патенты / 13484

578340-- = "/"; . , . . , . . , . , , . .



. :
:
УведомлениеЭтот перевод сделан компьютером. Невозможно гарантировать, что он является ясным, точным, полным, верным или отвечает конкретным целям. Важные решения, такие как относящиеся к коммерции или финансовые решения, не должны основываться на продукте машинного перевода.
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ GB578340A
[]
ПАТЕНТНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ Я, Т 1 АРОЛЬД ДЖОРДЖ КРЮРШ Акси ФА ИлтВЕЗЕР, британского гражданства, 29 лет, Саутгемптон Билдингс, Чансери Лейн, Лондон, 2, настоящим заявляю о сути этого изобретения (сообщение от , корпорации, организованной и действующих в соответствии с законодательством штата Нью-Йорк, Соединенные Штаты Америки, по адресу: 30-38, Ферри-стрит, города, округа и штата Нью-Йорк, Соединенные Штаты Америки), и каким образом это должно осуществляться, Данное изобретение относится к ремням для передачи мощности, а более конкретно к кожаному клиновому ремню. , 1 , , 29, , , , 2, ( , , , 30-38, , , , ), , : , -. До сих пор плоские кожаные ремни широко использовались для передачи мощности, но все попытки создать удовлетворительный кожаный клиновой ремень не увенчались успехом. кожа придает необходимую прочность. - . При передаче мощности шкивами, имеющими -образную канавку, и клиновыми ремнями фрикционное зацепление происходит между боковыми стенками канавки и сторонами ремня. До сих пор использовались клиновые ремни, изготовленные из резины или резиновых и тканевых композиций. широко применялись. Когда были предприняты попытки использовать клиновые ремни, изготовленные из кожи, ремни обычно изготавливались таким образом, что необработанные края кожи соприкасались со стенками канавок. Это приводило к перегреву ремня, чрезмерному износу ремень и в целом неудовлетворительные характеристики. Однако было предложено сформировать клиновой ремень из широкого куска кожи, сложив его по существу в -образную форму и приклепав наполнители к основанию , оставив боковые стенки свободными, за исключением случаев, когда они проходят через канавку в шкиве. - -, - , , - , , , - . При изготовлении клинового ремня, являющегося предметом настоящего изобретения, я использую несколько слоев кожи, которые склеены вместе, чтобы обеспечить необходимую толщину. Эти слои имеют также постепенно увеличивающуюся ширину, чтобы обеспечить параллельные стороны. к стенкам канавки 55-го шкива. К этим сторонам я затем приклеиваю слой толстозернистой кожи, полностью покрывающий необработанные края основной части ремня или полностью покрывающий боковые, верхние и нижние стороны ремня 60-го размера. Таким образом, лицевая кожа контактирует со стенками канавки шкива и производит тот же эффект трения, что и лицевая поверхность ремня. В то же время 65 изготовленная основная часть ремня обеспечивает необходимую прочность. Ремень работает холоднее и более эффективен. Опыт показал, что кожаный клиновой ремень, изготовленный таким образом 70, выдерживает большие нагрузки без проскальзывания, чем ремень любой другой формы. - , 11- 578340 55 , 60 65 , ' - 70 . На прилагаемом чертеже я показал две формы изобретения. На этом изображении: 75. Фиг.1 представляет собой вид в перспективе участка кожаного клинового ремня, изготовленного в соответствии с моим изобретением; и Фигура 2 представляет собой вид в разрезе кожаного клинового ремня другой формы, изготовленного в соответствии с моим изобретением. : 75 - 1 - ; 2 - 80 . На чертеже ссылочные позиции 1, 2 и 3 обозначают множество слоев кожи, склеенных друг с другом. Хотя я проиллюстрировал использование 85 трех слоев, будет очевидно, что может быть использовано большее или меньшее количество. слои имеют трапециевидное поперечное сечение, при этом более длинная грань одного слоя примыкает к более короткой грани 90 следующего слоя, образуя тело трапециевидного поперечного сечения и образуя боковые стенки 4 под нужным углом, который является углом стенки канавки. шкива. , , 1, 2 3 85 , , 90 4 . Чтобы обеспечить правильное зацепление 95 между боковыми стенками ремня и стенками канавки шкива, я предусматриваю облицовку 5 из толстозернистого спилка с каждой стороны. Эта облицовка приклеена к основной части ремня 100 В. при использовании ремня боковые стенки 5 из толстой лицевой кожи входят в контакт со стенками канавки шкива. При контакте лицевой кожи со шкивом достигается тот же эффект трения 105, что и при использовании граля. Дата применения: апрель. 29.1944 № 8 089144. 95 , 5 100 5 105 : 29, 1944 8 089144. Полная спецификация принята: 25 июня 1946 г. : 25, 1946. ПОЛНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ Усовершенствования ремня передачи мощности 1 ,,1 578,340 плоского ремня в сочетании с плоским шкивом. В то же время корпус, образованный слоями 1, 2 и 3, обеспечивает необходимую прочность. Таким образом, ремень работает прохладно, эффективен и способен тянуть большие грузы, не скользя. 1 ,,1 578,340 1, 2 3 , , . На рисунке 2 чертежа я показал ремень, аналогичный показанному на рисунке 1, состоящий из множества слоев 1, 2 и 3 с облицовкой 5 из толстозернистого спилка с каждой стороны. Как показано на рисунке 2, верхняя часть ремня также может быть покрыт облицовкой 6 из плотного спилка, а нижняя часть ремня может быть покрыта аналогичной облицовкой 7. 2 1 1, 2 3 5 2, 6 7. Теперь подробно описав и выяснив природу моего упомянутого изобретения и то, каким образом его можно ,
, ."> . . .
: 506
: 2024-04-19 09:22:08
: GB578340A-">
: :

578341-- = "/"; . , . . , . . , . , , . .



. :
:
УведомлениеЭтот перевод сделан компьютером. Невозможно гарантировать, что он является ясным, точным, полным, верным или отвечает конкретным целям. Важные решения, такие как относящиеся к коммерции или финансовые решения, не должны основываться на продукте машинного перевода.
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ GB578341A
[]
ПАТЕНТНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ Дата подачи заявления: 16 мая 1944 г. : 16, 1944. № 9347/44. 9347/44. 578,341 Полная спецификация слева: 16 мая 1945 г. 578,341 : 16, 1945. Полная спецификация принята: 25 июня 1946 г. : 25, 1946. ПИРОВИЗИОНАЛЬНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ Усовершенствования держателей электродов для электродуговой сварки или относящиеся к ним Я, Джао Хен Генри Ко Ву ЛЛ, британский подданный, проживает по адресу: 9, , , , , настоящим заявляю, что сущность этого изобретения заключается в следующем: : , , , 9, , , , , : Настоящее изобретение относится к держателям электродов для электродуговой сварки. . Основная цель настоящего изобретения состоит в том, чтобы создать держатель вышеупомянутого типа, в котором предусмотрены средства для легкой и быстрой установки электрода, причем средства одновременно обеспечивают надежное удержание электрода и создание хорошего электрического контакта с ним. держатель. , . Другая цель состоит в том, чтобы снабдить держатель внешней втулкой из изолирующего материала, благодаря чему исключается случайное короткое замыкание при работе. . В соответствии с настоящим изобретением предложен держатель электрода для электродуговой сварки, причем держатель содержит пару соосных трубок, продольный проводящий элемент, расположенный на одной из трубок и выступающий в другую трубку, при этом трубка выполнена с возможностью перемещения в продольном направлении с помощью относительно трубки, несущей проводник под действием пружины, совмещенные и поперечные отверстия в подвижной трубке и поперечное отверстие в проводнике, все отверстия выравниваются, когда подвижная трубка прижимается к другой трубке против действия пружины, при этом совмещенные отверстия позволяют вставить сварочный стержень, а его последующее удержание осуществляется за счет действия пружины. , , , - - . Для удобного осуществления настоящего изобретения трубка или гильза, предпочтительно из изоляционного материала, такого как волокно, снабжена на одном конце выступающей металлической заглушкой. Заглушка может быть прикреплена к трубке или гильзе любым удобным способом. например, с помощью винтов, расположенных поперечно через гильзу. Внутренний конец вилки может быть просверлен подходящим образом для приема и крепления питающего кабеля. Выступающий конец вилки просверлен и имеет внутреннюю резьбу для приема резьбового конца проводника. стержень, выполненный предпочтительно из меди. На конце lЦены 1/-л стержня, удаленном от места его крепления к вилке, свободно устанавливается металлическая втулка того же диаметра, что и вилка, и между этой гильзой и вилкой 55 размещается стержень. винтовая пружина, окружающая токопроводящий стержень. Таким образом, свободно установленная втулка и вилка образуют упоры для пружины. Чтобы предотвратить поворот гильзы на 60° относительно токопроводящего стержня, на последней имеется установочный винт, расположенный в продольном пазу. в подвижной втулке Из вышеизложенного будет очевидно, что подвижная втулка 65 может перемещаться по направлению к вилке против действия пружины. Конец токопроводящего стержня, удаленный от вилки, имеет куполообразную и фланцевую головку, при этом фланец служит в качестве упора для подвижной втулки 70. Ниже этого фланца расположено поперечное отверстие подходящего размера для установки сварочного стержня. Это отверстие обычно закрыто подвижной втулкой. Проводящий стержень, пружина и подвижная втулка 75 размещены внутри трубки, которая может быть ответной частью трубки, жестко прикрепленной к заглушке, и может быть изготовлена из аналогичного изоляционного материала. Эта вторая трубка жестко прикреплена, предпочтительно винтами 80, к подвижной втулке и может скользить по выступающему концу заглушки. , , , - -, 1/- , , 55 - 60 , 65 , 70 , , 75 , , 80 , . На конце этой второй трубки, рядом с поперечным отверстием в проводящем стержне, расположены совмещенные отверстия в стенке 85 трубки, причем эти совмещенные отверстия расположены так, что при перемещении подвижной втулки вместе со второй трубкой против пружиной по направлению к -вилке и прикрепленной к ней трубке, отверстия в 90-секундной трубке совместятся с поперечным отверстием в проводящем стержне-. , , 85 , - - , 90 -. Чтобы обеспечить относительное перемещение трубок навстречу друг другу, между ними оставляют необходимое пространство. - - , 9 . Конец второй трубки, расположенный рядом с совмещенными отверстиями, снабжен куполообразной подушечкой, предпочтительно выполненной из бронзы. Эта подушечка может быть снабжена фланцем 100, приспособленным для установки на конце трубки, где она крепится: любым подходящим способом. Внутри подушечки формируется круглая выемка, в которую помещается волоконная подушечка. , , , - 100 , - . 2
575,341 Подушечка из бронзы обеспечивает износостойкий конец держателя, а волоконная подушечка в нем служит для ограничения движения втулки и второй трубки за счет контакта с ними куполообразной головки проводящего стержня. В то же время волоконная подушечка предотвращает любую возможность короткого замыкания, то есть если держатель прижимается к заготовке для введения сварочного стержня. 575,341 - , , , . Поскольку металл электрода используется при сварке, что приводит к укорочению электрода, существует опасность обжига держателя дугой. Эту трудность можно преодолеть, установив асбестовую оболочку, окружающую вторую трубку внутри. область совмещенных отверстий. , , , - . Асбестовая втулка также снабжена отверстиями, которые совпадают с совмещенными отверстиями во второй трубке. Для крепления асбестовой втулки можно использовать любые удобные средства. 20 . Чтобы вставить сварочный стержень в держатель, держатель прижимают, например, к верстаку или любому другому жесткому предмету. Это приводит к совмещению отверстий в проводящем стержне и второй трубке, что позволяет сварочный стержень, который необходимо вставить. Когда давление ослабнет, стержень будет прочно удерживаться на месте под действием давления пружины. , , , 26 , , 30 . Датировано 16 мая 1-944 года. 16th , 1-944. УИТЕРС И СПУНЕР, дипломированные патентные поверенные, 148-150, Холборн, Лондон, 1, агенты заявителя. & , , 148-150, , , 1, . ПОЛНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ Усовершенствования держателей электродов для электродуговой сварки или относящиеся к ним Я, ДЖОН ГЕНРИ КОУЭЛЛ, британский подданный, дом 9, Голверс Хилл Роуд, Кингстейнтон, Ньютон Эбботт, Южный Девон, настоящим заявляю о сути этого изобретения и о том, каким образом оно применяется. должно быть выполнено, конкретно описано и установлено в следующем утверждении: , , , 9, , , , , , :- Настоящее изобретение относится к держателям электродов для электродуговой сварки. . Основная цель настоящего изобретения состоит в том, чтобы создать держатель вышеупомянутого типа, в котором предусмотрены средства для легкой и быстрой установки электрода, причем средства одновременно обеспечивают надежное удержание электрода и создание хорошего электрического контакта с ним. держатель. , . Другая цель состоит в том, чтобы снабдить держатель внешней втулкой из изолирующего материала, благодаря чему исключается случайное короткое замыкание при работе. . Ранее было предложено создать держатель для электродуговых сварочных электродов, причем держатель имеет ручку из изоляционного материала, из которой выступает металлическая трубка, вмещающая подпружиненный плунжер, имеющий поперечное отверстие на верхнем конце, при этом трубка имеет соответствующее поперечное отверстие. отверстия, причем расположение таково, что плунжер и трубка перемещаются относительно пружины для зажима электрода в поперечных отверстиях, при этом плунжер на своем внешнем конце снабжен стальным колпачком, отстоящим от трубки, причем колпачок служит для защиты прилегающей части трубки от тепла сварочной дуги, крышка имеет ручку из изолирующего материала, так что ее можно прижимать к электропроводящему материалу, чтобы обеспечить возможность вставки или извлечения электрода без опасности короткая цепь 7' Согласно настоящему изобретению предложен держатель электрода для электродуговой сварки, причем держатель содержит пару соосных трубок, образованных перед изоляционным материалом, продольный проводящий стержень, несущийся на одной из трубок и выступающий в другую трубку, при этом две трубки могут перемещаться относительно друг друга под действием пружины, диаметрально противоположные отверстия 85 в трубке, вмещающей -проводящий стержень, рядом с ее концом, средства на конце проводящего стержня для приема сварочного стержня проходит через указанные отверстия в трубке и средства внутри указанной трубки 90, взаимодействующие со средствами на проводящем стержне для зажима сварочного стержня под действием указанной пружины, при этом вставка или извлечение электрода осуществляется путем сжатия из 95 двух трубок и отпускание зажимных средств. , , = , = , -- , , - , 7 ' , , 80 , 85 - , 90 - , 95 . Для того, чтобы упомянутое изобретение можно было ясно понять и легко реализовать, оно будет описано более полно на примере со ссылками на прилагаемые чертежи, на которых: Фиг. 1 представляет собой вид сбоку электрододержателя, сконструированного в соответствии с настоящее изобретение; фиг. 2 представляет собой вертикальный разрез держателя, показанного на фиг. 1; 578,341 Фигура 3 представляет собой поперечное сечение по линии - Фигуры 2, а Фигура 4 представляет собой фрагментарный вид верхнего конца проводящего стержня, показывающий прикрепленную к нему скользящую металлическую втулку. 100 : 1 105 ; 2 1; 578,341 3 - 2, 4 . Для удобного осуществления настоящего изобретения трубка или гильза 1, предпочтительно из изоляционного материала, такого как волокно, снабжена на одном конце выступающей заглушкой 2, выполненной предпочтительно из латуни. Заглушка может быть прикреплена к трубке. или втулку любым удобным способом, например, с помощью поперечно расположенных винтов 3, рисунок 3, через втулку. Внутренний конец вилки может быть просверлен соответствующим образом, как показано на рисунке 4, для приема и крепления питающего кабеля 5, причем крепление удобно Выступающий конец вилки просверлен и имеет внутреннюю резьбу, как показано в пункте 6, для приема резьбового конца проводящего стержня. 7 Предпочтительно, чтобы резьбовой конец имел квадратное окончание 26, чтобы можно было обеспечить контакт с нижней частью. Резьбового отверстия, тем самым обеспечивая хороший электрический контакт между токопроводящим стержнем и вилкой. Также предпочтительно, чтобы токопроводящий стержень был изготовлен из меди. На конце стержня, удаленном от места его крепления к вилке, свободно установлена металлическая втулка. 8, имеющего тот же диаметр, что и вилка, и между этой втулкой и вилкой расположена винтовая пружина 9, окружающая проводящий стержень. , , 1, 2, trans16 3, 3, 4 5, 6 7 26 , , 8 , 9 . При этом свободно установленная втулка и вилка образуют для пружины упоры 10 и 11 соответственно. Для предотвращения вращения втулки относительно токопроводящего стержня на последнем имеется установочный винт 12, рисунок 4, расположенный в продольном пазу. 13 в подвижной гильзе 8. Из вышеизложенного видно, что подвижная гильза может перемещаться по направлению к вилке или токопроводящий стержень относительно гильзы, причем любое движение происходит против действия пружины. Конец токопроводящего стержня, удаленный от вилки имеет куполообразную головку 14 с фланцем 15, причем фланец служит упором для подвижной втулки. Ниже этого фланца расположено поперечное отверстие 16 подходящего размера для установки сварочного стержня 16. Это отверстие 56 16 обычно закрыто подвижная втулка 8. Проводящий стержень 7, пружина 9 и подвижная втулка 8 размещены внутри трубки или втулки 17, которая может представлять собой ответную часть трубки, жестко прикрепленную к вилке 2, и может быть изготовлена из аналогичного изоляционного материала. Трубка 17 жестко прикреплена винтами 18 к подвижной втулке 8 и скользит по выступающему концу вилки 2. На конце трубки 17, примыкающем к поперечному отверстию в токоведущем стержне, расположены совмещенные отверстия 19, 20. в стенке трубки эти совмещенные отверстия расположены так, что при перемещении подвижной втулки 8 вместе с трубкой 17 70 против пружины 9 в сторону заглушки и прикрепленной к ней трубки отверстия в трубке 17 приводятся в движение. совмещение с поперечным отверстием 16 в токопроводящем стержне 75. Чтобы обеспечить относительное перемещение трубок 1 и 17 навстречу друг другу, между ними допускается пространство 21. Конец трубки 17, расположенный вблизи совмещенных отверстий, устанавливается с куполообразной подушкой 22 80, предпочтительно изготовленной из бронзы. Эта прокладка может быть снабжена фланцем 23, приспособленным для установки на конце трубки. Внутри подушки образована круглая выемка 24, в которой установлена волоконная прокладка 25 85. Подушечка из бронзы образует износостойкий конец держателя, а волоконная подушечка в ней служит для ограничения перемещения втулки 8 и трубки 17 при контакте куполообразной головки 14 из 90 с проводящим стержнем с ней. , волоконная прокладка предотвращает любую возможность короткого замыкания, то есть - если держатель прижимается к месту установки сварочного стержня 95. Поскольку металл электрода используется при сварке, это приводит к укорочению электрода. , существует опасность ожога держателя дугой. Эту трудность можно преодолеть, предусмотрев в зоне -100 совмещенные отверстия латунной втулки или наконечника 26, окружающие трубку 17 и заподлицо с ней. Латунная втулка 26 снабжена отверстия 27, совпадающие с совмещенными отверстиями в трубке 17 105. Однако отверстия 27 больше по диаметру, чем отверстия в гильзе 17, следовательно, отсутствует возможность электрического контакта между электродом и гильзой 26 и возможное короткое замыкание из-за 110 случайный контакт втулки с заготовкой. Втулка может быть удобно прикреплена к трубке 17 заклепками 28, которые проходят через втулку, а также через фланец куполообразной подушки, скрепляя 115 обе части. 10 11 , 12, 4, 13 8 14 15, 16 16 56 16 8 7, 9 8, 17 2, 17 , 18 8 2 17, , 19, 20 , 8 17 70 9 , 17 16 75 1 17 , 21 17, , 80 22, 23 , 24, 85 25 - , 8, 17 14 90 , , - 95 , , -100 26, 17 26 27 17 105 27, , 17, 26 110 17 28 115 . Очевидно, что винты 3, крепящие вилку 2 к оптоволоконной втулке 1, находятся в электрическом контакте с проводящим стержнем 7. Чтобы предотвратить возможное поражение электрическим током оператора при контакте руки с этими винтами, к трубке 17 прикреплена короткая втулка 29, скользящая по трубке 1 и расположенная таким образом, что головки винтов 125 всегда закрыты ею. 3, 2 1, 7 120 , 17 29 1 125 . Чтобы вставить сварочный стержень в держатель, трубку 1 захватывают и держатель прижимают, например, к верстаку или любому другому жесткому предмету. Это приводит к перемещению проводящего стержня против действия пружина, таким образом, выравнивает отверстие в проводящем стержне и трубке 17, тем самым позволяя вставить сварочный стержень. , 1 , , 130 578,341 17 , . Когда давление ослабнет, стержень будет зажат в нужном положении под действием давления пружины, действующей через втулку 8, которая зажимает сварочный стержень в отверстии 16 проводящего стержня. , , 8 16 . Теперь, подробно описав и выяснив природу моего упомянутого изобретения и то, каким образом его можно
, ."> . . .
: 506
: 2024-04-19 09:22:10
: GB578341A-">
: :

578342-- = "/"; . , . . , . . , . , , . .

... 80%


. :
:
УведомлениеЭтот перевод сделан компьютером. Невозможно гарантировать, что он является ясным, точным, полным, верным или отвечает конкретным целям. Важные решения, такие как относящиеся к коммерции или финансовые решения, не должны основываться на продукте машинного перевода.
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ GB578342A
[]
lВторое издание ', ', 1 ЛОР-СПЕЦИФИКАЦИЯ Дата подачи заявки: 22 мая 1944 г. 1 : 22, 1944. № 9828/44. 9828/44. 578342 Полная спецификация слева: 22 мая 1945 г. 578342 : 22, 1945. Полная спецификация принята: 25 июня 1946 г. : 25, 1946. ПРЕДОСТАВЛЕНИЕ СПЕЦИФИЧЕСКИХ УТОТОНОВ Усовершенствования процессов производства замещенных пиперазинов и их солей Мы, британская компания , , 183-193, , , 1, настоящим заявляем, что природа настоящего изобретения следующим образом: Настоящее изобретение относится к -монозамещенным и ,'-несимметрично дизамещенным пиперазинам и имеет своей целью предоставить новые соединения вышеуказанного типа и новый и улучшенный способ их получения. ' - , , 183-193, , , 1, , : - ,'- . Другой целью является создание способа получения и выделения вышеуказанных веществ, который был бы пригоден для коммерческого использования. . Соединения, рассматриваемые в настоящем изобретении, имеют общую формулу :( 2)2: '. В случае монозамещенных соединений представляет собой водород, а представляет собой радикал-заместитель, в случае 1 несимметричные дизамещенные соединения «два - -заместителя и » в пиперазиновом кольце представляют собой два разных радикала, природа которых будет определена ниже. ( :( 2)2: ' , , 1 ' - ' - , . Основная трудность получения монозамещенных пиперазинов, из которых также могут быть получены несимметрично дизамещенные производные, заключается в выделении вещества из непрореагировавшего пиперазина и дизамещенного пиперазина, которые присутствуют и во многих случаях имеют близкие температуры кипения. их трудно разделить фракционной перегонкой, если только их точки кипения не сильно различаются. - , . Кроме того, классические методы разделения вторичных аминов от третичных в этом случае бесполезны, так как монозамещенный пиперазин реагирует и как вторичный, и как третичный амин. точки или растворимости, отделение 8-замещенных соединений от незамещенных продуктов реакции и вступившего в реакцию пиперазина часто затруднено или даже невозможно, если стабильность введенного заменителя недостаточна для того, чтобы выдерживать традиционные методы разделения, такие как фракционная перегонка. , , , -45 ' , 8 , . В соответствии с настоящим изобретением 55 мы обнаружили, что эту трудность можно преодолеть, обрабатывая пиперазин аралкилгалогенидом или алкилгалогенидом, содержащим от 8 до 18 атомов углерода в молекуле, с образованием смесей , которые содержат, помимо непрореагировавший пиперазин и симметрично диаралкил или диалкилзамещенный пиперазин, значительные количества моноаралкила или моноалкилзамещенного пиперазина, имеющего относительно высокую стабильность и температуру кипения или растворимость, существенно отличающуюся от соответствующих свойств другие продукты реакции, так что его можно легко отделить фракционной перегонкой или селективным растворением. После разделения, если желателен несимметрично дизамещенный пиперазин, второй заместитель вводят ко второму атому азота 75. В качестве примера использования аракилгалогенидов пиперазин или его гексагидрат, растворенный в подходящем растворителе, может подвергаться реакции с аралкилгалогенидом, например бензилхлоридом, п-хлорбензил-Х-хлоридом, анисилхлоридом или фенетилгалогенидом, с образованием соответствующей соли наралкилпиперазина. Растворитель может быть удален, вода растворимый непрореагировавший пиперазин после подщелачивания удаляют в 85 водном растворе, а остаток можно перегнать в воде для отделения наралкилпиперазина. Альтернативно, если растворителем во время реакции является абсолютный спирт, а пиперазин сам 90 является безводным, основная часть дибензвил-пиперазин, образующийся в качестве побочного продукта, к концу реакции отделяется в виде дигидрохлорида и может быть удален, что упрощает последующую перегонку моноаралкилпиперазина. 55 8 18 , - - , - - 65 ' , 70 , , 75 , , , . , - , , , , , 85 , ' , 90 , - , 95 - . Следующие соединения являются примерами нионозамещенных пиперазинов, которые можно получить таким способом: : моно--бензилпиперазин 100 иноло--п-хлорбензилпиперазин нионо-:-анизилпиперазин иолио--пленэтилпиперазин. -- 100 --- -:- -- . Выделенный моно--аралкилпиперил азин можно затем обработать реагентом, способным вступать в реакцию со вторым атомом азота с введением желаемого второго заместителя . -- , . Путем подходящего изменения вышеописанного процесса в в качестве ', упомянутого выше, могут быть введены следующие группы: алкил, аралкил, отличный от того, который присутствует в монозамещенном соединении, фенаил или замещенный 1 фенаевил, ги(роксвифеналкил, карбамидо или замещенный карбамидо, карбамидино или аил. ' : , , 1 , (, , . Ниже приведены конкретные примеры: : -бензил-'-метилпиперазин -фенетил-'-этилпиперазин -анизил-'-(3,4-дигидроксипвенахил)пиперазин -анизил--(,-3,4 дигидроксифеуил-е гидроксиэтил) пиперазин -анизил--карбамидо пиперазин -анизил-'-фенилкарбамидо пиперазин -бензил-'-карбамидино пиперазин -бензил-'-ацетил пиперазин -п-хлорбензил-'-п-нитробензоил пиперазин -фенетил-'-пропионилпиперазин -анизил-'-п-аминобензоил, пиперазин. --'- --'- --'-( 3,4--) ---(,-3,4 - ) -- - --'- --'- --'- ---'-- --'- --'--, . Согласно следующему признаку изобретения особые преимущества могут быть получены путем выбора галогенида бензила или замещенного бензила в качестве аралкилгалогенида, который реагирует с пиперазином с образованием реакционной смеси, содержащей, помимо непрореагировавшего пиперазина, и диN-' -замещенный пиперазин значительное количество -монозамещенного пиперазина, отделение моно--замещенного пиперазина от непрореагировавшего пиперазина и дизамещенного пиперазина, введение желаемого заместителя ко второму атому азота ' моно--замещенного пиперазина , затем удаление бензильной или замещенной бензильной группы каталитическим гидрированием. , , -'- - , -- , ' -- , . В качестве катализаторов для этого гидрирования подходят платина, палладий и никель, но в целом мы предпочитаем использовать палладий, поскольку, хотя он одинаково или, возможно, более эффективен в удалении бензильной группы, он практически лишен какой-либо тенденции к восстановлению ароматических колец. , , , , , . Термин «бензильные производные», используемый в настоящем описании, включает галогенпроизводные, такие как п-хлорбензил, и органические производные, такие как анисил (- 14 ,-), 4-фенилбензил или -менафтил (а-нафтилметил). - ( - 14 ,-), 4- - (-). Способ согласно этой части настоящего изобретения позволяет получать многочисленные моноалкил-, моноацилы и другие монозамещенные пиперазины с очень высоким выходом, а также делает возможным получение монозамещенных пиперазинов того типа, в котором ' представляет собой радикал. , такой как низший алкил, имеющий менее 8 атомов углерода, который при введении в непрореагировавший пиперазин не образует разделяющуюся смесь моно- и дизамещенных соединений, или радикал, такой как ацил, арилсульфонил или замещенный арилсульфонил, которые будут давать такие разделяющиеся смеси только при определенных условиях, или радикал с относительно небольшой собственной стабильностью, такой как ацилоксиалкил, гидроксифеналкил, карбамидо, 7-замещенный карбамидо и карбамидино. --, , ' , 8 , - , , , , , , , 7 . Из моно-'-замещенных пиперазинов, полученных таким способом, можно получить несимметрично дизамещенные пиперазины любого желательного типа путем введения к первому атому азота , ставшему доступным в результате предшествующего каталитического гидрирования, желаемого заместителя, который отличается от заместитель присутствует в моноfзамещенном соединении, но может быть выбран из той же группы. -' - , , . Таким образом, можно получать несимметричные , N1--дизамещенные пиперазины, где представляет собой радикал , выбранный из низших алкилов, имеющих менее 8 атомов углерода, ацила, арилсульфонила, замещенного арилсульфонила, ацилоксиалкила и гидроксифеналкила и . представляет собой радикал , выбранный из низших алкилов, имеющих менее 8 атомов углерода, ацила, арилсульфонила, замещенного арилсульфонила, ацилоксиалкила, фенацила, замещенного фенацила, гидроксифеналкила, карбамидо, замещенного карбамидо, тиокарбамидо, замещенного тиокарбамидо и карбамидино. , -, --- 8 , , , , 8 , , , , , , , , , , , . Используя алкилгалогениды, содержащие в молекуле от 8 до 18 атомов углерода (вместо аралкилгалогенидов), аналогичным образом можно получить моноалкил-1 -замещенные пиперазины. 8 18 ( ) - 1 - . После разделения, если желателен несимметричный дизамещенный пиперазин, второй заместитель вводят ко второму атому азота путем взаимодействия монозамещенного соединения с реагентом, таким как, например, алкилгалогенид, содержащий алкил, отличный от того, который присутствует в имионогруппе. -замещенное 578,342, 578,342 соединение, фенацилгалогенид, замещенный фенацилгалогенид, нитромочевина, изоэинат, соль тиоэяновой кислоты, алкил- или ацилизотиоцианат, соль Sалкилизотиомочевины или ацилирующий агент. , , - - 578,342 578,342 , , , , , , -, - . Таким образом, могут быть получены несимметричные пиперазии, где представляет собой алкил, имеющий от 8 до 18 атомов углерода, а ' представляет собой радикал, отличный от , и выбранный из алкила, фенацила, замещенного фенацила, гидроксифеналкила (полученного восстановлением соответствующего фенацильного соединения), карбамидо, замещенный карбамидо, тиокарамидо, замещенный тиокарбамидо, 16-еарбамидино и ацил. , 8 18 ' , , , , ( ), , , , , 16 . Способ согласно этой части изобретения позволяет получать незамещенные пиперазины, в которых представляет собой алкил, имеющий от 8 до 18 атомов углерода, а представляет собой высокочувствительный ацил, такой как, например, нитробензоил. - 8 18 , -. Различные синтезы в соответствии со способом изобретения представлены в следующих примерах только в качестве иллюстрации. . ПРИМЕР 1. 1. Гексагидрат пиперазина растворяли в абсолютном этаноле и при перемешивании добавляли бензилхлорид. После выдержки от 16 до 24 часов спирт отгоняли и остаток распределяли между эфиром и раствором гидроксида натрия. Большая часть непрореагировавшего пиперазина оставалась в водном слое. Эфирный слой 86. сушили над карбонатом калия и перегоняли в вакууме для отделения чистого монобензилпиперазина от дибензилпиперазина. 16 24 86 . Монобензилпиперазин метилировали по методике Кларка, Гиллеспи и Вайсхаусса ( : , ( : ' , 55, 4571 (1933)), а продукт после высвобождения основания обрабатывали бензоилхлоридом для удаления оставшегося непрореагировавшего ионобензилпиперазина. Основной материал снова высвобождали щелочью и перегоняли . Продукт, -бензил-'-метилпиперазин, кристаллизовали в виде дигидрохлорида из смеси абсолютного спирта и эфира. ' , 55, 4571 ( 1933)), , , - , --' , - . ПРИМЕР 2. 2. -анисил-(9-3,4-дигидроксиплиенил-п-1-гидроксиэтил)пиперазин можно получить следующим образом: Анизилхлорид (,, ,(, {) (1 мнол) (из анисилового спирта ( ,,, 2 ) и хлористый водород) подвергали взаимодействию с пиперазином (1 моль) в абсолютном спиртовом растворе. ( 9 3,4 --- ) 6 : (,, ,(, {) ( 1 ) ( ( ,,, 2 ) ) ( 1 ) . Основная часть (дианизилпиперазина, образующегося в качестве побочного продукта, к концу реакции выделяется в виде его дигидро-. ( - -. хлорид и отфильтровывали. Растворитель из фильтрата выпаривали, остаток разбавляли водой, подщелачивали и анизилпиперазин экстрагировали эфиром. Небольшое количество оставшихся примесей отделяли вакуумной перегонкой. 70 Полученный таким образом моноанизилпиперазин обрабатывали хлором. -ацетокатехин с образованием -анизил-'-(3,4-дигидроксифенаил)пиперазина, который был выделен в виде его дигидрохлорида. Его, в свою очередь, каталитически гидрировали при комнатной температуре с платиновым катализатором, получая желаемый продукт. , , 70 - - --'-( 3,4-) 75 . Более радикальное гидрирование удалило анисильную группу, получив моно-'-(-3:4 80 дигидроксифенил-,3-гидроксиэтил)пиперазин. , -'-(-3:4 80 -,3-) . ПРИМЕР 3. 3. -бензил-'-карбамидинопиперазин. --'- . -бензилпиперазин (полученный по методике 86, описанной в примере 1) при нагревании в разбавленном спиртовом растворе с гидроиодидом -метилизотиомочевины выделяется метилмгрокаптан, и из раствора при выпаривании и добавлении ацетона образуется 90 бензил '. Кристаллизовали гидройодид карбамидино-пиперазина. Его очищали кристаллизацией из водного ацетона. - ( 86 1) " - - , , 90 ' . ПРИМЕР 4. 4. анисил 1 - п аминобензоил 95 пиперазин. 1 - 95 . -анизилпиперазин (полученный, как описано в примере 2) подвергали взаимодействию в бензоле с п-нитробензоилхлоридом. - ( 2) - . Полученное соединение -анизил-'- 100 нитробензоил' пиперазина гидрохлорид отделяли и перекристаллизовывали из спирта. При каталитическом гидрировании в спиртовом растворе при комнатной температуре с платиновым катализатором нитрогруппа 105 восстанавливалась до аминогруппы и -анизил--п-аминобензоилпиперазин был выделен в виде его дигидрохлорида. Следует отметить, что более резкие условия восстановления здесь и в примере 2110 могли бы вызвать отщепление анизильной группы, но остановить восстановление после очень быстро. , --'- 100 ' , 105 ---- 2 110 , . восстановление нитрогруппы завершается. . ПРИМЕР 5 115 5 115 -1)энзвил-'-метилпиперазина дигидрохлорид (полученный, как описано в примере 1), каталитически гидрировали в ледяной уксусной кислоте с помощью палладизированного угля. После фильтрования 120 от катализатора и выпаривания раствора - в рко. , продукт, моно--метилпиперазин (дигидрохлорид, кристаллизовали из смеси метанол-эфир. -1)-'- ( 1), - 120 - ', , - ( -. ПРИМЕР 6 125 6 125 Гексагидрат пиперазина обрабатывали в абсолютном спирте -хлорбензилхлоридом и моно---хлорбензилпиперазин отделяли от непрореагировавшего пиперазина и от ди-суб 180 4 578,342 ' путем тяги (перегонка). - --- - 180 4 578,342 ' (. Молио-п-(хлоро-гензвилпиперазилку подвергали взаимодействию с бромистым этилом с получением -клилорогензвил-'-этилпиперазиндидигидроролрироида. Продукт реакции подвергали алилитическому гидрированию. После фильтрации через катализатор и выпаривания В этом растворе в 1 раз в 4 раза дигидробромид моно-'-этилпиперазина кристаллизовали из эфира спирта. --( - \'- ---'- . 1 4 , -'- . 7. 7. Моноло-'-пропилпиперазиндигидрохлорид получали по способу согласно примеру 6, используя пропилксилорид вместо этилбромида. -'- , 6, . ПРИМЕР 8. 8. Гексагидрат пиперазина растворяли в абсолютном спирте и к раствору примешивали эквимолекулярную часть -нафтилметилхлорида. МоноN-мениафтиил (иначе -нафтилниэтиллил) пиперазион отделяли, как в примере 1. ,-- -.- ( -) 1. Затем монозамещенное соединение подвергали взаимодействию с бутилхлоридом с получением --наплилитлиилметиленN'-бутилпилперазина дигидрохлорида. - ---'- . После удаления -менафтильной группы каталитическим гидрированием моно-'бутилпиперазин гидрохлорид извлекали из эфира спирта. - , -' ' . ПРИМЕР 9. 9. Иннио--анизилпиперазин (полученный, как описано в примере 2), подвергали взаимодействию в бензоле с п-нитробензоилхлоридом. Полученное соединение, гидрохлорид нанизил--нитробензолпиперазина отделяли и перекристаллизовывали 7 из спирта при резком каталитическом гидрировании в спиртовом растворе при комнатной температуре. При температуре атинового катализатора 1 сначала нитрогруппу восстанавливали до аминогруппы, а затем отщепляли анизильную группу с получением дигидрохлорида моно-'-п-аминобензоилпиперазина. -- ( 2) - , 7 1 , -'--- . ПРИМЕР; 10. ; 10. Четырнадцать весовых частей монио-Nбезилпиперазина (полученного, как описано в примере ) подвергали реакции с пятью весовыми частями этиленоксида, получая 14 частей сырого -бензил-N1гидроксиэтилпиперазина. Затем его гексозилировали по методу Зехоттена-Баумауна и продукт очищают перекристаллизацией в виде гидрохлорида. Этот материал, дигидрохлорид -бензил-'-бензоилоксиэтилпиперазина, гидрировали водородом и палладизированным углем в 80% растворе уксусной кислоты, получая толуол и дигидрохлорид моно-'-бензоилоксиэтилпиперазина. - ( - ) 14 -- - , --'- 80 % , -'- . ПРИМЕР, 11. , 11. 66 Моно---хлоргензилпиперазин, полученный в соответствии с примером 6, обрабатывали небольшим избытком фенацилбромида с получением --хлор-бензил-'-фенацилпиперазина. Его каталитически гидрировали до нуоно-'-( О 70 флеил-3-гидроксиэтил)пиперазин. 66 --- , 6, '----' , ' -'-( 70 -3-) -. . Пи Л 12. . 12. -бензилпиперазин, полученный по примеру 1, растворяли в 950% спирте и добавляли небольшой избыток нитромочевины 75. Раствор осторожно нагревали до прекращения выделения газа. Затем раствор подкисляли соляной кислотой, упаривали и продукт , -бензул--еарбамидо-80 пиперазингид(рилролорид), очищенный перекристаллизацией из смеси спирта и эфира. - , 950,% 75 , , --- 80 ( . Этот продукт каталитически гидрировали в глеиальной уксусной кислоте с получением 85 моно-'-карбамидопиперазина. - 85 -'- . ПРИМЕР 13. 13. Процесс по примеру 12 повторяли, используя в качестве реагента фенилизоцианат вместо нитротреа. После 90 г. каталитическим гидрированием моно-'-фенилкарбамидопиперазина получали: 12 90 -'- : ЭКЗАМЕН 5 ИППЛ 14. 5 14. Повторяли процесс согласно примеру 12, используя в качестве реагента хлорид толуол-п-сульфонил-95. Продукт, полученный в результате последующего каталитического гидрирования, представлял собой моногидрохлорид мионо- 1-толуол-псульфонилпиперазина. 12 -- 95 1 . ПРИМЕР 1,5. 100. Повторяли процесс согласно примеру 12, используя в качестве реагента п-ацетаидобензолсульфонилхлорид. Каталитическая гидрогенизация давала моногидро-п-ацетамидобензолсульфонилпиперазин моногидрохлорид 1 ед.%, который гидролизовали хлористоводородной кислотой с получением моно-п. -аминобензолсульфонилпиперазина дигидрохлорид. . 1,5 100 12 - --- 1 % -- . ПРИМЕР 11 110 -бензилпиперазин (полученный, как описано в примере 1) нагревали в разбавленном спиртовом растворе с сульфатом -метилизотиомочевины. Метилмеркаптан выделялся, и из раствора при выпаривании и добавлении ацетона Nбензил карлиамидинопиперазин кристаллизованный сульфат. Его очищали кристаллизацией из водного этитона. 11 110 - ( 1) - - , , . При каталитическом восстановлении бензильную группу 120 удаляли и получали моно-Н'еарбамидино-пиперазинкесульфат. , 120 -' . Любое из монозамещенных соединений, полученных согласно примерам 125-16, может быть обработано подходящим агентом для введения к свободному желаемого второго заместителя. Таким образом, можно получить большое разнообразие несимметрично дизамещенных пиперазинов. Произведено 8 342 578 342 ч. Следующие примеры. - 125 16 ' - 130 57#8,342 578,342 . номера с 17 по 28 могут служить иллюстрацией таких дизамещенных соединений и способов их получения. 17 28, - . ПРИМЕР 17. 17. Моно-'-метилпиперазин, полученный, как описано в примере 5, обрабатывали хлорацетокатехином с образованием -(3,4дигидроксифенацил) метилпиперазина, который выделяли в виде его дигидрохлорида. Его, в свою очередь, каталитически гидрировали при комнатной температуре с помощью платиновый катализатор (живой -(13-3,416 дигидроксифенил-п-гидроксиэтил)-НИ-метилпиперазин. -' - , 5, - -( 3,4dihydroxyphenacyl) (' -( 13-3,416 ) . ЭКЗАМЕН 18. 18. Моно--1-метилпиперазин, полученный, как описано в примере 5, обрабатывали п-ацетамидобензолсульфонилхлоридом с получением -п-ацетамидобензолсульфонил-'-метилпиперазина, который гидролизовался теплой соляной кислотой с образованием моно--п-аминобензолсульфонила. -'-метилпиперазина дигидрохлорид. - 1- , 5, ----'- --- -'- . КРОМЕ 19. 19. Моно-'-этилпиперазин, полученный, как описано в примере 6, подвергали реакции с этиленоксидом с получением -гидроксиэтил-'-этилпиперазина. Затем его бензоилировали по методу Шоттена-Бауману и продукт получали кристаллизацией в виде гидрохлорида Nlбензоилоксиэтил--этилпиперазин. -'- 6, --'- - -- . Экс Эйр 20. 20. ПРИМЕР 20 Моно-'-этилпиперазин, полученный, как описано в примере 6, обрабатывали хлорацетокатехином с образованием -(3,4-дигидроксифенацил)-'-этилпиперазина, который выделяли в виде его дигидрохлорида. 20 -'- , ' 6, - -( 3,4dihydroxyphenacyl)-'- . ПРИМЕР 21. 21. Моно-'-этилпиперазин, полученный, как описано в примере 6, подвергали реакции с толуол-п-сульфонилхлоридом с получением -толуолсульфонил-N1-этилпиперазина. -'- , 6, -- ---- . ПРИМЕР 22. 22. Моно--1-пропилпиперазин, полученный, как описано в примере 7, подвергали взаимодействию с эквимолекулярным количеством бензоилхлорида с получением -бензоил--1-пропилпиперазина. - 1- , 7, -- 1- . Пример 2. ПРИМЕР 23. 2 23. Моно-'-пропилпиперазин, полученный, как описано в примере 7, подвергали взаимодействию с ацетамидобензол-ститлфонилхлоридом с получением -п-ацетамидобензол-холил-N1'-прол)илпиперазина. -'- , 7, ---)-'-) . ПРИМЕР 24. 24. Моно-'-бутилпиперазин, полученный, как описано в Примере 8, обрабатывали небольшим избытком пленацилброида с получением -фенацил-'-бутилпиперазина. -'- 8, --'- . Ло 25. 25. 7 1 ' в виде моно- 4-1)эйизоилоксиэтилпиперазиндигидрохлорида, полученного, как описано в примере 10, растворяли в 50 частях воды и добавляли 2,8 части нитромочевины и 4,2 части бикарбоната натрия при 70°С перемешивании и осторожное нагревание. После выдерживания при температуре около 80 М в течение часа раствор упаривали в вакууме и остаток экстрагировали 90% ацетоном. 7 1 ' - 4-1) , 10, 50 2.8 4 2 70 80 90 % . Раствор фильтровали от нерастворенного твердого вещества (в основном хлорида натрия) и подкисляли соляной кислотой. Продукт, гидрохлорид -карбаинидо--бензоилоксиэтилпиперазина, вскоре кристаллизовался и очищался перекристаллизацией из водного ацетона. 75 ( ) , --- , 80 . ПРИМЕР 26. 26. Моно-'-карбамидо-пиперазин, полученный, как описано в примере 12, обрабатывали фенацилбромидом с получением -фенацил-'-карбамидо-пиперазина. ' , 12, 85 --'- . ПРИМЕР 27. 27. Моно 1 (/фенил/гидроксиэтил)пиперазиндигидрохлорид, полученный, как описано в примере 11, обрабатывали одним эквивалентом бикарбоната калия и одним эквивалентом роданида калия с получением -тиокарбамидо (/3фенил Р 3 гидроксиэтил)пиперазина 95. ПРИМЕР 28. (/ / ) , 11, 9 - (/3phenyl 3hydroxyethyl) 95 28. Дигидрохлорид моно-'-бензоилоксиэтилпиперазина, полученный, как описано в примере 10, растворяли в ледяной воде и основание высвобождали осторожным добавлением 160 раствора гидроксида натрия. Маслянистое основание экстрагировали бензолом и экстракт недолго сушили над карбонатом калия. затем раствор обрабатывали фенилизотиоцианатом с образованием 105 фенилтиокарбамидо-'-бензоилоксиэтилпиперазина. -'- , 10, 160 105 ' . ПРИМЕР 29. 29. Тридцать весовых частей лаурилбромида и четырнадцать весовых частей 110 пиперазина растворяли в 170 частях 90%-ного спирта и нагревали на паровой бане в течение 20 часов. Спирт выпаривали, а оставшиеся соли подщелачивали гидроксидом натрия. Смесь 115 экстрагировали эфиром и экстракт сушили над карбонатом калия. При перегонке при давлении 0,25 мм получали 13 частей -лаурилпиперазина, кипящего при температуре около 140°С. 120. ПРИМЕР 30. 110 170 90,% 20 115 0 25 13 - 140 120 30. Один моль октилхлорида растворяли в 17 молях пиперазина в разбавленном спирте и нагревали в бомбе под давлением при 140°С. 1 7 140 ' . в течение 5 ч. После вскрытия бомбы, 125 выпаривания спирта и подщелачивания остатка фракционная перегонка дала монозамещенный -октилпиперавин. 5 , 125 , - - . 578,342 Пример А Мн Е 31. 578,342 31. -деоилпиперазикс получали взаимодействием 1 моля диецилиодида с 1,5 мл пиперазина в разбавленном спиртовом растворе и отделением монозамещенного соединения от непрореагировавшего пиперазина и от дизамещенного децилпиперазина фракционной перегонкой. - 1 1 5 - - . Пример 32. 32. -тетрадиилпиперазин получали взаимодействием 1 моля тетрадецилбромида с 1,4 молями пиперазина и обработкой продукта реакции, как описано в примере 29, с получением монозамещенного соединения. - 1 1 4 29 . ПРИМЕР 33. 33. -гексадецилпиперазин получали из эквимолекулярных количеств гексадецилбромида и пиперазина способом, аналогичным описанному в примере 29. - 29. ПРИМЕР 34. 34. -октадецилпиперазин получали реакцией 1 моль октадецилиодида с 0,8 моль пиперазина и последующей обработкой реакционной смеси, аналогичной описанной в примере 29. - 1 0 8 29. ПРИМЕРB 35. 35. -лаурилпиперазин, полученный по способу, описанному в примере 29, обрабатывали в спиртовом растворе эквимолекулярными количествами йодистого метила и гидроксида натрия с образованием гидроиодида -лаурил-'-метилпиперазина. - , 29, - --'- . ПРИМЕР 36. 36. Один моль -децилпиперазина, полученного, как описано в примере 31, обрабатывали в растворе 3 молями йодистого метила и 1 молем гидроксида натрия. - , 31, 3 1 . Продуктом реакции был -децил-'метилпиперазиндиметиодид. --' . Пример 37. 37. -октилпиперазин, полученный, как описано в примере 30, обрабатывали небольшим избытком фенацилбромида с получением -октил-'-фенацилпиперазина. - , 30, --'- . Бывший 38. 38. -гексадеилпиперазин, полученный по способу, описанному в примере 33, обрабатывали эйхлорацетокатехином, образуя при этом Nгексадецил-'(3,4-дигидрокси-1-фенацил)пиперазин, который выделяли в виде его дигидрохлорида. - , 33, , -' ( 3,4--1 ) , . ПРИМЕР 39. 39. Продукт, полученный, как описано в примере 38, каталитически гидрировали при комнатной температуре с использованием платинового катализатора с получением -гексадецил-'-(-3,4-дигидроксифенил--ги(1роксиэтил)пиперазина). 38 --'-(-3,4dihydroxy---( ) . ПРИМЕР 40. 40. -октадецилпиперазин, полученный способом по примеру 34, растворяли в 95%МО спирте и добавляли небольшой избыток нитромочевины. Раствор осторожно нагревали до прекращения выделения газа. Затем раствор подкисляли соляной кислотой. выпаривают и продукт, гидрохлорид -октадецилN'-карбамидопиперазина, очищают перекристаллизацией из смеси спирта и эфира. - , 34 95 % - , , -'- , . ПРИМЕР 41. 41. -децилпиперазин, полученный, как описано в примере 31, подвергали взаимодействию в 4-бензольном растворе с фенилизоцианатом. - , 31, 4 . Продукт реакции после перекристаллизации представлял собой -диил-N1-фенилкарбамидопиперазин. ---- . ПРИМЕР 42 42 Повторяли процесс примера 41, используя в качестве реагента этилизоцианат вместо фенилизоцианата. Продуктом реакции был -диил-'-этилеарбамидопиперазин. 41 , --'- . ПРИМЕР 43. 43. -лаурилпиперазин, полученный, как описано в примере 29, подвергали взаимодействию в спиртовом растворе с небольшим избытком тиоцианата калия плюс 1 эквивалентом соляной кислоты, экстрагировали и очищали с получением -лаурил-'-тиокарбамидопиперазина. - , 29, 1 , --'- . ПРИМЕР 44. 44. Повторяли процесс примера 43, используя в качестве реагента -нафтилизотиоцианат вместо тиоцианата калия. Продуктом реакции в этом случае был -лаурил-'--)-тиокарбамидопиперазин. 43 , - , --'--)- . ПРИМЕР 45. 45. -октилпиперазин, полученный способом согласно примеру 30, нагревали в разбавленном спиртовом растворе с гидроиодидом -метилизотиомочевины. Метилниеркапстан выделял, и из раствора при выпаривании и добавлении ацетона -оэтил-- Кристаллизованный гидроиодид карбамидиото-пиперазина. Его очищали кристаллизацией из спиртового раствора. - , 3 , - , , --- . : 46. : 46. -тетрадецилпиперазин, полученный способом согласно примеру 32, подвергали взаимодействию в бензоле с п-нитробензоилхлоридом. Полученный в результате соединения гидрохлорид -тетрадевил-'-п-нитролензоилпиперазина отделяли и перекристаллизовывали из спирта. - , 32, - --'-- . Датировано 22 мая 1944 года. 22nd , 1944. Г. Х. ФРЕЙЗЕР, дипломированный патентный поверенный. , . ПОЛНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ Усовершенствования процессов производства замещенных пиперазинов и их солей Мы, британская компания , 183-193, , 1, настоящим заявляем о природе настоящего изобретения и о том, каким образом оно должно быть реализовано. выполнено, что должно быть конкретно описано и установлено в следующем заявлении: , 183-193, , 1, , ' , :- Настоящее изобретение относится к -монозамещенным и , 1-несимметрично дизамещенным пиперазинам и имеет своей целью предоставить новые соединения вышеуказанного типа и их соли, а также новый и улучшенный способ их получения. - , 1- ' . Другой целью является создание способа получения и выделения вышеуказанных веществ, который был бы пригоден для коммерческого использования. . Соединения, рассматриваемые в настоящем изобретении, имеют общую формулу : (, 2)2: ' '. В случае монозамещенных соединений ' представляет собой водород, а представляет собой радикал-заместитель, как определено ниже, в В случае несимметрично дизамещенных соединений два -заместителя и ' в пиперазиновом кольце представляют собой два разных радикала, природа которых будет определена ниже. : (, 2)2: ' ' ' , , ' , . Основная трудность получения монозамещенных пиперазинов, из которых также могут быть получены несимметрично дизамещенные 36 производные, заключается в выделении вещества из непрореагировавшего пиперазина и дизамещенного пиперазина, которые присутствуют и во многих случаях имеют очень близкие температуры кипения. чрезвычайно трудно разделить фракционной перегонкой, если только их температуры кипения не сильно различаются. Кроме того, классические методы разделения вторичных аминов от третичных в этом случае бесполезны, поскольку монозамещенный -пиперазин реагирует как как вторичный, так и как третичный амин. содержащих моно- и симметрично дизамещенные &-пиперазины с самыми разными температурами кипения или растворимостью», отделение моллозамещенных соединений от дизамещенных продуктов реакции и непрореагировавшего пилеразина часто затруднено или даже невозможно, если стабильность введенного заместителя недостаточно, чтобы выдержать традиционные методы разделения, такие как фракционная перегонка. , 36 , , , - & ', ) ( (, ( . В соответствии с настоящим изобретением 60 эта трудность преодолевается путем обработки пиперазина или его гексагидрата, растворенного в органическом или водно-органическом растворителе, аралкилгалогенидом или алкилгалогенидом, содержащим от 8 до