехлорирование 1,1-дифтор-1,2-дихлорэтана СЃ получением винилиденфторида. Р’ этой реакции используется описанная выше методика. Таким образом, 45 граммов 1,1-дифтор-1,2-дихлорэтана, 60 граммов РІРѕРґС‹, 25 граммов цинка, 0,5 граммов хлорида олова Рё 0,7 граммов стеарата эфира полигликоля запечатывают РІ стеклянную РїСЂРѕР±РёСЂРєСѓ. РџСЂРѕР±РёСЂРєСѓ Рё ее содержимое выдерживают РїСЂРё температуре около 50°С РІ течение примерно 9 часов, после чего РїСЂРѕР±РёСЂРєСѓ закрывают. вентилируются Рё продукты перегоняются. 1,1--1,2- , 45 1,--,2-, 60 , 25 , 0 5 0 7 , 50 9 . Достигнута высокая селективность РїРѕ отношению Рє винилиденфториду. . Восстановленный трифторхлорэтилен 1,1-дифтор-2-хлорэтилен 1,1,2-трифтортрихлорэтан 1,1,24 рифтор-1,2-дихлорэтан 1,1,1-трифтор-2,2-дихлорэтан Дихлортетрафторэтан Трифторхлорэтан (предположительно 1,1-трифтористое соединение) Мольные проценты 70,2 16,8 6,1 2,8 1,6 0,9 1,6 95 РџР РМЕР 1,1--2- 1,1,2- 1,1,24 -1,2- 1,1,1--2,2- ( ,1,1- ) 70.2 16.8 6.1 2.8 1.6 0.9 1.6 95 Этот пример иллюстрирует дефторхлорирование 1,1,1-трифтор-2,2-дихлорэтана СЃ получением 1,1-дифтор-2-хлорэтилена. Р’ этой реакции РїРѕ описанной выше методике используется 100 граммов РІРѕРґС‹, 75 граммов 1,1 1-трифтор-2,2-дихлорэтан (фреон 123), 39 граммов цинковой пыли Рё 0,5 граммов стеарата эфира полигликоля (РІСЃРµ) загружают РІ герметичный стеклянный реакционный СЃРѕСЃСѓРґ Рё содержимое 105 энергично перемешивают РІ течение 4 часов РїСЂРё комнатной температуре. затем содержимое выпускают Рё получают 50 граммов фторуглеродного продукта. Выделяют следующие продукты: ,1,--2,2- 1,1--2- 100 , 75 1,1,1trifluoro-2,2- ( 123), 39 0 5 () 105 4 50 : Восстановленные мольные проценты 1,1,1-трифтор-2,2-дихлорэтан 8 1,1-дифторхлорэтилен 84 1,1,1-трифторхлорэтан 8 Р’ приведенных выше примерах Рё таблицах данных показано использование соединений, например олова 115 Показаны хлориды РІ сочетании СЃ детергентами РїРѕ настоящему изобретению. Подобные соединения обычно добавляют для уменьшения индукционного периода, то есть для сокращения времени, РІ течение которого начинается реакция». Как указано РІРѕ РјРЅРѕРіРёС… таблицах, моющие средства РїРѕ данному изобретению можно использовать без таких инициаторов. Однако РёС… использование РІ некоторых случаях может иметь преимущество. Представителями таких соединений являются хлорид олова, хлорид цинка Рё хлориды РґСЂСѓРіРёС… металлов. 1,1,1--2,2- 8 1,1- 84 1,1,1- 8 , , 115 , , , , ' 120 , 778,748 , , .
, ."> . . .
: 506
: 2024-04-11 12:56:46
: GB778748A-">
: :

778749-- = "/"; . , . . , . . , . , , . .



. :
:
УведомлениеЭтот перевод сделан компьютером. Невозможно гарантировать, что он является ясным, точным, полным, верным или отвечает конкретным целям. Важные решения, такие как относящиеся к коммерции или финансовые решения, не должны основываться на продукте машинного перевода.
РћРџРРЎРђРќРР• РЗОБРЕТЕНРРЇ GB778749A
[]
ПОЛНАЯ СПЕЦРР¤РРљРђР¦РРЇ Усовершенствования процесса производства алкарилхлорметиевых соединений или относящиеся Рє нему РњС‹, , корпорация, учрежденная РІ соответствии СЃ законодательством штата Делавэр, Соединенные Штаты Америки, РџРѕРЅРєР°-Сити, штат Оклахома, Соединенные Штаты Америки. настоящим заявляем, что изобретение, РЅР° которое РјС‹ молимся, чтобы нам был выдан патент, Рё метод, СЃ помощью которого РѕРЅРѕ должно быть реализовано, Р±СѓРґСѓС‚ РїРѕРґСЂРѕР±РЅРѕ описаны РІ следующем заявлении: «Это изобретение относится Рє СЃРїРѕСЃРѕР±Сѓ получения производство алкарилхлорметильных соединений. , , , , , , , , , , - - . Настоящее изобретение предлагает СЃРїРѕСЃРѕР± хлорметилирования алкилбензолов СЃ получением алкарилхлорметильных соединений, который включает взаимодействие алкилбензола СЃ серной кислотой Рё реагентом, полученным РІ результате взаимодействия. - . (Р°) Формальдегид или соединения, образующие формальдегид. () . (Р±) Алкоголь. () . () Хлорсодержащее соединение, выбранное РёР· трихлорида фосфора, пентахиорида фосфора, оксихлорида серы, оксихлорида серы или ацилхлорида. () - , , , , . Как хорошо известно специалистам РІ данной области, ароматические Рё алкариловые углеводороды хлорметилируются обработкой альдегидом Рё соляной кислотой; параформальдегид, хлорид цинка Рё хлористый РІРѕРґРѕСЂРѕРґ; или параформальдегид, концентрированная серная кислота Рё хлористый РІРѕРґРѕСЂРѕРґ. , ; , , ; , , . РљРѕРіРґР° параформальдегид использовали РІ соответствии СЃРѕ способами предшествующего СѓСЂРѕРІРЅСЏ техники РїСЂРё получении дихлорметильных соединений, использовали большой избыток хлористого РІРѕРґРѕСЂРѕРґР°, что приводило Рє образованию смеси хлористого РІРѕРґРѕСЂРѕРґР°, монохлорметильного соединения Рё дихлорметильного соединения. - , , , . Другой метод хлорметилирования алкилбензола описан РІ патентном описании в„– 689286 СЃ использованием первичного спирта, альдегида Рё хлорсульфоновой кислоты. РџРѕРјРёРјРѕ перечисленных выше катализаторов использовали фосфорную кислоту, хлорид алюминия Рё хлорид олова. Различные РґСЂСѓРіРёРµ процессы предполагают использование растворителей, таких как, например, нафта, уксусная кислота Рё сероуглерод. Как правило, легкость хлорметилирования ароматических соединений варьируется РІ зависимости РѕС‚ конкретного соединения. Некоторые ароматические соединения легко хлорметилируются даже РІ отсутствие катализатора. . 689,286 , , . , , , . , , , , . - - . Другие ароматические соединения требуют использования активного катализатора Рё/или повышенных температур. Высокие температуры нежелательны, поскольку РІ таких условиях реакция сопровождается обугливанием, приводящим Рє образованию темного продукта. РџРѕРјРёРјРѕ образования темного продукта, высокие температуры благоприятствуют образованию производных дифенилметана Рё/или продуктов дихлорметилауона. / , , . , / . Поэтому РѕСЃРЅРѕРІРЅРѕР№ целью настоящего изобретения является создание эффективного СЃРїРѕСЃРѕР±Р° хлорметилирования алкилароматических соединений. Другой целью изобретения является создание СЃРїРѕСЃРѕР±Р° получения алкарилхиорометиловых соединений прямым СЃРїРѕСЃРѕР±РѕРј, который можно осуществлять СЃ использованием относительно недорогого оборудования. Другие цели Рё преимущества настоящего изобретения станут очевидными для специалистов РІ данной области техники РїРѕ мере более полного описания изобретения. , , . . . Р’ широком смысле изобретение может быть описано как процесс хлорметилирования алкилбензолов, РІ котором алкилбензол вступает РІ реакцию СЃ реагентом, образующимся РІ результате взаимодействия формальдегида или соединения, образующего формальдегид, СЃ хлорсодержащим соединением, которое РїСЂРёРІРѕРґРёС‚ Рє образованию хлористого РІРѕРґРѕСЂРѕРґР° РІ присутствие спирта Рё серной кислоты. Прежде чем приступить Рє конкретным примерам, иллюстрирующим изобретение, возможно, будет полезно указать РІ общих чертах РїСЂРёСЂРѕРґСѓ материалов, необходимых РІ процессе. , - , . Хлорсодержащими соединениями, которые Р±СѓРґСѓС‚ образовывать хлористый РІРѕРґРѕСЂРѕРґ РІ условиях, используемых здесь, являются трихлорид фосфора, пентахлорид фосфора, оксихлорид серы, оксихлорид серы Рё ацилхлориды, такие как ацетилхлорид. - , , , , . Соединения, образующие формальдегид, которые РјРѕРіСѓС‚ быть использованы, включают параформальдегид либо РІ форме порошка, либо РІ форме порошка, спиртовые растворы формальдегида, триоксана Рё газообразный формальдегид. , , . Любые алкилароматические углеводороды, имеющие активный РІРѕРґРѕСЂРѕРґ РІ ароматическом СЏРґСЂРµ, можно легко хлорметилировать РїРѕ нашему методу. . Типичными углеводородами являются алкилароматические углеводороды, имеющие РѕС‚ 1 РґРѕ более 24 атомов углерода РІ Р±РѕРєРѕРІРѕР№ цепи, которая может быть как РїСЂСЏРјРѕР№, так Рё разветвленной. Конкретные соединения включают толуол, ксилолы, РєСѓРјРѕР», этилбензол, пропилбензол, додецилбензол, додецилтолуол Рё пентадеС
Соседние файлы в папке патенты