Добавил:
Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:

патенты / 19098

.txt
Скачиваний:
0
Добавлен:
23.04.2024
Размер:
659.05 Кб
Скачать
770928-- = "/"; . , . . , . . , . , , . .



. :
:
УведомлениеЭтот перевод сделан компьютером. Невозможно гарантировать, что он является ясным, точным, полным, верным или отвечает конкретным целям. Важные решения, такие как относящиеся к коммерции или финансовые решения, не должны основываться на продукте машинного перевода.
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ GB770928A
[]
ПОЛНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ '--Гидрокарбийоксиалкил-галогенированные алканоамиды Мы, , ., корпорация, учрежденная в соответствии с законодательством штата Делавэр, Соединенные Штаты Америки, по адресу 1450 , , , . Штаты Америки настоящим заявляем, что изобретение, на которое мы молимся, чтобы нам был выдан патент, и метод, с помощью которого оно должно быть реализовано, должны быть подробно описаны в следующем заявлении: - Это изобретение относится к -аралкил--гидрокарбилоксиалкилгалогенированныеалканоамиды и способы их получения. '--- , , ., , , 1450 , , , , , , , :- ---- -- . Настоящее изобретение обеспечивает способ получения соединения общей формулы < ="img00010001." ="0001" ="011" ="00010001" -="" ="0001" ="050"/>, где представляет собой фенильный, нафтильный, бифенильный, фурильный, пиридиловый или тиенильный радикал и может быть замещен, как описано здесь, представляет собой низший алкиленовый радикал, имеющий от одного до четыре атома углерода, представляет собой низший алкиленовый радикал, содержащий от двух до шести атомов углерода и имеющий две свободные валентные связи на разных атомах углерода, представляет собой гидрокарбильный радикал, содержащий от одного до восьми атомов углерода, и представляет собой низший галогенированный алканоильный радикал, имеющий от одного до четырех атомов углерода, что включает взаимодействие вторичного амина формулы ---- с ацилирующим агентом формулы -галоген или () 2 . < ="img00010001." ="0001" ="011" ="00010001" -="" ="0001" ="050"/> , , , , , , , - , ----, - () 2 . Галогенированныеалканоамиды, полученные по настоящему изобретению, обладают ценными химиотерапевтическими свойствами, например амебацидной активностью. , , . В изобретении также предложено соединение, имеющее общую формулу , приведенную выше, где представляет собой фенильный, нафтильный, бифенильный или пиридиловый радикал и может быть замещен, как описано здесь, а , , и имеют значения, приведенные выше. Радикал может иметь от одного до трех заместителей, таких как галоген, низший алкокси, метилендиокси, этилендиокси, низший алкил, низший алкилмеркапто, низший алкилсульфонил, нитро и ди(низший алкил)амино. Кроме того, указанные заместители могут находиться в любом из доступных положений ядра , а если заместителей более одного, они могут быть одинаковыми или разными и могут находиться в любой из различных комбинаций положений относительно друг друга. Галогензаместители включают хлор, бромйод и фтор. Низший алкокси, низший алкил, низший алкилмеркапто и низший алкилсульфонил заместители, а также низшие алкильные радикалы указанного ди(низшего алкил)аминозаместителя имеют от одного до шести атомов углерода, включая такие заместители, как: метокси, этокси, нпропокси, изопропокси, изобутокси. , н-амокси и н-гексокси, когда низший алкокси; метил, этил, н-пропил, изопропил, н-бутил, изобутил, 2-бутил, н-амил и н-гексил, если это низший алкил; метилмеркапто, этилмеркапто, н-пропилмеркапто, изобутилмеркапто и н-гексилмеркапто, когда низший алкилмеркапто, и метилсульфонил, этилсульфонил, н-пропилсульфонил, изобутилсульфонил и н-гексилсульфонил, когда низший алкилсульфонил; и диметиламино, этилметиламино, диизобутиламино и ди-н-гексиламино, когда ди(низший алкил)амино. , , , , , , . , , , , , , , ( ) . , , , . , . , , , ( ) , , : , , , , , - -, ; , , -, , -, , 2-, - -, ; , , -, -, , , -, - -, ; , -, --, ( ) . Предпочтительными вариантами осуществления изобретения являются -аралкил--гидрокарбилоксиалл; ил-галогенированныеалканоамиды, где представляет собой фенильный радикал, как описано выше. --- ; -- - . Низший алкиленовый радикал имеет от одного до четырех атомов углерода и включает такие примеры, как < ="img00020001." ="0001" ="078" ="00020001" -="" ="0002" ="040"/>. , < ="img00020001." ="0001" ="078" ="00020001" -="" ="0002" ="040"/> Низший алкиленовый радикал имеет от двух до шести атомов углерода и имеет две свободные валентные связи на разных атомах углерода и включает такие примеры, как < ="img00020002." ="0002" ="092" ="00020002" -="" ="0002" ="047"/>. , < ="img00020002." ="0002" ="092" ="00020002" -="" ="0002" ="047"/> Гидрокарбильный радикал имеет от одного до восьми атомов углерода, например, алкил, алкенил, циклоалкил, циклоалкилалкил, фенил, алкилированный фенил, бензил или фенетил, и включает такие примеры, как: метил, этил, н-пропил, изопропил, 2-бутил. , изоамил и н-гексил, когда алкил; этенил, 2-пропенил, 3-бутенил и 2-гексенил, когда алкенил; циклопропил, циклобутил, циклопентил и циклогексил, когда циклоалкил; циклопропилметил, циклопропилэтил, циклопентилметил, циклогексилметил и циклогексилэтил, когда циклоалкилалкил; 2-метилфенил, 4-метилфенил, 2,4-диметилфенил и 3-этилфенил, при алкилировании - фенил. , , , , , , , , , : , , -, , 2-, -, ; , 2-, 3- 2hexenyl, ; , , , ; , , , , ; 2-, 4-, 2, 4- 3-, -. Низший галогенированный алканоильный радикал имеет от одного до четырех атомов углерода и включает такие примеры, как хлороформил (хлорметаноил), хлорацетил (хлорэтаноил), йодацетил, фторацетил, дихлорацетил (дихлорэтаноил), дибромацетил, трихлорацетил, 2-хлорпропаноил (альфа-хлорпропионил), 3-бромпропаноил. , 2,2-дииодпропаноил, 2бром-3-хлорпропаноил, 2,2-дихлорпропаноил, 2,2-дифторпропаноил, 2,2,3-трихлорпропаноил (альфа, альфа, бета-трихлорпропионил), 2-хлорбутаноил (альфа-хлорбутирил) , 3-бромбутаноил, 2,2-дихлорбутаноил, 3,4-дибромбутаноил, 2,2,3-трихлорбутаноил и 2,3,4-трихлорбутаноил. - , (), (), , , (), , , 2chloropropanoyl (-), 3bromopropanoyl, 2, 2-, 2bromo-3-, 2, 2-, 2, 2-, 2, 2, 3- (, , -), 2- (-), 3-, 2, 2-, 3, 4-, 2, 2, 3- 2, 3, 4-. Соединения по изобретению были получены путем взаимодействия вторичного аминоэфира формулы ----- с ацилирующим агентом, выбранным из группы, состоящей из веществ, имеющих формулу ахалоген и ()), где представляет собой фенил. , нафтил, бифенил, фурилпиридил или тиенилрадикал и могут быть замещены, как описано здесь, и , , и имеют значения, приведенные выше. Когда использовали галогенированный алканоилгалогенид -галоген, галогенид-галоген, т.е. галоген-радикал, присоединенный к карбонильной функции, предпочтительно представлял собой хлор, однако другие галоген-радикалы, т.е. е., также можно использовать бром, йод и фтор. Иллюстрацией способа изобретения являются: получение -(2,4-дихлорбензил)--(2-этоксиэтил)дихлорацетамида путем взаимодействия -(2-этоксиэтил)-2,4-дихлорбензиламина с дихлорацетилхлоридом. ; получение -(2,4-дибромбензил--(2-н-пропоксипропил)-2,3-дихлорпропаноамида взаимодействием (2-н-пропоксипропил)-2,4-дибромбензиламина с 2,3-амином дихлорпропаноилхлорид и получение -(4-нитрофенэтил)--(4-метоксибутил)-2,2-дифторбутаноамида путем взаимодействия -(4-метоксибутил)-4-нитрофенэтиламина с 2,2-дифторбутановым ангидридом. , -----, () ) , , , , , , . - , -, , , . ., , , , , . ., , . : - (2, 4-)-- (2-) - (2-- )-2, 4- ; - (2, 4--- (2--)- 2, 3- (2--)-2, 4-- 2, 3- ; - (4-)-- (4-)-2, 2- - (4-)-4- 2, 2- . Когда используют галогенированный алкановый ангидрид, реакцию можно проводить при комнатной температуре или при необходимости выше. - , . Когда использовали галогенированный алканоилгалогенид, реакцию проводили предпочтительно при температуре ниже комнатной, с охлаждением, если необходимо. - , . При получении хлороформамида -гидрокарбилоксиалкиларалкиламин, предпочтительно в виде его гидрохлорида, подвергают взаимодействию с фосгеном, суспендированным в кипящем толуоле, т.е. Например, получение -(2,4-дихлорбензил)--(2-этоксиэтил)хлорформамида барботированием фосгена в суспензию гидрохлорида -(2-этоксиэтил)-2,4-дихлорбензиламина в кипящем толуоле. , --, - , , . ., - (2, 4-)-- (2ethoxyethyl)- - (2-)-2, 4- . Промежуточные -гидрокарбилоксиалкиларалкиламины приведенной выше формулы получали различными методами. В одном методе аралкилгалогенид --галоген подвергали взаимодействию с аминоэфиром ---NH2, т.е. Например, -(3-этоксипропил)-2,4-дихлорбензиламин получали взаимодействием 3-этоксипропиламина с 2,4-дихлорбензилхлоридом. В другом методе для получения соединений, где представляет собой , альдегид формулы - подвергали взаимодействию с аминоэфиром ---NH2 с образованием анила -=---, который гидрировали напрямую (без выделения). с образованием продукта ----0.-, например. Например, -(2-н-бутоксиэтил)-4-н-бутоксибензиламин получали взаимодействием 2-н-бутоксиэтиламина с 4-н-бутоксибензальдегидом и гидрированием полученного анила. Третий метод, использованный при получении этих промежуточных -гидрокарбилоксиалкиларалкиламинов, представлял собой реакцию аралкиламина --NH2 с гидрокарбилоксиалкилгалогенидом -галогеном, т.е. Например, (2-циклопропоксиэтил)-3,4-дибромфенэтиламин получали взаимодействием 3,4-дибромфенэтиламина с 2-циклопропоксиэтилхлоридом. -- . , --, , ---NH2, . ., - (3ethoxypropyl)-2, 4- 3- 2, 4- . , , - , ---NH2 , -=---, ( ) , ----0.-, . ., - (2--)-4--- 2- 4--- . -- , --NH2, , - , . ., (2-)-3, 4- 3, 4- 2- . Следующие примеры дополнительно иллюстрируют конкретные варианты осуществления изобретения, однако не ограничивая его ими. , , . ПРИМЕР 1 А. Промежуточные аминоэфиры ----. Эти промежуточные соединения получали несколькими способами, один из которых описан и проиллюстрирован в этом примере; другие способы представлены в примерах 2А и 2Б. Один из способов получения этих аминоэфиров включает реакцию аралкиламина --NH2 с гидрокарбилгалогеналкиловым эфиром ---галогенидом, что иллюстрируется следующим получением -(2-этоксиэтил)2,4-дихлорбензиламина: 57 г. 2,4-дихлорбензиламина и 17,6 г. 2-этоксиэтилхлорида нагревали вместе при перемешивании в течение семи часов при 140-150°С. Реакционную смесь охлаждали и примерно 150 мл. эфира. Выпавший в осадок гидрохлорид 2,4-дихлорбензиламина отфильтровывали и сушили; вес, 32 г. (теория, 34 г.). Эфирный фильтрат упаривали в вакууме и остаток перегоняли при пониженном давлении. Таким образом было получено 21 г. продукта, -(2-этоксиэтил)-2,4-дихлорбензиламин, т. кип. 100-104~С. на 0,05 мм. ртуть; ND25=1,5208. 1 . , ---- , ; 2A 2B. , --NH2, , ---, - (2-)2, 4- : 57 . 2, 4- 17. 6 . 2- 140-150 . 150 . . 2, 4- ; , 32 . (, 34 .). . 21 . , - (2-)-2, 4- , .. 100-104~. 0.05 . ; ND25=1.5208. И. Расч. для CllHlsCl2NO: , 5. 64. . . CllHlsCl2NO : , 5. 64. Найдено: Н, 5. 33. : , 5. 33. -(2-Этоксиэтил)-2,4-дихлорбензиламин в виде его гидрохлорида плавится при 100—102°С. - (2-)-2, 4- 100-102~. Другие аминоэфиры, полученные по методике, описанной для получения -(2-этоксиэтил)-2,4-дихлорбензиламина с использованием соответствующих реагентов, приведены в таблице . - (2-)-2, 4-- . ТАБЛИЦА < ="img00030001." ="0001" ="007" ="00030001" -="" ="0003" ="046"/> < ="img00030001." ="0001" ="007" ="00030001" -="" ="0003" ="046"/> Р Б. П., С. у мм. рт.ст. nD25 3,4-ди- C2H5 119-125 при 0,5а 1. 5230 4-OC4H,- , 118-122 в 0.02b 1. 5015 4-,- 170-178 в 0. . ., . . . nD25 3, 4-- C2H5 119-125 0. 5a 1. 5230 4-OC4H,- , 118-122 0. 02b 1. 5015 4-,- 170-178 0. 02
1. 5461 2,4-ди- -C4HD 135-140 при 0. 1. 5461 2, 4-- -C4HD 135-140 0. 4
1. 5147 2,4-ди- CH3 100-105 при 0. 4 1. 5302 4-OC4H9- 134137 в 0. 1. 5147 2, 4-- CH3 100-105 0. 4 1. 5302 4-OC4H9- 134137 0. 6
1. 5005 C2H, 75 в 0. 4 1. 4985 4-СН (СН3) 2 СН3 142-144 в 11. 0 1. 4995 3,4-O2CH2 CH3 125-126 в 0. 1. 5005 C2H, 75 0. 4 1. 4985 4- (CH3) 2 CH3 142-144 11. 0 1. 4995 3, 4-O2CH2 CH3 125-126 0. 7
1. 5315 3,4-ди- -C4Hfl 144-148 при 0. 4 1. 5150 а) Т.пл. гидрохлорида 183—185°С. б) Т.пл. гидрохлорида 158—160°С. в) Т.пл. гидрохлорида 155—157°С. 1. 5315 3, 4-- -C4Hfl 144-148 0. 4 1. 5150 ) . . , 183-185~. ) . . , 158-160 . ) . . , 155-157~. Другие аминоэфиры, которые можно получить в соответствии с описанной выше процедурой с использованием соответствующих реагентов, включают: -(2-этоксиэтил)-1-нафтилметиламин, -(2-этоксиэтил)-1-бифенилметиламин, -(2-этоксиэтил)-1. -фурилметиламин, -(2-этоксиэтил)-2-пиридилметиламин, (2-этоксиэтил)-2-тиенилметиламин, -(-2-этоксиэтил)-4-н-гексилбензиламин, -(2-н- гексоксиэтил)-2,4-дииодбензиламин, -(6-метоксигексил)-1-(3,4-дибромфенил)этиламин, -(2циклогексоксиэтил)-4-нитрофенэтиламин, -[2-(1-пропенокси)-этил ]-4-(3,4,5-триэтоксифенил)бутиламин, -[2-(циклопентилметокси)этил]-4-н-гексоксибензиламин и -[2-(2-фенэтокси)этил]4-н-бутилсульфонилбензиламин. : - (2-)-1-, - (2- )-1-, - (2-)-1-, - (2-)-2-, (2-)-2-, - (-2-)-4--- , - (2--)-2, 4-, - (6-)-1- (3, 4-) , - (2cyclohexoxyethyl)-4-, - [2- (1-)-]-4- (3, 4, 5triethoxyphenyl) , - [2- () ]-4-- - [2- (2-) ]4--. . -Аралкил--гидрокарбилоксиалкилгалогенированныеалканоамиды, < ="img00040001." ="0001" ="011" ="00040001" -="" ="0004" ="026"/> . ---- -, < ="img00040001." ="0001" ="011" ="00040001" -="" ="0004" ="026"/> Эти соединения были получены путем взаимодействия соответствующего аминоэфира ---- с ацилирующим агентом, выбранным из группы, состоящей из веществ, имеющих формулу Ахалоген и () 20. Далее следует иллюстрация такого приготовления с использованием галогенированного алканоилгалогенида Ас-галоген: 10 г. дихлорацетилхлорида по каплям при перемешивании при температуре около 0-5°С добавляли к 16 г. -(2-этоксиэтил)-2,4-дихлорбензиламина в 150 мл. этилендихлорида и 70 мл. ИН гидроксида натрия. После завершения добавления смеси давали нагреться до комнатной температуры и перемешивали еще три часа. Слой этилендихлорида отделяли и промывали последовательно 1NHCl, 10% раствором карбоната натрия и водой. Дихлорид этилена удаляли перегонкой в вакууме и остаток перегоняли при пониженном давлении. Получена фракция отгонкой при 134-137°С. на 0,01 мм. При стоянии эта фракция затвердевала и ее перекристаллизовывали из н-гексана, получая аналитически чистый образец -(2,4-дихлорбензил)--(2-этоксиэтил)дихлорацетамида, т.пл. п. , ----, () 20. - , - : 10 . 0-5 . 16 . - (2-)-2, 4-- 150 . 70 . . , . 1NHCl, 10 % . . 134-137~. 0.01 . , - - (2, 4-)-- (2ethoxyethyl) , . . 72. 674. 0 С. (корр.). 72. 674. 0 . (.). Ансл. Расч. для Чи. : С, 43. 49 ; Х, 4. 21 ; Кл,.,, 19. 79. . . . : , 43. 49 ; , 4. 21 ; ,.,, 19. 79. Найдено: С, 43. 21 ; Х, 4. 16 ; Кл,,,, 19. 47. : , 43. 21 ; , 4. 16 ; ,,,, 19. 47. C1EOB означает гидролизуемый хлор, определенный щелочным гидролизом с последующим гравиметрическим или амперометрическим анализом. C1EOB . Тот же продукт, -(2,4-дихлорбензил)-(2-этоксиэтил)дихлорацетамид, можно получить взаимодействием -(2-этоксиэтил)-2,4-дихлорбензиламина с дихлоруксусным ангидридом вместо дихлорацетилхлорида. В любой реакции -(2-этоксиэтил)-2,4-дихлорбензиламин можно использовать в форме соли присоединения кислоты, например. например, гидрохлорид, используя дополнительное количество гидроксида натрия для нейтрализации выделившегося хлористого водорода. , - (2, 4-)- (2-) , - (2-)-2, 4- . , - (2-)-2, 4- , . ., , . Эта модификация дополнительно проиллюстрирована в примере 2В и для получения -(4-изопропилбензил)--(2-метоксиэтил)дихлорацетамида: 27 г. гидрохлорида -(2-метоксиэтил)-4-изопропилбензиламина и 22 г. дихлорацетилхлорида помещали вместе с 200 мл. бензола и кипятили с обратным холодильником в течение трех часов при перемешивании. По окончании периода нагревания реакцию считали завершенной, поскольку выделение хлористого водорода прекратилось и раствор стал гомогенным. Добавляли небольшое количество метанола и растворитель удаляли перегонкой в вакууме, оставляя остаток, который затвердевал при стоянии. Это твердое вещество дважды перекристаллизовывали из изопропанола, получая продукт, -(4-изопропилбензил)--(2-метоксиэтил)дихлорацетамид, т.пл. п. 2B - (4-)-- (2-- ) : 27 . - (2methoxyethyl)-4- 22 . 200 . . . , . , , - (4-)-- (2-) , . . 73,7—78,5°С (корр.). 73.7-78.5~ (.). Анальный. Расч. для C13H21Cl2NO2: 56,61; Н, 6,65; Кл, 22.28. . . C13H21Cl2NO2: , 56.61; , 6.65; , 22.28. Найдено: С, 56. 44 ; Х, 6. 36 ; Кл, 22. 0. : , 56. 44 ; , 6. 36 ; , 22. 0. Другие -аралкил--гидрокарбилоксиалкилгалогенированныеалканоамиды, полученные по методике, описанной выше для получения -(2,4-дихлорбензил)-(2-этоксиэтил)дихлорацетамида, приведены в таблице . ---- - (2, 4-)- (2-) . ТАБЛИЦА < ="img00040002." ="0002" ="009" ="00040002" -="" ="0004" ="046"/> < ="img00040002." ="0002" ="009" ="00040002" -="" ="0004" ="046"/> М. П., К. (корр.) 3,4-ди- C2H5 COCHCl2 50,3-52,9 3,4-ди- -C4H9 COCHC12 48,0-49,6 4-OC4H9-. C2H5 COCHCL12 70,3-71,8 4-, ,-. Х, КОКЧИ. 79. . ., . (.) 3,4-- C2H5 COCHCl2 50.3-52.9 3,4-- -C4H9 COCHC12 48.0-49.6 4-OC4H9-. C2H5 COCHCLl2 70.3-71.8 4-., .,-. , . 79. 8
-84. 4 COCHCI2 69. 7-73. 0 3, 4-02СН2 СН3 COCHC1 Б.П., 197-200 на 0,04 мм. -84. 4 COCHCI2 69. 7-73. 0 3, 4-02CH2 CH3 COCHC1 . ., 197-200 0.04 . 2,4-ди- CH3 COCCI3 .., 145-148 при 0,4 мм. 2, 4-- CH3 COCCI3 . ., 145-148 0. 4 . 2,4-ди- CH3 COCH2Cl .., 131-134 при 0,02 мм. 2, 4-- CH3 COCH2Cl . ., 131-134 0. 02 . Другие -аралкил--гидрокарбилоксиалкилгалогенированные алканоамиды, которые можно получить в соответствии с описанной выше процедурой, используемой для получения -(2,4-дихлорбензил)--(2-этоксиэтил)дихлорацетамида, включают следующие: -(1-нафтилметил)- -(2-этоксиэтил)дихлорацетамид, -(1-би-фенилметил)--(2-этоксиэтил)дихлорацетамид, -(1-фурилметил)--(2-этоксиэтил)дихлорацетамид, -(2-пиридилметил)- - (2~этоксиэтил)дихлорацетамид, -(2-тиенилметил)--(2этоксиэтил)дихлорацетамид, -(2,4-дихлорбензил)--(2-этоксиэтил)дибромацетамид, -(3,4-дибромбензил) )-(2-этоксиэтил)бромхлорацетамид, (2,4-дихлорбензил)--(2-этоксиэтил)дииодацетамид, -(3,4-дихлорбензил)--(2-метоксиэтил)дифторацетамид, (4 -н-гексилбензил)--(2-этоксиэтил)2,2-дихлорпропаноамид, -(2,4-дииодбензил)--(2-н-гексоксиэтил)-2,2дийодпропаноамид, -[1-(3 , 4-дибромфенил)этил]--(6-метоксигексил)-2-бром-3-хлорпропаноамид, -(4-нитрофенэтил)--(2-циклогексоксиэтил)-2,2,3-трихлорпропаноамид, - [4 - (3, 4, 5-триэтоксифенил)бутил]--[2-(1-пропенокси)этил]-2,2-дихлорбутаноамид, (4-н-гексоксибензил--[2-(циклопентил-метокси) этил]-3,4-дибромбутаноамид и -(4-н-бутилсульфонилбензил)-[2-фенэтокси)этил]-2,4-дибромбутаноамид. ---- - (2, 4-)-- (2ethoxyethyl) : - (1-)-- (2ethoxyethyl) , - (1-- )-- (2-) , - (1-)-- (2-) , - (2pyridylmethyl)-- (2 ~ ) , - (2-)-- (2ethoxyethyl) , - (2, 4-)-- (2-) , - (3, 4-)- (2-) , (2, 4-)-- (2-), - (3, 4-)- - (2-) , (4--)-- (2-)2, 2-, - (2, 4-)-- (2--)-2, 2diiodopropanoamide, - [1- (3, 4-) ]-- (6-)-2- -3-, - (4nitrophenethyl)-- (2-)- 2, 2, 3-, - [4- (3, 4, 5triethoxyphenyl) ]-- [2- (1-- ) ]-2, 2-, (4---- [2- (- ) ]-3, 4- - (4--)- [2-) ]-2, 4-. ПРИМЕР 2 А. -(3-алкоксипропил)бензиламины. Второй способ (другие способы см. в примерах 1А и 3А) получения промежуточных аминоэфиров ---- иллюстрируется следующим образом при получении (3-этоксипропил)-3,4-дихлорбензиламин: 19,5 г. 3,4-дихлорбензилхлорида добавляли по каплям при перемешивании до 30,9 г. 3-этоксипропиламина. Во время добавления температура повышалась максимум примерно до 95°С. Реакционную смесь затем перемешивали еще два часа и оставляли на ночь. К реакционной смеси добавляли 33% водный раствор гидроксида натрия и отделившийся органический слой экстрагировали этилендихлоридом. Экстракт перегоняли в ваква для удаления этилендихлорида; остаток растворяли в эфире; и раствор фильтровали. 2 . - (3-)- ( 1A 3A ) , ----, (3-)-3, 4- : 19. 5 . 3, 4- 30. 9 . 3ethoxypropylamine. 95 . . . 33% . ; ; . К эфирному фильтрату добавляли этанольный хлористый водород и выделившееся твердое вещество фильтровали и перекристаллизовывали из этанола. Таким образом было получено 16 г. -(3-этоксипропил)-3,4-дихлорбензиламина в виде его гидрохлорида, т. пл. 217,1-219,2°С. (корр.). , . 16 . - (3-- )-3, 4- , .. 217.1-219.2~. (.). Анальный. Расч. для C12H17Cl2NO.: - 11,89; С, 48,26; Ч, 6.07. . . C12H17Cl2NO.: -, 11.89; , 48.26; , 6.07. Найдено: -, 12. 13 ; С, 48. 22 ; Х, 6. 07. : -, 12. 13 ; , 48. 22 ; , 6. 07. (мэнс-ионный хлор, т. е. хлорид-ион, определяемый стандартным методом Фольхарда. ( , . ., , . Другие -(3-алкоксипропил)бензиламины в форме их гидрохлоридно-аддитивных солей, полученные в соответствии с вышеуказанной процедурой, приведены в Таблице . ТАБЛИЦА < ="img00050001." ="0001" ="008" ="00050001" -="" ="0005" ="058"/> - (3-)- < ="img00050001." ="0001" ="008" ="00050001" -="" ="0005" ="058"/> Р М. П., К. (корр.) 2,4-ди- CH3 128. 5-130. 0 2,4-ди- C2Hs 127. 8-133. 8 2,4-ди-Сl СН (СН3) 2 141. 6-142. 2 2,4-ди- -C4H9 115. 2-117. 6 3,4-ди- CH3 214. 1-215. 7 3,4-ди- (CH3)2 208,0-209,2 3,4-ди- -C4H9 184,4-185,8 4-NO2 CH3 188-190 (некорр. ) В некоторых случаях указанные выше -(3-алкоксипропил)бензиламины выделяли перегонкой при пониженном давлении; иллюстрации перечислены в Таблице . . ., . (.) 2, 4-- CH3 128. 5-130. 0 2, 4-- C2Hs 127. 8-133. 8 2, 4-- (CH3) 2 141. 6-142. 2 2, 4-- -C4H9 115. 2-117. 6 3, 4-- CH3 214. 1-215. 7 3,4-- (CH3)2 208.0-209.2 3,4-- -C4H9 184.4-185.8 4-NO2 CH3 188-190 (. ) - (3-)- ; . ТАБЛИЦА < ="img00050002." ="0002" ="007" ="00050002" -="" ="0005" ="056"/> < ="img00050002." ="0002" ="007" ="00050002" -="" ="0005" ="056"/> Р Б. П., С. у мм. рт.ст. nD25 2,4-ди- CH3 132134 в положении 0. 5 1. 5312 2,4-ди-ClC2H, 132-134 при 0. 5 1. 5203 2,4-ди- (CH3)2 140-142 при 0,3 1,5170 2,4-ди- -C4H9 146-148 при 0,3 1,5100 3,4-ди- (CH3)2 134-137 при 0,2 1,5178 3,4-ди- -C4H9 162-165 при 0,7 1,5152 . -(3-АЛкоксипропил)--бензилдихлорацетамиды Эти соединения получали по методике, описанной для получение -(3-этоксипропил)--(3,4-дихлорбензил)дихлорацетамида: 6,3 г. дихлорацетилхлорида добавляли по каплям при перемешивании при температуре около 0-5°С. до 12 г. гидрохлорида -(3-этоксипропил)-3,4-дихлорбензиламина в 120 мл. этилендихлорида и 88 мл. ИН водного раствора гидроксида натрия. После завершения добавления смеси давали нагреться до комнатной температуры и перемешивали еще в течение двух-трех часов. Слой этилендихлорида отделяли и промывали последовательно 1 н. водным раствором соляной кислоты, 10%-ным водным раствором карбоната натрия и водой. . ., . . . nD25 2, 4-- CH3 132134 0. 5 1. 5312 2, 4-- C2H, 132-134 0. 5 1. 5203 2,4-- (CH3)2 140-142 0.3 1.5170 2,4-- -C4H9 146-148 0.3 1.5100 3,4-- (CH3)2 134-137 0.2 1.5178 3,4-- -C4H9 162-165 0.7 1.5152 . - (3-)--- - (3-)-- (3, 4-) : 6. 3 . 0-5~. 12 . - (3-)-3, 4- 120 . 88 . . , . , 10% . Дихлорид этилена удаляли перегонкой в вакууме и остаток растирали с н-гексаном до затвердевания. Твердое вещество перекристаллизовывали один раз из бензол-н-пентана, дважды дважды из н-гексана и один раз из изопропанола-воды с последующей сушкой при 50°С при 20 мм. Хг в течение двадцати четырех часов. Полученный таким образом продукт, -(3-этоксипропил)--(3,4-дихлорбензил)дихлорацетамид, плавился при 60°С. 1-61. 8 С. (корр.). - . --, - -, 50 . 20 . - . , - (3-)-- (3, 4-)-, 60. 1-61. 8 . (.). Ан аль. Расч. для C14F17Cl4NO2: , 19. 01 ; С, 45. 07 ; Х, 4. 59. . . C14F17Cl4NO2 : , 19. 01 ; , 45. 07 ; , 4. 59. Найдено: Кл, 18. 81 ; С, 45. 53 ; Х, 5. 01. : , 18. 81 ; , 45. 53 ; , 5. 01. Другие -(3-алкоксипропил)--бензилгалогенированные ацетамиды, полученные в соответствии с вышеуказанной процедурой, приведены в таблице . - (3-)---- . ТАБЛИЦА < ="img00060001." ="0001" ="010" ="00060001" -="" ="0006" ="047"/> < ="img00060001." ="0001" ="010" ="00060001" -="" ="0006" ="047"/> .., ~. в мм. рт.ст. .., ~. . . 2,4-ди-, CH3 COCHCl2 159-162 при 0,0,01 2n4-ди- C2H COCHC12 162164 при 0,01 2,4-ди- (. COCHCIs170-172 при 0,02 2,4-ди --.., COCHCL174-176 при 0,05 3,4-ди-,.., 98. 0-103. 0 (корр.) 3,4-ди- (CH3)2 COCHCl2 178-180 при 0.03 3,4-ди- -C4H9 COCHCl2 185-188 при 0.03. 01 4- м. п., 93. 2-95. 7 (корр.) 2,4-ди-. с., 47,8-49,4 (корр. ПРИМЕР 3 А. -(3-Алкоксипропил)бензиламины. Третий способ (другие способы см. в примерах 1А и 2А) получения промежуточных аминоэфиров, ----, иллюстрируется следующим образом: -(3-н-бутоксипропил)-4-н-бутоксибензиламин: 17,9 г. 4-н-бутоксибензальдегида добавляли к 13,2 г. 3-н-бутоксипропиламина и получали раствор с выделением тепла. Полученный анил не выделяли, а гидрировали в абсолютном этаноле при комнатной температуре с использованием хлорида палладия в качестве катализатора. Катализатор отфильтровывали и растворитель удаляли перегонкой в вакууме. 2,4--, CH3 COCHCl2 159-162 .0.01 2n4-- C2H COCHC12 162164 0. 01 2, 4-- (. COCHCIs170-172 0. 02 2, 4---. ., COCHCL174-176 0. 05 3,4--,. ., 98. 0-103. 0 (.) 3,4-- (CH3)2 COCHCl2 178-180 0. 03 3,4-- -C4H9 COCHCl2 185-188 0. 01 4- . ., 93. 2-95. 7 (.) 2, 4--. ., 47.8-49.4 (. ) 3 . - (3-)- ( 1A 2A ) , ----, - (3--)-4--- : 17. 9 . 4--- 13. 2 . 3--- . . . Остаток растворяли в этилацетате и раствор обрабатывали этанольным раствором хлористого водорода. Выпавшее в осадок твердое вещество фильтровали и перекристаллизовывали из смеси этанол-эфир. Полученный таким образом продукт представлял собой -(3-н-бутоксипропил)-4-н-бутоксибензиламин в форме его гидрохлоридной соли, т.е. п. 175-176 С. . -. - (3--)-4--- , . . 175-176 . Анальный. Расч. для C15H31NO. : , 10. 75 ; С, 65. 53 ; Х, 10. 03. . . C15H31NO. : , 10. 75 ; , 65. 53 ; , 10. 03. Найдено: -, 10. 78 ; С, 65. 11 ; Х, 10. : -, 10. 78 ; , 65. 11 ; , 10. 10.
По этой методике получали также гидрохлорид -(3-метоксипропил)-4-н-бутоксибениламина, т. пл. 164-165°С. - (3- ) - 4 - - , .. 164-165~. Анальный. Расч. для ЧНО.,. : , 12. 32 ; Г, 62. 58 ; Х, 9. . . .,. : , 12. 32 ; , 62. 58 ; , 9. 11.
Найдено: Кл, 12. 32 ; С, 62. 17 ; Х, 8. 98. : , 12. 32 ; , 62. 17 ; , 8. 98. Б. -(3-алкоксипропил)--(4-н-бутоксибензил)дихлорацетамиды. Эти соединения получали по методике, описанной выше для примера 1В, с использованием промежуточных аминоэфиров, описанных в примере 3А. Таким образом были получены -(3-н-бутоксипропил)--(4-н-бутоксибензил)дихлорацетамид, . п. 188- 189 С. на 0,01 мм. [Анальный. Расч. для : , 17. 54 ; С, 59. 40 ; Х, 7. 73. . - (3 - ) - - (4 - ) 1B 3A. - (3--)-- (4-) , . . 188- 189 . 0. 01 . [. . , : , 17. 54 ; , 59. 40 ; , 7. 73. Найдено: Кл, 17. 45 ; С, 59. : , 17. 45 ; , 59. 12
; Н, 7, 51] и -(3-метоксипропил)--(4-н-бутоксибензил)дихлорацетамид, . п. 188-189 С. на 0,04 мм. [Анальный. Расч. для C17H23Cl2NO3: , 19. 56 ; С, 56. 35 ; Х, 6. 96. Найден: Кл, 19. 18 ; С, 56. 31 ; Х, 7. 23]. ; , 7. 51] - (3-)-- (4--) , . . 188-189 . 0. 04 . [. . C17H23Cl2NO3 : , 19. 56 ; , 56. 35 ; , 6. 96. : , 19. 18 ; , 56. 31 ; , 7. 23]. ПРИМЕР 4. -(2-Феноксиэтил)-3,4-дихлорбензиламин. Смесь 31,3 г. 2-феноксиэтилхлорида и 70,5 г. 3,4-дихлорбензиламина нагревали при перемешивании в течение семи часов при 140-150°С. Реакционной смеси давали остыть и добавляли некоторое количество эфира для облегчения отделения гидрохлорида 3,4-дихлорбензиламина, 38 г. из которых затем отфильтровывали (теоретическое количество 42 г). Эфир удаляли из фильтрата перегонкой и полученное тяжелое масло перегоняли при пониженном давлении, получая продукт -(2-феноксиэтил)-3,4-дихлорбензиламин, . п. 150-156 С. при 0,02 мм, нД"1. 5755. 4 . - (2-)-3, 4- 31. 3 . 2- 70. 5 . 3, 4- 140-150 . 3, 4- , 38 . ( 42 .). , , - (2-)-3, 4-, . . 150-156 . 0. 02 ., "1. 5755. Анальный. Кальд. для Cl2NO: , 4. 73. . . Cl2NO : , 4. 73. Найдено: Н, 4. 61 -(2-Феноксиэтил)-3,4-дихлорбензиламин в виде его гидрохлоридной соли плавится при 201-202°С. : , 4. 61 - (2-)-3, 4- 201-202 . Другие -(2-феноксиэтил)бензиламины, которые можно получить по описанной выше методике с использованием соответствующих реагентов, включают: -(2-феноксиэтил)-4-н-бутилмеркаптобензиламин, -[2-(4-метилфенокси) ) этил]-4-ди-н-бутиламинобензиламин и -[2-(4-н-гексилфенокси)этил]-3,4-дихлорбензиламин. - (2-)- : - (2-)-4--- , - [2- (4-) ]-4---- - [2- (4--) ] 3, 4-. . -(3,4-Дихлорбензил)--(2-феноксиэтил)дихлорацетамид. К раствору, содержащему 26 г. -(2-феноксиэтил)-3,4-дихлорбензиламина, 150 мл. этилендихлорида и 97 мл. 1N раствора гидроксида натрия добавляли по каплям при перемешивании при температуре от примерно 0 до 5°С. 13,9 г. дихлорацетилхлорида. Реакционной смеси давали нагреться до комнатной температуры и перемешивали еще три часа. Слой этилендихлорида отделяли; промывали последовательно соляной кислотой, 10% раствором карбоната натрия и водой; и сушили над безводным сульфатом кальция. Затем раствор этилендихлорида концентрировали в , получая полутвердый остаток, который полностью затвердевал при растирании с небольшим количеством изопропанола. Это твердое вещество дважды перекристаллизовывали из изопропанола, получая продукт, -(3,4-дихлорбензил)--(2-феноксиэтил)дихлорацетамид, т.пл. п. 129. 7-132. 2 С. (корр.). . - (3, 4-)-- (2 ) 26 . - (2phenoxyethyl)-3, 4-, 150 . 97 . 0 5 . 13. 9 . . . ; , 10% ; . , - . , - (3, 4-)-- (2-)-- , . . 129. 7-132. 2 . (.). Анальный. Расч. для Чи. КлтНОз ; С, 50. 16 ; Х, 3. 71 ; ЦлКон, 17. 42. . . . ; , 50. 16 ; , 3. 71 ; , 17. 42. Найдено: С, 50. 53 ; Х, 3. 89 ; Клерой, 17. 19. : , 50. 53 ; , 3. 89 ; , 17. 19. Другие -бензил--(2-феноксиэтил)галогенированныеалканоамиды, которые можно получить по описанной выше методике с использованием соответствующих реагентов, включают следующие: -(4-н-бутилмеркаптобензил)--(2-феноксиэтил)-2, 3,4-трихлорбутаноамид, -(4-ди-н-бутиламинобензил)--[2(4-метилфенокси)этил]-2,2,3,-трихлорбутаноамид и -(3,4-дихлорбензил)- - [2-(4-н-гексилфенокси)этил]дихлорацетамид. --- (2-)- : - (4--)-- (2phenoxyethyl)-2, 3, 4-, - (4---)-- [2(4-) ]-2, 2, 3,- - (3, 4-)-- [2- (4--) ] . Было обнаружено, что -аралкил--гидрокарбилоксиалкилгалогенированные алканоамиды из приведенных выше примеров при пероральном введении хомякам, инфицированным , полностью очищают животных при уровнях препарата ниже 200 мг. за кг. массы тела. Некоторые из соединений, например, -(3,4-дихлорбензил)--(2-этоксиэтил)дихлорацетамид, -(2,4-дихлорбензил)--(2этоксиэтил)дихлорацетамид, -(4-н -бутоксибензил)--(2-этоксиэтил)дихлорацетамид и -(3,4-дихлорбензил)--(3-этоксипропил)дихлорацетамид имеют значения ED50 ниже 25 мг. за кг. массы тела, означает эффективную дозу, необходимую для избавления 50% хомяков от амебной инфекции. ----- - 200 . . . , , - (3, 4-)-- (2-) , - (2, 4-)-- (2ethoxyethyl) , - (4--- )-- (2-) - - (3, 4-)-- (3-- ) , ED50 25 . . , 50% .
, ."> . . .
: 506
: 2024-04-11 09:30:54
: GB770928A-">
: :

770929-- = "/"; . , . . , . . , . , , . .



. :
:
УведомлениеЭтот перевод сделан компьютером. Невозможно гарантировать, что он является ясным, точным, полным, верным или отвечает конкретным целям. Важные решения, такие как относящиеся к коммерции или финансовые решения, не должны основываться на продукте машинного перевода.
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ GB770929A
[]
ПАТЕНТНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ Изобретатели: ДЖОН АНДЖЕЛО КАСТРИКОНЕ и АЛЬФЕЙ УИЛЬЯМ АЛЬТОРФЕР-МЛАДШИЙ. : , . 770,929 ( \ ,0) Дата подачи заявки и подачи полной спецификации: 28 января 1955 г. 770,929 ( \ ,0) : 28, 1955. А № 2690/55. 2690/55. Полная спецификация опубликована: 27 марта 1957 г. : 27, 1957. Индекс при приемке: - Класс 138 (2), Эл К. :- 138 ( 2), . Международная классификация:- 6 . :- 6 . ПОЛНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ Улучшения в процессе стирки одежды или в отношении него Мы, , корпорация, учрежденная в соответствии с законодательством штата Иллинойс, Соединенные Штаты Америки, по адресу: 812 , , , , делаем настоящим заявляем, что изобретение, на которое мы молимся о выдаче нам патента, и метод, с помощью которого оно должно быть реализовано, будут подробно описаны в следующем заявлении: Это изобретение относится к усовершенствованиям процесса -стирки одежды, в частности, но не исключительно, в стиральных машинах автоматического типа, обеспечивающих цикл работы, включающий стирку, полоскание и сушку одежды. , , , , 812 , , , , , ', , , : - , , , . Настоящее изобретение обеспечивает процесс стирки одежды путем подачи одежды, моющего материала и жидкости в зону стирки, начала процесса стирки, когда уровень жидкости составляет примерно или меньше половины нормального уровня жидкости в зоне стирки, для получения тороидального поток жидкости и одежды во время первоначальной работы стиральной машины путем перемещения перемешивающей поверхности по орбите вокруг центральной оси в зоне стирки и получения густого мыльного раствора, который обрабатывается тороидальным потоком через одежду, а затем добавления больше жидкости в зону стирки во время продолжения упомянутого тороидального потока жидкости до тех пор, пока жидкость не достигнет нормального уровня жидкости в зоне стирки. Слово «мыло» здесь используется в его общем смысле для обозначения не только мыла, но также моющих средств и смачивающие агенты. , , , ">" . В некоторых автоматических стиральных машинах для одежды, как правило, предусмотренных ранее, достигаемое таким образом действие стирки было неэффективным и неуспешным из-за неполного удаления мыла и грязи с одежды, что приводило к ее серому или не совсем белому виду. , , , - . Задача настоящего изобретения состоит в том, чтобы осуществить мытье одежды шампунем, пропуская сквозь одежду густой мыльный раствор, используя мыльный материал, который распределяется по одежде таким образом, чтобы улучшить моющее действие, получаемое таким образом, с большей эффективностью. эффект, который можно было получить раньше, фактически обеспечивая эффект, который был бы получен при намыливании одежды вручную перед стиркой. 3 , , . Этапы процесса проиллюстрированы на прилагаемых чертежах, на которых: фиг. 1 представляет собой схематический вид, показывающий уровень воды в баке ниже нормального, когда начинается процесс стирки; и фиг. 2 представляет собой аналогичный вид, показывающий нормальный уровень воды для стирки. : 1 - ; 2 . Вращающийся бак, обычно обозначенный позицией 9, предназначен для размещения одежды и стирального материала, а также подходящей жидкости, такой как вода. , 9, , , . Внутри бака 9 оперативно установлен рычаг, обычно обозначенный цифрой 10, который перемещается по орбите вокруг центральной оси бака, как описано в описании патента США № 2416611. 9 10, , 2,416,611. Это устройство может быть использовано при осуществлении описанного и заявленного здесь процесса. . Для подачи воды в бак 9 можно использовать любые подходящие средства, такие как насадка или другая труба, в случае, если процесс применяется в автоматической стиральной машине, или воду можно подавать в нее вручную из ведра через определенные промежутки времени. как описано ниже, начиная сначала с низкого уровня, как показано в целом на фиг. 1, и затем продолжая до нормального уровня воды моющего действия, как показано на фиг. 2. 9, , , , , , 1, , 2. Вода для стирки подается в бак 9 примерно или меньше половины нормального уровня воды в нем, который может регулироваться вручную или автоматически. Затем в бак 9 вводится необходимый мыльный материал, после чего следует загрузка одежды. вокруг стиралка 10. В этой машине нет необходимости равномерно распределять одежду вокруг стиралка, поскольку это будет выполняться автоматически за счет работы последней. Затем начинается операция стирки, которая по существу аналогична той, которая изложена выше. упомянутой спецификации и включает в себя создание прогресс- 9 , 9 10 , - - Сильная пульсация внутри промывочной воды за счет исключительно орбитального движения взбивалки, что приводит к созданию тороидальных токов с высокой скоростью. Создаваемые токи таковы, что промывочная вода движется радиально наружу к стенкам бака из нижней части взбивальной машины. затем вверх вдоль стенок бака, радиально внутрь к мешалке и вниз вдоль мешалки к ее дну. В результате одежда втягивается внутрь к верхней части мешалки и вниз вдоль нее, затем наружу и вверх, совершая тороидальное действие, и в свободном состоянии для обеспечения максимального эффекта стирки. В то же время одежда не наматывается на мотальную машину и не висит на лопастях, а постоянно переворачивается. , , , , , . Предпочтительно начинать стирку, когда вода достигла уровня, составляющего от одной трети до половины нормального уровня воды в баке. Орбитальное движение мешалки 10 в стиральном баке 9 в это время не имеет смысла. не только равномерно распределяет одежду вокруг стиралки 10, но и равномерно распределяет мыло по одежде в виде густого мыльного раствора, который оказывает на одежду моющее действие. Это дает эффект намыливания одежды вручную перед стиркой. Это очень помогает. в удалении грязи с одежды и улучшении эффекта стирки. - - 10 9 10, , . Такой эффект мытья шампунем при низком уровне воды был бы невозможен при использовании машин с мешалкой, в которых мешалка колеблется взад и вперед из-за износа одежды. Однако это становится возможным, если использовать мешалку, перемещаемую в орбита без вращения, как описано здесь. , , , , . Такая машина делает возможным новый полезный результат, полученный в соответствии с этим способом. . После начала промывки при низком уровне воды подача воды продолжается во время мытья головы до тех пор, пока уровень воды не достигнет нормального уровня, после чего мыльный раствор будет разбавлен, и затем промывка будет продолжаться как обычно. , , . После этого одежду можно прополоскать, высушить или подвергнуть другим воздействиям внутри машины или вынуть из бака для этих целей или для сушки, по желанию. , , , , . Понятно, что модификации и вариации могут быть осуществлены, не выходя за рамки настоящего изобретения. .
, ."> . . .
: 506
: 2024-04-11 09:30:55
: GB770929A-">
: :

770930-- = "/"; . , . . , . . , . , , . .



. :
:
УведомлениеЭтот перевод сделан компьютером. Невозможно гарантировать, что он является ясным, точным, полным, верным или отвечает конкретным целям. Важные решения, такие как относящиеся к коммерции или финансовые решения, не должны основываться на продукте машинного перевода.
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ GB770930A
[]
ПАТЕНТНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ Дата подачи заявки и подачи полной спецификации: 7 февраля 1955 г. : 7, 1955. 770,930 № 352455. 770,930 352455. Заявление подано в Соединенных Штатах Америки 8 февраля 1954 года. 8, 1954. Полная спецификация опубликована: 27 марта 1957 г. : 27, 1957. Индекс при приеме: -Класс 55(2), Д 11 Д; и 90, К 4. :- 55 ( 2), 11 ; 90, 4. Международная классификация:-С Олб, С 10 б. :- , 10 . ПОЛНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ Улучшения в карбонизации зеленого кокса Мы, , , корпорация, организованная и действующая в соответствии с законодательством штата Массачусетс, Соединенные Штаты Америки, по адресу 77, Франклин-стрит, Бостон 10, Массачусетс, Соединенные Штаты Америки, делаем настоящим заявляем, что изобретение, на которое мы молимся, чтобы нам был выдан патент, и метод, с помощью которого оно должно быть реализовано, будут подробно описаны в следующем заявлении: , , , , , 77, , 10, , , , , :- Настоящее изобретение относится к карбонизации кокса с высоким содержанием летучих веществ и, более конкретно, к карбонизации зеленого нефтяного кокса, который имеет тенденцию к агглютинации во время прокаливания. . Нефтяной кокс широко используется в промышленности, особенно в качестве основного компонента угольных электродов и в металлургии. Наибольшая доля доступного в настоящее время нефтяного кокса представляет собой продукт замедленного коксования остатков тяжелых нефтеперерабатывающих заводов и смол. Этот кокс не является чистым углеродом, но считается, что нефтяной кокс широко используется в промышленности. быть сложным веществом, состоящим из графитовых кристаллитов, заключенных в матрицу тяжелых углеводородных соединений. , , . Общее соотношение углерода и водорода в зеленом коксе составляет около 24:1 или около того. Кокс совершенно непригоден для использования, упомянутого выше, и его необходимо прокалить. На этом этапе углеводороды путем пиролиза превращаются в углерод и летучие вещества. кокс иногда поглощает небольшое количество более легкого углеводородного материала во время его первоначального образования. Этот материал также удаляется во время операции прокаливания и включается в состав материала, выделяющегося во время пиролитического разложения углеводородного кокса. Эти летучие продукты, обычно называемые летучими веществами, составляют около 10-15 ', из зеленого кокса и включает смолистые вещества, легкие углеводородные газы и водород. Прокаленный кокс представляет собой практически чистый углерод плюс неорганические примеси. Количество и размер графитовых кристаллитов увеличились и напоминают 31-, более близкую к истинной структуре графита, которая было бы получено, если бы термообработка была проведена на более высоком температурном уровне. - 24:1 , , 10-15 ', , , 31- . В ходе прокаливания зеленый кокс обсуждаемого типа проходит через пластическое состояние, вызывающее сплавление агрегатов. Следовательно, до сих пор было необходимо проводить прокаливание во вращающихся барабанах, в которых кокс достаточно перемешивается, чтобы ингибировать прилипание 55 к стенкам и слипание в крупные агрегаты. Поскольку требуются высокие температуры, барабаны нагреваются открытым пламенем. Эта процедура приводит к значительным потерям кокса, а также к потере летучих 60 веществ, образующихся при обработке. , 50 , 55 , 60 . Основной целью настоящего изобретения является создание способа, позволяющего прокаливать сырой кокс в реторте с внешним подогревом, при этом практически все выделенные из него продукты реакции пиролиза могут быть извлечены и в котором потери кокса значительно меньше, чем в Процесс вращающегося барабана. 65 . Мы обнаружили, что если зеленый кокс 70 сначала обработать кислородсодержащим газом при температуре ниже температуры воспламенения кокса и ниже температуры, при которой любое существенное количество летучих веществ будет отогнано, в течение достаточного периода времени 75 чтобы разрушить агглютинирующие свойства кокса, его затем можно пропустить через вертикально расположенную зону прокаливания с внешним подогревом, в которой поддерживается необходимая температура карбонизации. за стадией дегидрирования следует стадия закрытого прокаливания. 70 - 75 - 80 - , , . Соответственно, изобретение состоит в характерной стадии карбонизации нормально агглютинирующего кокса, заключающейся в приведении кокса в несклеивающееся состояние перед его обжигом путем пропускания горячих газов, содержащих кислород, в контакте с указанным коксом при температуре 90 770,930 и для достаточный период времени, чтобы по существу полностью или практически полностью разрушить агглютинирующие свойства кокса. 85 - 90 770,930 . Изобретение также относится к способу обработки нормально агглютинирующего кокса, по существу, который будет описан ниже. . Способ по данному изобретению можно с успехом осуществлять следующим образом. Зеленый кокс непрерывно загружают в подходящую нагревательную камеру, которая может быть встроена в обжиговую печь или которая может представлять собой отдельную часть устройства. Одним из подходящих типов устройств предварительной обработки, известных как жалюзийные сушилки, является вращающийся барабан, содержащий множество продольных жалюзи в его боковых стенках, который особенно эффективен, поскольку обеспечивает отличный контакт между обрабатывающим газом и коксом. Камера обработки предпочтительно может нагреваться горячими газами, содержащими свободный или химически активный кислород, которые продуваются через кокс. при этом кокс медленно проходит через камеру с такой скоростью, что остается в ней достаточно долгое время для завершения обработки. . Условия эксплуатации имеют решающее значение на этом этапе предварительной обработки. Очень важно, чтобы кокс был достаточно нагрет для реакции со свободным кислородом в обрабатывающей атмосфере, но не до такой высокой температуры, при которой избыточное количество кокса будет разрушаться при сжигании или это будет слишком ценным. летучие компоненты будут удалены и также потеряны. Следовательно, кокс не следует нагревать выше примерно 800°. 800:. и предпочтительно не выше примерно 725°. Кроме того, количество свободного кислорода в очистителе должно быть ограничено количеством, необходимым для деагглютинации кокса без чрезмерного сгорания. Следовательно, предпочтительно создать атмосферу в аппарате предварительной обработки с содержанием кислорода примерно 3-6°С. по объему, хотя допустима и несколько большая концентрация. 725: - 3-6- , . Для обеспечения подходящей температуры и атмосферы в установке предварительной обработки мы предпочтительно используем газообразные продукты сгорания, образующиеся на описанной ниже стадии прокаливания. . Когда воздух или кислород смешиваются с этими газами, их можно пропускать через кокс в установке повторной обработки. Температуру можно регулировать подходящими средствами, например, путем смешивания газов, выпускаемых из установки предварительной обработки, с продуктами сгорания при обжиге и воздухом. . После выгрузки из зоны обработки кокс марки -35 уже не обладает агглютинирующими свойствами. -35 . может храниться для последующего обжига или, предпочтительно, будет проводиться в вертикальной зоне обжига, пока она еще горячая, чтобы сохранить ее явное тепло. В этой зоне обжига, из которой исключен воздух и посторонние вещества, карбонизация будет завершена при повышенных температурах, предпочтительно выше примерно 2000°. Обожженный кокс непрерывно выгружается из нижней части зоны, а предварительно обработанный зеленый кокс доставляется в ее верхнюю часть. Летучие побочные продукты также извлекаются из верхней части зоны обжига. 2000: - . Наше изобретение будет лучше понято и оценено из следующего его описания, взятого в связи с прилагаемыми чертежами одного варианта осуществления устройства, в котором оно может быть удобно реализовано, на котором фиг. 1 представляет собой схематический вид сбоку, вид 75 унитарного устройства. печь предварительной обработки-декарбонизатора; и фиг. 2 представляет собой вид в вертикальном поперечном сечении одного типа вертикальной реторты, в которой может быть предпочтительно проведена стадия процесса обжига. подробно показано на рис. 70 1 75 -; 2 - 80 1, 10 12 . 2
Устройство предварительной обработки 10 и декарбонизатор 12 соединены трубопроводом 14, снабженным дозирующим клапаном 16 типа уплотнения 85, таким как звездчатый клапан. 10 12 14 85 16 . Трубопровод 18 подачи кокса, оборудованный подходящим запорным клапаном (не показан), предусмотрен в верхней части установки предварительной обработки, а трубопровод 20 для выпуска продукта с запорным клапаном 22 90 соединен с нижней частью обжиговой печи. Таким образом, обеспечивается единый аппаратный блок. в котором зеленый кокс непрерывно течет вниз через установку предварительной обработки и декарбонизатор. 18 ( ) 20 22 90 . Горячие газы для предварительной обработки кокса 95 подаются из газоходов горелок декарбонизатора следующим образом. Смесь горючего газа и воздуха подается к горелкам 24 (рис. 2) в газоходах горелок 26 из главных 28 соединительных коллекторов и патрубков 32 Горения 100 каналов. нагревают стенки шахты 34 декарбонизатора (рис. 2) и направляются через дымоход 36 предпочтительно в верхнюю зону установки предварительной обработки 10. 95 24 ( 2) 26 28 32 100 34 ( 2) 36 10. Клапан 38 и выхлопной газоход 40 предназначены для удаления избыточных газов . Поскольку для обработки зеленого кокса требуется некоторое количество свободного кислорода, предусмотрены трубопровод 42 и вентилятор 44, через которые прокачивается воздух или другой кислородсодержащий газ. Трубопровод 42 соединяется с дымоходом 36 путем смешивания. клапан 46 110, к которому также подключен рециркуляционный трубопровод 48. Этот рециркуляционный трубопровод, в свою очередь, соединен с нижней секцией устройства предварительной обработки и снабжен вентиляторами 50 и 52, а также клапаном регулирования давления 54, с помощью которого 115 регулируется объем рециркулирующего очищающего газа. При желании пар или вода могут подаваться в установку предварительной обработки через трубу 56. 38 40 42 44 42 36 46 110 48 50 52 54 115 56. Избыточный газ из установки предварительной обработки выводится из системы через дымовую трубу 58. Летучие вещества 120, выведенные из кокса во время прокаливания, извлекаются через трубопровод 60. 58 120 60. Один подходящий тип декарбонизатора более подробно показан на рис. 2. Это устройство содержит вертикальную шахту 34 со стенками из огнеупорного кирпича и прямоугольным поперечным сечением. Шахта нагревается с двух своих длинных сторон с помощью горелок 24, которые горят в дымоходе. система имеет перегородки, расположенные над горелками таким образом, что 130 770 930 продуктов сгорания проходят змеевидный путь и нагревают всю площадь стенок шахты. Предварительно обработанный зеленый кокс поступает в верхнюю часть шахты и удерживается внизу до тех пор, пока не слой кокса по существу заполняет шахту. По мере прокаливания готовый продукт выводится через клапан 22 после прохождения через секцию охлаждения 62 и через распределительную тарелку 64. 2 34 125 , 24 - 130 770,930 22 62 64. Поскольку для осуществления способа по моему изобретению можно использовать любую подходящую вертикальную обжиговую печь, дальнейшее описание обжиговой печи не представляется необходимым. , . Как мы уже говорили, новый способ нашего изобретения может быть осуществлен в любом подходящем аппарате, который может включать отдельные блоки предварительной обработки и вертикального обжига. В следующем примере представлены данные четырех циклов предварительной обработки, выполненных в жалюзийной сушилке . , 20 Было проведено четыре прогона: два в сушилке коммерческого размера и два в пилотной модели, в которой зеленый нефтяной кокс имел начальное содержание летучих 13,6%? , , 13 6 %? непрерывно загружался в сушильный барабан, в то время как горячие газы продуктов сгорания, содержащие свободный или химически активный кислород, пропускались через барабан при температурах в диапазоне от примерно 750 до 1060 . Для контроля температуры в высокотемпературных циклах применялись водяные распылители. обрабатывающих газов. -25 750 1060 30 . Условия были следующими: Предварительная обработка обрабатывающего газа , температура на входе . : . Расход обрабатывающего газа, куб. фут/мин. , . Состав очищающего газа – об. % Кислород Углекислый газ Водяной пар Азот Скорость потока кокса, фунты/час. - % , /. Время удерживания кокса, час. -. Конечная температура кокса -. -. Содержание летучих веществ в коке, % после предварительной обработки. Агглютинирующие свойства. После обработки кокс доставлялся в верхнюю часть вертикальной обжиговой печи типа, показанного на рис. 2 прилагаемых чертежей, со средней температурой нагретой стенки 2500°. Условия были следующими: ТАБЛИЦА -% 2 2500- : Прогон 1 2 Скорость подачи, фунты/час 370 453 Скорость разгрузки, фунты литры в час 320 390 Содержание 2 в подаваемом материале, ', 1 7 1 7 Истинный удельный вес продукта 2 07 2 02 Выход, от теоретического 97 5 97 5 в результате предварительной обработки зеленый кокс легко проходил через обжиговую печь, не прилипая к стенкам и не агломерируясь в комки. 1 2 , / 370 453 , 320 390 2 , ', 1 7 1 7 - 2 07 2 02 , 97 5 97 5 .
, ."> . . .
: 506
: 2024-04-11 09:30:57
: GB770930A-">
: :

770931-- = "/"; . , . . , . . , . , , . .



. :
:
УведомлениеЭтот перевод сделан компьютером. Невозможно гарантировать, что он является ясным, точным, полным, верным или отвечает конкретным целям. Важные решения, такие как относящиеся к коммерции или финансовые решения, не должны основываться на продукте машинного перевода.
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ GB770931A
[]
ПОЛНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ Усовершенствования систем оповещения для зерноуборочных и молотильных машин или относящиеся к ним Мы, АВГУСТ КЛААС и ФРАНЦ КЛААС, граждане Германии, лично ответственные партнеры , Харзевинкель, Вестфалия, Германия, настоящим заявляем об изобретении, в отношении которого мы молитесь, чтобы нам был выдан патент, а метод, с помощью которого он должен быть реализован, был подробно описан в следующем заявлении: - Это изобретение относится к системам оповещения для комбинированных уборочно-молотильных машин. , , , , , , , , , :- . Это относится к использованию и конкретному варианту таких систем оповещения, которые сами по себе известны, с целью обнаружения выхода из строя любого из механизмов машины, работающей с обрабатываемыми материалами, чтобы можно было принять оперативные меры для защиты. машину от повреждений. , , , . В машиностроении, как правило, хорошо известно, что акустические или оптические системы оповещения становятся эффективными в случае механических поломок любого рода. Также известно, что в прессах для соломы предусмотрен колокол, который, когда обвязочный шнур рвется, звонит под действием груза, натягивающего шнур. . , , . Обслуживание самоходной комбинированной уборочно-молотильной машины связано с рядом технических операций и является значительным мероприятием, особенно для рядового сельскохозяйственного работника, если, особенно при работе одним человеком, он призван не только управлять уборочной и молотильной машиной, но и контролировать ее работу. Если бы было предложено нанять второго человека специально для наблюдения за работой, то существенное преимущество комбинированной уборочно-молотильной машины было бы потеряно. - , , , , - , , . , . Засорение соломы на механизме встряхивания может привести к серьезному повреждению машины. . Засоры на экранах также могут иметь вредные последствия. Обрыв связующего шнура в прессе для прессования соломы, установленном на уборочно-молотильной машине, также может оказаться очень неудобным, если его не заметить достаточно быстро. Рыхлая солома тогда лежит на земле, и связать эту рыхлую соломинку вручную — хлопотное дело. . . , . Было признано, что, несмотря на громкий шум уборочной и молотильной машины, несмотря на большое количество ее движений и быстроту работы, все эти нарушения нормальной работы могут быть обнаружены системами оповещения. . Основная задача настоящего изобретения состоит в том, чтобы обеспечить в комбинированной уборочно-молотильной машине систему предупреждения, которая вступит в действие сразу же после выхода из строя любого из механизмов машины, работающей на обрабатываемом материале. , , . В соответствии с изобретением комбинированная уборочно-молотильная машина, предпочтительно самоходная комбинированная уборочно-молотильная машина, включает
Соседние файлы в папке патенты