патенты / 18537

759304-- = "/"; . , . . , . . , . , , . .



. :
:
УведомлениеЭтот перевод сделан компьютером. Невозможно гарантировать, что он является ясным, точным, полным, верным или отвечает конкретным целям. Важные решения, такие как относящиеся к коммерции или финансовые решения, не должны основываться на продукте машинного перевода.
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ GB759304A
[]
ПАТЕНТНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ 759,304 Дата подачи заявки и подачи полной спецификации 22 апреля 1954 г. 759,304 22, 1954. № 11633/54. . 11633/54. Заявление подано в Соединенных Штатах Америки 28 мая 1953 года. 28, 1953. Полная спецификация опубликована в октябре. 17, 1956. . 17, 1956. Индекс при назначении:-Класс 91, (1:2). :- 91, (1: 2). ПОЛНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ Улучшения в синтетических смазочных материалах или в отношении них Мы, ;, ранее известная как , корпорация, должным образом организованная и действующая в соответствии с законодательством штата Делавэр, Соединенные Штаты Америки, Элизабет, штат Нью-Йорк. Джерси, Соединенные Штаты Америки, настоящим заявляем, что изобретение, на которое мы молимся о выдаче нам патента, и метод, с помощью которого оно должно быть реализовано, будут подробно описаны в следующем заявлении: , ;, , , , , , , , , , :- Настоящее изобретение относится к новым и улучшенным консистентным смазкам. Более конкретно, изобретение касается консистентных смазок с выдающимися высокотемпературными характеристиками. Вкратце, изобретение относится к смазкам, содержащим синтетическое смазочное масло типа полиэфирного спирта в качестве диспергатора и неорганический материал, обладающий коллоидными свойствами, такой как силикагель, гидратированный диоксид кремния или сажа, в качестве загустителя смазки. . , . , , , , , . При смазке высокотемпературных деталей двигателя, например подшипников реактивных двигателей, требуются смазки с чрезвычайно высокими температурами каплепадения и вспышки. Большинство обычных смазок, особенно минеральных смазок, для этих целей непригодны. В прошлом предпринимались различные попытки получить смазки, имеющие достаточно высокие температуры плавления, из синтетических смазочных масел с желательно высокими температурами вспышки и соотношением вязкости и температуры. Для этой цели были опробованы синтетические масла диэфирного, сложноэфирного, полиэфирного спирта, формалина и других типов. Однако продукты, полученные путем включения в эти масла обычных мыльных загустителей, часто оказывались непригодными для использования при чрезвычайно высоких температурах из-за незначительной структуры смазки или ее отсутствия, низкой температуры каплепадения, высокой летучести или низкой вязкости масла при высокая рабочая температура. , , . , , . ' - . , , , . , 40, , , , . Среди синтетических смазочных масел, описанных ранее, масла, полученные [Цена 3s. Од.] взаимодействие органических гидроксисоединений 50, таких как одноатомные или многоатомные алифатические спирты, с оксидами алкилена, такими как оксид этилена, оксид пропилена, оксид бутилена или высшие алкиленоксиды, с образованием простых или полиэфирных спиртов или 55 гликолей, дает особенно желательную комбинацию. собственности. Путем выбора подходящих материалов и пропорций алкиленоксида можно получить продукты с любой желаемой молекулярной массой, которые сочетают в себе низкую летучесть, низкие температуры застывания и высокие температуры вспышки с хорошим соотношением температуры и вязкости и превосходной смазывающей способностью. , [ 3s. .] , 50 , , , , 55 , . - , 60 , - . Полезность этих масел в качестве смазочных материалов можно еще больше повысить путем формализации, т. е. путем их реакции с формальдегидом или его эквивалентами с образованием формальдегида. Таким образом, функциональные группы разрушаются за счет связывания с молекулой формальдегида 70, и смазочные материалы становятся химически более инертными. Аналогичный результат может быть достигнут при взаимодействии эфирных спиртов с фосгеном с образованием соответствующих карбонатов. 75 Эти материалы могут быть синтезированы с температурой застывания намного ниже 0 и температурой вспышки значительно выше 350 . 65 , .., . 70 . . 75 0 ., 350 . и индексы вязкости, значительно превышающие 100. Однако когда была предпринята попытка производства твердых смазочных материалов из этих материалов, обработанных оксидом алкилена, с помощью загустителей мыльного типа, возникли трудности с перекристаллизацией мыла в диспергаторе. Более конкретно, было замечено, что смазки не затвердевали удовлетворительным образом во время охлаждения после плавления на стадии диспергирования мыла. Это явление было тем более выраженным 90, чем больше молекул алкиленоксида в используемом материале, и считается, что оно связано с высокой растворяющей способностью эфирных группировок мицелл мыла. Однако присутствие мыла 95, диспергированного в этих материалах, заметно улучшает их смазывающие свойства. 100. , 80 - , . 85 , . 90 . , 95 . Смазки приготовленные на основе синтетики Цена 4с 6! 759,304 масла с неорганическими загустителями имеют нежелательно короткий срок службы по сравнению с обычными смазками. В настоящее время обнаружено, что синтетические смазочные масла, описанные ниже и полученные из обработанных алкиленоксидом органических гидроксисоединений, могут быть загущены до твердых смазочных материалов, имеющих удовлетворительный срок службы смазки и превосходную структурную стабильность даже при экстремальных рабочих температурах, путем включения в масла консистентной смазки. - приготовление пропорций неорганических материалов, обладающих коллоидными свойствами, таких как силикагель, гидратированный диоксид кремния, углеродная сажа или бентониты, предпочтительно в смеси с металлическим мылом жирной кислоты, имеющей более 8 атомов углерода. 4s 6! 759,304 1undesirably . ' - - , , , , 8 . В любом случае, хотя мыло само по себе может придавать незначительную структуру или вообще не придавать ей никакой структуры, оно придает смазочные свойства, которые иначе не проявляются при использовании одних только неорганических загустителей. ,. , . Тиксотропные или гелеобразующие материалы, в частности силикагель, являются предпочтительными для целей изобретения. Подходящие мыла включают мыла щелочных металлов, щелочноземельных металлов и алюминия насыщенных и ненасыщенных жирных кислот, имеющих 12-30 атомов углерода на молекулу. - , , . , 12-30 . Обычно предпочтительными являются нерастворимые в воде мыла, в частности мыла лития и/или щелочноземельных кислот C16-C22 кислот, особенно их насыщенных представителей. Соотношение неорганического загустителя к мыльному модификатору может варьироваться в широких пределах примерно 60 мас.% неорганического загустителя и примерно 20-40 мас.% мыла в расчете на общее количество загустителя. Пропорции 70-80 мас.% неорганического загустителя и 20-30 мас.% % мыла являются предпочтительными на этом основании. - , / C16-C22 , , . 60wt.% 20-40 .% , . 70-80 .% 20-30 . % . Во многих случаях может оказаться желательным сделать неорганические загустители жиров водонепроницаемыми (т.е. сделать их гидрофобными) перед их добавлением в масла. Водонепроницаемость может быть достигнута путем сочетания с известковым или алюминиевым мылом или путем покрытия загустителей любым традиционным способом. Таким образом, чувствительность смазки к воде может быть существенно снижена. Хорошим методом гидроизоляции смазки является добавление небольших количеств, скажем, 3-5%, смол силиконового типа и смолоподобных материалов, например, полученных из некоторых аминосиланов, например, ди-трет-бутоксиаминосилана, или из хлориды алкилкремния. (.., ) . . . 3-5%, - - , , .., - , . Что касается химического состава и структуры синтетических масел, используемых в настоящем изобретении: они должны иметь 16-130 атомов углерода, предпочтительно около 20-100 атомов углерода на молекулу. : 16-130 ., 20-100 . Они имеют формулу --(CniH2O))-- или --(CH2O)-(OHO2n)--, где может представлять собой любой углеводородный радикал; представляет собой целое число, равное 2 или более; и представляет собой целое число, равное 1 или более 70 или R1--[COi2--(0DH2nO) - ---, где представляет собой один или несколько; х представляет собой один или более; равно по меньшей мере 9; и R1 и представляют собой либо одинаковые, либо разные органические радикалы, содержащие от 1 до 60 атомов углерода по 75, полученные из органических соединений, содержащих по меньшей мере одну спиртовую гидроксильную группу. Что касается физических характеристик, масло должно иметь температуру застывания ниже +35 , температуру вспышки выше 300 и вязкость при 210 примерно 2-360 сестистокс. --(CniH2O) )---- --(CH2O)-(OHO2n)- -- ; 2 ; 1 70 R1--[COi2--(0DH2nO) - ---, ; ; 9; R1 1-60 75 . , +35 ., 300 ., 80 210 . 2-360 . Таким образом, масло может представлять собой спирт общей формулы --(]H20-)-; Пр формальная формула [--(CnH2R 85 ). ]2ОИ; или карбонат формулы [--(C3H,20)]2C0. Изобретение также относится к смазкам, изготовленным из комплексных соединений, содержащих две или более групп, проиллюстрированных выше, таких как комплексные формали общей формулы 1--0-- ())] (/1L--OR1, где / представляет собой 1 или более, а и '1 представляют собой либо одинаковые, либо разные органические радикалы, содержащие от 1 до 60 95 атомов углерода, полученные из органических соединений. , --(]H20-)--; [--(CnH2R 85 ). ]2OI; [--(C3H,20)] 2C0. , 90 1--0-- ())] (/1L--OR1 / 1 , '1 1 -60 95 . фунтов, содержащие по меньшей мере одну спиртовую гидроксильную группу. . Ранее предлагалось изготавливать смазки с использованием аэрогелей, таких как аэрогель кремнезема 100, для загущения синтетических смазочных материалов, таких как сополимер алкиленгликоля с оксидом алкилена. 100 . Хотя для целей 1С5 изобретения можно использовать огромное количество органических гидроксисоединений, особенно желательны те алифатические спирты с сильно разветвленной цепью, которые получают синтезом «оксо». Синтез «Оксо», который сейчас хорошо известен, представляет собой каталитическую реакцию олефина с и H2 с образованием альдегида, имеющего на один атом углерода больше, чем используемый олефин. 1C5 , - " " . " " , , 110 H2 . Условия реакции включают температуру 300-400 , давление около 115-1000-3000 фунтов на квадратный дюйм и использование кобальтовых катализаторов. Затем альдегид каталитически гидрируется с образованием соответствующего первичного спирта в качестве основного продукта, а также различных других кислородсодержащих соединений, включая спирты с более высокой молекулярной массой в качестве побочных продуктов. 300- 400 -., 115 1000-3000 ...., . -. Как основной, так и побочный продукт могут быть использованы для целей изобретенияi. Предпочтительными оксоспиртами для 125 настоящего изобретения являются те, которые получены из олефинов, имеющих 7-19 атомов углерода, полученных полимеризацией или сополимеризацией молоолефинов 03 и С04. - . 125 7-19 03 C04 - .. содержится в нефтезаводских газах. Особенно предпочтительными являются оксоспирты, полученные из полипропилена. . pre759,304 . В качестве примера ниже перечислены некоторые из этих соединений вместе с некоторыми из их наиболее важных свойств. 5 Аффикс оксо означает, что следующий радикал, к которому он присоединен, происходит от оксоспирта. , . 5 . ФОИМУАЛЫ И КАРБОНАТЫ ОКСОЭФИРОВ ЭТИЛЕНГЛИКОЛЕЙ . в под номером .. 210 .1000F. В.И. . . . . 210 .1000F. .. 1
(-C1oH2l(OCIH4)0)2CH1 - - - 75 390 3,71 14,08 174 2 (--13H27((),)2CH2 -75 415 4,20 19,55 138 3 (-ClI3H27(021H4),0 ))2CH2 - - -70 425 6,55 34,6 145 4 (Оксо-C13C27(O2CH4)0O)2CH2 - +35 440 10,16 55,8 150 (OC3Hs))2,0H. - - - 45 430 104' 689 143 (Молярная масса около 2000), где составляет около 16 6 (-C13H27(OCQ214)1O)2CO _ _ - 60 380 4,38 23,7 Вязкость Синтетические масла типа, описанного выше, могут быть преобразованы в смазки в соответствии с настоящим изобретением путем постепенного введения неорганического загустителя в масло до получения гладкой смазки желаемой консистенции. Нагрев обычно не требуется. Количества примерно 10-30 мас. (-C1oH2l(OCIH4)0)2CH1 - - - 75 390 3.71 14.08 174 2 (--13H27((),)2CH2 -75 415 4.20 19.55 138 3 (-ClI3H27(021H4),0))2CH2 - - -70 425 6.55 34.6 145 4 (-C13C27(O2CH4)0O)2CH2 - +35 440 10.16 55.8 150 (OC3Hs))2,0H. - - - 45 430 104' 689 143 (. . 2000) 16 6 (-C13H27(OCQ214)1O)2CO _ _ - 60 380 4.38 23.7 . . 10-30 . %, предпочтительно около 15-20 мас. % общего загустителя в расчете на готовую смазку достаточен для производства подходящих высокотемпературных смазок. Мыло предпочтительно добавляют перед неорганическим загустителем. %, 15-20 . % , , . . При желании в процессе смешивания или на отдельной стадии смешивания могут быть добавлены обычные добавки 35, такие как противозадирные присадки, ингибиторы коррозии и окисления, присадки, повышающие клейкость, или на отдельной стадии смешивания, что будет понятно специалистам в данной области техники. . , , 35 , , , - , . Изобретение будет дополнительно проиллюстрировано следующими конкретными примерами: ПРИМЕР . : . Ингредиенты % Продукт реакции н-бутилового спирта и пропиленоксида прореагировал с формальдегидом с образованием формальдегида: -, н-Бутил-(). . % - :--, --(). CHI2 (Мел. вес. 2000) - - - - - 84,0 н-Бутил-(CH60), где составляет около 16 Стеарат лития - - - - - - - - - - - 5,0 Гидратированный диоксид кремния - - - - - 10,0 Фенил-альфа-нафтиламин - - - - - 1,0 Приготовление: Формальный комплекс нагревали со стеаратом лития до 380° и добавляли фенил-альфа-нафтиламин, а затем охлаждали без дальнейшего перемешивания. CHI2 (. . 2000) - - - - - 84.0 --(CH60) 16 - - - - - - - - - - - 5.0 - - - - - 10.0 - - - - - - 1.0 : 380 . - . К холодной гомогенной смазке, имеющей мало твердой структуры, затем добавляли мягкий белый кремнеземный аэрогель 60. Смазку перемешали до однородного состояния. При приготовлении не требуется нагревания. 60 . . . В 759 304 Свойства Внешний вид Гладкая прозрачная смазка Проникновение, 77 . . за 10 секунд lНеобработано - - - - - - - - - - 310 Отработано 60 ударов - - - - - - - 320 Отработано 60 000 ударов - - - - - - - 340 Точка падения, . - - - Нет: 759,304 , 77 . . 10 - - - - - - - - - - 310 60 - - - - - - - 320 60,000 - - - - - - - 340 , . - - - : Растворимость в воде - - - - - - - - Нерастворимый тест на окисление Нормы Хофимана, часы до давления 5 фунтов на квадратный дюйм. падение давления 02 - - - - 350 Ассоциация производителей подшипников качения смазочных материалов () 1500F. - - - - Отлично, утечки через уплотнение 250 нет. 'Ф... _ Масло испаряется раньше, чем тает смазка. - - - - - - - - , 5 ... 02 - - - - 350 ' (.....) 1500F. - - - - , 250. '... _ . Ингредиенты. То же, что и в примере , за исключением того, что использовали загуститель на основе -фобного силикагеля от компании . . . ПРИМЕР . Получение гидро-аналогично примеру . - -:- . - - Внешний вид Гладкая прозрачная смазка. Проникновение, 77 .- мм. за 10 секунд Необработано - - 320 Обработано, 60 ударов - - - - - - - 322 Обработано 100 000 ударов - - - - - - - 333 Точка падения, '. - - - - Нет Растворимость в воде - - - - - - Нерастворим в кипящей воде. Испытание на окисление по Норме Хофтману. Часы до давления 5 фунтов на квадратный дюйм. падение давления 02 - - - - 275 Смазка - - - Аналогично примеру ExA1uLx . - - , 77 .- . 10 - - 320 ,60 - - - - - - - 322 100,000 - - - - - - - 333 , '. - - - - - - - - - - 5 ... 02 - - - - 275 - - - ExA1uLx . Ингредиенты Масс.% Формальный эфир 013 Оксо эфир полиэтиленгликоля:- (02H40)5 \ --..... - - - - - 78,0 013- (H4O0)5 Стеарат лития - - - - - - - - - - - 6,0 Силикагель гидрофобный (дюпон) - - - - - - - - 15,0 Фенил-альфа-нафтиламин - - - - - - - - - 1,0 4 ремонта: .% 013 :- (02H40)5 \ --..... - - - - - 78.0 013- (H4O0)5 - - - - - - - - - - - 6.0 () - - - - - - - - 15.0 - - - - - - - - - - 1.0 4u : Аналогично примеру . . -_ )- -759,304 Свойства Внешний вид Гладкая, однородная твердая смазка Проникновение 77 . мм. за 10 секунд Необработано - - - 280 Отработано 60 ударов - - - - - - - - 295 Отработано 100 000 ударов - - - - - - - 310 Температура каплепадения, . - - - - - - - Нет Растворимость в воде - - - - - - - - - Нет Испытание на окисление Нормы Хоффмана, часы до давления 5 фунтов на квадратный дюйм. падение давления 02 - - - - - 350 Смазка, ..... Машинное испытание - Отличная смазка - без изменений при 800F. - - - - - - - структура смазки при повышении температуры 220 . - - - - - - или утечка из-за истончения и 250 .- - - - - - - прохождения через уплотнение подшипника ПРИМЕР -_ )- -759,304 , 77 . . 10 - - - 280 60 - - - - - - - - 295 100,000 - - - - - - - 310 , . - - - - - - - - - - - - - - - - , 5 ... 02 - - - - - 350 , ..... - - 800F. - - - - - - - 220 . - - - - - - 250'.- - - - - - - Ингредиенты % Гидратированный молотый кремнезем- - - - - - - - - - 15,0 Продукт реакции н-бутилового спирта с оксидом пропилена (мол. масса ок. . % - - - - - - - - - - 15.0 - ( . . 1000) этерифицированный ,3-оксокислотой:04H,(0sH60)14Cl3,H27 - - - - - 80,0 Фенил-альфа-нафтиламин - - - - - - - - - 1,0 Стеарат лития - - - - - - - - 4,0 Получение диспергатора: н-бутокситетрадекаизопропокситридекан получали взаимодействием 250 г. 1000) ,3 :04H,(0sH60)14CI3,H27 - - - - - 80.0 - - - - - - - - - - 1.0 - - - - - - - - 4.0 : - 250 . G4H,-(CHE60)4H3 с 25 г. , оксокислота с использованием . NaHSO4 в качестве катализатора. G4H,-(CHE60)4 H3 25 . , . NaHSO4 . г. толуола использовали в качестве растворителя, а азетропную кислоту для удаления побочного продукта - воды. Смесь нагревали с обратным холодильником в течение 48 часов при температуре кипения и давлении 760 мм. рт.ст. После этого продукт хорошо промывали водой и перегоняли до температуры 392,35° при 3 мм/мин. рт.ст. Конечная масса остатка составила 272 г. . - . 48 760 . . , 392 35 . 3mmin. . 272 . Свойства материала Вязкость при 100 ., - - -177,6 " " 210P., - - - - - - - - - 48,7 Температура застывания . - - - - - - - - - - < Температура вспышки, . - - - - - - - - - - 455 Приготовление смазки аналогично примеру . , 100 ., - - -177.6 " " 210P., - - - - - - - - - 48.7 . - - - - - - - - - - < , . - - - - - - - - - - 455 . Свойства Масс.% Тиксотропная смазка - - - - - Размягчается при работе, но сразу после работы превращается в твердую смазку. Вязкий продукт. .% - - - - - - . Проникновение, 77 . мм. через 10 секунд Необработанный - - - - - - - - 250 Обработанный 60 ударов - - - - - - - - - - 325 минут после работы - - - - - - - - - 265 Это будет понятно специалистам в данной области техники что минеральные смазочные масла или синтетические смазочные масла, отличные от описанных выше, могут быть добавлены к смазкам настоящего изобретения в незначительных пропорциях для придания смазкам специфических свойств этих дополнительных масел. 60 Изобретение не ограничивается конкретными фигурами приведенных выше примеров. Относительные пропорции ингредиентов могут варьироваться в пределах, указанных в спецификации 769,304, для получения смазок на основе щелочного металла, щелочноземельного металла или различной консистенции и варьирования характер-алюминиевого мыла, насыщенного и неспецифического. насыщенные жирные кислоты, имеющие 12-30 , 77 . . 10 - - - - - - - - 250 60 - - - - - - - - - - 325 - - - - - - - - - 265 . 60 . 769,304 , - - . 12-30
, ."> . . .
: 506
: 2024-04-16 19:13:15
: GB759304A-">
: :

759305-- = "/"; . , . . , . . , . , , . .



. :
:
УведомлениеЭтот перевод сделан компьютером. Невозможно гарантировать, что он является ясным, точным, полным, верным или отвечает конкретным целям. Важные решения, такие как относящиеся к коммерции или финансовые решения, не должны основываться на продукте машинного перевода.
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ GB759305A
[]
ПАТЕНТНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ 759,305 Дата подачи заявки и подачи полной спецификации: 28 апреля 1954 г. 759,305 : 28, 1954. № 12299/54. Заявление подано в Соединенных Штатах Америки 16 июня 1953 года. . 12299/54. 16, 1953. Полная спецификация опубликована: октябрь. 17, 1956. : . 17, 1956. Индекс при приемке:-Класс 91, 02С. :- 91, 02C. ПОЛНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ Улучшения в процессе подслащивания или в отношении него Мы, , корпорация, учрежденная в соответствии с законодательством штата Индиана, Соединенные Штаты Америки, по адресу: 910, , город Чикаго, штат Иллинойс, Соединенные Штаты Америки. настоящим заявляем, что изобретение, на которое мы молимся, чтобы нам был выдан патент, и метод, с помощью которого оно должно быть реализовано, должны быть подробно описаны в следующем заявлении: , , , , 910, , , , , , , , :- Настоящее изобретение относится к подслащению кислых углеводородных масел. Более конкретно, изобретение относится к улучшению обессеривания кислых нефтяных дистиллятов с помощью Доктор-процесса. . . Настоящее изобретение предлагает способ десульфурации, который включает контактирование меркаптансодержащего углеводородного масла с водным раствором каустической щелочи-плюмбита в присутствии, по меньшей мере, достаточного количества свободной серы для превращения указанных меркаптанов в дисульфиды в течение времени, достаточного для осуществления реакция конверсии меркаптана, характеризующаяся наличием в растворе плюмбита эффективного количества водорастворимого алифатического амина и свободного кислорода в указанной зоне контактирования. - -- ) , . Настоящее изобретение также предлагает способ регенерации отработанного ракельного раствора, который включает контактирование отработанного ракельного раствора, состоящего по существу из воды, едкой щелочи, плюмбита и частиц сульфида свинца, с, по меньшей мере, достаточным количеством свободного кислорода для окисления указанного сульфида свинца в течение времени, равного наименее достаточен для окисления практически всего в присутствии эффективного количества «водорастворимого алканоламина». " , , , , "- . " Из-за неприятного запаха меркаптанов, присутствующих в большинстве нефтяных дистиллятов, необходимо удалить эти соединения, чтобы получить товарный материал. , . Известно множество способов удаления запаха меркаптана из меркаптансодержащих дистиллятов. Эти меркаптансодержащие дистилляты широко известны как кислые дистилляты, а по существу не содержащие меркаптаны дистилляты широко известны как сладкие дистилляты. - . - - . Более распространенное. процессы, используемые в 3s. Од.1 Нефтяная промышленность преобразует зловонные меркаптаны в дисульфиды, относительно безобидные по запаху. . 3s. .1 .. Самый старый и, вероятно, наиболее распространенный процесс десульфурации, используемый в настоящее время, - это так называемый докторский процесс, в котором для превращения меркаптанов в дисульфиды используются водный раствор щелочно-натриевого плюмбита и свободная сера. Доктор-процесс имеет множество недостатков, которые возникают, прежде всего, из-за образования нерастворимого сульфида свинца. Часто для удаления из углеводородного масла требуется чрезвычайно длительное время отстаивания. Обычно для получения масла, не содержащего , от масла необходимо отделить не только раствор, но и слой черной полоски. Слой черной полоски, представляющий собой довольно стабильную эмульсию медицинского раствора, и масла, можно отделить только длительным отстаиванием или фильтрованием. Некоторые трудности разделения в Доктор-процессе можно преодолеть за счет использования свободной серы в количестве, значительно превышающем теоретическое количество 0,5 моль на моль меркаптановой серы, присутствующей в масле. Количество используемой избыточной серы варьируется в зависимости от типа сырья. - - . . . - . - , . - 0.5 . . Дополнительная проблема при использовании Доктор-процесса заключается в регенерации отработанного докторского раствора для повторного использования в процессе. . Лекарственный раствор необходимо регенерировать, чтобы обеспечить коммерчески экономическую эксплуатацию. Обычно отработанный раствор регенерируют путем контакта со свободным кислородом при повышенных температурах, например от 200 до 3000 . . - , .., 200 3000 . Использование более низких температур приводит к чрезвычайно длительному времени регенерации. . Еще один недостаток Докторского Процесса заключается в том, что керосины и печные масла, подслащенные доктором, обычно демонстрируют увеличение отложений при горении по сравнению с кислым маслом. . Несмотря на эти недостатки, процесс используется, поскольку для дистиллятов, кипящих в диапазоне тяжелее бензина, часто это единственный практический способ подсластить определенные кислые масла. -- . Целью изобретения является улучшение подслащивания кислых углеводородных масел с помощью «Докторского процесса». Другая цель состоит в том, чтобы улучшить подслащивание кислых нефтяных дистиллятов, температура кипения которых тяжелее, чем у бензина, т.е. примерно от 325 до 650 . , ' . -- , .., 325 650 . Еще одной задачей является обессеривание кислых углеводородных масел с помощью улучшенного процесса разбавления, при котором отработанный раствор регенерируется при умеренных температурах в разумные сроки. Еще одной целью является обессеривание кислых углеводородных масел с помощью улучшенного Доктор-процесса, при котором реакция обессеривания и реакция регенерации проводятся по существу одновременно. Конкретной целью является обессеривание кислого петельного масла с помощью усовершенствованного процесса ракли, в котором происходит по существу одновременная регенерация раствора ракеля, а также обессеривание масла и исключается традиционная отдельная процедура регенерации отработанного ракеля. Другие задачи станут очевидными в Ход подробного описания. . . , . Было обнаружено, что отработанный раствор, полученный при обработке кислых углеводородных масел, можно легко регенерировать путем контакта со свободным кислородом при умеренных температурах, т.е. ниже примерно 175 , путем присутствия в указанном отработанном растворе эффективного количества алканоламин, содержащий 2 или 3 атома углерода в каждой алкильной группе. - Кроме того, было обнаружено, что можно исключить отдельную процедуру регенерации обычного Доктор-процесса, используя в качестве подслащивающего агента рак-раствор, содержащий эффективное количество алканоламина, содержащего 2 или 3 атома углерода в каждом алкиле. -группу и контактирование смеси, не содержащей серы, кислого нефтяного агента, со свободным кислородом в течение времени, достаточного не только для того, чтобы подсластить- кислую нефть, но и для того, чтобы превратить- образовавшийся в водорастворимый плюбит. По истечении этого времени водную фазу подсластителя отделяют от фазы сладкого масла. возвращается в зону десульфурации. - - , .., - 175 . 2 3 . - , - - 2 - 3 - - - - - - - , - -] . - . . Углеводородное нефтяное сырье. В способе настоящего изобретения может использоваться любое жидкое углеводородное масло. содержащее обнаруживаемые количества меркаптанов, т. е. масло должно быть кислым по стандартному врачебному тесту или должно иметь меркаптановое число или медное число выше примерно 1. Этот процесс особенно пригоден для обработки дистиллятов кислой нефти, кипящих при температуре ниже примерно 750°. Примерами таких дистиллятов являются нафта, керосин, дизельное топливо, печное топливо и газойль. - Этот процесс можно использовать для дистиллятов, полученных фракционной перегонкой сырой нефти, или для дистиллятов, полученных из различных продуктов. конверсионные процессы, такие как термический крекинг, каталитический крекинг и риформинг в присутствии водорода. . . - - , .., - . - 1. . 750 ,, , ,- , . - . , . . Кислые нефтяные дистилляты, кипящие в диапазоне тяжелее бензина, т.е. между 325 и 650 , например, печное масло. температура кипения от 330 до 575 является предпочтительным кормом. -- ,...,. 325 650 ., .., . 330 575 . . Подсластитель по настоящему изобретению состоит из обычного лечебного раствора и водорастворимого алифатического амина. Лекарственный раствор состоит из водного раствора гидроксида щелочного металла и продукта реакции глета и гидроксида щелочного металла 70. Количество свободного гидроксида щелочного металла, присутствующего в лечебном растворе, может составлять от 5 до 30 мас.%, обычно от 10 до 15%. Содержание плюмбита обычно выражается в процентах теоретически присутствующего 75 . Это содержание свежего медицинского раствора обычно составляет от 1,5 до 2,5% в пересчете на водный раствор едкой щелочи. Однако следует понимать, что способ работает с любым диапазоном композиций растворов, которые применимы в обычном процессе дозирования. . 70 . - 5 30 , 10 15%. 75 . 1.5 2.5% . , 80 . - Предпочтительными аминами данного изобретения являются водорастворимые алканоламины. Термин «водорастворимый» включает те 85 алканоламинов, которые достаточно растворимы, чтобы оказывать благоприятное воздействие. Предпочтительно алканоламины должны быть растворимы в степени, по меньшей мере, около 2 объемных процентов в пересчете на медицинский раствор». Наиболее подходящими алканоламинами являются те, у которых в каждой алкильной группе присутствует не более 3 атомов углерода, предпочтительно, когда каждая алкильная группа содержит 2 или 3 атома углерода. Примерами этих алканоламинов являются моно-, ди- и триэтаноламин и пропаноламины. - - . "-" 85 . 2 '. 3 2 3 . -, - . Другими аминами, подходящими для целей настоящего изобретения, являются: (а) алканолдиамины, содержащие от 3 до 5 атомов углерода, такие как пропанолдиамины и бутанол-100-диамины; (б) алкандиоламины, содержащие от 3 до 5 атомов углерода, такие как пропандиоламины и пентандиоламины; и (в) алкандиамнины, содержащие 2 или 3 атома углерода, такие как этилендиамин и триметилен-105-диамин. : () 3 5 100 ; () 3 5 ; () 2 3 105 . Для краткости изобретение далее описано применительно к алканоламинам. Количество алканоламина, присутствующего в подсластителе, т. е. растворе 110 «докторского раствора» и алканоламина, должно быть, по крайней мере, достаточным для того, чтобы оказать заметное благоприятное влияние на время превращения . . , .., 110 " " . Обычно благоприятные эффекты достигаются при использовании таких небольших количеств алканоламина, как 115,0,5 об.%. Могут быть использованы большие количества, например, до 50 объемных процентов; по причинам, поясняемым ниже, предпочтительно использовать от 1 до 4% по объему. Оптимальное использование алканоламина будет варьироваться в зависимости от типа загружаемого кислого дистиллята. - 115 0.5 . , .., 50 ; , 1 4% . 120 . Было обнаружено, что алканоламин по-разному влияет на реакцию подслащивания и реакцию превращения в плюбит. То есть присутствие алканоламина увеличивает скорость превращения и снижает скорость подслащивания. Таким образом, высокие концентрации алканоламина в подслащивающем агенте приводят к относительно короткому времени превращения и, с другой стороны, время подслащивания сокращается за счет поддержания низкой концентрации алканоламина в подслащивающем агенте. (Обычно время подслащивания в этом процессе несколько больше, чем при использовании обычного врачебного раствора). Когда в процесс подают кислый дистиллят, кипящий в диапазоне тяжелее бензина, практический баланс между реакцией десульфурации и реакцией конверсии достигается при использовании от 1 до 4% алканоламина, такого как триэтаноламин. - , .., , . , - . , 130 759,305 759,305 3 , . ( ). -- , 1 4% . Для получения сладкого продукта необходимо наличие в зоне контакта реагент-кислое масло свободной серы в количестве, превышающем теоретическое. Теоретическое количество свободной серы, необходимое для реакции обессеривания, составляет 0,5 моль на каждый моль меркаптановой серы, присутствующей в кислом масле. По какой-то неизвестной причине использование теоретического количества свободной серы не дает масла, приемлемого для теста врача. Необходимое количество избыточной свободной серы зависит от заправленного высокосернистого масла и условий эксплуатации. В общем, чем выше температура кипения кислого масла, тем больше избытка сульфту необходимо для получения сладкого продукта. Было обнаружено, что, как правило, чем больше присутствует избыток серы, тем выше скорость конверсии . Однако количество присутствующей серы должно контролироваться на уровне ниже того, при котором коррозионная сера появляется в добываемом масле, т. е. коррозионная сера, определяемая испытанием на медную полоску. Кроме того, было обнаружено, что чем выше концентрация алканоламина, тем большее количество избыточной серы должно быть использовано в процессе для достижения приемлемого времени подслащивания, например, 10%-ный избыток при 2% алканоламина и 75%-ный избыток при 50% алканоламин. - - . - 0.5 . - . - . , . , . , , .., . , , , .., 10% 2% 75% 50% . В общем, количество серы, добавленной сверх теоретического количества (далее называемое процентом от теоретического количества, например, 10% избыточной серы, равно 110% теоретического количества) может варьироваться от 5% или менее до почти 100% и более. При работе с кислыми дистиллятами, кипящими в диапазоне тяжелее бензина, предпочтительно использовать от 10 до 30% избытка свободной серы. ( , .., 10% , 110% ) 5 % 100% . -- 10 30% -. Чтобы добиться по существу одновременной регенерации подслащивающего агента и подслащивания кислого масла, необходимо, чтобы в контактирующей зоне присутствовал свободный кислород. Свободный кислород может быть введен в форме легко восстанавливаемого соединения, такого как перманганат или перекись водорода, или самого свободного кислорода, или в форме атмосферного воздуха. , - . - , - , . Температура, при которой происходит контакт высококислотного нефтяного агента, кислорода и серы, в целом может быть такой же, как температура, используемая при обычном врачебном лечении, т.е. примерно от 50 до 175 . Следует понимать, что температура обработки может определяться температурой вспышки. конкретного кислого масла, загруженного в процесс. Таким образом, при работе с нафтой будут использоваться температуры порядка 70 ; при работе с керосином можно использовать температуру от 90 до 110 ; а при работе с материалом с высокой температурой вспышки, таким как высококипящий мазут, можно использовать температуры до 150 или выше. Еще одним ограничением температуры контакта может быть образование окраски в масле, например, некоторые керосины быстро образуют цветные тела при длительном воздействии при температурах выше примерно 100 . Предпочтительно работать при температуре, близкой к максимальной, разрешенной типом масла. запас, используемый для уменьшения времени конверсии . На время конверсии очень благоприятно влияет4 повышение температуры зоны контактирования. -- , .., 50 175 . . , 70 . ; , 90 110 . ; , 150 . . , .., 100 . . influence4 . Время контакта, необходимое в зоне контактирования, определяется скоростью, с которой протекают одновременные реакции. Реакция подслащивания и реакция конверсии обычно имеют разные скорости; можно, регулируя концентрацию алканоламина, процент избытка серы и температуру контактирования, получить по существу идентичное время реакции. При концентрациях алканоларнина ниже примерно 2% реакция подслащивания обычно протекает значительно быстрее, чем реакция конверсии . По мере увеличения концентрации алканоламина скорость реакции конверсии увеличивается, тогда как скорость реакции подслащивания снижается. Очевидно, что при содержании алканоламина около 5% реакция подслащивания определенно медленнее, чем реакция превращения . Как уже отмечалось ранее, количество избыточной серы оказывает определенное влияние на скорость реакции. Контакт необходимо поддерживать в течение времени, по крайней мере, достаточного для того, чтобы подсластить масло и превратить практически весь в плюбит. . ; , . 2 % . ' . 5% , . , . . Установлено, что конверсия продолжается после отделения фазы агента от масляной фазы. Таким образом, нет необходимости полностью проводить реакцию конверсии в зоне контактирования. Обычно полностью регенерированный агент возвращается в зону контактирования, когда реакция конверсии достигает примерно 95% завершения перед отделением фазы агента от масляной фазы. . . 95% . Поскольку на время контактирования влияют (а) 1% избытка серы, (б) концентрация алканоламина и (в) температура, время контактирования будет обсуждаться с точки зрения изменения только одного из этих факторов. При постоянном использовании серы и составе агента время контакта для получения сладкого продукта и регенерированного агента может составлять от 4 до 6 часов при температуре около 600 ; при температуре около 150 время контактирования может составлять всего около 10 минут. () % , () () , . 4 6 600 .; 150 . 10 . Таким образом, более высокие температуры соответствуют более короткому времени контакта. . 1-30 759 305 4?: 759 305. 1-30 759,305 4?: 759,305. При постоянной температуре и фиксированном использовании избытка серы, более низких концентрациях алканиоланов, например ниже примерно 2%, необходимое время контактирования может составлять от 1 до 2 часов при температуре примерно 80 и 20% избытке серы. При высоких концентрациях алканоламина, таких как около 20%, время контактирования может составлять от 3 до 4 часов, т.е. более высокие концентрации алканоламина соответствуют более длительному времени контактирования. , , 2%, 1 2 80 . 20% . 20%, 3 4 , .., . При постоянной температуре и концентрации агента большее количество избыточной серы сокращает время контактирования. При отсутствии избыточного использования серы время подслащивания практически бесконечно. При использовании избытка серы около 10% время подслащивания при температуре около 80 и концентрации алканоламнина 2% составляет около 2 часов. , . . 10% , 80 . 2% 2 . При избытке серы 50% соответствующее время контактирования составляет около получаса, т.е. более высокое использование свободной серы соответствует более короткому времени контактирования. 50% - , .., - . Следует понимать, что регенерацию не обязательно проводить в присутствии подслащивающего масла. Сладкое масло можно отделить от отработанного подслащивающего агента перед регенерацией отработанного агента. Затем регенерация может быть завершена путем контактирования отработанного подсластителя с воздухом в течение времени, достаточного для преобразования и тем самым регенерации агента. Этот метод работы имеет особую ценность при обессеривании нафты, когда относительно низкая температура контактирования требует длительного времени контактирования для регенерации агента, т.е. при использовании низких концентраций алканоламина и относительно небольших количеств избыточной серы. В этом методе операции подслащивающий агент, свободная сера, свободный кислород и кислое масло контактируют в течение времени, достаточного для завершения реакции подслащивания. Также происходит некоторое преобразование . Затем малосернистое масло отделяют от отработанного агента, и отработанный агент контактируют с воздухом либо при температуре зоны десульфатирования, либо при более высокой температуре, чтобы ускорить регенерацию до тех пор, пока не будет конвертирован. . . . , .., . - , -, - _40 . . . Регенерированный подсластитель затем возвращается в зону подслащивания. Отмечается, что для некоторых масел может оказаться затруднительным осуществить чистое разделение малосернистого масла и реагента без очень длительного времени отстаивания, и для таких масел может быть определенная экономия времени и размеров оборудования за счет одновременного проведения подслащивание и конверсия 55-. . , 55- . Прилагаемый чертеж, который является частью данного описания, показывает иллюстративный вариант осуществления одного конкретного способа использования способа по настоящему изобретению. Следует понимать, что чертеж носит схематический характер и многие элементы технологического оборудования опущены, поскольку их можно легко добавить; при этом - теми, кто в этом разбирается. искусство. -- . ; - . . На чертеже высокосернистое масло из источника 11 65- поступает по трубопроводу-12 в теплообменник 13. В данном случае кислое масло представляет собой печное масло, кипящее при температуре от 330 до 570 , и имеет меркаптановое число 65. Это высокосернистое масло получают путем перегонки техасской нефти с высоким содержанием серы; При этом кислое масло практически не содержит H2S и не проводится предварительная промывка водным раствором едкой щелочи. Когда кислое масло содержит значительные количества H2S, желательно избежать потери едкой щелочи в реагенте путем предварительной промывки кислого масла водным раствором едкой щелочи. 11 65- -12into 13. 330 570 . 65. ; H2S- . H2S 1oss . Кислое масло поднимается в теплообменнике 13 до температуры, достаточно высокой, чтобы обеспечить температуру зоны контакта около 1300 . Горячее кислое масло подается из теплообменника 13 в линию 14. Небольшое количество горячего кислого масла отбирается из линии 14 и пропускается. через клапанную линию 16 в барабан для серы 17. Барабан для серы 17 представляет собой сосуд, наполненный элементарной серой, такой как цветы серы. В горячем кислом масле растворяется часть этой серы, и масло, содержащее свободную серу, подается из серного барабана f7 через клапанную линию 18 обратно в линию 14, где оно встречается с остатком горячего кислого масла. На этой иллюстрации растворено достаточное количество свободной серы, чтобы в зоне десульфурации присутствовало примерно на 30% больше свободной серы, чем теоретическое количество, т.е. 30% избыточной серы. 13 1300 , 13 14. 14 . 16 17. 17 , - f7 18 14 . - 30% - , .., 30% . - Подсластитель из источника 21 подается через клапанную линию 22 в линию 23. - 21 22 23. В начале цикла в линии 23 будет присутствовать только свежий подсластитель. По ходу процесса добавление подсластителя будет ограничено количеством макияжа. Количества подсластителя, по крайней мере, достаточно. образуют отдельную фазу подсластителя и могут составлять от 1 до 20 объемных процентов в пересчете на кислое масло. На этой иллюстрации использовано 4 об.% подсластителя. Подсластитель состоит из (а) раствора доктора, содержащего около 12% свободного гидроксида натрия и около 2% , и () 2,5 об.% триэтаноламина. 23. . . 1 20 -. 4 . () 12% 2% () 2.5 - . Воздух из источника 26 по линии 27 подается в линию 23. Количество присутствующего воздуха должно быть, по крайней мере, достаточным для окисления образовавшегося в результате реакции , т. е. 2 моля свободного кислорода на моль образовавшегося . Желательно больше этой суммы. 26 27 23. , .,, 2 . . Подслащивающий агент и воздух в линии 23 вводятся в линию 14 в точке за входом масла, содержащего свободную серу. Подсластитель, воздух, кислое масло и свободную серу вводят в реактор 28. 23 14 - . , , - 28. Реактор 28 представляет собой вертикальный цилиндрический сосуд, снабженный вентиляционным отверстием 29 и мешалкой с приводом от двигателя 31. Мешалка на этой иллюстрации оснащена тремя лопатками турбины. Для улучшения перемешивания реактор 28 снабжен горизонтальными перегородками 32а и 32b. 28 29 - 31. . 28 32a 32b. Хотя здесь показан реактор с механическим перемешиванием, следует понимать, что могут быть использованы и другие способы достижения тесного контакта, например, реактор может иметь емкость 2 литра. Колба была снабжена мешалкой с приводом от двигателя, термометром и рубашкой с электрическим подогревом. Стенки колбы были загнуты для улучшения перемешивания. ' , :- - , .., o0 759,305 2 . - , . . В каждом проходе заправляли один литр кислого масла, не содержащего H2S. Двадцать мл. подсластителя использовали в каждом опыте. Если не указано иное, агент состоял из (а) раствора доктора, содержащего 11% и 1,8% , и () триэтаноламина (далее обозначаемого ТЭА). Если не указано иное, все эксперименты проводили при температуре 90 . Эксперименты проводили путем добавления кислого масла и агента в колбу в указанном порядке. Перемешивание начинали сразу после добавления кислого масла. После первоначального контакта кислого масла и реагента в колбу добавляли желаемое количество свободной серы в виде 1%-ного раствора в ксилоле. Воздух барботировался через колбу с момента добавления агента. Перемешивание продолжали до тех пор, пока не завершились как реакция подслащивания, так и реакция конверсии . H2S- . . . , () 11% 1.8% () ( ). 90 . . . , - 1% . . . Затем мешалку останавливали и содержимое колбы отстаивалось примерно 30 минут, после чего отделялся нижний слой агента. Полученное масло обеззараживали пропусканием через коагулятор из фильтровальной бумаги или промыванием водой с последующим удалением дымки через коагулятор из фильтровальной бумаги. 30 . . Для целей сравнения прогоны проводились в соответствии с традиционной обработкой врача, т.е. в отсутствие добавления ТЭА. , .., . В экспериментах с использованием агента ход эксперимента был следующим: (1) сразу же образовывался черный осадок ; (2) по мере продолжения контакта с воздухом черный осадок постепенно исчезал, и раствор агента вновь приобретал свой нормальный прозрачный коричневый цвет. (1) ; (2) . Периодически отбирали пробу содержимого колбы и проверяли сладость обеспыленного масла. Отсутствие частиц ясно указывает на завершение реакции конверсии . Было обнаружено, что перемешивание можно прекратить, когда примерно 90-95% превратится; оставшийся был полностью преобразован в течение 30-минутного периода отстаивания. . . 90-95% ; 30- . В таблице представлены сравнительные данные, показывающие влияние изменения количества избыточной серы и концентрации ТЭА. Опыты 1-5 проводились с использованием керосина, кипящего от 340 до 5130 , который имел меркаптановое число 16. . 1-5 340 5130 . 16. В этих опытах температура контактирования составляла 900 и использовалось 2 об.% агента. 900 . 2 - . Прогоны , 2d и 3c, которые являются примерами традиционного врачебного лечения, показывают, что не было получено обнаруживаемого количества конверсии в отсутствие , даже несмотря на то, что было получено сладкое масло. Эти прогоны дополнительно показывают обычное уменьшение времени сахаристости по мере увеличения процентного содержания избыточной серы. , 2d 3c, , - . . взволнован воздухом. Кроме того, можно использовать смеситель с диафрагмой, обеспечивающий достаточное время контактирования. . , . Содержимое реактора 28 поддерживают при температуре около 1300 в течение 30 минут, чтобы обеспечить обессеривание и практически полную конверсию . 28 1300 . 30 . Малосернистое масло и агент отбираются в ловушке в верхней части реактора 28 и подаются по линии 34 в сепаратор 36. 28 34 36. Сепаратор 36 представляет собой по существу горизонтальный цилиндрический резервуар, обеспечивающий достаточное время отстаивания для образования отдельной фазы агента и нефтяной фазы. Сепаратор 36 снабжен вентиляционным отверстием 37 для вывода лишнего воздуха. 36 . 36 37 . Нижняя фаза агента отводится из сепаратора 36 по линии 39. Обычно агент из линии 39 возвращается в реактор 28 по линиям 23 и 14. Реакция конверсии приводит к образованию воды и сульфата натрия, которые разбавляют агент. 36 ' 39. 39 28 23 14. . Периодически агент выводится из системы по линии 39 и клапанной линии 41. 39 41. Масляную фазу отводят из сепаратора 36 БМ по линии 44. Эта масляная фаза содержит очень небольшое количество окклюдированного агента. Окклюдированный агент может быть удален из малосернистого масла либо промывкой водой, либо путем коалесценции. При этом масляная фаза поступает из линии 44 в коагулятор 46. 36 44. . , . 44 46. Коалесцер 46 представляет собой вертикальный цилиндрический сосуд, снабженный стекловатой. Вместо стекловаты коагулятор может быть заполнен щебнем, песком или каменной солью. Сладкое не мутное масло отбирается из верхней части коагулятора 46 и передается в хранилище, не показано линией 48. 46 . , , 46 48. Агент, отделенный в коагуляторе 46, отводится из его нижней части по линии 51. Этот агент может быть возвращен в реактор 28 через клапанную линию 52, линию 39 и т.д.; или его можно вывести из системы через клапанную линию 54. 46 51. 28 52, 39, .; 54. Агент, отведенный по линиям 41 и 54, предпочтительно обрабатывают для извлечения триэтаноламина и содержания свинца. Обычно свинец можно осаждать обработкой агента сероводородом и окислением до . Триэтаноламин можно выделить из водного раствора фракционной перегонкой. 41 54 . . . Следует понимать, что описанный выше вариант реализации является лишь одной иллюстрацией использования способа по настоящему изобретению для подслащивания кислого углеводородного масла. . Многие варианты вышеизложенного будут сразу очевидны специалистам в области подслащивающих веществ. . Результаты, полученные с помощью способа настоящего изобретения, иллюстрируются экспериментальными данными, изложенными ниже. . Все эксперименты, описанные ниже, проводились следующим образом. Зона контактирования представляла собой трехгорлую стеклянную колбу с 759 305 пробами. Опыты 1, 2 и 3 ясно показывают отрицательное влияние увеличения концентрации ТЭА на время подслащивания при постоянном избытке серы. Применение. - : 3- 759,305 1, 2 3 - , . Прогоны 1, 2 и: ясно показывают положительный эффект увеличения концентрации ТЭА на время, необходимое для превращения 90-95% образовавшегося . Здесь указано, что указанные времена являются совокупными, т. е. более длительное время представляет собой общее время контакта масла и агента. 1, 2 : - 90-95}% . , ., . Прогоны , 2c и 3b показывают более нормальную ситуацию, когда время подслащивания короче времени конверсии . В этих испытаниях было обнаружено, что масло неприятно для человека в указанные сроки, хотя зона контакта все еще содержит значительные количества . Анализ ЖХ показывает, что через 60 минут масло стало сладким и что для завершения реакции конверсии потребовались дополнительные 60 минут перемешивания в присутствии воздуха. , 2c 3b - . - - - . 60minutes 60 -. ТАБЛИЦА И. . Запустите агент серы, - время в минутах, чтобы получить № % избытка - % . Нет. , - , . % - % . . 10J - 5,0 >240 75 0 фунтов 10 3,5 >240 90 0 10 2,0 60 120 1 10 Нет 50 1+ 2a 20 5,0 >240 60 0 2b 20 3,5 120 60 0 2c 20 2,0 50 90 2д 20 Нет 40 2 3a 30 - 5,0 >100 40 0 3b 30...2,015 75 1 3c 30 - 0,0 <15 2 ... - - -Нет преобразования. Прогоны , 2a и 3a иллюстрируют ситуации, когда реакция подслащивания была медленнее, чем у . реакция конверсии. - В этих опытах осадок образовывался сразу после добавления агента к кислому маслу и в указанное время весь , однако, исчезал. масло было еще кислым, по мнению врача. После исчезновения потребовалось дополнительное контактирование для получения сладкого масла. 10J - 5.0 >240 75 0 10 3.5 >240 90 0 10 2.0 60 120 1 10 50 1+ 2a 20 5.0 >240 60 0 2b 20 3.5 120 60 0 2c 20 2.0 50 90 2 2d 20 40 2 3a 30 - 5.0 >100 40 0 3b 30...2.015 75 1 3c 30 - 0.0 <15 2 ... - - - , 2a 3a . - - , , . , . . В случае обычных запусков , 2d и 3c фазы разделялись лишь с трудом из-за образования черной полоски. Однако в опытах с использованием подсластителя, опыт №. , ,2d 3c, . , . 4 4a 4b 4c Сера % Избыток агента, две фазы разделяются очень чисто, а сладкое масло имеет едва заметную мутность. 4 4a 4b 4c % , . БЕГ 4. 4. Этот опыт проводили аналогично опытам 1-3, за исключением того, что отделенную фазу агента использовали для контакта со свежей порцией высокосернистого масла, т.е. моделировали традиционную процедуру рециркуляции. Опыт 4d показывает, что подсластитель можно использовать повторно по меньшей мере четыре раза без потери эффективности и практически без потери плюмбита. Все эксперименты проводились при концентрации ТЭА в агенте 2%. Результаты этих запусков представлены ниже: 1-3 - , .., . 4d . 2% . : Время, минуты, для получения сладкого масла Конверсия -90 Доступный 1,8 г/100 мл 1,6 г/100 мл Концентрацию в средстве определяли перед каждым использованием. Вышеупомянутые прогоны показывают, что до прогона 4d потерь плюмбита не было. Эти прогоны показывают, что способ по настоящему изобретению может успешно применяться на основе рециркуляции. , , -90 1.8 ./100 1.6 ./100 . 4d . . ВЛИЯНИЕ НА ЦВЕТ; БЕГ 5. ; 5. В этом эксперименте исследовали влияние использования подсластителя по настоящему изобретению на цвет полученного масла. Опыт 5а был проведен с использованием сладкого масла, полученного 759,305 конверсии , отмеченной при различных концентрациях . В ходе этого эксперимента была получена сравнительная информация о качестве горения петельного масла. . 5a 759,305 . . Установлено, что горелки рукавного типа в бытовых отопительных установках наиболее заметно страдают от наличия отложений, образующихся при горении масла. Горелка Юнкерс является примером чрезвычайно чувствительной горелки муфтового типа. Слово «Юнкерс» является зарегистрированной торговой маркой. - . - . "" . Из-за этой чувствительности горелка Юнкерса была принята многими нефтеперерабатывающими заводами в качестве стандартной испытательной горелки для определения качества горения бытового печного топлива. Полномасштабное испытание с использованием горелки предполагает сжигание многих галлонов масла и многодневную работу. Была разработана простая лабораторная процедура, которая адекватно прогнозирует результаты, полученные при полноразмерном испытании горелки Юнкерса. Этот лабораторный метод известен как «тест на отложение на стальной посуде» или «тест на смолу на стальной посуде». " . . . " " " . " Испытание на отложение стальной посуды проводят следующим образом. Чашку из нержавеющей стали 18-8 поддерживают при температуре 500 с помощью горячей пластины. Блюдо имеет форму блюдца и размеры фибулы: : 18-8 500 . . : Внешний диаметр 2 дюйма; толщина по краю, - дюйм; толщина в центре тарелки, дюйм. Углубление в тарелке соответствует сечению сферы. Блюдо снабжено термопарой, позволяющей измерять температуру блюда. Чашку помещают на горячую плиту, температуру которой регулируют так, чтобы она поддерживалась на уровне около 5000 . Тестируемое масло капают на чашку с практически постоянной скоростью. Скорость испарения масла из посуды должна быть практически равна скорости добавления масла в посуду, т. е. в посуде всегда имеется пленка жидк