Добавил:
ivanov666
Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз:
Предмет:
Файл:патенты / 15889
.txt 704565-- = "/"; . , . . , . . , . , , . .
. :
:
УведомлениеЭтот перевод сделан компьютером. Невозможно гарантировать, что он является ясным, точным, полным, верным или отвечает конкретным целям. Важные решения, такие как относящиеся к коммерции или финансовые решения, не должны основываться на продукте машинного перевода.
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ GB704565A
[]
ПАТЕНТНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ 704,565 Дата подачи заявки и подачи полной спецификации: 31 августа 1951 г. 704,565 : 31, 1951. \ ;:,' 'Заявление, поданное в Швейцарии 25 июля 1951 г. \ ;:,' ' 25, 1951. Полная спецификация опубликована: 24 февраля 1954 г. : 24, 1954. {. Индекс при приемке: -Класс 22, 1 ( 4 : 5). {. :- 22, 1 ( 4 : 5). ПОЛНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ Улучшения в формовочном материале и в отношении его Мы, ЭМИЛЬ ВИРСМЮЛЛЕР, 10, улица дю Лак, Кларенс, кантон Во, Швейцария, и О О ВАЙЕРСМЮЛЛЕР из Мейлена, кантон Ц. Уирих, Швейцария, граждане Швейцарии, настоящим заявляем изобретение, на которое мы молимся, чтобы нам был предоставлен патент, и метод, с помощью которого оно должно быть реализовано. , , 10, , , , , , , , , , , , . быть конкретно описано в следующем заявлении: : - Целью настоящего изобретения является формованный материал для формирования поверхности скольжения, пригодной для катания на коньках или лыжах, отличающийся тем, что он. , . состоит из смеси от 2,5 до 8,5 весовых частей безводного карбоната натрия, от 0,5 до 2,5 частей масла (например, минерального, животного или растительного масла) и от 0,5 до 6 частей воды. 2,5 8 5 , 0 5 2 5 ( , 0 5 6 . Это вещество будет особенно пригодно для замены льда на катках, коэффициент скольжения которого практически такой же, как и у льда. -, . Этот вопрос будет получен для позиции 5 по следующим строкам: 5 : 800 см безводного карбоната натрия ( ) измельчают, затем смешивают в холодном виде с пол-литра воды и с 1,00 см минерального масла, например машинного масла. Эту массу перемешивают центробежной машиной, вращающейся со скоростью высокая скорость. После этого ему дают остыть; затем ее медленно помещают в форму, где затвердевание происходит в течение нескольких часов (например, 1,2–5 часов). Таким образом, получается твердая и относительно твердая масса белого цвета, коэффициент скольжения которой по существу такой же, как у лед. 800 ' ( ,) , :1.00 ' , , ; ( 1 2 5 ) , , , . Это вещество будет использовано для замены льда на катках; для этой цели его изготавливают в виде плиток, квадратных или прямоугольных, которые кладут рядом на очень плоское дно, предпочтительно с промежуточным слоем влажных опилок или песка. Для поддержания в исправном состоянии полученной таким образом поверхности необходимо будет достаточно время от времени смачивать его небольшим количеством масла. -; , , , , , . Цена 218 л. Разумеется, изобретение не ограничивается пропорциями, указанными в приведенном выше примере. Если жесткость материала должна быть увеличена на 50, количество воды будет уменьшено, а количество соды увеличено. сделано менее жестко. 218 , 50 , . доля масла будет увеличена: будет получена более мягкая поверхность, которая будет пригодна для бега на лыжах, а не для катания на коньках. : , 55 . Если к описанному выше формуемому материалу добавить небольшие металлические детали, предпочтительно из легкого металла, такие как алюминиевый порошок, равномерно распределив его по всей массе, то полученный материал с успехом заменит снег для искусственных лыжных беговых дорожек. - , , 60 , , - . Введение этого металлического порошка 65 осуществляется, например, после смешивания порошка карбоната соды с водой и минеральным маслом; после получения смеси с металлическим порошком массу перемешивают в центробежной машине 70. Таким образом, получают массу, коэффициент скольжения которой по существу такой же, как у снега, и консистенция которой по существу такая же, как и у снега. то есть такое, которое можно устранить только при помощи сравнительно сильного напряжения, такого как напряжение, оказываемое кромками лыжи во время поворота. 65 ; , 70 , , , 75 , . Эта масса пригодна для устройства искусственных дорожек для бега на лыжах 80. 80
, ."> . . .
: 506
: 2024-04-15 20:25:25
: GB704565A-">
: :
704566-- = "/"; . , . . , . . , . , , . .
. :
:
УведомлениеЭтот перевод сделан компьютером. Невозможно гарантировать, что он является ясным, точным, полным, верным или отвечает конкретным целям. Важные решения, такие как относящиеся к коммерции или финансовые решения, не должны основываться на продукте машинного перевода.
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ GB704566A
[]
а, а'12 С В , '12 -,:,: ' ' а -,:,: ' ' ПАТЕНТНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ 704,566 Дата подачи полной спецификации: 28 августа 1952 г. 704,566 : 28, 1952. Дата подачи заявки: 15 сентября 1951 г. № 21722 51. : 15,1951 21722 51. Полная спецификация опубликована: 24 февраля 19 г. 54. : 24, 19 54. Индекс при приемке: - Класс 105 (1), В 25. :- 105 ( 1), 25. ПОЛНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ. . Эксплуатация подвижных частей кузова автомобиля. - . - / _ _>, À ЗАКОН О ПАТЕНТАХ, 1949 СПЕЦИФИКАЦИЯ № 704,566 - / _ _>, À , 1949 704,566 В соответствии с решением Главного инспектора, действующего от имени Генерального контролера, от двадцать пятого июня 1956 года, в настоящую Спецификацию были внесены поправки согласно разделу 14 следующим образом: На странице 3 после строки 34 вставить В В связи с рис. 4 внимание обращено в соответствии с разделом 9, подразделом (1) Закона о патентах 1949 года на формулировку формулы изобретения в патенте № 722, 31 ". , -, , 1956, 14 : 3, 34, 4 9, ( 1) , 1949, 722, 31 ". ПАТЕНТНОЕ БЮРО, 24 октября 1956 г. Каждый оператор должен удерживать переключатель в рабочем положении до тех пор, пока движение не будет завершено. Если это не будет сделано, существует опасность, что, когда компонент представляет собой откидную головку, он не будет полностью закреплен. в поднятом положении (например, для включения замка, удерживающего его в поднятом положении) или что он не будет прочно удерживаться в походном положении с помощью конструкции поршня и цилиндра. В одном случае откидная головка может быть снесена давлением ветра из-за движения автомобиля, в то время как в другом случае элементы рамы головки могут перемещаться относительно и натирать любые складки гибкой ткани головки, которые могут оказаться между ними. Другие недостатки возникают, когда работа других компонентов в крайнем положении зависит от оператор удерживает переключатель в положении ВКЛ. , 24th , 1956 ,, , , ( , ) , . Целью изобретения является создание средств, с помощью которых можно избежать этих недостатков. . Согласно изобретению имеется прол 39553/1(10)/3606 100 10/56 . 39553/1 ( 10)/3606 100 10/56 . частью которого являются контакты. . В случае, когда автомобиль снабжен гидравлическим насосом 70 с электрическим приводом для управления, например, откидной крышкой, окнами и крышкой багажного отделения, предохранительный клапан может быть расположен на общем участке питающей магистрали. гидравлической системы 75. Один из вариантов осуществления изобретения поясняется прилагаемыми чертежами, на которых: Фиг. 1 представляет собой вид сбоку, с оторванной прилегающей стороной корпуса, центральной части ОО автомобиля, оборудованного откидная головка и окна, которые приводятся в действие электрогидравлически вместе с устройством сигнализации согласно изобретению; 85 На рисунках 2 и 3 показаны гидравлические и электрические схемы соответственно компонентов, показанных на рисунке 1; Фигура 4 представляет собой увеличенный вид в разрезе гидравлического предохранительного клапана для подачи 90 - 1r , ', т.е. ''4'; ПАТЕНТНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ - - 70 , , , 75 , : 1 , , - - ; 85 2 3 , , 1; 4 , , 90 - 1r , ' , ., ' '4 '; Дата подачи полной спецификации: 28 августа 1952 г. : 28, 1952. Дата подачи заявки: 15 сентября 1951 г. № 21722 '51. : 15, 1951 21722 '51. Полная спецификация опубликована: 24, 19,4 февраля. : 24, 19,4. Индекс при приемке: - Класс 108 (1), В 25. :- 108 ( 1), 25. ПОЛНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ. . Эксплуатация подвижных частей кузова автомобиля. - . Я, Джо Х. Н. ХЬЮИТТ ОРР, британский подданный, проживающий по адресу Эвенлод-Кресент, 89, Ковентри, Уорикшир, настоящим заявляю об изобретении, на которое я молюсь о выдаче мне патента, а также о методе, с помощью которого оно должно быть реализовано: быть конкретно описано в следующем утверждении: , , , 89 , , , , , , :- Изобретение относится к кузову автомобиля, имеющему подвижный компонент (например, откидную головку, окно или крышку багажного отсека), который перемещается с помощью поршнево-цилиндрового устройства для подачи гидравлической жидкости под давлением. давление от насоса при срабатывании переключателя в цепи электродвигателя, подключенного к приводу насоса, при этом имеется предохранительный клапан, который настроен на перепуск жидкости, когда компонент достигает крайнего положения, и это вызывает давление жидкости подняться до значения, превышающего значение, при котором предохранительный клапан настроен на срабатывание. - ( , , , ) , - . Чтобы компонент полностью перешел в крайнее положение, оператор должен удерживать переключатель в рабочем положении до тех пор, пока движение не будет завершено. Если это не будет сделано, существует опасность, что, когда компонент представляет собой откидывающуюся головку, он не будет полностью переведен в рабочее положение. в поднятом положении (например, для включения замка, удерживающего его в поднятом положении) или что он не будет прочно удерживаться в походном положении с помощью конструкции поршня и цилиндра. В одном случае откидная головка может быть снесена ветром. из-за движения автомобиля, тогда как в другом случае элементы каркаса головки могут перемещаться относительно и натирать любые складки гибкой ткани головки, которые могут быть зажаты между ними. Другие недостатки возникают, когда работа других компонентов в крайнем положении затруднена. зависит от оператора, удерживающего переключатель в положении ВКЛ. , , ( , ) ú , . Целью изобретения является создание средств, с помощью которых можно избежать этих недостатков. . Согласно изобретению предложено сигнальное устройство с электрическим приводом, которое приводится в действие элементом предохранительного клапана, который перемещается, когда указанный клапан работает, для перепуска гидравлической жидкости. Таким образом, чтобы обеспечить полную При работе компонента оператор должен только удерживать переключатель в рабочем положении до тех пор, пока не сработает предупреждающее устройство, сообщающее о том, что операция фактически завершена. Очевидно, что когда переключатель возвращается в положение разомкнутой цепи, насос перестает работать. и предохранительный клапан закрывается. - , , - , , , - , . Предпочтительно, чтобы сигнальное устройство представляло собой электрическую лампочку в цепи, содержащей контакты, которые обычно разомкнуты, но которые закрываются в результате движения упомянутого элемента предохранительного клапана, когда последний открывается для перепуска жидкости. Эти контакты могут быть либо встроены в предохранительный клапан, при этом указанный элемент последнего может действовать как подвижный переключатель, или указанный элемент клапана может приводить в действие переключатель, частью которого являются контакты. - , -, . В случае, когда автомобиль снабжен гидронасосом с электроприводом для управления, например, откидным верхом, окнами и крышкой багажного отделения, предохранительный клапан может быть расположен на общем участке питающей линии гидравлическая система. - - , , , . Один вариант осуществления изобретения иллюстрируется прилагаемыми чертежами, на которых: Фиг.1 представляет собой вид сбоку с вырванной прилегающей стороной кузова центральной части автомобиля, оборудованного откидной головкой и окнами, которые с электрогидравлическим приводом в сочетании с устройством сигнализации согласно изобретению; На рисунках 2 и 3 представлены гидравлические и электрические схемы соответственно компонентов, показанных на рисунке 1; Фиг.4 представляет собой увеличенный вид в разрезе гидравлического предохранительного клапана для подачи предупредительного сигнала 7045566 6,5 и 704566 в соответствии с изобретением, при этом сигнальная лампа обозначена схематически; Фиг.5 представляет собой увеличенный детальный вид защелки для удержания вертикально сдвижного окна корпуса в регулируемом положении; Фиг.6 представляет собой увеличенный разрез электромагнитного клапана гидравлического контура. , : 1 , , - - ; 2 3 , , 1; 4 , , 7045566 6,5 704,566 , ; 5 - ; 6 , , - . Как показано на фиг.1, кузов 11 автомобиля имеет откидную головку 12, нижний край ткани сзади которой прикреплен к кузову. Откидная головка включает в себя переднюю часть 12а, которая может быть разъемно соединена с ветровкой. - рамку 14 экрана или сложить так, чтобы она лежала поперек к верху обруча 15 основной рамы, к которому прикреплена передняя часть основной части 12b ткани головы. Каждое плечо обруча 15 закреплено поворотным рычагом 16. к корпусу 17 и соединен с поршневым штоком 18 гидроцилиндра 19, который поворачивается в точке 20 к корпусу. Гидравлически разъединяемые защелки 21, которые обычно смещаются для зацепления с выемками в элементах 22, быстро с помощью рычагов 16 удерживают основную часть часть головы поднята. 1, - 11 12 12 - 14 15 12 15 16 17 18 19, 20 21, 22 16, . Заднее сиденье, показанное позицией 23, имеет спинку 24, повернутую внизу к корпусу 25, и имеется гидравлический домкрат 26, который реагирует на крепление (не показано) к корпусу для наклона спинки 24 сиденья вперед против пружина 27. Этот наклон спинки сиденья вперед осуществляется до подъема или опускания головы 12, посредством чего увеличивается ширина в продольном направлении тела отсека, обозначенного номером 28, в котором можно укладывать голову. , 23, 24 25, 26 ( ) 24 27 12 , , 28 . Кузов также имеет окна 29 (показано только одно), каждое из которых может подниматься с помощью поршневого штока 30 гидравлического цилиндра 31, поддерживаемого корпусом, при этом окно удерживается на регулируемой высоте защелкой 32 (см. рисунок 5). зацепление зуба зубчатого вертикального края элемента 33 рамы окна. 29 ( ) 30 31 , 32 ( 5) , 33 . Гидравлический контур (см. рисунок 2) включает в себя резервуар 34 для питания насоса 35, который приводится в действие электродвигателем 36, когда контур последнего соответствующим образом замкнут, как описано ниже. Гидравлический контур перемещения насадки управляется главным клапаном. 37, который может быть открыт соленоидом 38 для насоса 35 для подачи питания на домкрат 26 через клапан 39 и трубу 40. Когда домкрат 26 наклоняет спинку сиденья 24 достаточно вперед, его поршень (не показан) открывает отверстие, ведущее в патрубок 41 для питания головок плашек 19. ( 2) 34 35 36 37 38 35 26 39 40 26 24 , ( ) 41 19. Для поднятия головки электрический переключатель 42 (см. рисунок 3) перемещается, чтобы зацепить контакт 43, и это замыкает цепь от аккумулятора 44 (который может быть аккумулятором общего назначения автомобиля) через обмотку 45, чтобы разомкнуть цепь. электромагнитный клапан 46, через обмотку 47 соленоида 38 и через обмотку 48 электромагнитного переключателя 48а для запуска электродвигателя 36. В этих условиях гидравлическая жидкость после наклона спинки сиденья 70 вперед, подается из трубы 41 к обеим сторонам поршней плунжеров 19, а так как из-за поршневых штоков 18 поршни имеют неравную площадь на противоположных сторонах, то штоки 518 выдвигаются для поднятия головки. Когда полностью 75 поднята головка автоматически фиксируется защелками 21, зацепляющимися с пазами на элементе 22. 42 ( 3) 43 44 ( -) 45 - 46, 47 38, 48 48 36 , 70 , 41 19, , 18, 518 75 21 22. Для опускания головки переключающий элемент 42 перемещается, чтобы зацепиться с контактом 49, и это 8o замыкает цепь от аккумулятора 44 через обмотку 50 соленоида 51 для открытия клапана 52 и через обмотку 53 соленоида. -срабатывает клапан 54 для его открытия, дополнительно подавая напряжение на обмотку 47 (для 85 открывания клапана 37) и электромагнитный переключатель 48 двигателя 36. В этих условиях гидравлическая жидкость подается на плунжеры 55, 55 для отвода фиксаторов 21 против их смещения. чтобы освободить головку, и жидкость 90, подаваемая по трубке 41 после наклона спинки сиденья вперед, проходит по общей трубе 56 к сторонам меньшей площади поршней плунжеров 19 (клапан 46 при закрытом положении) сложите головку 95 в отсек для хранения. Жидкость на сторонах большей площади поршней толкателей 19 возвращается через трубу 56а и клапан 54 в резервуар 34. Переключающий элемент 42 удобно расположен на приборной панели 100, как показано. на рисунке 1. 42 49, 8 , 44, 50 51 52, 53 - 54 , 47 ( 85 37) 48 36 55, 55 21 , , 90 41 , 56 19 ( 46 ) 95 19 56 54 34 42 100 1. Для подъема окна 29 другой переключающий элемент 57 (удобно установленный под окном, как показано на фиг. 1) перемещается для зацепления контактов 58, 59, которые соответственно 105 подают напряжение на обмотку электромагнитного переключателя 4 для запуска двигателя 36, и две обмотки 60 и 61. Обмотка 60 представляет собой соленоид 62 для отвода оконного фиксатора 32 против смещения (не показана), а обмотка 110 61 представляет собой соленоид 63 для открытия клапана 64 в подающем трубопроводе 65 для толкателя 31. , который выступает против внутренней смещающей пружины 69 для подъема окна. 29 57 ( 1) 58 59, 105 - 4 36, 60 61 60 62 32 ( ), 110 61 63 64 65 31, , 69, . Для опускания окна переключающий элемент 115 или 57 перемещается, чтобы зацепить пару контактов 66, 67, от первого из которых подается питание на обмотки 60 и 61, а от второго - на обмотку 68 электромагнитного клапана 100. для открытия 120 обратного пути от плунжеров 31 к резервуару 34. Пружина 69 опускает окно. 115 57 66, 67, 60 61 68 100 120 31 34 69 . Если элемент 42 переключателя удерживается в зацеплении с любым из контактов 43 или 49, когда головка достигла соответствующего крайнего положения 125, или элемент 57 переключателя должен удерживаться в зацеплении с контактами 58 и 59, когда окно полностью поднято, в результате возникнет избыточное противодавление на насос 35 и, соответственно, 130 на рисунке 6. В последнем показанный клапан имеет корпус 86 с отверстием, в котором работает поршень 87. Поршень поджимается пружиной 88 к положение, которое закрывает сообщение между впускным и выпускным портами 89, 90, а обмотка соленоида 91 предусмотрена для притягивания поршня для открытия сообщения. 42 43 49 125 , 57 58 59 , 35, , , 130 6 86 87 88 89, 90, 91 . Поршень 87 имеет небольшое отверстие 92, позволяющее перекачивать через него жидкость, которая в противном случае задерживалась бы в пространстве 93. 87 92 93.
, ."> . . .
: 506
: 2024-04-15 20:25:27
: GB704566A-">
: :
704567-- = "/"; . , . . , . . , . , , . .
. :
:
УведомлениеЭтот перевод сделан компьютером. Невозможно гарантировать, что он является ясным, точным, полным, верным или отвечает конкретным целям. Важные решения, такие как относящиеся к коммерции или финансовые решения, не должны основываться на продукте машинного перевода.
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ GB704567A
[]
ПОЛНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ Усовершенствования производного целлюлозы и процесса его получения. Мы, , корпорация, учрежденная в соответствии с законодательством штата Делавэр, одного из Соединенных Штатов Америки, по адресу: 900 , город Уилмингтон, штат Делавэр, Соединенные Штаты Америки, настоящим заявляем, что изобретение, на которое мы молимся, чтобы нам был выдан патент, а также метод, с помощью которого оно должно быть реализовано, будут подробно описаны в следующем штате: Настоящее изобретение относится к ацетату гидроксиэтилцеллюлозы и его получению; и, более конкретно, к относительно неразложившемуся ацетату гидроксиэтилцеллюлозы, имеющему значительно улучшенные характеристики однородности и растворимости, и к усовершенствованному способу его получения. , , , , 900 , , , , , , , , - - ; - , - . Для получения ацетата гидроксиэтилцеллюлозы были предложены и использованы различные методы. . В общем, предшествующие процессы. предложенные продукты оказались несовершенными с точки зрения простоты и экономичности, а полученные продукты подверглись чрезмерной деградации и/или не имели желаемой однородности и желаемой растворимости. , . / . В настоящее время обнаружено, что чрезмерная деградация, плохая однородность и плохие характеристики растворимости в ацетатах гидроксиэтилцеллюлозы предшествующего уровня техники объясняются главным образом ухудшением реакционной способности исходной гидроксиэтилцеллюлозы во время ее получения. Либо загрязнение чрезмерным количеством неорганических примесей золы, либо плохая физическая структура, например, плотные, твердые, роговые или цементированные частицы, либо и то и другое, привело к ухудшению реакционной способности. Такой материал не может быть ацетилирован для получения относительно неразложившегося ацетата гидроксиэтилцеллюлозы с хорошей однородностью и хорошими характеристиками растворимости, необходимыми для коммерческого применения продукта. , , - . , , , @ - , , . - . Теперь в соответствии с данным изобретением ацетат гидроксиэтилцеллюлозы получают промыванием сырой гидроксиэтилцеллюлозы, содержащей не более 1,4 гидроксиэтильных групп на каждое ангидроглюкозное звено в целлюлозе, водой или нещелочной водной средой, содержащей не менее 20 мас.%: воду до зольности менее 0,2% по массе, замену водной промывной среды из гидроксиэтилцеллюлозы инертным, летучим, смешивающимся с водой органическим растворителем, содержащим не более 15% по массе воды, удаление вытесняющего растворителя из гидроксиэтилцеллюлозы целлюлозу практически полностью, ацетилируя обработанную таким образом гидроксиэтилцеллюлозу и извлекая ацетат гидроксиэтилцеллюлозы. В предпочтительном варианте осуществления изобретения, в котором сырую гидроксиэтилцеллюлозу получают путем обработки целлюлозы в присутствии щелочи гидроксиэтилирующим агентом, щелочь, остающаяся в полученной сырой гидроэтилцеллюлозе, по существу полностью нейтрализуется перед промывкой нещелочной водной средой. . 1.4 - 20% : 0.2% , , , - 15% , , , . , :- . Гидроксиэтилцеллюлоза, обработанная в соответствии со стадиями промывания, вытеснения и удаления. настоящего изобретения является высокоочищенным и характеризуется мягкой, открытой, пористой текстурой. Он обладает одинаково высокой реакционной способностью и равномерно и легко ацетилируется до гладкого ацетилированного раствора, относительно свободного от нерастворенных волокон или частиц. , , . - , , . . Ацетаты гидроксиэтилцеллюлозы в соответствии с данным изобретением имеют не более 14 гидроксиэтильных групп и по меньшей мере 2,45 ацетильных групп на каждое ангидроглюкозное звено в целлюлозе. Они также характеризуются тем, что являются относительно недеградированными и. обладая хорошей однородностью и хорошими характеристиками растворимости, будучи практически полностью растворимыми в метиленхлориде, этилендихлориде и диоксане, с образованием гладких растворов, практически не мутных, и имея степень полимеризации, соответствующую характеристической вязкости в ацетоне по меньшей мере 0,5. - 14 2.45 . . , , , - , 0.5. После описания изобретения в общем виде приведены следующие примеры для иллюстрации конкретных вариантов его осуществления, но их не следует рассматривать как ограничивающие изобретение. Все части даны по весу, если не указано иное. , . . Пример 1 Одну часть измельченного хлопкового линта суспендировали при перемешивании в 24 частях азеотропной смеси изопропанола и воды, содержащей примерно 87% по массе изопропанола, в закрытом реакторе, снабженном механической мешалкой. Воздух в реакторе заменяли газообразным азотом и к суспензии хлопкового линта в 87%-м изопропаноле добавляли 0,8 части водного 50%-ного раствора гидроксида натрия при непрерывном перемешивании в течение примерно 10 минут при комнатной температуре, и перемешивание продолжали в течение примерно 10 минут. еще час. В этот момент добавляли 0,36 части этиленоксида, растворенного в 0,8 части 87%-ного изопропанола. Затем реакционную смесь поднимали до температуры от 65°С до 69°С примерно за 1,5 часа и выдерживали в этом температурном диапазоне еще в течение 5 часов при перемешивании. На этой стадии реакционная смесь содержала суспензию или суспензию сырой гидроксиэтилцеллюлозы практически в той же форме частиц, что и исходный целлюлозный материал. 1 24 87% . 0.8 50% 87% 10 , . 0.36 0.8 87% . 65 . 69". 1.5 5- . . Реакционную суспензию нейтрализовали до фенолфталеина уксусной кислотой, затем жидкость сливали и сырую гидроксиэтилцеллюлозу суспендировали в водном растворе метанола, содержащем 70% метанола и 30% воды. Затем продукт тщательно промывали путем вытеснения смесью метанола и воды в соотношении 70:30. Прибл. , 70% 30% . 70:30 - . . Для промывки продукта использовали примерно 44 части водно-метанольного раствора. Водный метанол затем вытесняли из промытой гидроксиэтилцеллюлозы безводным метанолом, который затем практически полностью удаляли путем сушки в течение ночи при 65°С в вакуумной печи. Затем продукт хранили при температуре -70°. и относительную влажность 50% в течение нескольких дней перед ацетилированием. 44 . 65 . . -70'. 50% . Полученная гидроксиэтилцеллюлоза имела зольность 0,004% в пересчете на сульфат натрия и степень замещения, эквивалентную 0,45 гидроксиэтильной группы на каждое звено ангидроглюкозы в целлюлозе, что определялось аналитическим методом П. У. Моргана, Enginee7sng , . Издание, Том. 18, стр. 500, 1946 г., и дополнительно характеризовался мягкой, открытой, пористой текстурой. Продукт находился в той же волокнистой форме, что и исходный целлюлозный материал. 0.004% 0.45 . . , Enginee7sng , , . 18, 500, 1946, , , . . Одну часть этой гидроксиэтилцеллюлозы затем предварительно обрабатывали 0,45 частью ледяной уксусной кислоты и оставляли стоять при комнатной температуре примерно в течение 4 дней. - 0.45 4 . Ацетилирующую смесь готовили смешиванием 2,7 частей уксусного ангидрида и 5,25 частей метиленхлорида на часть гидроксиэтилцеллюлозы. 0.0048 К указанной выше ацетилирующей смеси, которую охлаждали примерно до 5°С, добавляли часть 67%-ной перехлоровой кислоты и 0,0115 части 67,7%-ного водного раствора зинхлорида. 2. 7by 5.25 . 0.0048 67% 0.0115 67.7% 5". Предварительно обработанную гидроксиэтилцеллюлозу тщательно смачивали всей охлажденной ацетилирующей смесью и переносили в сосуд для ацетилирования, снабженный мешалкой и обратным холодильником. При перемешивании температуру смеси в ацетилирующем сосуде доводили примерно до 35°С. Ацетилирование протекало гладко и равномерно до гомогенного, по существу не содержащего волокон, раствора для первичного ацетилирования примерно за 3,5 часа, максимальная достигнутая температура составляла 473°С. Ацетила. . 35". . , -, - 3.5 , - 473C. . Этот раствор в конце этого времени имел вязкость 120 с. как определено по времени падения стального шарика диаметром 1/16 дюйма через 1 дюйм раствора при температуре 40°С. 120 . 1/16- 1 40 . В этот момент ацетилирование останавливали добавлением 1,64 части водного 50%-ного раствора уксусной кислоты к ацетилирующему раствору и катализатор нейтрализовали 0,55 части 32%-ного водного раствора ацетата натрия. 1.64 50% , 0.55 32% . Метиленхлорид удаляли перегонкой, оставшийся раствор разбавляли примерно 3,1 частями уксусной кислоты и медленно при перемешивании добавляли воду до тех пор, пока шихта не становилась непрозрачной и не находилась в состоянии выпадающего осадка. Затем осаждение завершали добавлением избытка воды. Продукт очищали промывкой водой и сушили на воздухе при температуре около 55°С. , 3.1 , . . - 55". Ацетат гидроксиэтилцеллюлозы, полученный, как описано выше, имел степень полимеризации, соответствующую характеристической вязкости в ацетоне 2,5. Он практически полностью растворялся в метиленхлориде, этилендихлориде, диоксане, ацетоне и этилацетате с образованием гладких растворов, практически не мутных. Анализ показал, что на каждую единицу ангидроглюкозы в целлюлозе приходится 0,45 гидроксиэтильной группы и 2,94 ацетильной группы. Таким образом, это был относительно неразложившийся продукт, обладающий хорошей однородностью и хорошими характеристиками растворимости, и он особенно хорошо подходил для производства свободных пленок, обладающих необычайно хорошей прочностью и гибкостью. 2.5. , , , , . 0.45 2.94 . , . Пример 2. Партию гидроксиэтилцеллюлозы получали по существу по той же методике, что и в примере 1, с использованием 1 части хлопкового линта, 14,4 частей 87%-ного изопропанола, 0,8 части водного 50%-ного гидроксида натрия и 0,24 части этиленоксида. Сырой продукт реакции после этерификации нейтрализовали до фенолфталеина уксусной кислотой. Затем его тщательно промыли водой, чтобы удалить практически всю золу. Затем воду из продукта вытесняли путем тщательной промывки безводным метанолом, и продукт сушили в течение ночи в вакууме при 70°С. Полученный продукт был практически беззольным и содержал 0,36 гидроксиэтильной группы на каждое ангидроглюкозное звено в целлюлозе. Он имел мягкую, волокнистую физическую структуру, открытую и пористую. ) 2 1 1 , 14.4 87% 0.8 50% , 0.24 . . . , 70". - 0.36 . , . Одна весовая часть очищенной гидроксиэтилцеллюлозы, кондиционированной при относительной влажности 50% и температуре 70°. предварительно обрабатывали 0,4 части ледяной уксусной кислоты и добавляли при комнатной температуре к смеси 8,3 частей метиленхлорида, 3,5 частей уксусного ангидрида и 0,82% серной кислоты в расчете на воздушно-сухую массу гидроксиэтилцеллюлозы в подходящий сосуд для ацетилирования. Ацетилирование проводили в соответствии с процедурой, изложенной в Примере 1. Ацетилирование протекало гладко и равномерно до гомогенного, практически не содержащего волокон, раствора для первичного ацетилирования примерно за один час. Часть продукта первичного ацетилирования осаждали, промывали и сушили в соответствии с методикой, изложенной в примере 1. Выделенный первичный ацетат гидроксиэтилцеллюлозы содержал 0,36 гидроксиэтильной группы и 2,93 ацетильной группы на каждую единицу ангидроглюкозы в целлюлозе. Он практически полностью растворялся в метиленхлориде, этилендихлориде, диоксане, ацетоне и этилацетате с образованием гладких растворов, практически не мутных, и образовывал свободные пленки, обладающие необычайно хорошей прочностью и гибкостью. , 50% 70'. - 0.4 , 8.3 , 3.5 0.82% - . 1. , -, . , 1. 0.36 2.93 . , , , - , . Оставшуюся часть раствора для первичного ацетилирования разбавляли достаточным количеством водной 50%-ной уксусной кислоты, чтобы превратить оставшийся уксусно-гидрид в уксусную кислоту и обеспечить избыток для гидролиза. Затем добавляли такое количество серной кислоты, чтобы раствор содержал 7,1% серной кислоты в расчете на воздушно-сухую массу исходной гидроксиэтилцеллюлозы. Затем раствор при перемешивании нагревали до 55-65°С. 50% . 7.1% - . 55 -65 . и метиленхлорид отгоняли. . Партию гидролизовали в общей сложности 6,25 часа при температуре 55-65°С. температурного диапазона, после чего катализатор нейтрализовали 32%-ным водным раствором ацетата натрия, как в примере 1. После осаждения, очистки и сушки, как в примере 1, полученный ацетат гидроксиэтилцеллюлозы представлял собой гидролизованный продукт, имеющий 0,36 гидроксиэтильной группы и 2,80 ацетильных групп на каждое ангидроглюкозное звено в целлюлозе и имеющий степень полимеризации, соответствующую характеристической вязкости в ацетоне. 1,63. 6.25 55"-65". , 32% , 1. , 1, 0.36 2.80 , 1.63. Он практически полностью растворялся в метиленхлориде. дихлорид этилена, диоксан, ацетон и этилацетат с образованием гладких растворов, практически не мутных. . , , . Это был относительно неразложившийся продукт, обладающий хорошей однородностью и хорошими характеристиками растворимости, и он был пригоден для использования в производстве пластмасс и других областях применения, требующих гидролизованного продукта. , . Еа: пример 3. Партию гидроксиэтилцеллюлозы готовили в соответствии с примером 2, за исключением того, что азеотропную смесь изопропанола и воды (приблизительно 87% изопропанола) использовали вместо безводного метанола в качестве инертного, летучего, смешивающегося с водой органического растворителя для вытесняют водную промывающую среду (воду) из гидроксиэтилцеллюлозы. Очищенную гидроксиэтилцеллюлозу затем ацетилировали в соответствии с примером 2, используя в качестве катализатора ацетилирования 0,95% серную кислоту вместо 0,82%, как в примере 2. Затем раствор для первичного ацетилирования обрабатывали в соответствии с процедурой осаждения, промывания и сушки, изложенной в примере 1. Полученный таким образом первичный ацетат гидроксиэтилцеллюлозы имел по существу такое же замещение и те же свойства, что и первичный продукт примера 2, и образовывал свободные пленки, обладающие необычайно хорошей прочностью и гибкостью. : 3 2 ( 87% ) , , () . 2, 0.95% 0.82%, 2, . , 1. 2, . Важно, чтобы гидроксиэтилцеллюлоза была очищена до зольности менее 0,2% и в то же время имела однородно мягкую, открытую, пористую структуру, чтобы она могла ацетилироваться равномерно и без затруднений и чтобы получают относительно неразложившийся ацетат гидроксиэтилцеллюлозы, имеющий хорошую однородность и хорошие характеристики растворимости. 0.2% , , . Присутствие примесей золы, значительно превышающих 0,2 мас.% в пересчете на гидроксиэтилцеллюлозу в пересчете на сульфат натрия, серьезно препятствует равномерному ацетилированию и может придать нежелательное помутнение образующемуся ацетату гидроксиэтилцеллюлозы. Аналогичным образом, гидроксиэтилцеллюлоза, загрязненная плотным, твердым, роговым или затвердевшим материалом, серьезно ухудшается в отношении реакционной способности и не может быть равномерно ацетилирована. Ацетат гидроксиэтилцеллюлозы, выделенный в результате реакции неоднородного ацетилирования, не имеет желаемой однородности и желаемых характеристик растворимости. Таким образом, очистка до зольности менее 0,2% по массе и однородно мягкая, открытая, пористая структура являются важными свойствами гидроксиэтилцеллюлозы в соответствии с данным изобретением, а отсутствие любого из этих свойств препятствует извлечению относительно неразложившегося гидроксиэтилцеллюлозы. ацетат целлюлозы, имеющий хорошую однородность и хорошие характеристики растворимости. 0.2% , , , . , , , , " - . . , 0.2% , , . Первую стадию в соответствии с настоящим изобретением осуществляют промывкой сырой гидроксиэтилцеллюлозы, содержащей не более 1,4 гидроксиэтильных групп на каждое ангидроглюкозное звено в целлюлозе, нещелочной водной средой, содержащей не менее 20 мас.% воды, до зольности менее 0,2% по весу. Любая сырая гидроксиэтилцеллюлоза в этом диапазоне замещения может быть очищена промыванием в соответствии с данным изобретением. Под сырым продуктом подразумевают гидроксиэтилцеллюлозы, загрязненные неорганическими ингредиентами золы и, в некоторых случаях, водорастворимыми органическими примесями, такими как полимеры оксида этилена, образующиеся в качестве побочного продукта во время гидроксиэтилирования оксидом этилена. Обычные неорганические примеси золы включают ненейтрализованный гидроксид натрия, гидроксид калия или эквивалентные аллиалии, используемые при получении гидроксиэтилцеллюлозы, или соли таких щелочей, образующиеся при нейтрализации свободной щелочи кислотами, такими как диоксид углерода, уксусная и соляная кислоты. 1.4 20% 0.2% . - . , - . , , , , . Хотя они представляют собой обычные неорганические примеси, такие примеси не ограничиваются только ими, но могут включать различные другие неорганические примеси, включая соли щелочноземельных металлов и/или тяжелых металлов. , / . Нещелочная водная промывающая среда должна содержать по меньшей мере 20 мас.% воды, чтобы эффективно экстрагировать присутствующие органические примеси. Подходящие водные промывные среды в соответствии с данным изобретением включают дистиллированную воду, различные промышленные заводские воды, предпочтительно деминерализованную. 20% , ,, . минерализованная, обыкновенная питьевая вода, а также смеси воды с различными смешивающимися с водой органическими соединениями, включая метиловый, этиловый, пропиловый и изопропиловый спирты, ацетон, диоксан или муравьиную, уксусную, пропионовую и щавелевую кислоты. В определенных обстоятельствах вода, содержащая небольшие количества неорганических кислот, таких как соляная или азотная, полезна для извлечения некоторого количества золы из ингредиентов. Однако такие смеси должны быть очень слабокислыми, что соответствует 5,0 или выше, чтобы избежать любой опасности разложения во время промывки. . Ни при каких обстоятельствах моющая среда не должна быть щелочной по отношению к фенолфталеину. Он должен быть нейтральным или слегка кислым. Выбор подходящей промывающей среды будет в некоторой степени зависеть от степени замещения гидроксиэтила в сырой гидроксиэтилцеллюлозе. Например, при степени замещения около 0,3 или ниже вода является экономически наиболее практичной средой, поскольку растворимость в воде такой гидроксиэтилцеллюлозы при этом уровне замещения лишь незначительна. , , , , , , , , , -, . , . , , 5.0 , . . . . ; . , 0.3 , . Однако растворимость в воде быстро увеличивается с увеличением замещения гидроксиэтила, и при замещении примерно 0,5 предпочтительны смеси смешивающихся с водой органических соединений с водой, чтобы избежать неоправданной потери продукта из-за растворения в промывной среде. Подходящие смеси содержат, например, от около 20% до около 80% по массе смешивающегося с водой органического соединения и, соответственно, от около 80% до 20% воды. Очень подходящая смесь для промывки любой сырой гидроксиэтилцеллюлозы, имеющей гидроксиэтильные замещения ниже примерно 1,0, состоит из 70% метанола и 30% воды по весу. В диапазоне замещения от примерно 1 до примерно 1,4 предпочтительна смесь 80% метанола и 20% воды, чтобы избежать неоправданной потери продукта при растворении. , , 0.5, - . , 20% 80% :- 80% 20% . 1.0 70% 30% . 1 1.4, 80% 20% . Гидроксиэтилцеллюлозы с замещением выше примерно 1,4 чрезмерно растворимы в моющих средствах по данному изобретению. 1.4 . Промывку следует продолжать до тех пор, пока зольность гидроксиэтилцеллюлозы не станет менее 0,2% по массе. Опыт показал, что это максимальная зольность, которую можно допустить без серьезного вмешательства в последующее ацетилирование и без опасности придания нежелательного помутнения растворам и пленкам извлеченного ацетата гидроксиэтилцеллюлозы. Удаление зольных ингредиентов, конечно, можно проводить обычными, хорошо известными аналитическими методами, но это обязательно медленно и неудобно. 0.2% . . , , - . Очень простой способ следить за процессом удаления золы – это введение индикаторных ионов в начале операции промывки, а затем промывание до тех пор, пока индикаторные ионы не будут полностью удалены, как показали испытания промывочного раствора. Несколько капель соляной кислоты удобно поставляют ионы хлорида в качестве индикатора, и промывку продолжают до тех пор, пока промывной раствор не освободится от ионов хлорида, как это определено с помощью повторных тестов. Опыт показал, что содержание золы аналитическими методами всегда составляет менее 0,2% по массе при промывке. - . - . 0.2% . Исследование проводилось в присутствии индикаторных ионов, таких как хлорид-ионы, до полного удаления индикаторных ионов. Применимы любые из известных способов промывки, включая вытеснение, декантацию, распылительную промывку на фильтре или в центрифуге. , , . - , , . В предпочтительном варианте осуществления изобретения после гидроксиэтилирования целлюлозы в присутствии алл-эли щелочь по существу полностью нейтрализуется перед стадией промывания. Это достигается добавлением кислоты к сырой гидроксиэтилцеллюлозе до тех пор, пока испытания не установят, что вся щелочь нейтрализована и присутствует небольшой избыток кислоты. Подходящие для этой цели кислоты включают соляную, азотную, формовочную или уксусную кислоты и диоксид углерода. Соляная кислота особенно эффективна, поскольку она содержит ионы хлорида, которые можно легко обнаружить. Затем материал промывают до полного удаления ионов хлорида. - , - -, . . , , . . . После стадии промывки водную промывающую среду заменяют из гидроксиэтилцеллюлозы инертным, летучим, смешивающимся с водой органическим растворителем, содержащим не более 15% по массе воды. Это важная особенность изобретения, поскольку опыт показал, что гидроксиэтилцеллюлоза, которая была высушена непосредственно после обработки водным промывочным барабаном, минуя таким образом этот этап вытеснения, неизменно имеет плотную, твердую, шероховатую или «корпусную» структуру. затвердевшая физическая структура, которая серьезно ухудшает реакционную способность гидроксиэтилцеллюлозы, так что она не ацетатируется равномерно и легко. Напротив, гидроксиэтилцеллюлоза, из которой водная промывающая среда заменена инертным, летучим, водосмешивающимся органическим растворителем, содержащим не более 15 мас.% воды, имеет мягкую, открытую, пористую структуру и не теряет этой структуры или равномерная реакционная способность при последующем высыхании. , , , - 15% . , , , , , , , " - . , , , - 15% , , . Подходящие инертные, летучие, смешивающиеся с водой органические растворители для замены водной промывной среды включают безводный метанол, этанол, пропанол, изопропанол, ацетон и диоксан и их смеси с небольшими количествами воды, такие как, например, азеотропные смеси этилового спирта. спирта с водой и изопропанола с водой. Предпочтительным заменяющим растворителем является безводный метанол. Ни в коем случае заменяющий растворитель в соответствии с данным изобретением не должен содержать более 15 мас.% воды. Подходящие инертные, летучие, смешивающиеся с водой органические растворители представляют собой по существу нейтральные материалы, не имеющие тенденции вступать в реакцию с обрабатываемой гидроксиэтилцеллюлозой. Они достаточно летучи, так что их можно практически полностью удалить из гидроксиэтилцеллюлозы нагреванием в вакууме при температуре около 70°С в течение ночи. , , - , , , , , , , . . 15% , , . 70". . Они смешиваются с водой во всех реквизитах. . Обработку вытесняющим растворителем продолжают до тех пор, пока водная промывающая среда не будет практически полностью удалена. Обычно достаточно примерно четырех вытесняющих промывок с использованием нескольких объемов вытесняющего растворителя на каждый объем гидроксиэтилцеллюлозы, обрабатываемой при каждой промывке. За вытеснением легко следить посредством определения удельного веса или показателя преломления, выполненного на свежем вытесняющем растворителе и снова после использования, а также продолжения обработки до получения постоянных значений. . , , , . , . Затем вытесняющий растворитель практически полностью удаляют из гидроксиэтилцеллюлозы. Обычно это достигается сушкой в вакууме при температуре около 70°С до постоянного веса. Обычно ночной сушки бывает достаточно. Вытесняющий растворитель при желании можно удалить путем сушки при атмосферном давлении, при комнатной температуре или при слегка повышенных температурах примерно до 70°С. . , 70". . , . , , 70". Полученная в результате очищенная гидроксиэтилцеллюлоза имеет однородно мягкую, открытую, пористую физическую структуру и одинаково высокореактивна. Он легко и равномерно ацетилируется любым из обычных и хорошо известных способов ацетилирования целлюлозы и производных целлюлозы, включая процессы ацетилирования как в растворе, так и в волокнистом виде. , , . , . Любой из хорошо известных катализаторов ацетилирования целлюлозы может быть использован в условиях, знакомых любому специалисту в данной области. . Частично гидролизованные ацетаты гидроксиэтилцеллюлозы получают в соответствии с настоящим изобретением путем гидролиза первичного продукта после ацетилирования обычными и хорошо известными способами гидролиза ацетата целлюлозы. . Подобным образом, извлечение либо первичных, либо частично гидролизованных продуктов настоящего изобретения осуществляется с помощью любой из хорошо известных и обычных процедур промывки, измельчения, отбеливания и сушки, обычно используемых с ацетатом целлюлозы, по желанию. , , , , , . Ацетаты гидроксиэтилцеллюлозы, полученные в соответствии с данным изобретением, особенно характеризуются тем, что они относительно не разлагаются и имеют хорошую однородность и хорошие характеристики растворимости в отличие от ацетатов гидроксиэтилцеллюлозы предшествующего уровня техники, которые были чрезмерно разложены и/или не имели хорошей однородности и хорошей растворимости. Термин «относительно неразложившийся» применительно к продуктам по настоящему изобретению означает, что степень полимеризации молекул ацетата гидроксиэтилцеллюлозы достаточно высока для придания продуктам хороших механических свойств, таких как прочность на разрыв, гибкость, ударная вязкость и ударная вязкость. Конечно, хорошо известно и понятно, что полимерные молекулы природной целлюлозы обязательно всегда подвергаются некоторой деградации при очистке целлюлозы и превращении ее в производные. Однако такую деградацию необходимо контролировать и ограничивать, чтобы сохранить желаемые механические свойства конечного продукта. / . " " , , , . , , . , , . Как хорошо известно в данной области техники, характеристическая вязкость является простейшим средством характеристики размера молекул или степени полимеризации. Низкая характеристическая вязкость означает относительно небольшой размер молекул и, следовательно, низкую степень полимеризации, что в случае полимерного материала, такого как целлюлоза и производные целлюлозы, интерпретируется как чрезмерная деградация с потерей механических свойств, таких как прочность на разрыв, влияние гибкости. сила, и выносливость. С другой стороны, высокая характеристическая вязкость означает относительно большой размер молекул и, следовательно, высокую степень полимеризации, что интерпретируется как относительно неразложившийся материал с желаемыми механическими свойствами. Измерение характеристической вязкости описано в статье У. Э. Дэвиса и Дж. Х. Эллиотта, озаглавленной «Современное состояние определения характеристической вязкости», Журнал коллоидной науки, том 4, страницы 313-20 (1949). , . , , , . , , . . . . . " ", - , 4, 313-20 (1949). Относительно неразложившийся працетон имеет содержание по меньшей мере 0,3 и обладают достаточно высокими механическими свойствами, чтобы сделать их в высшей степени пригодными для использования в различных областях применения, где такие свойства необходимы, таких как пленки, пластмассы и нити. Для достижения оптимальных характеристик продукты предпочтительно имеют степень полимеризации, соответствующую характеристической вязкости в ацетоне по меньшей мере 1,5. Опыт показал, что ацетаты гидроксиэтилцеллюлозы, имеющие степень полимеризации, соответствующую характеристической вязкости в ацетоне намного меньше 0,8, считаются нежелательно разлагающимися для таких применений. 0.3, , , , . 1.5. 0.8 . Хорошая однородность и хорошие характеристики растворимости ацетатов гидроксиэтилцеллюлозы в соответствии с данным изобретением иллюстрируются тем фактом, что они практически полностью растворяются в растворителях, таких как метиленхлорид, этилендихлорид, диоксан, ацетон, этилацетат и их смеси с этиловым спиртом. , такие как смеси растворитель:этиловый спирт в соотношении 90:f0 по массе, с образованием гладких растворов, практически не содержащих помутнения. Это означает, что растворы ацетата гидроксиэтилцеллюлозы не загрязнены нерастворенными, набухшими или загущенными гранулами или волокнами, а также помутнеющими примесями. Напротив, они прозрачны, гладки и сверкают на вид и выгодно отличаются от аналогичных растворов высококачественных коммерческих ацетатов целлюлозы по прозрачности, гладкости и однородности. , , , , , , 90:f0 : , . , , , - . , , , , , . Хотя не предполагается, что изобретение должно быть ограничено какой-либо конкретной теорией действия, оказывается, что по существу беззольная и равномерно реакционноспособная природа гидроксиэтилцеллюлозы, обработанной в соответствии со стадиями промывки, вытеснения и удаления по настоящему изобретению, делает его Очищенную гидроксиэтилцеллюлозу можно легко ацетилировать до высокооднородного продукта с хорошей растворимостью в достаточно мягких условиях реакции, так что полученный ацетат гидроксиэтилцеллюлозы является относительно неразлагаемым и, таким образом, обладает полезными механическими свойствами. - , - , . Ацетаты гидроксиэтилцеллюлозы в соответствии с настоящим изобретением имеют не более 1,4 гидроксиэтильных групп и по меньшей мере 2,45 ацетильных групп на каждое ангидроглюкозное звено в целлюлозе. Если желательна по существу полная растворимость в ацетоне и этилацетате, первичный ацетат гидроксиэтилцеллюлозы должен иметь по меньшей мере 0,3 гидроксиэтильной группы на каждое ангидроглюкозное звено в целлюлозе. Частично гидролизованный ацетат гидроксиэтилцеллюлозы, имеющий по меньшей мере 2,4,5 ацетильных групп на каждую единицу ангидроглюкозы в целлюлозе, по-видимому, обладает оптимальными свойствами при производстве пластмасс. Для нанесения пленки было обнаружено, что первичный ацетат гидроксиэтилцеллюлозы имеет от 0,3 до 0,6 гидроксиэтильных групп и по меньшей мере 2,35 и предпочтительно по меньшей мере 2,9 ацетильных групп на каждую ангидрогруппу. : 1.4 2.45 . , 0.3 . 2.4.5 . 0.3 0.6 2.35 2.9 . Глюкозная единица в целлюлозе, по-видимому, обладает оптимальными свойствами. Под ацетатом первичной гидроксиэтилцеллюлозы понимают тот, который не подвергался гидролизу ацетильных групп после ацетилирования. . . Следует подчеркнуть, что гидроксильные группы в замещающих гидроксиэтильных группах, а также остаточные гидроксильные группы, присоединенные непосредственно к ядру целлюлозы, ацетилируются в соответствии с данным изобретением. Таким образом, в действительности, независимо от степени гидроксиэтильного замещения в молекуле целлюлозы, общее число заменяемых гидроксильных групп для каждого ангидроглюкозного звена в целлюлозе остается постоянным и составляет три. Следовательно, это поз. . , , , . , . В соответствии с данным изобретением возможно наличие ацетата гидроксиэтилцеллюлозы, имеющего 1,4 гидроксиэтильных группы и содержащего максимум до 3 ацетильных групп на каждое ангидроглюкозное звено в целлюлозе. 1.4 3 . Многочисленные применения были найдены для ацетатов гидроксиэтилцеллюлозы по данному изобретению благодаря их относительно неразлагаемой природе в сочетании с их хорошей однородностью и хорошими характеристиками растворимости. Ацетаты гидроксиэтилцеллюлозы по настоящему изобретению могут быть составлены и изготовлены в виде оберточной фольги или фотоурафинной пленки, обладающей хорошей прочностью на разрыв, удлинением, гибкостью, водостойкостью и устойчивостью к атмосферным воздействиям. Пленки первичных ацетатов гидроксиэтилцеллюлозы толщиной примерно 5 мил и прочностью на разрыв порядка 12 000-15 000 фунтов. за кв. дюйм; удлинение порядка 15-25%; гибкость порядка 30-65 двойных складок; и сопротивление разъеданию, характеризующееся величинами сжатия и набухания (обратимого удлинения) порядка 0,6-0,7%, легко по
. :
:
УведомлениеЭтот перевод сделан компьютером. Невозможно гарантировать, что он является ясным, точным, полным, верным или отвечает конкретным целям. Важные решения, такие как относящиеся к коммерции или финансовые решения, не должны основываться на продукте машинного перевода.
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ GB704565A
[]
ПАТЕНТНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ 704,565 Дата подачи заявки и подачи полной спецификации: 31 августа 1951 г. 704,565 : 31, 1951. \ ;:,' 'Заявление, поданное в Швейцарии 25 июля 1951 г. \ ;:,' ' 25, 1951. Полная спецификация опубликована: 24 февраля 1954 г. : 24, 1954. {. Индекс при приемке: -Класс 22, 1 ( 4 : 5). {. :- 22, 1 ( 4 : 5). ПОЛНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ Улучшения в формовочном материале и в отношении его Мы, ЭМИЛЬ ВИРСМЮЛЛЕР, 10, улица дю Лак, Кларенс, кантон Во, Швейцария, и О О ВАЙЕРСМЮЛЛЕР из Мейлена, кантон Ц. Уирих, Швейцария, граждане Швейцарии, настоящим заявляем изобретение, на которое мы молимся, чтобы нам был предоставлен патент, и метод, с помощью которого оно должно быть реализовано. , , 10, , , , , , , , , , , , . быть конкретно описано в следующем заявлении: : - Целью настоящего изобретения является формованный материал для формирования поверхности скольжения, пригодной для катания на коньках или лыжах, отличающийся тем, что он. , . состоит из смеси от 2,5 до 8,5 весовых частей безводного карбоната натрия, от 0,5 до 2,5 частей масла (например, минерального, животного или растительного масла) и от 0,5 до 6 частей воды. 2,5 8 5 , 0 5 2 5 ( , 0 5 6 . Это вещество будет особенно пригодно для замены льда на катках, коэффициент скольжения которого практически такой же, как и у льда. -, . Этот вопрос будет получен для позиции 5 по следующим строкам: 5 : 800 см безводного карбоната натрия ( ) измельчают, затем смешивают в холодном виде с пол-литра воды и с 1,00 см минерального масла, например машинного масла. Эту массу перемешивают центробежной машиной, вращающейся со скоростью высокая скорость. После этого ему дают остыть; затем ее медленно помещают в форму, где затвердевание происходит в течение нескольких часов (например, 1,2–5 часов). Таким образом, получается твердая и относительно твердая масса белого цвета, коэффициент скольжения которой по существу такой же, как у лед. 800 ' ( ,) , :1.00 ' , , ; ( 1 2 5 ) , , , . Это вещество будет использовано для замены льда на катках; для этой цели его изготавливают в виде плиток, квадратных или прямоугольных, которые кладут рядом на очень плоское дно, предпочтительно с промежуточным слоем влажных опилок или песка. Для поддержания в исправном состоянии полученной таким образом поверхности необходимо будет достаточно время от времени смачивать его небольшим количеством масла. -; , , , , , . Цена 218 л. Разумеется, изобретение не ограничивается пропорциями, указанными в приведенном выше примере. Если жесткость материала должна быть увеличена на 50, количество воды будет уменьшено, а количество соды увеличено. сделано менее жестко. 218 , 50 , . доля масла будет увеличена: будет получена более мягкая поверхность, которая будет пригодна для бега на лыжах, а не для катания на коньках. : , 55 . Если к описанному выше формуемому материалу добавить небольшие металлические детали, предпочтительно из легкого металла, такие как алюминиевый порошок, равномерно распределив его по всей массе, то полученный материал с успехом заменит снег для искусственных лыжных беговых дорожек. - , , 60 , , - . Введение этого металлического порошка 65 осуществляется, например, после смешивания порошка карбоната соды с водой и минеральным маслом; после получения смеси с металлическим порошком массу перемешивают в центробежной машине 70. Таким образом, получают массу, коэффициент скольжения которой по существу такой же, как у снега, и консистенция которой по существу такая же, как и у снега. то есть такое, которое можно устранить только при помощи сравнительно сильного напряжения, такого как напряжение, оказываемое кромками лыжи во время поворота. 65 ; , 70 , , , 75 , . Эта масса пригодна для устройства искусственных дорожек для бега на лыжах 80. 80
, ."> . . .
: 506
: 2024-04-15 20:25:25
: GB704565A-">
: :
704566-- = "/"; . , . . , . . , . , , . .
. :
:
УведомлениеЭтот перевод сделан компьютером. Невозможно гарантировать, что он является ясным, точным, полным, верным или отвечает конкретным целям. Важные решения, такие как относящиеся к коммерции или финансовые решения, не должны основываться на продукте машинного перевода.
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ GB704566A
[]
а, а'12 С В , '12 -,:,: ' ' а -,:,: ' ' ПАТЕНТНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ 704,566 Дата подачи полной спецификации: 28 августа 1952 г. 704,566 : 28, 1952. Дата подачи заявки: 15 сентября 1951 г. № 21722 51. : 15,1951 21722 51. Полная спецификация опубликована: 24 февраля 19 г. 54. : 24, 19 54. Индекс при приемке: - Класс 105 (1), В 25. :- 105 ( 1), 25. ПОЛНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ. . Эксплуатация подвижных частей кузова автомобиля. - . - / _ _>, À ЗАКОН О ПАТЕНТАХ, 1949 СПЕЦИФИКАЦИЯ № 704,566 - / _ _>, À , 1949 704,566 В соответствии с решением Главного инспектора, действующего от имени Генерального контролера, от двадцать пятого июня 1956 года, в настоящую Спецификацию были внесены поправки согласно разделу 14 следующим образом: На странице 3 после строки 34 вставить В В связи с рис. 4 внимание обращено в соответствии с разделом 9, подразделом (1) Закона о патентах 1949 года на формулировку формулы изобретения в патенте № 722, 31 ". , -, , 1956, 14 : 3, 34, 4 9, ( 1) , 1949, 722, 31 ". ПАТЕНТНОЕ БЮРО, 24 октября 1956 г. Каждый оператор должен удерживать переключатель в рабочем положении до тех пор, пока движение не будет завершено. Если это не будет сделано, существует опасность, что, когда компонент представляет собой откидную головку, он не будет полностью закреплен. в поднятом положении (например, для включения замка, удерживающего его в поднятом положении) или что он не будет прочно удерживаться в походном положении с помощью конструкции поршня и цилиндра. В одном случае откидная головка может быть снесена давлением ветра из-за движения автомобиля, в то время как в другом случае элементы рамы головки могут перемещаться относительно и натирать любые складки гибкой ткани головки, которые могут оказаться между ними. Другие недостатки возникают, когда работа других компонентов в крайнем положении зависит от оператор удерживает переключатель в положении ВКЛ. , 24th , 1956 ,, , , ( , ) , . Целью изобретения является создание средств, с помощью которых можно избежать этих недостатков. . Согласно изобретению имеется прол 39553/1(10)/3606 100 10/56 . 39553/1 ( 10)/3606 100 10/56 . частью которого являются контакты. . В случае, когда автомобиль снабжен гидравлическим насосом 70 с электрическим приводом для управления, например, откидной крышкой, окнами и крышкой багажного отделения, предохранительный клапан может быть расположен на общем участке питающей магистрали. гидравлической системы 75. Один из вариантов осуществления изобретения поясняется прилагаемыми чертежами, на которых: Фиг. 1 представляет собой вид сбоку, с оторванной прилегающей стороной корпуса, центральной части ОО автомобиля, оборудованного откидная головка и окна, которые приводятся в действие электрогидравлически вместе с устройством сигнализации согласно изобретению; 85 На рисунках 2 и 3 показаны гидравлические и электрические схемы соответственно компонентов, показанных на рисунке 1; Фигура 4 представляет собой увеличенный вид в разрезе гидравлического предохранительного клапана для подачи 90 - 1r , ', т.е. ''4'; ПАТЕНТНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ - - 70 , , , 75 , : 1 , , - - ; 85 2 3 , , 1; 4 , , 90 - 1r , ' , ., ' '4 '; Дата подачи полной спецификации: 28 августа 1952 г. : 28, 1952. Дата подачи заявки: 15 сентября 1951 г. № 21722 '51. : 15, 1951 21722 '51. Полная спецификация опубликована: 24, 19,4 февраля. : 24, 19,4. Индекс при приемке: - Класс 108 (1), В 25. :- 108 ( 1), 25. ПОЛНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ. . Эксплуатация подвижных частей кузова автомобиля. - . Я, Джо Х. Н. ХЬЮИТТ ОРР, британский подданный, проживающий по адресу Эвенлод-Кресент, 89, Ковентри, Уорикшир, настоящим заявляю об изобретении, на которое я молюсь о выдаче мне патента, а также о методе, с помощью которого оно должно быть реализовано: быть конкретно описано в следующем утверждении: , , , 89 , , , , , , :- Изобретение относится к кузову автомобиля, имеющему подвижный компонент (например, откидную головку, окно или крышку багажного отсека), который перемещается с помощью поршнево-цилиндрового устройства для подачи гидравлической жидкости под давлением. давление от насоса при срабатывании переключателя в цепи электродвигателя, подключенного к приводу насоса, при этом имеется предохранительный клапан, который настроен на перепуск жидкости, когда компонент достигает крайнего положения, и это вызывает давление жидкости подняться до значения, превышающего значение, при котором предохранительный клапан настроен на срабатывание. - ( , , , ) , - . Чтобы компонент полностью перешел в крайнее положение, оператор должен удерживать переключатель в рабочем положении до тех пор, пока движение не будет завершено. Если это не будет сделано, существует опасность, что, когда компонент представляет собой откидывающуюся головку, он не будет полностью переведен в рабочее положение. в поднятом положении (например, для включения замка, удерживающего его в поднятом положении) или что он не будет прочно удерживаться в походном положении с помощью конструкции поршня и цилиндра. В одном случае откидная головка может быть снесена ветром. из-за движения автомобиля, тогда как в другом случае элементы каркаса головки могут перемещаться относительно и натирать любые складки гибкой ткани головки, которые могут быть зажаты между ними. Другие недостатки возникают, когда работа других компонентов в крайнем положении затруднена. зависит от оператора, удерживающего переключатель в положении ВКЛ. , , ( , ) ú , . Целью изобретения является создание средств, с помощью которых можно избежать этих недостатков. . Согласно изобретению предложено сигнальное устройство с электрическим приводом, которое приводится в действие элементом предохранительного клапана, который перемещается, когда указанный клапан работает, для перепуска гидравлической жидкости. Таким образом, чтобы обеспечить полную При работе компонента оператор должен только удерживать переключатель в рабочем положении до тех пор, пока не сработает предупреждающее устройство, сообщающее о том, что операция фактически завершена. Очевидно, что когда переключатель возвращается в положение разомкнутой цепи, насос перестает работать. и предохранительный клапан закрывается. - , , - , , , - , . Предпочтительно, чтобы сигнальное устройство представляло собой электрическую лампочку в цепи, содержащей контакты, которые обычно разомкнуты, но которые закрываются в результате движения упомянутого элемента предохранительного клапана, когда последний открывается для перепуска жидкости. Эти контакты могут быть либо встроены в предохранительный клапан, при этом указанный элемент последнего может действовать как подвижный переключатель, или указанный элемент клапана может приводить в действие переключатель, частью которого являются контакты. - , -, . В случае, когда автомобиль снабжен гидронасосом с электроприводом для управления, например, откидным верхом, окнами и крышкой багажного отделения, предохранительный клапан может быть расположен на общем участке питающей линии гидравлическая система. - - , , , . Один вариант осуществления изобретения иллюстрируется прилагаемыми чертежами, на которых: Фиг.1 представляет собой вид сбоку с вырванной прилегающей стороной кузова центральной части автомобиля, оборудованного откидной головкой и окнами, которые с электрогидравлическим приводом в сочетании с устройством сигнализации согласно изобретению; На рисунках 2 и 3 представлены гидравлические и электрические схемы соответственно компонентов, показанных на рисунке 1; Фиг.4 представляет собой увеличенный вид в разрезе гидравлического предохранительного клапана для подачи предупредительного сигнала 7045566 6,5 и 704566 в соответствии с изобретением, при этом сигнальная лампа обозначена схематически; Фиг.5 представляет собой увеличенный детальный вид защелки для удержания вертикально сдвижного окна корпуса в регулируемом положении; Фиг.6 представляет собой увеличенный разрез электромагнитного клапана гидравлического контура. , : 1 , , - - ; 2 3 , , 1; 4 , , 7045566 6,5 704,566 , ; 5 - ; 6 , , - . Как показано на фиг.1, кузов 11 автомобиля имеет откидную головку 12, нижний край ткани сзади которой прикреплен к кузову. Откидная головка включает в себя переднюю часть 12а, которая может быть разъемно соединена с ветровкой. - рамку 14 экрана или сложить так, чтобы она лежала поперек к верху обруча 15 основной рамы, к которому прикреплена передняя часть основной части 12b ткани головы. Каждое плечо обруча 15 закреплено поворотным рычагом 16. к корпусу 17 и соединен с поршневым штоком 18 гидроцилиндра 19, который поворачивается в точке 20 к корпусу. Гидравлически разъединяемые защелки 21, которые обычно смещаются для зацепления с выемками в элементах 22, быстро с помощью рычагов 16 удерживают основную часть часть головы поднята. 1, - 11 12 12 - 14 15 12 15 16 17 18 19, 20 21, 22 16, . Заднее сиденье, показанное позицией 23, имеет спинку 24, повернутую внизу к корпусу 25, и имеется гидравлический домкрат 26, который реагирует на крепление (не показано) к корпусу для наклона спинки 24 сиденья вперед против пружина 27. Этот наклон спинки сиденья вперед осуществляется до подъема или опускания головы 12, посредством чего увеличивается ширина в продольном направлении тела отсека, обозначенного номером 28, в котором можно укладывать голову. , 23, 24 25, 26 ( ) 24 27 12 , , 28 . Кузов также имеет окна 29 (показано только одно), каждое из которых может подниматься с помощью поршневого штока 30 гидравлического цилиндра 31, поддерживаемого корпусом, при этом окно удерживается на регулируемой высоте защелкой 32 (см. рисунок 5). зацепление зуба зубчатого вертикального края элемента 33 рамы окна. 29 ( ) 30 31 , 32 ( 5) , 33 . Гидравлический контур (см. рисунок 2) включает в себя резервуар 34 для питания насоса 35, который приводится в действие электродвигателем 36, когда контур последнего соответствующим образом замкнут, как описано ниже. Гидравлический контур перемещения насадки управляется главным клапаном. 37, который может быть открыт соленоидом 38 для насоса 35 для подачи питания на домкрат 26 через клапан 39 и трубу 40. Когда домкрат 26 наклоняет спинку сиденья 24 достаточно вперед, его поршень (не показан) открывает отверстие, ведущее в патрубок 41 для питания головок плашек 19. ( 2) 34 35 36 37 38 35 26 39 40 26 24 , ( ) 41 19. Для поднятия головки электрический переключатель 42 (см. рисунок 3) перемещается, чтобы зацепить контакт 43, и это замыкает цепь от аккумулятора 44 (который может быть аккумулятором общего назначения автомобиля) через обмотку 45, чтобы разомкнуть цепь. электромагнитный клапан 46, через обмотку 47 соленоида 38 и через обмотку 48 электромагнитного переключателя 48а для запуска электродвигателя 36. В этих условиях гидравлическая жидкость после наклона спинки сиденья 70 вперед, подается из трубы 41 к обеим сторонам поршней плунжеров 19, а так как из-за поршневых штоков 18 поршни имеют неравную площадь на противоположных сторонах, то штоки 518 выдвигаются для поднятия головки. Когда полностью 75 поднята головка автоматически фиксируется защелками 21, зацепляющимися с пазами на элементе 22. 42 ( 3) 43 44 ( -) 45 - 46, 47 38, 48 48 36 , 70 , 41 19, , 18, 518 75 21 22. Для опускания головки переключающий элемент 42 перемещается, чтобы зацепиться с контактом 49, и это 8o замыкает цепь от аккумулятора 44 через обмотку 50 соленоида 51 для открытия клапана 52 и через обмотку 53 соленоида. -срабатывает клапан 54 для его открытия, дополнительно подавая напряжение на обмотку 47 (для 85 открывания клапана 37) и электромагнитный переключатель 48 двигателя 36. В этих условиях гидравлическая жидкость подается на плунжеры 55, 55 для отвода фиксаторов 21 против их смещения. чтобы освободить головку, и жидкость 90, подаваемая по трубке 41 после наклона спинки сиденья вперед, проходит по общей трубе 56 к сторонам меньшей площади поршней плунжеров 19 (клапан 46 при закрытом положении) сложите головку 95 в отсек для хранения. Жидкость на сторонах большей площади поршней толкателей 19 возвращается через трубу 56а и клапан 54 в резервуар 34. Переключающий элемент 42 удобно расположен на приборной панели 100, как показано. на рисунке 1. 42 49, 8 , 44, 50 51 52, 53 - 54 , 47 ( 85 37) 48 36 55, 55 21 , , 90 41 , 56 19 ( 46 ) 95 19 56 54 34 42 100 1. Для подъема окна 29 другой переключающий элемент 57 (удобно установленный под окном, как показано на фиг. 1) перемещается для зацепления контактов 58, 59, которые соответственно 105 подают напряжение на обмотку электромагнитного переключателя 4 для запуска двигателя 36, и две обмотки 60 и 61. Обмотка 60 представляет собой соленоид 62 для отвода оконного фиксатора 32 против смещения (не показана), а обмотка 110 61 представляет собой соленоид 63 для открытия клапана 64 в подающем трубопроводе 65 для толкателя 31. , который выступает против внутренней смещающей пружины 69 для подъема окна. 29 57 ( 1) 58 59, 105 - 4 36, 60 61 60 62 32 ( ), 110 61 63 64 65 31, , 69, . Для опускания окна переключающий элемент 115 или 57 перемещается, чтобы зацепить пару контактов 66, 67, от первого из которых подается питание на обмотки 60 и 61, а от второго - на обмотку 68 электромагнитного клапана 100. для открытия 120 обратного пути от плунжеров 31 к резервуару 34. Пружина 69 опускает окно. 115 57 66, 67, 60 61 68 100 120 31 34 69 . Если элемент 42 переключателя удерживается в зацеплении с любым из контактов 43 или 49, когда головка достигла соответствующего крайнего положения 125, или элемент 57 переключателя должен удерживаться в зацеплении с контактами 58 и 59, когда окно полностью поднято, в результате возникнет избыточное противодавление на насос 35 и, соответственно, 130 на рисунке 6. В последнем показанный клапан имеет корпус 86 с отверстием, в котором работает поршень 87. Поршень поджимается пружиной 88 к положение, которое закрывает сообщение между впускным и выпускным портами 89, 90, а обмотка соленоида 91 предусмотрена для притягивания поршня для открытия сообщения. 42 43 49 125 , 57 58 59 , 35, , , 130 6 86 87 88 89, 90, 91 . Поршень 87 имеет небольшое отверстие 92, позволяющее перекачивать через него жидкость, которая в противном случае задерживалась бы в пространстве 93. 87 92 93.
, ."> . . .
: 506
: 2024-04-15 20:25:27
: GB704566A-">
: :
704567-- = "/"; . , . . , . . , . , , . .
. :
:
УведомлениеЭтот перевод сделан компьютером. Невозможно гарантировать, что он является ясным, точным, полным, верным или отвечает конкретным целям. Важные решения, такие как относящиеся к коммерции или финансовые решения, не должны основываться на продукте машинного перевода.
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ GB704567A
[]
ПОЛНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ Усовершенствования производного целлюлозы и процесса его получения. Мы, , корпорация, учрежденная в соответствии с законодательством штата Делавэр, одного из Соединенных Штатов Америки, по адресу: 900 , город Уилмингтон, штат Делавэр, Соединенные Штаты Америки, настоящим заявляем, что изобретение, на которое мы молимся, чтобы нам был выдан патент, а также метод, с помощью которого оно должно быть реализовано, будут подробно описаны в следующем штате: Настоящее изобретение относится к ацетату гидроксиэтилцеллюлозы и его получению; и, более конкретно, к относительно неразложившемуся ацетату гидроксиэтилцеллюлозы, имеющему значительно улучшенные характеристики однородности и растворимости, и к усовершенствованному способу его получения. , , , , 900 , , , , , , , , - - ; - , - . Для получения ацетата гидроксиэтилцеллюлозы были предложены и использованы различные методы. . В общем, предшествующие процессы. предложенные продукты оказались несовершенными с точки зрения простоты и экономичности, а полученные продукты подверглись чрезмерной деградации и/или не имели желаемой однородности и желаемой растворимости. , . / . В настоящее время обнаружено, что чрезмерная деградация, плохая однородность и плохие характеристики растворимости в ацетатах гидроксиэтилцеллюлозы предшествующего уровня техники объясняются главным образом ухудшением реакционной способности исходной гидроксиэтилцеллюлозы во время ее получения. Либо загрязнение чрезмерным количеством неорганических примесей золы, либо плохая физическая структура, например, плотные, твердые, роговые или цементированные частицы, либо и то и другое, привело к ухудшению реакционной способности. Такой материал не может быть ацетилирован для получения относительно неразложившегося ацетата гидроксиэтилцеллюлозы с хорошей однородностью и хорошими характеристиками растворимости, необходимыми для коммерческого применения продукта. , , - . , , , @ - , , . - . Теперь в соответствии с данным изобретением ацетат гидроксиэтилцеллюлозы получают промыванием сырой гидроксиэтилцеллюлозы, содержащей не более 1,4 гидроксиэтильных групп на каждое ангидроглюкозное звено в целлюлозе, водой или нещелочной водной средой, содержащей не менее 20 мас.%: воду до зольности менее 0,2% по массе, замену водной промывной среды из гидроксиэтилцеллюлозы инертным, летучим, смешивающимся с водой органическим растворителем, содержащим не более 15% по массе воды, удаление вытесняющего растворителя из гидроксиэтилцеллюлозы целлюлозу практически полностью, ацетилируя обработанную таким образом гидроксиэтилцеллюлозу и извлекая ацетат гидроксиэтилцеллюлозы. В предпочтительном варианте осуществления изобретения, в котором сырую гидроксиэтилцеллюлозу получают путем обработки целлюлозы в присутствии щелочи гидроксиэтилирующим агентом, щелочь, остающаяся в полученной сырой гидроэтилцеллюлозе, по существу полностью нейтрализуется перед промывкой нещелочной водной средой. . 1.4 - 20% : 0.2% , , , - 15% , , , . , :- . Гидроксиэтилцеллюлоза, обработанная в соответствии со стадиями промывания, вытеснения и удаления. настоящего изобретения является высокоочищенным и характеризуется мягкой, открытой, пористой текстурой. Он обладает одинаково высокой реакционной способностью и равномерно и легко ацетилируется до гладкого ацетилированного раствора, относительно свободного от нерастворенных волокон или частиц. , , . - , , . . Ацетаты гидроксиэтилцеллюлозы в соответствии с данным изобретением имеют не более 14 гидроксиэтильных групп и по меньшей мере 2,45 ацетильных групп на каждое ангидроглюкозное звено в целлюлозе. Они также характеризуются тем, что являются относительно недеградированными и. обладая хорошей однородностью и хорошими характеристиками растворимости, будучи практически полностью растворимыми в метиленхлориде, этилендихлориде и диоксане, с образованием гладких растворов, практически не мутных, и имея степень полимеризации, соответствующую характеристической вязкости в ацетоне по меньшей мере 0,5. - 14 2.45 . . , , , - , 0.5. После описания изобретения в общем виде приведены следующие примеры для иллюстрации конкретных вариантов его осуществления, но их не следует рассматривать как ограничивающие изобретение. Все части даны по весу, если не указано иное. , . . Пример 1 Одну часть измельченного хлопкового линта суспендировали при перемешивании в 24 частях азеотропной смеси изопропанола и воды, содержащей примерно 87% по массе изопропанола, в закрытом реакторе, снабженном механической мешалкой. Воздух в реакторе заменяли газообразным азотом и к суспензии хлопкового линта в 87%-м изопропаноле добавляли 0,8 части водного 50%-ного раствора гидроксида натрия при непрерывном перемешивании в течение примерно 10 минут при комнатной температуре, и перемешивание продолжали в течение примерно 10 минут. еще час. В этот момент добавляли 0,36 части этиленоксида, растворенного в 0,8 части 87%-ного изопропанола. Затем реакционную смесь поднимали до температуры от 65°С до 69°С примерно за 1,5 часа и выдерживали в этом температурном диапазоне еще в течение 5 часов при перемешивании. На этой стадии реакционная смесь содержала суспензию или суспензию сырой гидроксиэтилцеллюлозы практически в той же форме частиц, что и исходный целлюлозный материал. 1 24 87% . 0.8 50% 87% 10 , . 0.36 0.8 87% . 65 . 69". 1.5 5- . . Реакционную суспензию нейтрализовали до фенолфталеина уксусной кислотой, затем жидкость сливали и сырую гидроксиэтилцеллюлозу суспендировали в водном растворе метанола, содержащем 70% метанола и 30% воды. Затем продукт тщательно промывали путем вытеснения смесью метанола и воды в соотношении 70:30. Прибл. , 70% 30% . 70:30 - . . Для промывки продукта использовали примерно 44 части водно-метанольного раствора. Водный метанол затем вытесняли из промытой гидроксиэтилцеллюлозы безводным метанолом, который затем практически полностью удаляли путем сушки в течение ночи при 65°С в вакуумной печи. Затем продукт хранили при температуре -70°. и относительную влажность 50% в течение нескольких дней перед ацетилированием. 44 . 65 . . -70'. 50% . Полученная гидроксиэтилцеллюлоза имела зольность 0,004% в пересчете на сульфат натрия и степень замещения, эквивалентную 0,45 гидроксиэтильной группы на каждое звено ангидроглюкозы в целлюлозе, что определялось аналитическим методом П. У. Моргана, Enginee7sng , . Издание, Том. 18, стр. 500, 1946 г., и дополнительно характеризовался мягкой, открытой, пористой текстурой. Продукт находился в той же волокнистой форме, что и исходный целлюлозный материал. 0.004% 0.45 . . , Enginee7sng , , . 18, 500, 1946, , , . . Одну часть этой гидроксиэтилцеллюлозы затем предварительно обрабатывали 0,45 частью ледяной уксусной кислоты и оставляли стоять при комнатной температуре примерно в течение 4 дней. - 0.45 4 . Ацетилирующую смесь готовили смешиванием 2,7 частей уксусного ангидрида и 5,25 частей метиленхлорида на часть гидроксиэтилцеллюлозы. 0.0048 К указанной выше ацетилирующей смеси, которую охлаждали примерно до 5°С, добавляли часть 67%-ной перехлоровой кислоты и 0,0115 части 67,7%-ного водного раствора зинхлорида. 2. 7by 5.25 . 0.0048 67% 0.0115 67.7% 5". Предварительно обработанную гидроксиэтилцеллюлозу тщательно смачивали всей охлажденной ацетилирующей смесью и переносили в сосуд для ацетилирования, снабженный мешалкой и обратным холодильником. При перемешивании температуру смеси в ацетилирующем сосуде доводили примерно до 35°С. Ацетилирование протекало гладко и равномерно до гомогенного, по существу не содержащего волокон, раствора для первичного ацетилирования примерно за 3,5 часа, максимальная достигнутая температура составляла 473°С. Ацетила. . 35". . , -, - 3.5 , - 473C. . Этот раствор в конце этого времени имел вязкость 120 с. как определено по времени падения стального шарика диаметром 1/16 дюйма через 1 дюйм раствора при температуре 40°С. 120 . 1/16- 1 40 . В этот момент ацетилирование останавливали добавлением 1,64 части водного 50%-ного раствора уксусной кислоты к ацетилирующему раствору и катализатор нейтрализовали 0,55 части 32%-ного водного раствора ацетата натрия. 1.64 50% , 0.55 32% . Метиленхлорид удаляли перегонкой, оставшийся раствор разбавляли примерно 3,1 частями уксусной кислоты и медленно при перемешивании добавляли воду до тех пор, пока шихта не становилась непрозрачной и не находилась в состоянии выпадающего осадка. Затем осаждение завершали добавлением избытка воды. Продукт очищали промывкой водой и сушили на воздухе при температуре около 55°С. , 3.1 , . . - 55". Ацетат гидроксиэтилцеллюлозы, полученный, как описано выше, имел степень полимеризации, соответствующую характеристической вязкости в ацетоне 2,5. Он практически полностью растворялся в метиленхлориде, этилендихлориде, диоксане, ацетоне и этилацетате с образованием гладких растворов, практически не мутных. Анализ показал, что на каждую единицу ангидроглюкозы в целлюлозе приходится 0,45 гидроксиэтильной группы и 2,94 ацетильной группы. Таким образом, это был относительно неразложившийся продукт, обладающий хорошей однородностью и хорошими характеристиками растворимости, и он особенно хорошо подходил для производства свободных пленок, обладающих необычайно хорошей прочностью и гибкостью. 2.5. , , , , . 0.45 2.94 . , . Пример 2. Партию гидроксиэтилцеллюлозы получали по существу по той же методике, что и в примере 1, с использованием 1 части хлопкового линта, 14,4 частей 87%-ного изопропанола, 0,8 части водного 50%-ного гидроксида натрия и 0,24 части этиленоксида. Сырой продукт реакции после этерификации нейтрализовали до фенолфталеина уксусной кислотой. Затем его тщательно промыли водой, чтобы удалить практически всю золу. Затем воду из продукта вытесняли путем тщательной промывки безводным метанолом, и продукт сушили в течение ночи в вакууме при 70°С. Полученный продукт был практически беззольным и содержал 0,36 гидроксиэтильной группы на каждое ангидроглюкозное звено в целлюлозе. Он имел мягкую, волокнистую физическую структуру, открытую и пористую. ) 2 1 1 , 14.4 87% 0.8 50% , 0.24 . . . , 70". - 0.36 . , . Одна весовая часть очищенной гидроксиэтилцеллюлозы, кондиционированной при относительной влажности 50% и температуре 70°. предварительно обрабатывали 0,4 части ледяной уксусной кислоты и добавляли при комнатной температуре к смеси 8,3 частей метиленхлорида, 3,5 частей уксусного ангидрида и 0,82% серной кислоты в расчете на воздушно-сухую массу гидроксиэтилцеллюлозы в подходящий сосуд для ацетилирования. Ацетилирование проводили в соответствии с процедурой, изложенной в Примере 1. Ацетилирование протекало гладко и равномерно до гомогенного, практически не содержащего волокон, раствора для первичного ацетилирования примерно за один час. Часть продукта первичного ацетилирования осаждали, промывали и сушили в соответствии с методикой, изложенной в примере 1. Выделенный первичный ацетат гидроксиэтилцеллюлозы содержал 0,36 гидроксиэтильной группы и 2,93 ацетильной группы на каждую единицу ангидроглюкозы в целлюлозе. Он практически полностью растворялся в метиленхлориде, этилендихлориде, диоксане, ацетоне и этилацетате с образованием гладких растворов, практически не мутных, и образовывал свободные пленки, обладающие необычайно хорошей прочностью и гибкостью. , 50% 70'. - 0.4 , 8.3 , 3.5 0.82% - . 1. , -, . , 1. 0.36 2.93 . , , , - , . Оставшуюся часть раствора для первичного ацетилирования разбавляли достаточным количеством водной 50%-ной уксусной кислоты, чтобы превратить оставшийся уксусно-гидрид в уксусную кислоту и обеспечить избыток для гидролиза. Затем добавляли такое количество серной кислоты, чтобы раствор содержал 7,1% серной кислоты в расчете на воздушно-сухую массу исходной гидроксиэтилцеллюлозы. Затем раствор при перемешивании нагревали до 55-65°С. 50% . 7.1% - . 55 -65 . и метиленхлорид отгоняли. . Партию гидролизовали в общей сложности 6,25 часа при температуре 55-65°С. температурного диапазона, после чего катализатор нейтрализовали 32%-ным водным раствором ацетата натрия, как в примере 1. После осаждения, очистки и сушки, как в примере 1, полученный ацетат гидроксиэтилцеллюлозы представлял собой гидролизованный продукт, имеющий 0,36 гидроксиэтильной группы и 2,80 ацетильных групп на каждое ангидроглюкозное звено в целлюлозе и имеющий степень полимеризации, соответствующую характеристической вязкости в ацетоне. 1,63. 6.25 55"-65". , 32% , 1. , 1, 0.36 2.80 , 1.63. Он практически полностью растворялся в метиленхлориде. дихлорид этилена, диоксан, ацетон и этилацетат с образованием гладких растворов, практически не мутных. . , , . Это был относительно неразложившийся продукт, обладающий хорошей однородностью и хорошими характеристиками растворимости, и он был пригоден для использования в производстве пластмасс и других областях применения, требующих гидролизованного продукта. , . Еа: пример 3. Партию гидроксиэтилцеллюлозы готовили в соответствии с примером 2, за исключением того, что азеотропную смесь изопропанола и воды (приблизительно 87% изопропанола) использовали вместо безводного метанола в качестве инертного, летучего, смешивающегося с водой органического растворителя для вытесняют водную промывающую среду (воду) из гидроксиэтилцеллюлозы. Очищенную гидроксиэтилцеллюлозу затем ацетилировали в соответствии с примером 2, используя в качестве катализатора ацетилирования 0,95% серную кислоту вместо 0,82%, как в примере 2. Затем раствор для первичного ацетилирования обрабатывали в соответствии с процедурой осаждения, промывания и сушки, изложенной в примере 1. Полученный таким образом первичный ацетат гидроксиэтилцеллюлозы имел по существу такое же замещение и те же свойства, что и первичный продукт примера 2, и образовывал свободные пленки, обладающие необычайно хорошей прочностью и гибкостью. : 3 2 ( 87% ) , , () . 2, 0.95% 0.82%, 2, . , 1. 2, . Важно, чтобы гидроксиэтилцеллюлоза была очищена до зольности менее 0,2% и в то же время имела однородно мягкую, открытую, пористую структуру, чтобы она могла ацетилироваться равномерно и без затруднений и чтобы получают относительно неразложившийся ацетат гидроксиэтилцеллюлозы, имеющий хорошую однородность и хорошие характеристики растворимости. 0.2% , , . Присутствие примесей золы, значительно превышающих 0,2 мас.% в пересчете на гидроксиэтилцеллюлозу в пересчете на сульфат натрия, серьезно препятствует равномерному ацетилированию и может придать нежелательное помутнение образующемуся ацетату гидроксиэтилцеллюлозы. Аналогичным образом, гидроксиэтилцеллюлоза, загрязненная плотным, твердым, роговым или затвердевшим материалом, серьезно ухудшается в отношении реакционной способности и не может быть равномерно ацетилирована. Ацетат гидроксиэтилцеллюлозы, выделенный в результате реакции неоднородного ацетилирования, не имеет желаемой однородности и желаемых характеристик растворимости. Таким образом, очистка до зольности менее 0,2% по массе и однородно мягкая, открытая, пористая структура являются важными свойствами гидроксиэтилцеллюлозы в соответствии с данным изобретением, а отсутствие любого из этих свойств препятствует извлечению относительно неразложившегося гидроксиэтилцеллюлозы. ацетат целлюлозы, имеющий хорошую однородность и хорошие характеристики растворимости. 0.2% , , , . , , , , " - . . , 0.2% , , . Первую стадию в соответствии с настоящим изобретением осуществляют промывкой сырой гидроксиэтилцеллюлозы, содержащей не более 1,4 гидроксиэтильных групп на каждое ангидроглюкозное звено в целлюлозе, нещелочной водной средой, содержащей не менее 20 мас.% воды, до зольности менее 0,2% по весу. Любая сырая гидроксиэтилцеллюлоза в этом диапазоне замещения может быть очищена промыванием в соответствии с данным изобретением. Под сырым продуктом подразумевают гидроксиэтилцеллюлозы, загрязненные неорганическими ингредиентами золы и, в некоторых случаях, водорастворимыми органическими примесями, такими как полимеры оксида этилена, образующиеся в качестве побочного продукта во время гидроксиэтилирования оксидом этилена. Обычные неорганические примеси золы включают ненейтрализованный гидроксид натрия, гидроксид калия или эквивалентные аллиалии, используемые при получении гидроксиэтилцеллюлозы, или соли таких щелочей, образующиеся при нейтрализации свободной щелочи кислотами, такими как диоксид углерода, уксусная и соляная кислоты. 1.4 20% 0.2% . - . , - . , , , , . Хотя они представляют собой обычные неорганические примеси, такие примеси не ограничиваются только ими, но могут включать различные другие неорганические примеси, включая соли щелочноземельных металлов и/или тяжелых металлов. , / . Нещелочная водная промывающая среда должна содержать по меньшей мере 20 мас.% воды, чтобы эффективно экстрагировать присутствующие органические примеси. Подходящие водные промывные среды в соответствии с данным изобретением включают дистиллированную воду, различные промышленные заводские воды, предпочтительно деминерализованную. 20% , ,, . минерализованная, обыкновенная питьевая вода, а также смеси воды с различными смешивающимися с водой органическими соединениями, включая метиловый, этиловый, пропиловый и изопропиловый спирты, ацетон, диоксан или муравьиную, уксусную, пропионовую и щавелевую кислоты. В определенных обстоятельствах вода, содержащая небольшие количества неорганических кислот, таких как соляная или азотная, полезна для извлечения некоторого количества золы из ингредиентов. Однако такие смеси должны быть очень слабокислыми, что соответствует 5,0 или выше, чтобы избежать любой опасности разложения во время промывки. . Ни при каких обстоятельствах моющая среда не должна быть щелочной по отношению к фенолфталеину. Он должен быть нейтральным или слегка кислым. Выбор подходящей промывающей среды будет в некоторой степени зависеть от степени замещения гидроксиэтила в сырой гидроксиэтилцеллюлозе. Например, при степени замещения около 0,3 или ниже вода является экономически наиболее практичной средой, поскольку растворимость в воде такой гидроксиэтилцеллюлозы при этом уровне замещения лишь незначительна. , , , , , , , , , -, . , . , , 5.0 , . . . . ; . , 0.3 , . Однако растворимость в воде быстро увеличивается с увеличением замещения гидроксиэтила, и при замещении примерно 0,5 предпочтительны смеси смешивающихся с водой органических соединений с водой, чтобы избежать неоправданной потери продукта из-за растворения в промывной среде. Подходящие смеси содержат, например, от около 20% до около 80% по массе смешивающегося с водой органического соединения и, соответственно, от около 80% до 20% воды. Очень подходящая смесь для промывки любой сырой гидроксиэтилцеллюлозы, имеющей гидроксиэтильные замещения ниже примерно 1,0, состоит из 70% метанола и 30% воды по весу. В диапазоне замещения от примерно 1 до примерно 1,4 предпочтительна смесь 80% метанола и 20% воды, чтобы избежать неоправданной потери продукта при растворении. , , 0.5, - . , 20% 80% :- 80% 20% . 1.0 70% 30% . 1 1.4, 80% 20% . Гидроксиэтилцеллюлозы с замещением выше примерно 1,4 чрезмерно растворимы в моющих средствах по данному изобретению. 1.4 . Промывку следует продолжать до тех пор, пока зольность гидроксиэтилцеллюлозы не станет менее 0,2% по массе. Опыт показал, что это максимальная зольность, которую можно допустить без серьезного вмешательства в последующее ацетилирование и без опасности придания нежелательного помутнения растворам и пленкам извлеченного ацетата гидроксиэтилцеллюлозы. Удаление зольных ингредиентов, конечно, можно проводить обычными, хорошо известными аналитическими методами, но это обязательно медленно и неудобно. 0.2% . . , , - . Очень простой способ следить за процессом удаления золы – это введение индикаторных ионов в начале операции промывки, а затем промывание до тех пор, пока индикаторные ионы не будут полностью удалены, как показали испытания промывочного раствора. Несколько капель соляной кислоты удобно поставляют ионы хлорида в качестве индикатора, и промывку продолжают до тех пор, пока промывной раствор не освободится от ионов хлорида, как это определено с помощью повторных тестов. Опыт показал, что содержание золы аналитическими методами всегда составляет менее 0,2% по массе при промывке. - . - . 0.2% . Исследование проводилось в присутствии индикаторных ионов, таких как хлорид-ионы, до полного удаления индикаторных ионов. Применимы любые из известных способов промывки, включая вытеснение, декантацию, распылительную промывку на фильтре или в центрифуге. , , . - , , . В предпочтительном варианте осуществления изобретения после гидроксиэтилирования целлюлозы в присутствии алл-эли щелочь по существу полностью нейтрализуется перед стадией промывания. Это достигается добавлением кислоты к сырой гидроксиэтилцеллюлозе до тех пор, пока испытания не установят, что вся щелочь нейтрализована и присутствует небольшой избыток кислоты. Подходящие для этой цели кислоты включают соляную, азотную, формовочную или уксусную кислоты и диоксид углерода. Соляная кислота особенно эффективна, поскольку она содержит ионы хлорида, которые можно легко обнаружить. Затем материал промывают до полного удаления ионов хлорида. - , - -, . . , , . . . После стадии промывки водную промывающую среду заменяют из гидроксиэтилцеллюлозы инертным, летучим, смешивающимся с водой органическим растворителем, содержащим не более 15% по массе воды. Это важная особенность изобретения, поскольку опыт показал, что гидроксиэтилцеллюлоза, которая была высушена непосредственно после обработки водным промывочным барабаном, минуя таким образом этот этап вытеснения, неизменно имеет плотную, твердую, шероховатую или «корпусную» структуру. затвердевшая физическая структура, которая серьезно ухудшает реакционную способность гидроксиэтилцеллюлозы, так что она не ацетатируется равномерно и легко. Напротив, гидроксиэтилцеллюлоза, из которой водная промывающая среда заменена инертным, летучим, водосмешивающимся органическим растворителем, содержащим не более 15 мас.% воды, имеет мягкую, открытую, пористую структуру и не теряет этой структуры или равномерная реакционная способность при последующем высыхании. , , , - 15% . , , , , , , , " - . , , , - 15% , , . Подходящие инертные, летучие, смешивающиеся с водой органические растворители для замены водной промывной среды включают безводный метанол, этанол, пропанол, изопропанол, ацетон и диоксан и их смеси с небольшими количествами воды, такие как, например, азеотропные смеси этилового спирта. спирта с водой и изопропанола с водой. Предпочтительным заменяющим растворителем является безводный метанол. Ни в коем случае заменяющий растворитель в соответствии с данным изобретением не должен содержать более 15 мас.% воды. Подходящие инертные, летучие, смешивающиеся с водой органические растворители представляют собой по существу нейтральные материалы, не имеющие тенденции вступать в реакцию с обрабатываемой гидроксиэтилцеллюлозой. Они достаточно летучи, так что их можно практически полностью удалить из гидроксиэтилцеллюлозы нагреванием в вакууме при температуре около 70°С в течение ночи. , , - , , , , , , , . . 15% , , . 70". . Они смешиваются с водой во всех реквизитах. . Обработку вытесняющим растворителем продолжают до тех пор, пока водная промывающая среда не будет практически полностью удалена. Обычно достаточно примерно четырех вытесняющих промывок с использованием нескольких объемов вытесняющего растворителя на каждый объем гидроксиэтилцеллюлозы, обрабатываемой при каждой промывке. За вытеснением легко следить посредством определения удельного веса или показателя преломления, выполненного на свежем вытесняющем растворителе и снова после использования, а также продолжения обработки до получения постоянных значений. . , , , . , . Затем вытесняющий растворитель практически полностью удаляют из гидроксиэтилцеллюлозы. Обычно это достигается сушкой в вакууме при температуре около 70°С до постоянного веса. Обычно ночной сушки бывает достаточно. Вытесняющий растворитель при желании можно удалить путем сушки при атмосферном давлении, при комнатной температуре или при слегка повышенных температурах примерно до 70°С. . , 70". . , . , , 70". Полученная в результате очищенная гидроксиэтилцеллюлоза имеет однородно мягкую, открытую, пористую физическую структуру и одинаково высокореактивна. Он легко и равномерно ацетилируется любым из обычных и хорошо известных способов ацетилирования целлюлозы и производных целлюлозы, включая процессы ацетилирования как в растворе, так и в волокнистом виде. , , . , . Любой из хорошо известных катализаторов ацетилирования целлюлозы может быть использован в условиях, знакомых любому специалисту в данной области. . Частично гидролизованные ацетаты гидроксиэтилцеллюлозы получают в соответствии с настоящим изобретением путем гидролиза первичного продукта после ацетилирования обычными и хорошо известными способами гидролиза ацетата целлюлозы. . Подобным образом, извлечение либо первичных, либо частично гидролизованных продуктов настоящего изобретения осуществляется с помощью любой из хорошо известных и обычных процедур промывки, измельчения, отбеливания и сушки, обычно используемых с ацетатом целлюлозы, по желанию. , , , , , . Ацетаты гидроксиэтилцеллюлозы, полученные в соответствии с данным изобретением, особенно характеризуются тем, что они относительно не разлагаются и имеют хорошую однородность и хорошие характеристики растворимости в отличие от ацетатов гидроксиэтилцеллюлозы предшествующего уровня техники, которые были чрезмерно разложены и/или не имели хорошей однородности и хорошей растворимости. Термин «относительно неразложившийся» применительно к продуктам по настоящему изобретению означает, что степень полимеризации молекул ацетата гидроксиэтилцеллюлозы достаточно высока для придания продуктам хороших механических свойств, таких как прочность на разрыв, гибкость, ударная вязкость и ударная вязкость. Конечно, хорошо известно и понятно, что полимерные молекулы природной целлюлозы обязательно всегда подвергаются некоторой деградации при очистке целлюлозы и превращении ее в производные. Однако такую деградацию необходимо контролировать и ограничивать, чтобы сохранить желаемые механические свойства конечного продукта. / . " " , , , . , , . , , . Как хорошо известно в данной области техники, характеристическая вязкость является простейшим средством характеристики размера молекул или степени полимеризации. Низкая характеристическая вязкость означает относительно небольшой размер молекул и, следовательно, низкую степень полимеризации, что в случае полимерного материала, такого как целлюлоза и производные целлюлозы, интерпретируется как чрезмерная деградация с потерей механических свойств, таких как прочность на разрыв, влияние гибкости. сила, и выносливость. С другой стороны, высокая характеристическая вязкость означает относительно большой размер молекул и, следовательно, высокую степень полимеризации, что интерпретируется как относительно неразложившийся материал с желаемыми механическими свойствами. Измерение характеристической вязкости описано в статье У. Э. Дэвиса и Дж. Х. Эллиотта, озаглавленной «Современное состояние определения характеристической вязкости», Журнал коллоидной науки, том 4, страницы 313-20 (1949). , . , , , . , , . . . . . " ", - , 4, 313-20 (1949). Относительно неразложившийся працетон имеет содержание по меньшей мере 0,3 и обладают достаточно высокими механическими свойствами, чтобы сделать их в высшей степени пригодными для использования в различных областях применения, где такие свойства необходимы, таких как пленки, пластмассы и нити. Для достижения оптимальных характеристик продукты предпочтительно имеют степень полимеризации, соответствующую характеристической вязкости в ацетоне по меньшей мере 1,5. Опыт показал, что ацетаты гидроксиэтилцеллюлозы, имеющие степень полимеризации, соответствующую характеристической вязкости в ацетоне намного меньше 0,8, считаются нежелательно разлагающимися для таких применений. 0.3, , , , . 1.5. 0.8 . Хорошая однородность и хорошие характеристики растворимости ацетатов гидроксиэтилцеллюлозы в соответствии с данным изобретением иллюстрируются тем фактом, что они практически полностью растворяются в растворителях, таких как метиленхлорид, этилендихлорид, диоксан, ацетон, этилацетат и их смеси с этиловым спиртом. , такие как смеси растворитель:этиловый спирт в соотношении 90:f0 по массе, с образованием гладких растворов, практически не содержащих помутнения. Это означает, что растворы ацетата гидроксиэтилцеллюлозы не загрязнены нерастворенными, набухшими или загущенными гранулами или волокнами, а также помутнеющими примесями. Напротив, они прозрачны, гладки и сверкают на вид и выгодно отличаются от аналогичных растворов высококачественных коммерческих ацетатов целлюлозы по прозрачности, гладкости и однородности. , , , , , , 90:f0 : , . , , , - . , , , , , . Хотя не предполагается, что изобретение должно быть ограничено какой-либо конкретной теорией действия, оказывается, что по существу беззольная и равномерно реакционноспособная природа гидроксиэтилцеллюлозы, обработанной в соответствии со стадиями промывки, вытеснения и удаления по настоящему изобретению, делает его Очищенную гидроксиэтилцеллюлозу можно легко ацетилировать до высокооднородного продукта с хорошей растворимостью в достаточно мягких условиях реакции, так что полученный ацетат гидроксиэтилцеллюлозы является относительно неразлагаемым и, таким образом, обладает полезными механическими свойствами. - , - , . Ацетаты гидроксиэтилцеллюлозы в соответствии с настоящим изобретением имеют не более 1,4 гидроксиэтильных групп и по меньшей мере 2,45 ацетильных групп на каждое ангидроглюкозное звено в целлюлозе. Если желательна по существу полная растворимость в ацетоне и этилацетате, первичный ацетат гидроксиэтилцеллюлозы должен иметь по меньшей мере 0,3 гидроксиэтильной группы на каждое ангидроглюкозное звено в целлюлозе. Частично гидролизованный ацетат гидроксиэтилцеллюлозы, имеющий по меньшей мере 2,4,5 ацетильных групп на каждую единицу ангидроглюкозы в целлюлозе, по-видимому, обладает оптимальными свойствами при производстве пластмасс. Для нанесения пленки было обнаружено, что первичный ацетат гидроксиэтилцеллюлозы имеет от 0,3 до 0,6 гидроксиэтильных групп и по меньшей мере 2,35 и предпочтительно по меньшей мере 2,9 ацетильных групп на каждую ангидрогруппу. : 1.4 2.45 . , 0.3 . 2.4.5 . 0.3 0.6 2.35 2.9 . Глюкозная единица в целлюлозе, по-видимому, обладает оптимальными свойствами. Под ацетатом первичной гидроксиэтилцеллюлозы понимают тот, который не подвергался гидролизу ацетильных групп после ацетилирования. . . Следует подчеркнуть, что гидроксильные группы в замещающих гидроксиэтильных группах, а также остаточные гидроксильные группы, присоединенные непосредственно к ядру целлюлозы, ацетилируются в соответствии с данным изобретением. Таким образом, в действительности, независимо от степени гидроксиэтильного замещения в молекуле целлюлозы, общее число заменяемых гидроксильных групп для каждого ангидроглюкозного звена в целлюлозе остается постоянным и составляет три. Следовательно, это поз. . , , , . , . В соответствии с данным изобретением возможно наличие ацетата гидроксиэтилцеллюлозы, имеющего 1,4 гидроксиэтильных группы и содержащего максимум до 3 ацетильных групп на каждое ангидроглюкозное звено в целлюлозе. 1.4 3 . Многочисленные применения были найдены для ацетатов гидроксиэтилцеллюлозы по данному изобретению благодаря их относительно неразлагаемой природе в сочетании с их хорошей однородностью и хорошими характеристиками растворимости. Ацетаты гидроксиэтилцеллюлозы по настоящему изобретению могут быть составлены и изготовлены в виде оберточной фольги или фотоурафинной пленки, обладающей хорошей прочностью на разрыв, удлинением, гибкостью, водостойкостью и устойчивостью к атмосферным воздействиям. Пленки первичных ацетатов гидроксиэтилцеллюлозы толщиной примерно 5 мил и прочностью на разрыв порядка 12 000-15 000 фунтов. за кв. дюйм; удлинение порядка 15-25%; гибкость порядка 30-65 двойных складок; и сопротивление разъеданию, характеризующееся величинами сжатия и набухания (обратимого удлинения) порядка 0,6-0,7%, легко по
Соседние файлы в папке патенты