патенты / 14794

682203-- = "/"; . , . . , . . , . , , . .



. :
:
УведомлениеЭтот перевод сделан компьютером. Невозможно гарантировать, что он является ясным, точным, полным, верным или отвечает конкретным целям. Важные решения, такие как относящиеся к коммерции или финансовые решения, не должны основываться на продукте машинного перевода.
РћРџРРЎРђРќРР• РЗОБРЕТЕНРРЇ GB682203A
[]
РЕЗЕРВ-, -, > <залив - '< РЗМЕНЕННАЯ СПЕЦРР¤РРљРђР¦РРЇ Перепечатано СЃ поправками, внесенными РІ соответствии СЃ разделом 8 Закона Рѕ патентах 1949 Рі. > < - '< 8 , 1949. ПАТЕНТНАЯ СПЕЦРР¤РРљРђР¦РРЇ 682,203 Дата подачи заявки Рё подачи полной спецификации: 6 марта 1950 Рі. 682,203 : 6, 1950. в„– 5572/50. . 5572 /50. Заявление подано РІ Соединенных Штатах Америки 21 мая 1949 РіРѕРґР°. 21, 1949. Заявление подано РІ Соединенных Штатах Америки 21 мая 1949 РіРѕРґР°. 21, 1949. - -_< Полная спецификация опубликована: РЅРѕСЏР±СЂСЊ. 5, 1952. - -_< : . 5, 1952. Рндекс РїСЂРё приемке: Классы (), F19; Рё 32, РЎ. : (), F19; 32, . ПОЛНАЯ СПЕЦРРђР›РР—РђР¦РРЇ Процесс выращивания монокристалла кварца РњС‹, . , корпорация, организованная РІ соответствии СЃ законами штата Делавэр. Соединенные Штаты Америки, 3405 5Avenue, 14, , Соединенные Штаты Америки, настоящим заявляем РѕР± изобретении, РЅР° которое РјС‹ молимся, чтобы нам был выдан патент, Рё Рѕ методе, согласно которому РѕРЅРѕ должно быть выполняется, что конкретно описано РІ Рё посредством; следующее положение:- & , . ', . , 3405 5Avenue, 14, , , , , . , ; :- Данное изобретение относится Рє усовершенствованному СЃРїРѕСЃРѕР±Сѓ выращивания монокристалла кварца. . Треугольная кристаллическая форма кремнезема, известная как кварц, широко распространена РІ минеральном РјРёСЂРµ. Однако крупные Рё бездефектные монокристаллы кварца встречаются РІ РїСЂРёСЂРѕРґРµ довольно редко, Рё возникла большая потребность РІ таких кристаллах для использования РІ устройствах пьезоэлектрических преобразователей, электрических частотно-регулирующих или генераторных устройствах. Также возможно производить настоящий кварц методами синтеза, Рё многочисленные исследователи, исследующие свойства кремнезема Рё различных солей, содержащих окисленный кремний, наблюдали образование или СЂРѕСЃС‚ микроскопических кристаллов кварца, часто смешанных СЃ РґСЂСѓРіРёРјРё материалами, такими как аморфный кремнезем или тридимит. Рё кристобалит, причем РґРІР° последних представляют СЃРѕР±РѕР№ формы кремнезема, кристаллизующиеся РІ ромбической Рё псевдоизометрической (или тетрагональной) системах соответственно, Р° РЅРµ РІ тригональной системе. Хотя такое получение квартов РІ лаборатории было достигнуто РІ многочисленных различных химических Рё физических условиях РјРЅРѕРіРёРјРё исследователями, работавшими РІ течение РјРЅРѕРіРёС… десятилетий, 2181 3s. , , . ', , . - . , , , - ( ) . ' , 2181 3s. Тем РЅРµ менее, РґРѕ СЃРёС… РїРѕСЂ было очевидно, РёСЃС…РѕРґСЏ РёР· продолжительности времени, затрачиваемого РЅР° выращивание кристаллов, небольшого размера получаемых кристаллов Рё зачастую неудовлетворительного качества кристаллов, что выращенный РІ лаборатории кварц, известный РІ данной области техники, РЅРµ может конкурировать СЃ РЅРёРј. СЃ природным кварцем для использования РІ электротехнике, несмотря РЅР° большой СЃРїСЂРѕСЃ Рё ограниченное предложение природных кристаллов генераторного типа. & - , ,. 45 , - , 60 , . Такое состояние техники преобладает РІ течение десяти или более лет, РІ течение которых кварца для генераторных установок был РІ относительной нехватке, Р° какое-либо практическое решение проблемы так Рё РЅРµ было реализовано. , , - . Р’ С…РѕРґРµ этих исследований некоторые РёР· РЅРёС… привели Рє получению кварца, РЅРѕ РІ непрактичной форме, или РІ отдельных случаях применялись температуры почти РґРѕ 1000°С Рё давления почти РґРѕ 3000 атмосфер. Р’ РґСЂСѓРіРёС… случаях были опробованы различные водные щелочные среды, включая РІРѕРґРЅСѓСЋ среду, которая РїСЂРё комнатной температуре представляет СЃРѕР±РѕР№ раствор бикарбоната натрия или карбоната натрия СЃ концентрацией РїРѕСЂСЏРґРєР° 0,0,5 моля. Р’ качестве РёСЃС…РѕРґРЅРѕРіРѕ материала 70 используется РґРёРѕРєСЃРёРґ кремния, растворяемый средой растворителя. Рё уложенных РЅР° кварцевую затравку РІ процессе выращивания, были опробованы РјРЅРѕРіРёРµ кремнистые материалы, РІ том числе аморфные. осажденный кремнезем 75, кварцевые стекла, растворы силикатов щелочных металлов Рё обломки кварца. Различные комбинации растворителя Рё исходных материалов, упомянутые выше, помещают РІ автоклавы Рё нагревают, РёРЅРѕРіРґР° для поддержания всего автоклава РїСЂРё субкритическом состоянии. , 4,2o08 - РїСЂРё той же температуре Рё температуре, что Рё среда растворителя для стекловидного тела. , - 60 , 1000 . 3000 - . 65 , . 0.0.5 . 70 ' , . , , . 75 , , , . 1; , ;. , 4,2o08 '. РІ РґСЂСѓРіРёС… случаях, чтобы поддерживать поставку материалов СЃ почти кремнистым исходным материалом РїСЂРё более высокой РѕРґРЅРѕСЂРѕРґРЅРѕР№ внутренней температуре автоклава, чем РІ регионе, РІ непосредственной близости РѕС‚ критической температуры роста кварца, которая должна была быть температурой РІРѕРґС‹, Рё примерно РїСЂРё 70-70°С. полученный. повышенное давление. Р’ таком процессе некоторые РёР· более крупных кристаллов кварца используют стекловидный кремнезем. До СЃРёС… РїРѕСЂ РѕРЅ всегда производился синтетически, Рё его считали культовым, Р° то Рё невозможным, чтобы получить какой-либо кварц, выращенный 40 или более лет назад Джорджио СЃРѕ значительными темпами роста без Специи РІ Рталии. Фрагменты кварца имели РІРёРґ многочисленных нежелательных 75, удерживаемых РІ верхней части вертикально расположенного кварцевого СЏРґСЂР° РІРѕ внутренней части расположенного автоклава, Р° несколько -срезных аппаратов Рё даже РЅР° кварцевых затравках были подвешены РІ самом себе. 70 - . . . , , 40 . 75 , - . Центральная часть автоклава. Часть Р’, несмотря РЅР°. обширный предварительный эксперимент5 РїРѕ кварцевому кристаллу был выращен СЃ помощью умственной работы, однако это была РЅРµ водная растворяющая среда, содержащая. РІ этих условиях размерного Рё кристаллографического совершенства, РїРѕ-РІРёРґРёРјРѕРјСѓ, было недостаточно. Мнордами, характеризующимися максимально допустимым ростом кварца, были получены сорта природных кристаллов. Это 8S СЃ растворяющей средой, содержащей 1,249%, РєСЂРѕРјРµ того, РґРѕ СЃРёС… РїРѕСЂ оказалось невозможным достижение достаточно высокой массовой доли хлорида РїСЂРё РІРѕРґРЅРѕРј росте монокристалла над альфа-суффимнеием. Раствор этого состава РІ течение длительного периода времени для получения прилива выливали РїСЂРё комнатной температуре РІ полученные большие одиночные кристаллы РІ любом доступном пространстве. автоклавируемый период времени, хотя это может быть клава Рё автоклав был запечатан. . , . experil5 , , - 80 . , : -- -. . 8S 1.249% 11.3% - - . ' -' . - , . РўРѕРіРґР° верно, что это достижение требует, чтобы автоклав нагревался РІ течение периода улучшения РІ течение предположительно медленного периода РІ течение пяти месяцев, так что верхняя часть геологических процессов, ответственных Р·Р° этот процесс, поддерживалась РїСЂРё температуре лучших природных кристаллов. 95 320-350 . Самая нижняя часть была РѕСЃРЅРѕРІРЅРѕР№. Соответственно, это может быть значительно холоднее, РЅРѕ предложенное изобретение обеспечить РЅРѕРІСѓСЋ область вблизи кварцевого затравки доказало процесс выращивания сингиджа, РїРѕ-РІРёРґРёРјРѕРјСѓ, имеет Сохранился только несколько кристаллов кварца, которые существенно РЅР° 36 градусов холоднее, чем верхняя часть, что позволяет избежать РѕРґРЅРѕРіРѕ или нескольких ограничений Рё использовать автоклав. Создаваемое давление является недостатком предшествующих процессов. РџРѕ оценкам, РѕРЅРѕ находится вблизи описанного типа. , атмосфер или меньше. Это - процесс. Это РґСЂСѓРіРѕРµ. Цель изобретения заключалась РІ нанесении РЅР° каждую РёР· РЅРёС… - чтобы обеспечить новый Рё улучшенный процесс выращивания поверхностей затравки 4-5 для выращивания монокристалла кварца размером 105 миллиметров, или около -1 РґСЋР№РјР°, РЅРѕРІРѕРіРѕ, легко использующего -доступные материалы Рё кварц. , : - { . 95 320-350 . - , - - - , 36 - andl00 , - - , . - . - & 4-5 - 105 , - , - . Общий вес, добавленный РЅР° РґРІСѓС… несложных устройствах Рё противоположных семенных поверхностях, составил примерно половину упрощенной процедуры контроля: - - - .: грамм. Целью изобретения является также получение 46 даже меньших типов, обеспечивающих СЃРїРѕСЃРѕР± выращивания РѕРґРЅРѕРіРѕ 110 готовых кварцевых элементов, обнаруженных РІ кристалле кварца, РІ сочетании СЃ временным электрическим оборудованием. Химические Рё физические условия, необходимые для роста, РїРѕ крайней мере, отличаются РѕС‚ комбинаций различных времен, длины Рё больших размеров, раскрытых РІ предшествующем СѓСЂРѕРІРЅРµ техники Рё которые РІРѕ РјРЅРѕРіРѕ раз превышают вес кварца. полезные Рё достаточно быстрые кристаллы, выращенные, как описано выше. Таким образом растет кварц хорошей эритлографической продукции Рё соответствует качеству кварца. . 1ed 46 - 110 -- , - - - - - . 115 -- . . Этот предшествующий СЃРїРѕСЃРѕР± имел недостатки, поскольку РѕРЅ является дальней целью изобретения, возможно, необходимо обеспечить РѕРґРёРЅ РїРѕСЂСЏРґРѕРє величины или более. новый Рё улучшенный процесс -55, отвечающий требованиям, предъявляемым Рє выращиванию . Монокристалл кварца РІ 120 может заменить кристаллы -кварца, что снижает скорость аккреции кварца, вызванную природными геологическими процессами. кварцевая затравка достаточно высока, чтобы Сомнительно, что результаты позволяют просто производить коммерческие лабораторные работы. Описанные кристаллы были пригодными для использования РІ периоды времени, равными или превосходящими уровень техники. РїРѕСЂСЏРґРѕРє. несколько недель. Однако - заметные размеры кристаллов Рё скорость роста РІ соответствии СЃ изобретением - как правило, соответствуют процессам выращивания монокристаллов, полученных РІ последние РіРѕРґС‹ РІ результате обработки кварца. - включает РІ себя подвергание кварца интенсивным исследованиям военного времени СЃ использованием кристаллической затравки. РІРѕРґРЅСѓСЋ среду РІ 0,07 нмольном РІРѕРґРЅРѕРј бикарбонате натрия, включающую значительные количества 180 Рі карбоната щелочного металла d8Z2Ow РїСЂРё повышенных температурах Рё условиях давления, РЅРѕ ниже 375°С, Рё РІ РѕСЃРЅРѕРІРЅРѕРј эту РІРѕРґРЅСѓСЋ среду, содержащую аа, поставляют материал кристаллического ( Утилизация РІ условиях еще более высоких температур для осуществления переноса кремнезема РёР·РІРЅРµ (подача материала Рє источнику питания). - . - : ) . -55 . 120 - - . - . , '- - . -. . , - - ] - --. -... - - , . in0,07 180 d8Z2Ow 375 ., - , ( ( . Термин «карбонатный материал», используемый РІ данной спецификации) Рё (РІ прилагаемом пункте 1). ' " .'' ) ( .. Предполагается ли включить РѕР±РѕРёС…. Карбонатные Рё бикарбонатные соли, Р° также соли или смеси, имеющие эффективно более высокое или более РЅРёР·РєРѕРµ массовое содержание радиального карбоната (РЎРћ) РЅР° грамм металла, чем биархонатная соль. Например, РґРёСѓРёРЅ-1)икарбонат имеет (16 граммов карбонатного радикала для каждого 2,3 грана (если металлический натрий), РІ то время как карбонал натрия содержит 30 Рі карбоната РЅР° 23 грамма натрия. Таким образом, карбонатный материал, полученный путем смешивания бикарбонатной соли Рё соответствующей экарбонатной соли, имеет промежуточное содержание карбоната РЅР° грамм металла, причем это содержание ниже РЅР° грамм металла, чем содержание бикарбонатной соли. ' . , ( , . . (,) . . ., ) (i6 2,3 ( . 30 23 . , . . Для лучшего понимания настоящего изобретения вместе СЃ РґСЂСѓРіРёРјРё Рё. , . 83 его дальнейшие объекты. необходима ссылка РЅР° следующее описание, взятое РІ СЃРІСЏР·Рё СЃ прилагаемыми чертежами, Р° его объем будет указан РІ прилагаемой формуле изобретения. 83 . , . РќР° чертежах фиг. 1 представляет СЃРѕР±РѕР№ РІРёРґ, показанный РІ центральном разрезе, типичного устройства, РїСЂРёРіРѕРґРЅРѕРіРѕ для использования РІ процессе выращивания монокристалла кварца РІ соответствии СЃ изобретением; Рё Фиг.2 представляет СЃРѕР±РѕР№ РІРёРґ РІ перспективе, также РІ центральном разрезе, альтернативной формы СЃРѕСЃСѓРґР° РїРѕРґ давлением для использования РІ устройстве для выращивания кристаллов кварца РІ соответствии СЃРѕ СЃРїРѕСЃРѕР±РѕРј изобретения. , . 1 , , ; . 2 , -, . Обращаясь Рє чертежам, РЅР° СЂРёСЃ. 1 показан РІРёРґ РІ разрезе РїРѕ центру типичного аппарата для выращивания кварца. Р—Р° исключением кожуха, который окружает СЃРѕСЃСѓРґ высокого давления Рё РґСЂСѓРіРѕРµ оборудование, используемое РІ устройстве, это устройство обычно имеет круглую форму поперечного сечения, так что показанная ширина различных частей устройства представляет СЃРѕР±РѕР№ соответствующие диаметры этих частей. Для более детальной иллюстрации центральная часть устройства РІ вертикальном или продольном направлении ! как было ( далеко. , . 1 - . , , - , . , . ! ( . Основная часть устройства представляет СЃРѕР±РѕР№ стальной СЃРѕСЃСѓРґ высокого давления 11, имеющий внутреннюю цилиндрическую камеру 12, длина которой, РєРѕРіРґР° СЃРѕСЃСѓРґ закрыт, РІ шесть или восемь раз превышает диаметр камеры. Отмечается, что. Также использовались камеры, более широкие РїРѕ сравнению СЃ РёС… длиной. Чтобы обеспечить закрытие СЃРѕСЃСѓРґР° таким образом, чтобы выдерживать условия повышенного давления Рё давления, верхний конец СЃРѕСЃСѓРґР° отсортировывают Рё снабжают РёРј. 11 12 , , . . - . - , ' ) .. . большой притертый внутренний вал. часть 18. РќР° 1ле Р±РѕР».то РЅРј. Р’ части СЃ расточенным отверстием внутренняя стенка СЃРѕСЃСѓРґР° наклонена внутрь Рє стенкам камеры 1, Рё эта часть внутренней стенки снабжена медным уплотнительным кольцом 14 треугольного поперечного сечения. Большая заглушка 16 вставляется РІ притертую часть РІ верхней части 80 СЃРѕСЃСѓРґР°. Диаметр желоба 1РЎ значительно меньше, чем притертая часть стенки 13, Р·Р° исключением того, что Р°. Р’ нижней части заглушки выполнено Р±РѕРєРѕРІРѕРµ расширение или фланец 17. Нижняя РєСЂРѕРјРєР° фланца 85 17 скошена для прилегания Рє прокладке 14. Большая втулка СЃ наружной резьбой или гайка 18 СЃ Р°. Центральное отверстие для заглушки 16 ввинчивается РІ резьбовую часть 13 Рё прилегает Рє верхней поверхности фланца 17, таким образом обеспечивая очень прочное, РЅРѕ съемное закрытие между . скошенным нижним краем фланца Рё прокладкой 14. Чтобы облегчить удержание СЃРѕСЃСѓРґР° 11, РїРѕРєР° гайка 18S находится РЅР° 95В°, затяните нижнюю часть РўРЎ(! РќР° СЃСѓРґРЅРµ предусмотрены квартиры 19, 19. . 18. 1le . . 1., 14 -. 16 80 . 1C ' 13, . . 17 . 85 17 14. ' 18 . 16 13 17, . 14. 11 . 18S 95 (! 19, 19. РЎРѕСЃСѓРґ 11 опирается РЅР° большую металлическую пластину 21. Рљ нижней части пластины 21 привинчиваются или несколько электрических нагревательных устройств. Р’ центральном поперечном сечении чертежа показано РѕРґРЅРѕ РёР· этих устройств 922, прикрепленное Рє задней части пластины 21. Устройство 2 имеет электрические соединительные элементы 23, 24, соединенные 105 внутри устройства 22 СЃ несколькими петлями высокотемпературной резистивной катушки, РЅРµ показаны. Плита 2f Рё СЃРѕСЃСѓРґ 11 поддерживаются огнеупорными блоками 26, 2'6, которые, РІ СЃРІРѕСЋ очередь, опираются РЅР° огнеупорный РєРёСЂРїРёС‡ 110, 27. Р’СЃСЏ эта СЃР±РѕСЂРєР° заключена РІ металлический кожух 28. Пространство внутри кожуха 28 над кирпичом 27 заполнено, предпочтительно, РЅРѕ РЅРµ обязательно, только РґРѕ СѓСЂРѕРІРЅСЏ около верха СЃРѕСЃСѓРґР° 115 11, теплоизоляционным материалом 29, таким как стекловата. для предотвращения чрезмерного оттока тепла РёР· СЃРѕСЃСѓРґР° 1 через стенки емкости 28. Для обеспечения регулируемого нагрева РґРЅР° 1290 СЃРѕСЃСѓРґР° 11 выступы 23, 24 соединены парой РїСЂРѕРІРѕРґРѕРІ 30, 31', проходящих вверх внутри кожуха 28 Рё через небольшое отверстие РІ крышке РєРѕСЂРїСѓСЃР°. ограждение, индивидуально СЃ РѕРґРЅРѕР№ стороны 125 источника 32 электрической энергии Рё СЃ общей точкой . многополюсный переключатель 33. 11 21. 21 ': ele6trical . centra1 , 922, ,, ' 21. 2 23, 24. 105 22 , . 2f 11 . 26, 2'6 ; 110 27. 28. 28. 27 , ' - 115 11, -- . 29 1 28. # - 1290 11 23, 24 30, 31', 28 . , 125 32 '. . - 33. Автотрансформатор 34 подключен Рє источнику 32, Рё несколько ответвлений антотрансформатора подключены Рё включены! 0 -4 визуально Рє нескольким точкам переключения переключателя 33. РџСЂРѕРІРѕРґР° 30 Рё 31 покрыты Рё изолированы РґСЂСѓРі РѕС‚ РґСЂСѓРіР° всем изолирующим материалом. 'РЅРµ показан, способен выдерживать повышенные температуры. Эти РїСЂРѕРІРѕРґР° обеспечивают дополнительную защиту РѕС‚ высоких температур внутри кожуха 28 Р·Р° счет нескольких удлинений керамических трубок 36, 36 над этими проводами внутри кожуха. 34 32, - - & -! 0 -4 . ' 33. 30 31 - . ' , . . ' 28 (- 36., 36- 0io . . Поскольку измерение Рё контроль температурных условий РјРѕРіСѓС‚ быть весьма важными, . 11 снабжен . количество термопар. РћРґРЅСѓ термопару 3(7) помещают РІ отверстие РІ нижней части СЃРѕСЃСѓРґР° , чтобы определять температуру стенок СЃРѕСЃСѓРґР° чуть ниже РґРЅР° камеры 12. . , . 11 . . 3(7 . ' 12. РЎ РґРІСѓС… сторон термопары предусмотрены хорошо изолированные электрические соединения, идущие вверх через пространство внутри РєРѕСЂРїСѓСЃР° 28 Рє паре внешних клемм 38. Этот. - 28 38. . РїСЂРѕРІРѕРґРєР° также защищена отрезками керамических трубок 39, 39, первый отрезок которых РїСЂРѕС…РѕРґРёС‚ РІ отверстие РЅР° РґРЅРµ СЃРѕСЃСѓРґР°, Р° последний отрезок РїСЂРѕС…РѕРґРёС‚ через пятую крышку кожуха 28. Другая термопара 410 также предусмотрена внутри отверстия РІ Р±РѕРєРѕРІРѕР№ стенке СЃРѕСЃСѓРґР° 11', заканчивающегося РІ верхней части камеры 12. Рзолированные электрические соединения отходят РѕС‚ термопары 41! Рє паре внешних клемм 49,. Рё эта РїСЂРѕРІРѕРґРєР° изолирована секциями керамических трубок 43, 43. ' . 39, 39, 28. 41 0 , 11' 12. 41! 49,. 43, 43. Также может быть желательно t6 обеспечить РїСЂСЏРјРѕРµ измерение температуры внутри камеры 12. Это можно сделать СЃ помощью РґРІСѓС… «термопар», РЅРµ показанных, размещенных внутри «нижних частей металлических трубок 144 Рё 46В». Эти трубки РїСЂРѕС…РѕРґСЏС‚ через отдельные отверстия внутри заглушки 16 Рё затем через небольшие отверстия РІ крышке кожуха 28. Электрические соединения термопар выполняются проводами внутри трубок, изолированных для того, чтобы выдерживать повышенные температуры, Рё индивидуально подключаются Рє паре внешних клемм 47" для термопары РІ трубке 44 Рё паре внешних клемм. 48 для термопары РІ трубке 46. РљСЂРѕРјРµ того, для защиты этой РїСЂРѕРІРѕРґРєРё РѕС‚ экстремальных температур трубки 44 Рё 46 РјРѕРіСѓС‚ быть заполнены керамическим материалом (РЅРµ показан), окружающим РїСЂРѕРІРѕРґР°. После выхода РёР· нижней части РїСЂРѕР±РєРё 16 эти трубки изгибаются Рє стенкам камеры 12, оставляя центральное пространство внутри камеры свободным. t6 12. ', , ' 144 46. ' 16 ' 28. - ' ' . 47" - 44 ' - 48 46. 44 46 , , . ' 16 - , 12 . Керамический материал внутри трубки может несколько треснуть РІРѕ время операции завальцовки, РЅРѕ остается эффективным. РўСЂСѓР±РєР° 44 достаточно длинная, чтобы ее термопара могла измерять внутренние температуры вблизи РґРЅР° камеры 12, тогда как трубка 46 достаточно короткая, чтобы обеспечить измерение температур вблизи верхней части камеры 70. Верхние части отверстий РІ заглушке 16, через которые РїСЂРѕС…РѕРґСЏС‚ трубки, расточены, Р° области чуть ниже частей этих отверстий снабжены коническими 75 внутренними стенками 49 Рё 5]. Стенки трубок 4 Рё 46 имеют соответствующие участки 52 Рё 53 увеличенного диаметра, имеющие конические нижние поверхности для взаимодействия СЃ соответствующими коническими поверхностями 49 Рё 80 51 для создания герметичного уплотнения. Р’ расточенных частях вышеупомянутых отверстий РІ РїСЂРѕР±РєРµ 16 имеется резьба, РІ которую вставлены резьбовые соединения 54 Рё 5.6 СЃ внешней резьбой. -65 . 44 ' 12, 46 70 . 16 - , ' 75 49 5].. ' ' '4 46 52 53 . 49 80 51 . . 16 , 54 5.6. Эти гайки имеют центральный зазор! отверстия 85 для соответствующих трубок 44 Рё 46 Рё прилегают Рє верхним фланцам увеличенных частей 52 Рё 53 трубок для закрытия отверстий РІ заглушке 16. Точные температурные условия 90 для конкретного варианта осуществления СЃРїРѕСЃРѕР±Р° РІ соответствии СЃ изобретением РјРѕРіСѓС‚ быть определены РїСЂРё использовании термопар РІ трубках 44 Рё 46 путем подключения обычных индикаторных РїСЂРёР±РѕСЂРѕРІ (РЅРµ показаны) Рє выводам 47 Рё 48. РЈ сани; время соответствующие показания термопар 37 Рё 41 РјРѕРіСѓС‚ быть определены путем считывания аналогичных показывающих РїСЂРёР±РѕСЂРѕРІ 100, подключенных Рє клеммам 38 Рё 42. После этого, используя такое же или РїРѕРґРѕР±РЅРѕРµ устройство, контроль температуры для достижения желаемых показаний термопар 37 Рё 4'1 гарантирует, что также преобладают 105 желаемые условия внутренней температуры. Следовательно, термопарные трубки 44 Рё 46 затем РјРѕРіСѓС‚ быть удалены, Рё нет необходимости предусматривать установку таких трубок РІ РґСЂСѓРіРѕРµ устройство 110 для проведения процесса РІ практически идентичных условиях. ! 85 44 46 52 53 : - ' 16. ' 90 - 44 46 , , ' 47 48. ; 37 41 100 38 42. , , -, ' 37 4'1 105 ' . 44 46 , 110 . РќР° фиг. 2 РІ разрезе РІ перспективе показан стальной СЃРѕСЃСѓРґ высокого давления 11', конструкция которого несколько отличается РѕС‚ СЃРѕСЃСѓРґР° высокого давления 11 устройства, показанного РЅР° фиг. 1. РЎРѕСЃСѓРґ высокого давления 11i имеет внутреннюю цилиндрическую камеру 121, аналогичную камере 12 СЃРѕСЃСѓРґР° 11 РІ устройстве, показанном РЅР° фиг. 120Рѕ 1. РЎРѕСЃСѓРґ 11' снабжен широким Рё толстым фланцем 61 РЅР° верхнем конце СЃРѕСЃСѓРґР°. Кольцевое углубление 62 образовано РІ верхней части фланца 61, примыкающего Рє верхнему краю камеры 125 12. «Предусмотрен толстый защитный РґРёСЃРє или глухой фланец 63 РёР· стали, имеющий . короткая, расположенная РїРѕ центру круглая часть 64 заглушки Рё кольцевой буртик 66 РІ месте пересечения части 64 заглушки СЃ 1330 M82,209 нижней поверхностью крышки 63. Медное уплотнительное кольцо 67 установлено РІ кольцевое углубление 62. Фланец 61 Рё крышка 63 снабжены совпадающими наборами отверстий вблизи РёС… краев для размещения болтов, как описано ниже. . 2 . 11' ' 11 . 1. 11i 121, , 12 11 ' . 120o 1 . 11' , 61 . 62 61 125 12. ' 63 , . 64 66 . 64 1330 M82,209 63. 67 62. 61 63 , . Заглушка 64 крышки 63 скользит внутри верхней части камеры 12'. 64 63 12'. Плечо 66 садится РЅР° прокладку 67. 66 67. Толстые болты 68, 68 РїСЂРѕС…РѕРґСЏС‚ через соответствующие отверстия РІРѕ фланце 61 Рё крышке 63, РїСЂРё этом шайбы 69 надеваются поверх болтов. Гайки 71 навинчиваются РЅР° болты РїРѕ отдельности. РљРѕРіРґР° гайки 71 равномерно затягиваются РІРѕРєСЂСѓРі крышки 63, прокладка 67 сжимается, образуя герметичное уплотнение, эффективное РїСЂРё высоких температурах Рё давлениях. Предпочтительно горизонтальные поверхности углубления 62 Рё буртика 66, которые прилегают Рє прокладке 67, РјРѕРіСѓС‚ иметь круглые выступы 73, 72 соответственно для создания резких локальных деформаций прокладки 67 РїСЂРё затягивании болтов 71. 68, 68 61 63, 69 . 71 . 71 63, 67 ' . 62 66, 67, 73, 72 67 71 . Следует понимать, что РІСЃРµ элементы, показанные Рё описанные РІ СЃРІСЏР·Рё СЃ устройством, показанным РЅР° фиг. 1, Р·Р° исключением только что описанного конкретного закрывающего устройства, РјРѕРіСѓС‚ использоваться СЃ СЃРѕСЃСѓРґРѕРј высокого давления 11x, показанным РЅР° фиг. . 1 , , % 11x . 2.
Таким образом, РґРЅРѕ СЃРѕСЃСѓРґР° 11' может опираться РЅР° нагретую пластину, как показано позицией 21' РЅР° фиг. 1, Рё РјРѕРіСѓС‚ быть предусмотрены устройства для обеспечения теплоизоляции Рё измерения температур РІ различных частях устройства, также как РЅР° фиг. . 1 аранжировка. Боковины СЃРѕСЃСѓРґР° 11' РјРѕРіСѓС‚ быть защищены любым подходящим теплоизоляционным материалом, который преимущественно может доходить РґРѕ нижней части фланца 61; РІ этом случае сам фланец Рё крышка 63 образуют над верхним уровнем теплоизоляционного материала внешние поверхности СЃ большой площадью теплопередачи относительно соответствующих поверхностей СЃРѕСЃСѓРґР° 11 Рё его уплотнительного механизма, как показано РЅР° фиг. 1. 11' , 21' . 1, , . 1 . 11' , 61; ' 63 , , 11 . 1. Процесс выращивания монокристалла кварца, например кристалла кварца, РїСЂРёРіРѕРґРЅРѕРіРѕ для использования РІ производстве пьезоэлектрических устройств, включает воздействие затравки кристалла кварца РІ условиях повышенной температуры Рё давления РЅР° РІРѕРґРЅСѓСЋ среду, включающую значительные количества карбоната щелочного металла. материал. Разумеется, можно использовать устройства, включающие РІ себя многочисленные формы, формы Рё размеры СЃРѕСЃСѓРґРѕРІ РїРѕРґ давлением Рё связанных СЃ РЅРёРјРё опорных, нагревательных Рё нагревательных устройств. Например, различные типы автоэлавов Рё затворов для РЅРёС…, общепринятые РІ технике высокого давления 66, РЅРѕ отличающиеся РѕС‚ показанных РЅР° СЂРёСЃ. 1 Рё 2, может подойти. Рспользуя предпочтительную форму устройства, как показано РЅР° фиг. 1, можно использовать любое подходящее устройство для поддержки кварцевой затравки РІ камере 12. РўР±Рђ; 70 простейшее поддерживающее устройство содержит РєСЂСЋРє 76, прикрепленный Рє верхней поверхности камеры 12, РІ данном случае Рє нижней части РїСЂРѕР±РєРё 16. Рљ крючку 76 подвешивается короткий отрезок тонкой серебряной проволоки 75 7, проволока 77 РїСЂРѕС…РѕРґРёС‚ через небольшое отверстие, просверленное РІ прямоугольной кварцевой затравочной пластинке 78, если смотреть РїРѕ краю РЅР° СЂРёСЃ. 1. , , . , , , . , ' , 66 . 1 2, . , , . 1, 12. ; 70 76 , 12, 16. 76 75 7 , 77 78, ' . 1. Таким образом, затравка 78 располагается РІ верхней части 80 камеры 12 СЃРѕСЃСѓРґР° высокого давления 11. , 78 80 12 11. РњРѕРіСѓС‚ быть использованы затравки РІ РІРёРґРµ переплетенных монокристаллов кварца различной формы Рё кристаллографической ориентации. Например, тонкой пластины СЃ -образным вырезом может быть вполне достаточно. Однако было обнаружено, что затравка СЃ -образной огранкой обеспечивает довольно быстрый СЂРѕСЃС‚ кварца СЃ относительно небольшой тенденцией Рє включениям или РґСЂСѓРіРёРј дефектам Рё дефектам внутри кварца 90, осажденного РІРѕ время процесса. Семя -среза представляет СЃРѕР±РѕР№ тонкую пластинку, размер которой может достигать 1-3 СЃРј. или более РЅР° стороне, главные грани которой «параллельны главным ромбоэдрическим федам . полный кварц 95 кристалл. Также можно СЃ успехом использовать затравку, имеющую главные грани, параллельные второстепенным ромбоэдрическим граням цельного кристалла. Затравка 78 показана РЅР° чертеже сплошными линиями, Р° 100 пунктирных линий, идущих РѕС‚ РґРІСѓС… сторон затравки, указывают, РІ качестве примера, приблизительную относительную форму Рё размер репрезентативного увеличенного монокристалла 79, полученного РІ С…РѕРґРµ выращивания 105. процесс. . , - 85 . , - 90 . - , 1-3 . , - ' . 95 . , . ' 78 , 100 , , 79 105 . Р’ качестве материала карбоната щелочного металла можно использовать материал карбоната натрия или материал карбоната калия. Р’ качестве РґСЂСѓРіРѕРіРѕ примера, материал карбоната лития 110 дает удовлетворительные результаты РїСЂРё использовании РІ СЃРїРѕСЃРѕР±Рµ настоящего изобретения. Более конкретно, РІ этом процессе можно использовать либо карбонат щелочного металла, либо бикарбонат щелочного металла. Обозначая щелочной металл символом Рњ, карбонат имеет формулу 3! ', Р° бикарбонат имеет формулу ,10. . , 110 . , 115 . , 3! ' ,10. Удобный СЃРїРѕСЃРѕР± введения мелалкарбонатного материала щелочи 120 РІ СЃРѕСЃСѓРґ 11 состоит РІ том, чтобы сначала растворить некоторое количество твердого карбонатного материала РІ РІРѕРґРµ, затем разбавить РІРѕРґРѕР№ РґРѕ желаемой концентрации Рё поместить полученный раствор 125 РІ СЃРѕСЃСѓРґ. Следует понимать, что РїСЂРё указании карбонатного или бикарбонатного соединения РІ соответствии СЃ только что приведенными формулами допускается разумная СЃРІРѕР±РѕРґР° РІ отношении состава или полученного раствора. Вполне вероятно, что РІ С…РѕРґРµ процесса РїСЂРѕРёСЃС…РѕРґСЏС‚ изменения РІ РІРѕРґРЅРѕРј материале. воздействие кремниевого РёСЃС…РѕРґРЅРѕРіРѕ материала РІ условиях повышенной температуры Рё давления, используемых РІ процессе. Соответственно, РєРѕРіРґР° материал карбоната щелочного металла как таковой загружают РІ СЃРѕСЃСѓРґ высокого давления РІ начале цикла, состав РІРѕРґРЅРѕР№ среды, указанный выше Рё РІ прилагаемой формуле изобретения, предназначен для обозначения состава среды РІ момент запечатывания СЃРѕСЃСѓРґР°. Следует, однако, отметить, что часть или весь карбонат щелочного металла может быть образован РІ результате реакции, например реакции соответствующего РіРёРґСЂРѕРєСЃРёРґР° или самого соответствующего карбоната СЃ газообразным РґРёРѕРєСЃРёРґРѕРј углерода, введенным РІ РІРѕРґРЅСѓСЋ среду. 120 11 , 125 . , , , 130 682,208 . , . ' . , , , . , . - , , Мі , . Такую реакцию РЅРµ обязательно завершать РІРѕ время герметизации СЃРѕСЃСѓРґР°. Р’ таком случае эффективный состав среды может быть определен стехиометрическим расчетом или путем позволения среде, загруженной РІ СЃРѕСЃСѓРґ, как если Р±С‹ для анализа РїСЂРѕР±С‹, прийти РІ химическое равновесие, Р° затем анализа содержимого. . , , . - Р’ соответствии СЃ предпочтительным вариантом осуществления СЃРїРѕСЃРѕР±Р° РїРѕ изобретению водная среда включает значительные количества карбоната натрия, то есть NaCO0. Для достижения наилучших результатов водный раствор карбоната натрия должен быть достаточно концентрированным; РІ противном случае растворимость кремниевого РёСЃС…РѕРґРЅРѕРіРѕ материала РІ нем имеет тенденцию быть слишком РЅРёР·РєРѕР№. Однако чрезмерно высокая концентрация карбоната РІ РІРѕРґРЅРѕР№ среде РЅРµ РїСЂРёРІРѕРґРёС‚ Рє соразмерному улучшению скорости роста кварца Рё может вызвать трудности СЃ растворением всего карбоната РІ РІРѕРґРµ или РїСЂРё поддержании карбоната РІ растворе РІРѕ время нагрева СЃРѕСЃСѓРґР° РІ начале цикла. Было обнаружено, что предпочтительным является водный раствор натрия. - ' , , , - NaCO0. , - ; , , . , ' , ' ' . . карбонат должен иметь начальную молярную концентрацию, измеренную РїСЂРё обычной комнатной температуре, примерно РѕРґРёРЅ-РґРІР°. . Бикарбонат натрия .'. также дает хорошие результаты РїСЂРё использовании РІ СЃРїРѕСЃРѕР±Рµ РїРѕ изобретению. Подобным же образом хорошие результаты дает карбонат калия K2C', Рё можно использовать карбонат лития LiaCO2. РР· остальных щелочных металлов, цезия Рё СЂСѓР±РёРґРёСЏ, водный раствор карбоната цезия кажется более выгодной средой для растворения Рё переноса кремнезема РІ соответствии СЃ изобретением. , .'., . , , ,2C', , , ,,, . . , , . - 65. Процесс выращивания отдельного кристалла кварца РёР· кварцевой затравки, расположенной РІ РѕРґРЅРѕР№ части камеры 12 СЃРѕСЃСѓРґР° 11, предпочтительно РІ его верхней части, дополнительно включает поддержание РІРѕРґРЅРѕР№ среды РІ контакте 70. СЃ исходным материалом кристаллического кварца, расположенным РІ РґСЂСѓРіРѕР№ части камеры 12 СЃРѕСЃСѓРґР°, предпочтительно РІ нижней части. Процесс предпочтительно осуществляется СЃ нагревом этой РґСЂСѓРіРѕР№ или нижней части СЃРѕСЃСѓРґР°, РїСЂРё этом позволяя существенному оттоку тепла РѕС‚ вышеупомянутой РѕРґРЅРѕР№ или верхней части СЃРѕСЃСѓРґР° вблизи затравки 7, чтобы обеспечить еще более высокие температурные условия РІ указанной РґСЂСѓРіРѕР№ или более РЅРёР·РєРѕР№ его части, чем РІ той части, РіРґРµ расположены затравки. Так как водная среда РІ нижней части СЃРѕСЃСѓРґР° имеет более высокую температуру, чем среда РІ верхней части СЃРѕСЃСѓРґР°, то плотность среды РІ нижней части несколько ниже, что РїСЂРёРІРѕРґРёС‚ Рє конвекционным движениям РІРѕРґРЅРѕР№ среды РёР· нижней части СЃРѕСЃСѓРґР°. нижняя часть , верхняя часть -. - 65 - - - 12 11, , . 70 12 , . -75 - - 7, ' . - , , , - . Более того, РІ С…РѕРґРµ процесса водная среда растворяет некоторое количество кремнезема РёР· кварцевого материала, Рё спустя некоторое время после того, как СЃРѕСЃСѓРґ был доведен РґРѕ желаемого температурного режима, среда становится почти насыщенной растворенным кремнеземом. Более горячие части среды, контактирующие СЃ подаваемым материалом, затем растворяют небольшие дополнительные количества кремнезема, Рё эти части, содержащие растворенные количества подаваемого материала, переносятся вышеупомянутыми конвекционными движениями РІ верхнюю часть СЃРѕСЃСѓРґР°. Поскольку верхняя часть несколько холоднее, среда становится слегка перенасыщенной кремнеземом. Р’ этих условиях кремнезем осаждается РЅР° кварцевую затравку упорядоченным образом, образуя орсталлографически единый 110 кристалл кварца, который через соответствующий период времени становится значительно крупнее затравки, первоначально помещенной РІ СЃРѕСЃСѓРґ. Таким образом, процесс обеспечивает перенос кремнезема 115 РёР· РёСЃС…РѕРґРЅРѕРіРѕ материала РІ затравку. ', - - , - , . 100 , - . 105 , . . - . 110 , , - . 115 . Как показано РЅР° чертеже, РєСѓСЃРєРё 80 кварцевого материала лежат РІ нижней части камеры 12. «Важно, чтобы исходным материалом была какая-то форма кристаллического кварца. Например, этот материал РЅРµ может быть эриптокристаллической формой кварца РІ РІРёРґРµ кремня, который можно поместить РІ СЃРѕСЃСѓРґ 11 РёР· 125 РІ РІРёРґРµ порошка или РєСѓСЃРєРѕРІ. Скрытокристаллический материал — это материал, РІ котором кристаллические зерна РЅРµ различимы Рё РЅРµ отчетливы. Хотя неясную вертикальную структуру можно продемонстрировать СЃ помощью РјРёРєСЂРѕСЃРєРѕРїР°. Однако предпочтительно, чтобы исходный материал состоял РёР· отдельных зерен кристаллического кварца; эта структурная форма была обозначена как пиханеро-кристаллическая форма, Р° зерна, каждое РёР· которых представляет СЃРѕР±РѕР№ отдельный кристалл кварца, РјРѕРіСѓС‚ быть либо микрокристаллическими, либо макрокристаллитами. Хотя любая РёР· этих четко гранулированных форм кварца может быть успешно использована, микрокристаллические формы РЅРµ являются предпочтительными, поскольку очень мелкие зерна, присутствующие РІ жидкой среде РІ РІРёРґРµ рыхлой массы, подверженной конвекционным движениям среды, слишком подвижны Рё слишком подвижны. РјРѕРіСѓС‚ механически перемещаться РІ более холодные части камеры, РіРґРµ РѕРЅРё РјРѕРіСѓС‚ служить зародышами нежелательного отложения кварца. ;, 80 ' ; 12. ' 120 - . , , 11 125 .- - - , .- - - 130 . , ; ' - , , , - -. , ' , , . Соответственно, предпочтение отдавалось сравнительно крупным кристаллам крупнозернистого кварца. Рсходным материалом РјРѕРіСѓС‚ служить квацит, молочный кварц Рё обычный битый горный хрусталь РїРѕ отдельности или РІ смесях. Обычно наиболее удобным исходным материалом для использования РІ СЃРїРѕСЃРѕР±Рµ изобретения является Р°. Однако кристаллы кварца, которые РїРѕ отдельности имеют кристаллический размер или кристаллографические дефекты, таковы, что эти последние кристаллы непригодны для использования РїСЂРё изготовлении пьезоэлектрических устройств. , . , , . . ' - , . каждый кристалл может иметь размер, РїРѕ крайней мере, СЃ небольшой камешек. Таким образом, кварцевый лом, оставшийся после отбора кварца высокой чистоты РїСЂРё изготовлении пьезоэлектрических элементов, может быть преимущественно использован РІ качестве РёСЃС…РѕРґРЅРѕРіРѕ материала РІ этом процессе. . - . Хотя РЅР° чертежах показана только РѕРґРЅР° затравка кристалла, очевидно, что дополнительные затравки кварца РјРѕРіСѓС‚ быть подвешены РІ верхней части камеры, РїСЂРё условии, что камера достаточно широка Рё нежелательно располагать РІ СЂСЏРґ отдельные монокристаллы большого размера. большие размеры. Таким образом, Р·Р° РѕРґРЅСѓ операцию можно вырастить множество монокристаллов кварца. , , - .' . g0rown . Водная среда предпочтительно заполняет внутреннюю камеру 12 РІРѕ время выращивания кварца; Была предпринята попытка изобразить наличие медиуни схематически или обозначить меллиури СЃ помощью ссылочной цифры РЅР° рисунках крыльев. ' 12 ) '; 1o ' . Кварц выращивали РІ соответствии СЃ настоящим изобретением СЃ использованием довольно концентрированной РІРѕРґРЅРѕР№ жидкой среды РёР· углекислого натрия, РёСЃС…РѕРґРЅРѕРіРѕ материала РІ РІРёРґРµ лома кварцевых пластин, окруженных жидкостью РїСЂРё температуре около 320°С, Рё кварцевой затравочной пластины -среза, окруженной жидкостью. РїСЂРё температуре около 29°С. Водная среда занимала 75% 7 атмосферы РїСЂРё комнатной температуре, СЃ -5-Р№ температурой, РїСЂРё которой давление, РїРѕ оценкам, превышало 100 атмосфер, было достигнуто РІРѕ время опыта, Рё вполне вероятно, что Р’ камере существовала только РѕРґРЅР° фаза РІРѕРґРЅРѕР№ среды. Через 11 дней вес семени увеличился РЅР° 70 грамм, РЅРѕ кварцевые наросты были РЅРµ очень хорошего качества. Лучшие результаты были получены РїСЂРё поддержании количества РёСЃС…РѕРґРЅРѕРіРѕ материала РЅР° СѓСЂРѕРІРЅРµ около 370 Рё количества семян РЅР° СѓСЂРѕРІРЅРµ около 360. РЎ 75 начальный объем карбонатного раствора составляет 62,% РѕС‚ доступного объема. РїСЂРё комнатной температуре РІ С…РѕРґРµ опыта было восстановлено давление РїРѕСЂСЏРґРєР° 500 атмосфер. Всего Р·Р° 24 РґРЅСЏ РЅР° РґРІСѓС… семенах отложилось более 1,0 грамма кварца высокого качества 80. ( carbonaf6 , 32O00 ., - 29S . 75%7 ( , -5 ' , - , . 11 70 .. , . 370 360 .. 75 ' 62.% . , 500 . 1. 80 24 . следует понимать, что аппарат высокого давления, показанный РЅР° фиг. 2, может использоваться вместо или предпочтительно 85 Рє аппарату типа, показанному РЅР° фиг. .;2 , 85 , . 1. Р’ устройстве, показанном РЅР° фиг. 2, семена или семена РјРѕРіСѓС‚ быть подвешены Рє нижним поверхностям заглушки 64 крышки 683. РћР±Р° типа затворов 90, показанных РЅР° фиг. 1 Рё 2 доказали СЃРІРѕСЋ эффективность РЅР° практике. Рзмерение Рё контроль температуры СЃ использованием одинаково расположенных Рё сконструированных термопар Рё соединений Рє РЅРёРј РјРѕРіСѓС‚ осуществляться СЃ различными типами СЃРѕСЃСѓРґРѕРІ РїРѕРґ давлением. 1. . . 2 . ' 64 683. 90 '. 1 2 . 95 . Теплоизоляционный материал , такой как материал 29 РЅР° СЂРёСЃ. Другими словами, коэффициент теплопередачи РЅРµ должен быть чрезвычайно РЅРёР·РєРёРј, особенно РІ областях, прилегающих Рє верхним или старым частям СЃРѕСЃСѓРґР°. Это делается для того, чтобы обеспечить достаточный отвод тепла РѕС‚ закрывающих частей для создания эффективной разницы температур или градиента внутри текучего материала РІ камере 12 или 12'. Рменно РїРѕ этой причине кожизоляционный материал 29 РЅРµ помещается РІ конструкцию. Верхность пиортибоса кожуха 28 его проиллюстрирована РЅР° фиг. 1. РЇ. - ., 29 . ', 100 , . . , . 105 ' 12, 12'. - 29 . 28 . 1. . может быть необходимо установить значительную температуру. различие РІРѕ внешних потоках РѕС‚ СЃРѕСЃСѓРґР° РїРѕРґ давлением для достижения существенного температурного градиента внутри камеры; Другими словами, циркуляция жидкости внутри канала имеет тенденцию минимизировать разницу температур внутри канала. Очевидно, что желательные условия теплопередачи РІРѕ всей системе, включая резервуар Рё его оболочку, РЅРµ РјРѕРіСѓС‚ быть установлены без определенной атмосферы экспериментов Рё измерений. Р’ этом отношении большие поверхности теплопередачи, доступные РІ верхней части закрытого СЃРѕСЃСѓРґР°, показанного РЅР° фиг. 2, РјРѕРіСѓС‚ оказаться неэффективными, использование такого СЃРѕСЃСѓРґР° влечет Р·Р° СЃРѕР±РѕР№ пять преимуществ. СЃ точки зрения 130 8 -68,2_203 -установления температурного градиента. ' .. . ; , - -. ' 1'20 , , - : -'. 125 , . . 2 ', - . 130 8 -68,2_203 - . Чтобы помочь РІ выборе желаемого распределения температуры, РІРѕ время успешного эксперимента соблюдались следующие приблизительные температурные условия СЃ использованием довольно маленькой камеры высокого давления, имеющей диаметр 2,2 РґСЋР№РјР° Рё длину РІ закрытом состоянии 5,9 РґСЋР№РјР°. Р’Рѕ время этого опыта водный карбонатный материал присутствовал РІ РІРёРґРµ РѕРґРЅРѕР№ фазы, заполняя практически РІСЃСЋ камеру Рё окружая как затравочный, так Рё исходный материал. Внутренняя температура была близка Рє критической температуре РІРѕРґС‹, тогда как внешняя температура была РЅР° 12–15°С ниже этой температуры РІ верхней части СЃРѕСЃСѓРґР° Рё РЅР° 12–15°С выше этой температуры РЅР° РґРЅРµ СЃРѕСЃСѓРґР°. СЃСѓРґРЅР°. , - 2:.2 5.9 . . , - 12 15 . - - 12 15 . . Таким образом, внешняя вертикальная разница температур составила 265-30°С. Однако внутренняя разница температур СЃРЅРёР·Сѓ Рё сверху камеры составляла РїРѕСЂСЏРґРєР° СЌРѕРЅС‹ или РґРІСѓС… градусов. Эта довольно небольшая разница внутренних температур указывает РЅР° то, что РїСЂРѕРёСЃС…РѕРґСЏС‚ значительные конвекционные движения жидкости РІ СЃРѕСЃСѓРґРµ. Соответственно, оказывается, что градиент температуры внутри жидкости РЅРµ обязательно должен быть большим для достижения достаточно активных условий конвекции. Следовательно, очевидно, что адекватные условия для осуществления переноса кремнезема РёР· РёСЃС…РѕРґРЅРѕРіРѕ материала РІ затравку РјРѕРіСѓС‚ быть созданы РІ соответствии СЃ изобретением, РїСЂРё этом температура вблизи РёСЃС…РѕРґРЅРѕРіРѕ материала лишь несколько выше, скажем: РїРѕСЂСЏРґРєР° РѕРґРЅРѕРіРѕ градуса. выше, чем температура вблизи семени, хотя разница внутренних температур более нескольких градусов может дать отличные результаты, особенно РїСЂРё использовании более длинных СЃРѕСЃСѓРґРѕРІ РїРѕРґ давлением. 265-30 ,. , - . - ' . . . , : , ' , .
, ."> . . .
: 506
: 2024-04-14 05:25:00
: GB682203A-">
: :

682204-- = "/"; . , . . , . . , . , , . .



. :
:
УведомлениеЭтот перевод сделан компьютером. Невозможно гарантировать, что он является ясным, точным, полным, верным или отвечает конкретным целям. Важные решения, такие как относящиеся к коммерции или финансовые решения, не должны основываться на продукте машинного перевода.
РћРџРРЎРђРќРР• РЗОБРЕТЕНРРЇ GB682204A
[]
Рџ Р’_, Р• РЎ фл\ Рђ _, \ РПАТЕНТНАЯ СПЕЦРР¤РРљРђР¦РРЇ 6829204 Дата подачи Полной спецификации 1 марта 1951 Рі. 6829204 1, 1951. Дата подачи заявления 13 марта 1950 Рі. в„– 6189/50. 13, 1950. . 6189/50. (Дополнительный патент Рє в„– 638870 РѕС‚ 27 апреля 1948 Рі.). ( . 638,870 27, 1948). Полная спецификация опубликована РІ РЅРѕСЏР±СЂРµ. 5, 1952. . 5, 1952. Рндекс РїСЂРё приемке: - Класс 98(), Але(: 3b). :- 98(), (: 3b). ПОЛНАЯ СПЕЦРР¤РРљРђР¦РРЇ Усовершенствования РІ фотоувеличительном аппарате , . Британец; Объект 85, Маунт-Р РѕСѓРґ. лтинклев. , . ;, 85, . . Лестершир, настоящим заявляю Рѕ РїСЂРёСЂРѕРґРµ этого изобретения, Рѕ котором СЏ прошу, чтобы РјРЅРµ был выдан патент, Р° также метод, СЃ помощью которого РѕРЅРѕ должно быть реализовано, которые Р±СѓРґСѓС‚ РїРѕРґСЂРѕР±РЅРѕ описаны РІ следующем заявлении: , , :- Настоящее изобретение относится Рє фотографическому увеличительному аппарату. Рё состоит РёР· улучшений или модификаций любых разработок изобретения, изложенных РІ моем более раннем описании в„– 638,870. . ', . 638,870. Р’ предыдущей «Спецификации. предмет.- '. .-
, ."> . . .
: 506
: 2024-04-14 05:25:02
: GB682204A-">
: :

682205-- = "/"; . , . . , . . , . , , . .



. :
:
УведомлениеЭтот перевод сделан компьютером. Невозможно гарантировать, что он является ясным, точным, полным, верным или отвечает конкретным целям. Важные решения, такие как относящиеся к коммерции или финансовые решения, не должны основываться на продукте машинного перевода.
РћРџРРЎРђРќРР• РЗОБРЕТЕНРРЇ GB682205A
[]
ПАТЕНТНАЯ СПЕЦРР¤РРљРђР¦РРЇ 682,205 Дата подачи заявки Рё подачи полной спецификации: 16 марта 1950 Рі. 682,205 : 16, 1950. в„– 6596/50. . 6596/50. Заявление подано РІ Соединенных Штатах Америки 16 марта 1949 РіРѕРґР°. 16, 1949. Заявление подано РІ Соединенных Штатах Америки 26 июля 1949 РіРѕРґР°. 26, 1949. Полная спецификация опубликована: РЅРѕСЏР±СЂСЊ. 5, 1952. : . 5, 1952. Рндекс РїСЂРё приемке: Классы 2(), C3al3c(: 21:9:101); 84, Рђ2; Рё 91, C3a4. :-- 2(), C3al3c(: 21: 9: 101); 84, A2; 91, C3a4. ПОЛНЫЙ! qСПЕЦРР¤РРљРђР¦РРЇ Улучшения РІ антиоксидантах для масел Рё жиров Рё РІ отношении РЅРёС… , , компания, учрежденная РІ соответствии СЃ законами штата РќСЊСЋ-Джерси, Соединенные Штаты Америки, РїРѕ адресу: 343, , , , Соединенные Штаты Америки (правопреемники ДЖЕЙМСА ЭДВАРДА РњРАГОФФРРќРђ, гражданина Соединенных Штатов Америки, Кингспорта, Теннесси, Соединенные Штаты Америки) настоящим заявляем РѕР± изобретении, РЅР° которое РјС‹ молимся, чтобы нам был выдан патент Рё метод, СЃ помощью которого это должно быть выполнено, должен быть РїРѕРґСЂРѕР±РЅРѕ описан РІ следующем утверждении: ! ' - , , , , 343, , , , , ( , , , , ), , , , . :- Это изобретение относится Рє композиции, используемой РІ качестве антиоксиданта для жиров Рё масел. . Давно известно, что фе! нолы, такие как РіРёРґСЂРѕС…РёРЅРѕРЅ, гваякол, эвгенол, галловая кислота Рё ее сложные эфиры, например танин (пента[-Рј-дигаллоил]глюкоза) полезны РІ качестве антиоксидантов жиров Рё масел ( , -. . 174, 258 (1922)). Также известно, что фенольные соединения, такие как алкилированные гидроксифениловые эфиры (например, алкилированные гидроксианизолы), можно использовать РІ качестве антиоксидантов для жиров Рё масел. РљСЂРѕРјРµ того, известно, что антиоксидантное действие таких фенольных антиоксидантов может синергизироваться СЃ кислотами, например лимонная кислота, ортофосфорная кислота Рё кислота тартари. Хотя было обнаружено, что эти фенольные соединения, Р° также РёС… синергетические комбинации СЃ кислотами, такими как лимонная кислота, достаточно эффективны РІ замедлении окислительного прогоркания РІРѕ время хранения жиров Рё масел, РІРѕ РјРЅРѕРіРёС… случаях РѕРЅРё подвержены неэффективности. будучи лишь слегка растворимыми РІ жирных материалах, Рє которым РѕРЅРё добавлены. РџСЂРё переработке жиров Рё масел значительная часть эффективных количеств антиоксидантов часто теряется РёР·-Р·Р° достаточной растворимости. ! , , , , , .. ([--]) ( ,-. . 174, 258 (1922)). ( , ) . , .. , . , , , 36 - , . , ' ' . Р’ настоящее время обнаружено, что диспергирование смесей некоторых РёР· этих антиоксидантов РІ жирах Рё маслах можно существенно улучшить, если использовать концентрат этих антиоксидантов РІ пропилендгликоле. Преимущество этого концентрата состоит РІ том, что РѕРЅ существенно РЅРµ увеличивает диспергируемость смесей некоторых антиоксидантов РІ стабилизируемом жирном материале, что позволяет получить РѕРґРЅРѕСЂРѕРґРЅРѕ диспергированные смеси антиоксидантов РІ стабилизируемом жирном материале. жировые материалы Рё более эффективно предотвращают окисление РїСЂРё заданном соотношении антиоксидантов Рє жиру. [ 218] , . . . . , . - 656 , . , , ' . Соответственно, настоящее изобретение 60 предлагает пользователю концентрат для стабилизации масел Рё жиров против окисления, содержащий РѕС‚ 20 РґРѕ 80% РїРѕ массе пропиленгликоля, РїРѕ крайней мере РѕРґРёРЅ эфир галловой кислоты, представленный общей формулой: 66 . , 60 , 20 80% , : 66 . РіРґРµ представляет СЃРѕР±РѕР№ алкильную РіСЂСѓРїРїСѓ, содержащую РѕС‚ 1 РґРѕ 5 атомов углерода, Рё РїРѕ меньшей мере РѕРґРёРЅ алкилированный гидроксифениловый эфир, представленный общей формулой 70: . 1 5 , , 70 : OR10OR, РіРґРµ представляет СЃРѕР±РѕР№ алкильную РіСЂСѓРїРїСѓ, содержащую 1 или 2 атома углерода, Рё представляет СЃРѕР±РѕР№ третичную талькильную РіСЂСѓРїРїСѓ, содержащую 4 или 5 атомов углерода, РїСЂРё этом общая масса сложного эфира галловой кислоты составляет РѕС‚ 3 РґРѕ 80 футов. общая масса РёС… нентрата Рё общая масса алкилированного гидроксифенилового эфира составляет РѕС‚ 10 РґРѕ 50 процентов РѕС‚ общей массы th6 6 концентрата. OR1 0OR , 1 2 , , ' 4 5 , 3 , 80 & 682,205 - , , ], 10 50 th6 6 . Предпочтительно, общая масса _( & РІ гоинконцентрате составляет РѕС‚ 3 РґРѕ 30 процентов РѕС‚ общей массы концентрата, как указано, причем остальное составляет пропилен, олио-1-фис, РїРѕ крайней мере, РѕРґРёРЅ алкилированный гидроксифениловый эфир, или пропилен-РёР»-фтол: ---, --РѕРЅ алкилированный РіРёРґСЂРѕ-РєРё-феинил Рё С‚.Рґ., РїРѕ меньшей мере, РѕРґРЅСѓ синергизирующую кислоту. , _( & . 3 30 - , , , - , ;: - - -, - - -- . Как указано, общая масса алкилированного гидроксифенил-СЌ-эфира составляет РѕС‚ 10 РґРѕ 5,0% РѕС‚ общей массы концентрата. - РџРѕ крайней мере, используется масляная синергизирующая кислота) - общий вес для повышения энергии предпочтительно составляет РѕС‚ -3 РґРѕ 10 -% РѕС‚ общей массы -(-Концентрата. РќРё РІ коем случае масса пропиленгликоля РЅРµ должна быть менее 20 или более 80% РѕС‚ общей массы концентрата. -, ' , -- - ',10 5,0 - . - ) - tli6 -, --3 10 -- -:- - -(-. ,- -, - 20 80 - &. Преимущественно общая масса используемого алкилированного гидроксифенила составляет РѕС‚ 1,0 РґРѕ 15 раз РѕС‚ общей массы -аллия Джестер Рё общей массы 00 синергическая кислота предпочтительно превышает общую массу РІ 0,2-1 раза. -- галлового эфира. -, - - -,- - - 1.0 -, 15 - - - , 00 preferabl0 - 0.2 - -. -- . - Типичными галловыми эфирами, которые используются РІ практическом применении данного изобретения, являются: iiieТилгаллат, этилрат, РЅ-36 пропилгаллат, изотропный галлат, РЅ-бнтилгаллат, изулбутилгаллат - РРЅРґ 7. ? -a_111YI -аллат. - ,, - , ,: , , - 36 - , , - -, -' 7? -a_111YI -. Типичные -ксаилы -алкилированного гидроксифенила. офортисты, которые использовали это изобретение РЅР° практике: ;_teht. - - . ' , 40 : ;_teht. Р±РёРґРёР»-4-гидроксианизол, 3-трет. btityJ4hydTOксианлизол, 2-трет. бутил-4-гидроксиплиентол., 3-трет. Р±-атил-4-РіРёРґСЂРѕ-сифенетл, 3,. РІ-аил-4-гидроксианизол, 15 Рё 3-трет. амил-4-гидроксифенетол'. -4--, 3-. btityJ4hydTOxyanlisole, 2-. -4-., 3 - . - - 4 - --, 3,. --4-, 15 3-. -4-'. Среди синергирующих кислот, которые РјРѕРіСѓС‚ быть использованы, можно выделить: лимонную кислоту, амид ортофлосприи, РІРёРЅРЅСѓСЋ кислоту Рё аскоиби-кислоту. 50 Эффективные камементаты представлены РІ следующих 12 примерах: - - -: -, - - ,- _ - - . 50 -, , 12--': -части - - вес'& 56 гликоль _6 -Бутилированный гидроксиауизол (как определено здесь) .11afe Лимонная кислота 4,7- 60 "Гутилированный гидроксианизол" РёР· приведенного выше примера, - -,- - равных РїР°-РёС‚-биглитоф, , -4 Рё CH3 - - / CJ13 - 3 3 -4-гидроксианизол 3-фдрт. бутил-4-гидроксианизол. Вышеупомянутый концентрат имеет такое положение, что РѕРґРёРЅ фунт достаточен для стабилизации РѕРґРЅРѕР№ тонны лакса. Такой концентрат представляет СЃРѕР±РѕР№ гомогенную систему даже РїСЂРё РЅРёР·РєРёС… температурах, вплоть РґРѕ -20°С. Таким образом, его можно стирать, обрабатывать вручную Рё использовать РІ обычных каналах собственной промышленности без разделения добавленных компонентов. Пбропиленгликоль. -75 - для добавления РІ пищевые продукты РІ концентрациях, значительно превышающих те, которые возникают РїСЂРё использовании этой смеси. Р’ отличие РѕС‚ пропиленгликоля, такой материал, как глицерин, РЅРµ будет превращаться РІ масло РІ ати-скиетозном РїРѕСЂСЏРґРєРµ. - -- - '& 56 _6 - , ( ) .11afe 4.7- 60 , " :" - -, -- -,- - --, , -4 andCH3 - - / CJ13 - 3 3 -4- 3-. -4- - --& . , temp6rataires; , -20' . , , - . . -75 - - . -- , - _not, - -,- . Р’ отличие РѕС‚ жиров, стабилизирующих '4 окислительное прогоркание СЃ помощью 6- _fbe ,вышеупомянутых -,-_,, без использования глика как 4 - - - _h - -- 85 жир- концентрированный СЃ - концентратом массы РІ примере СЃ больви- c6fitaiu6d -аутооксидант, диспергированный- тиолигаут - РІСЃСЏ ткань 'фафа, ,,5' Р·Р° пределами жирного - материала, - чтобы ,- -.-- 1--'- -- -&,4 времени;-inda_lso-_to, быть дальше 90 )) расы , ' &, -) РёР·-- -анти-РѕРєРёРґР°-РёРђ; «дать продукты, которые- Р°. - --также стабильный' Р±СѓРєСЃРёСЂ - -_. 95 кредитов, если. , '4 6- _fbe , -,-_,, 4 - - - _h - -- 85 - - - - - c6fitaiu6d - - - 6dy '', ,,5' - , - ,- -.-- 1--'- -- -&,4 ;-inda_lso-_to, 90 )) , ' &, - ) -----; ' - . - -- ' - -_. 95 , . Р’ этом случае -propV1-4, . быть заменено РЅР° равную восьмерку РјР±С…РёР»-каллата, --(галлицио этилата, галлата, изапроффил-Р° РЅ-буфил-галлата /--0 гафата, -Tjikewis6, - -кислоту можно заменить равной (8. -propV1 -4, . -. '- - , -- ( , , - - -. /--0 gaf1ate,.-Tjikewis6, - - (8. 2
,05. ,05. масса аскорбиновой кислоты. ортиофосфорный РјРёСЂРёРґ или винная кислота. . . Вместо смеси бутилированного гидроксианизола'&; равный. вес либо 5,3-трет. бутил-4-гидроксианисоль или 2-торт. '&; . 5.3-. -4- 2-. бутил.,-4-лийдроксианизол может быть использован. .,-4- . или -равный вес 2-деликта. Р±СѓС‚-РёР»1-4lhvdroxypheneto', 3-трет. бутил-4-гидроксифенетол, 2-трет. амил-4-гидроксианизолд, 3-трет. РёРјРёР»-4-гидроксианизол, 2-торт. амил-4I-гидроксифенетол или 3-торт. Можно использовать амил4-4гидроксифентолиел. - 2-. -yl1-4lhvdroxypheneto', 3 . - 4 , 2- . - 4hydroxyanisold, 3-. -4-, 2-. -4I- 3-. amyl4-4hyd-- . РџР РМЕР 2 2 Пропиленгликоль буитилированный. гидроксианизол (как указано) РЅ-Пропилгаллат Лимонная кислота Массовые части 41,2 20,6 8,2 Сушильный концентрат представляет СЃРѕР±РѕР№ гомогенную систему даже РїСЂРё РЅРёР·РєРёС… температурах, вплоть РґРѕ 2,5-20°С. Как Рё РІ примере 1, -РЅ- Пропилгаллат можно заменить метилгаллатом (глаллицином), этилгаллатом, изопропилгаллатом, РЅ-бутилгаллатом или РЅ-амилгаллатом. '. ( ') - 41.2 20.6 8.2 2,5 -20o . . 1., -- ; (), , '', - - . Лимонную кислоту можно заменить аскорбиновой кислотой, ортофосфорной кислотой, РІРёРЅРЅРѕР№ кислотой. «Бутилированный РіРёРґСЂРѕРєСЃРё:януизол» имеет то же значение, что Рё РІ примере 1, Рё может быть заменен 3-трет. , , . " hydrox_:" , 1, 3-. бутил-4-гидроксианизол или 2-трет. ррутил-4-гидроксианизол или '2-торт. бутил-4гидроксифенетол, 3-торт. бутил-4-гидроксифенетол, 2-торт. -айнил-4h-гидроксианизол, 3-трет. ами]-4-гидроксианизол, 2-трет. амил-4-гидроксифенетоие 440 или 3-теир. РёСЂРЅРІРёР»-4-гидроксифенетол. -4- 2-. rrutyl4- ' 2-. -4hydroxyphenetole, 3 - . -4hydroxyphenetole, 2- . - - 4h-, 3-. ]-4-, 2-. -4- 440 3-. -4-. РџР РМЕР 3 3 Части РїРѕ весу Пропиленгликоль 70 Бутилированный гидроксиан-1,-1e (как здесь 2(1 1Prapyl '. ) 70 -,-1 ( 2(1 1Prapyl '. 4
Лимонная кислота 4 концентрат представляет СЃРѕР±РѕР№ лиомогенную систему даже РїСЂРё температурах вплоть РґРѕ -200 . Как Рё РІ примере 1, РЅ-пропилгаллат можно заменить метилом, -аллатом (галлицином), этилгаллатом, ивсопропилгаллат, РЅ-бутилмаллат или РЅ-амнилгаллат. 4 , , -20O . 1, - , - (), -, , - - - . . лимонную кислоту можно заменить ацеорбиновой кислотой, ортофосфорной. кислота, ниетапфосфорная кислота или винная кислота. . - , . , - , . «Бутилированный гидроксианизол» имеет значение , как РІ примере , Рё может быть заменен РЅР° 344Tt. Нитил-4-гидроксианизол или 2-терл. Р±Сѓ--4-РіРёРґСЂРѕРєСЃРё---РІРЅРёР·Рѕ-ле Рѕ-. РїРѕ терт. ] -4L-гидроксифлейетол,, 3,-трет. Р±Сѓ9Р»4хвдойхнеое.2терт. " " , 60 344Tt. -4- 2-. --4----- -. . ] -4L-,, 3,-'. bu9l4hvdoyhneoe.2tert. РЅРЅРёРІР»-4-гидроксианизол, 3-торт. арнил-4-365-1гидроксиаиллизол, 2-торт. ауил-4-гидроксипленеол, или 3-торт. амил-4-гидроксифиниетол. -4-, 3 - . -4- 365 , 2-. -4-hydroxy_ , 3--. -4-. Концентрат можно использовать для стабилизации всех жиров Рё масел, напр. глицериды 70 жирных кислот, таких как сало, сало, арахисовое масло, пальмовое масло, РєРѕРєРѕСЃРѕРІРѕРµ масло, хлопковое масло, соевое масло, подсолнечное масло, кунжутное масло, гидрогенизированные масла или шортенинги (особенно те РёР· СЃСѓС…РѕР№ пластик тип 75.) Рё масложировые смеси. ,, .. 70 , - ' , , , , - - -, - , ', , ( 75 .) . РџРѕРґ термином «пропиленгликоль», используемым здесь, РјС‹ подразумеваем соединение , имеющее следующую формулу ---'. Алкилированный гидроксифенил. травители РјРѕРіСѓС‚ быть приготовлены реакцией Рї-лиидроксианизола или Рї-РіРёРґСЂРѕРєСЃРёРї-хенетола; СЃ форт.-бутилом или деликтом. 'амил, СЃРїРёСЂС‚, РїСЂРё температуре РѕС‚ 800 РґРѕ. 900 ., РІ котором РІ качестве катализатора используется фосфорная кислота. Алкилированные гидроксифилоиловые эфиры также можно получить путем взаимодействия Рї-гидроксианизола или Рї-гидроксифенетола СЃ изобутиленом или изоамиленом, РІ частности, серной кислоты. ' " " , - following1 -- -' . ' , - --'; .- . ',, - 800 . 900 ., . '-- - - , , '. Галльский эльстериг, который используется РїСЂРё осуществлении этого изобретения, может быть приготовлен, описанный , 12, 100 (1.932). 95 РњС‹ осведомлены Рѕ Постановлениях РѕР± общественном здравоохранении (консерванты Рё С‚. Рґ. РІ пищевых продуктах) &25-1927, Рё РІ той степени, РІ которой наше изобретение относится Рє производству для продажи РІ СоединР