патенты / 21280

819313-- = "/"; . , . . , . . , . , , . .



. :
:
УведомлениеЭтот перевод сделан компьютером. Невозможно гарантировать, что он является ясным, точным, полным, верным или отвечает конкретным целям. Важные решения, такие как относящиеся к коммерции или финансовые решения, не должны основываться на продукте машинного перевода.
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ GB819313A
[]
ПАТЕНТНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ НЕТ ЧЕРТЕЖЕЙ Изобретатель: ФРЕД ДИН 819313 Дата подачи заявки Полная спецификация: 29 апреля 1957 г. : 819313 : 29, 1957. Дата подачи заявки: 15 мая 1956 г. : 15, 1956. № 15120/56. 15120/56. ", ', Полная спецификация опубликована: 2 сентября 1959 г. ", ', : 2, 1959. Индекс при приемке: -Класс 2( 3), С 3 ОЕ 3 А( 1:3), С 3 А 10 Е 4 А( 1 : 3), С 3 А 1 00 Е 5 ( 1 А : 1 С : 2 А: 3 А: :- 2 ( 3), 3 3 ( 1: 3), 3 10 4 ( 1: 3), 3 1 00 5 ( 1 : 1 : 2 : 3 : 3 Б:3 В:3 Г). 3 : 3 : 3 ). Международная классификация:- 07 . :- 07 . ПОЛНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ Усовершенствования в производстве сложных эфиров и в отношении него Мы, , британская компания , , Лондон, 1, настоящим заявляем об изобретении, на которое мы молимся, чтобы нам был выдан патент и метод, с помощью которого это должно быть выполнено, должен быть подробно описан в следующем утверждении: , , , , , , 1, , , , :- Данное изобретение относится к производству сложных эфиров. . При производстве сложных эфиров, пригодных, например, для использования в качестве пластификаторов, из спиртов и карбоновых кислот или их ангидридов путем реакции при повышенной температуре с использованием катализатора типа минеральной кислоты или без него имеет тенденцию возникать нежелательное окрашивание. , , , - , . Такое окрашивание частично обусловлено реакцией между органическими примесями в используемых исходных материалах, особенно в спиртах, и кислородом воздуха, присутствующим в реакционном сосуде. Степень окрашивания по этой причине может зависеть от материалов, из которых изготовлен реактор этерификации. сконструирован Например, использование эмалированного реактора не ускоряет образование цвета; с другой стороны, цветообразование можно ускорить за счет использования стального реактора. , , , ; , . В настоящее время мы обнаружили, что за счет присутствия органического антиоксиданта в зоне реакции этерификации степень образования нежелательной окраски снижается и что даже в реакционном сосуде, который изготовлен из материала, который в других отношениях способствует образованию окраски, по существу бесцветные сложные эфиры производятся. , , . Таким образом, согласно настоящему изобретению предложен способ производства по существу бесцветных сложных эфиров, который включает этерификацию в отсутствие диоксида серы насыщенного алифатического одноатомного спирта или ароматического одноатомного спирта, свободного от алифатической ненасыщенности, при повышенной температуре с помощью насыщенная алифатическая карбоновая кислота или ароматическая карбоновая кислота, свободная от алифатической ненасыщенности, или ее ангидрид, по меньшей мере один из реагентов в этой этерификации содержит примеси такого типа, которые в присутствии кислорода приводят к образованию нежелательного цвета во время этерификации и последующего удаления, если необходимо, любой легко удаляемой окраски известными способами, при этом указанная этерификация характеризуется тем, что ее проводят в присутствии органического антиоксиданта, как определено ниже. , , , , , , , , , , . Органическими антиоксидантами, которые можно использовать в способе настоящего изобретения, являются следующие: () одноатомные фенолы того типа, который традиционно используется в качестве антиоксидантов. Особенно важными антиоксидантами этого типа для использования в настоящем изобретении являются 4-метил-2,6-дитрет-бутилфенол. и 2,4-диметил-6-трет-бутилфенол. : () 4 2,6 2,4 6tertiary . () двухатомные фенолы того типа, который традиционно используется в качестве антиоксидантов, например гидрохинон или 2,5-ди-трет-бутилгидрохинон. () , 2,5-- . () обычные антиоксиданты аминного типа, такие как '-ди-втор-бутилпарафенилендиамин, 4-изопропиламинодифениламин, фенил-альфа-нафтиламин и фенилбетанафтиламин. () ' , 4 , - . () продукты конденсации, пригодные в качестве антиоксидантов, включающие продукты, образованные между: (:) ацетоном и дифениламином () 2,4 и 2,5-ксиленолами и бутиральдегидом () диортокрезилолпропаном (то есть ди(3метилом, 4-гидроксифенил)диметилметан), пиперидин и формальдегид (г) этилендиамин и салициловый альдегид. () : (:) () 2,4 2,5- () -- ( ( 3methyl, 4-) ), () . () диортокрезилолсульфид. () -- . () его (2-гидрокси-3-альфа-метилциклогексил-5-метилфенил)метан () диэтилдитиокарбамат натрия. () ( 2 3 5 ) () . Кислоты, которые можно использовать в способе настоящего изобретения, включают, например, алифатические монокарбоновые и дикарбоновые кислоты, такие как адипиновая кислота и себациновая кислота. Кроме того, можно использовать ароматические кислоты и одну из наиболее важных кислот. Для использования в способе по настоящему изобретению может быть использована фталевая кислота. Также могут быть использованы ангидриды кислот: , , , 2 8 9,313 , , : например, важным исходным материалом является фталевый ангидрид. Обычно используются спирты, содержащие несколько атомов углерода: например, обычно используются спирты, содержащие шесть или более атомов углерода. 2-этилгексанол, нонанол (3,5,5-триметилгексанол-1) и спирты, полученные так называемым синтезом «ОКСО» и имеющие шесть или более атомов углерода, например те, которые продаются под зарегистрированной торговой маркой «АЛЬФАНОЛ». также возможно использование ароматических спиртов, таких как бензиловый спирт. , : , -, 2-, ( 3,5,5 -1), - " " , " " , . При проведении этерификации обычно используется антиоксидант, имеющий достаточно низкую летучесть, чтобы он мог оставаться в реакционной зоне во время реакции этерификации. С другой стороны, предпочтительно, чтобы он был достаточно летучим, чтобы его можно было выделить путем перегонки с водяным паром. сырого продукта реакции. К антиоксидантам этого типа относятся, например, 2:4-диметил-6-трет-бутилфенол, ,'-ди-втор-бутил-пара-фенилендиамин и 4-изопропиламинодифениламин. В процессах этерификации рассматриваемого типа принято использовать избыток спирта и нагревать вместе этот спирт, кислоту или ее ангидрид и небольшое количество катализатора типа минеральной кислоты. Также обычной практикой является использование азеосорбента, такого как инертный углеводород, например толуол, для удаления воды из реакционной смеси. Неочищенный продукт реакции, следовательно, содержит сложный эфир, избыток спирта, азеотропообразующий агент, чувствительные к кислороду примеси и антиоксидант. Этот продукт обычно промывают щелочью, а летучие компоненты удаляют перегонкой с водяным паром из нейтрализованного раствора. Остаток включает сложный эфир, окрашивающий из которых при желании можно дополнительно улучшить с помощью любого из обычных методов обесцвечивания. , , , , 2: 4 dimethyl6 , ,' 4 , , , , - , , , , , , , . Летучий компонент содержит избыток спирта, который обычно перерабатывается, вместе с примесями в повышенном количестве, которое обычно придает этому материалу повышенную чувствительность к кислороду. Однако важной особенностью этого аспекта настоящего изобретения является то, что, поскольку антиоксидант также летучий, соотношение чувствительных к кислороду примесей и антиоксидантов по существу такое же, как и в исходном сырье, и, следовательно, переработанный материал адекватно стабилизируется. , , , , - . Способ настоящего изобретения также может быть осуществлен с использованием антиоксиданта, летучесть которого не позволяет удалить его из сложного эфира перегонкой с водяным паром. , . Например, антиоксидант может быть одним из продуктов конденсации, уже описанных как подходящие. Этот метод работы действительно может быть выгодным, когда желательно включить небольшое количество антиоксиданта в полученный сложный эфир. Однако в этом случае необходимо, чтобы антиоксидант не придает нежелательных свойств любой композиции, в которую должен быть включен сложный эфир, такой как, например, поливинилхлоридная пленка. Кроме того, когда используется антиоксидант, который остается в полученном сложном эфире, необходимо включать свежий антиоксидант в спирт. быть переработанным. , , , , , , . Как указано выше, используемый антиоксидант может быть таким, который «может быть выделен из сырого продукта реакции с помощью процесса паровой дистилляции. В некоторых случаях антиоксидант также может быть извлечен с помощью процесса экстракции. Таким образом, основной антиоксидант, например Перечисленные выше антиоксиданты аминного типа можно экстрагировать из сырого продукта реакции промыванием водным раствором минеральной кислоты, тогда как кислотный антиоксидант, например, некоторые из фенольных антиоксидантов, можно экстрагировать промыванием водным раствором минеральной кислоты. щелочь. , ' , , , - , , , , , . Чтобы получить приблизительное представление о пригодности антиоксиданта для использования в способе настоящего изобретения, можно провести реакцию этерификации в воспроизводимых условиях и в присутствии фиксированного количества молекулярного кислорода. Если цвет, развивающийся во время этерификации, меньше когда антиоксидант присутствует, чем когда он отсутствует, тогда антиоксидант обладает потенциальной ценностью в процессе. Если, наоборот, цвет, развивающийся в присутствии антиоксиданта, больше, чем цвет, развивающийся в отсутствие антиоксиданта, антиоксидант должен не следует сразу выбрасывать как бесполезные. Это связано с тем, что некоторые окрашенные соединения «гораздо легче удаляются, чем другие, с помощью таких методов, как использование отбеливающих земель. В результате возможно появление заметного цвета во время этерификации в присутствии антиоксиданта». и чтобы этот цвет был легко удаляемым. Сравнимая этерификация в отсутствие антиоксиданта может дать менее окрашенный продукт, но этот цвет может быть труднее удалить, поскольку его присутствие может быть связано с соединениями разного цвета из те, которые образуются в присутствии антиоксиданта. , , , , ' , , , , . Таким образом, даже в этом случае, когда результаты на первый взгляд бесперспективны, присутствие антиоксиданта в реакции этерификации может быть выгодным. , , , . Особенностью настоящего изобретения является то, что используемые антиоксиданты позволяют получать конечные эфиры хорошего цвета. Признано, что некоторые из антиоксидантов, которые можно использовать, позволяют или даже облегчают получение цвета на промежуточных стадиях сложного эфира. в процессе производства, но этот цвет относится к типу, который легко удаляется известными методами, такими как использование отбеливающих земель или обесцвечивающего древесного угля. , , . 819,313 (т.е. 0,1%), в пересчете на массу использованного нонанола, или 2:4 диметил-6-трет-бутилфенола для ингибирования окрашивания. Для удаления образовавшейся воды можно использовать толуол. 819,313 (. 0 1 %), , 2:4 6 . Фталаты улучшенного цвета могут быть получены из других коммерчески доступных спиртов-пластификаторов, таких как 2-этилгексанол и изооктанол, а также спиртов, полученных путем так называемого синтеза «ОКСО» и имеющих шесть или более атомов углерода, таких как те, которые продаются под маркой Зарегистрированная торговая марка «АЛЬФАНОЛ» ПРИМЕР 1. 2- -, - "" , " " 1. Образцы трех спиртов, а именно изооктанола, 2-этилгексанола и нонанола (3,5,5-триметилгексанола-1), этерифицировали при температуре 120°С путем нагревания вместе 2,1 моля спирта, 10 молей фталевого ангидрида, 0,01 моля концентрированной серной кислоты и 5 молей бессернистого толуола через реакционную смесь пропускали воздух, чтобы усилить тенденцию к окрашиванию, со скоростью 5 литров в час. Реакцию проводили в каждом случае. в сосуде из хромированной стали, и в каждом случае результаты были получены как в отсутствие антиоксиданта, так и в присутствии 1000 частей на миллион 2:4-диметил-6-трет-бутилфенола. Цвет полученных эфиров был определены с использованием ячейки Ловибонда размером 6 дюймов, а цвета, приведенные ниже в таблице 1, выражены в единицах Ловибонда. Также результаты были получены с использованием вышеупомянутых спиртов после перегонки в простом аппарате, при этом объем дистиллята составлял от 98 до 99 % от объема перегнанного спирта. В таблицах, приведенных ниже, этот спирт называется «перегнанным». , , 2 ( 3,5,5---1) 120 , 2.1 , 1 0 , 0 01 5 - , , 5 , 1,000 ' 2:4--6-- 6 " , 1 , - , 98 99 % " " . В способе настоящего изобретения желательно работать в присутствии катализатора кислотного типа, такого как, например, серная кислота или пара-толуолсульфоновая кислота. , - , , , - . Однако процесс можно проводить и некаталитически, но в этом случае необходимо работать при более высоких температурах. , . Способ настоящего изобретения может быть осуществлен в условиях и/или в аппарате и/или с использованием предварительно обработанного исходного материала, который сам по себе имеет тенденцию предотвращать образование цвета. Таким образом, процесс можно проводить таким образом, чтобы по меньшей мере один из принимаются следующие меры предосторожности: (а) используется эмалированный или эмалированный реакционный сосуд, или указанный сосуд изготовлен или покрыт металлом, который не способствует окислению, (б) реакция проводится в инертной атмосфере. например, диоксида углерода или азота, () спирт перед использованием подвергают простой перегонке; От 95% до 99% спирта отбирают в виде головной фракции, и его используют в качестве исходного материала в настоящем изобретении. Остаточные 1%-5% часто содержат повышенную концентрацию примесей, которые могут привести к образованию цвета; этот остаток либо выбрасывают, либо перерабатывают на последующую стадию дистилляции спирта. / / : () - , , () , , , () ; 95 % 99 % 1 % 5 % ; . Важным применением способа настоящего изобретения является этерификация номинального (3,5,5-триметилгексанола-1) фталевым ангидридом с получением динонилфталата. Реакцию можно проводить с использованием серной кислоты в качестве катализатора и 1000 частей. на миллион ТАБЛИЦА 1 ( 3,5,5---1) , 1,000 1 Цвет сложного эфира Нет В присутствии спирта, антиоксиданта, антиоксиданта Красный Желтый Красный Желтый Изооктанол Как на рынке 1 0 4 7 0 3 1 2 Повторная перегонка 1 2 4 8 0 2 1 1 2-этил Как на рынке 5 0 50 0 6 5 20 0 гексанол Повторная перегонка 1 8 5 6 0 3 2 0 Нонанол В соответствии с рынком 1 4 6 4 0 3 1 3 Повторная перегонка 5 2 7 2 1 2 ПРИМЕР 2. - 1 0 4 7 0 3 1 2 - 1 2 4 8 0 2 1 1 2- 5 0 50 0 6 5 20 0 - 1 8 5 6 0 3 2 0 1 4 6 4 0 3 1 3 - 5 2 7 2 1 2 2. Пример 1 был повторен с использованием в качестве спирта спиртовой смеси, продаваемой под зарегистрированной торговой маркой «АЛЬФАНОЛ». 79 Используемый антиоксидант составлял 3000 частей на миллион 2:4-диметил-6-трет-бутилфенола в расчете на объем используемого спирта. 1 "" 79 3000 2: 4 6 , . Результаты приведены в Таблице 2 ниже. 2 . 819,313 819,313 ТАБЛИЦА 2 819,313 819,313 2 Цвет сложного эфира Нет В присутствии антиоксиданта Красный Желтый Красный Желтый Как на рынке 5 5 24 3 0 5 1 7 Повторная перегонка 3 6 17 5 1 5 ПРИМЕР 3. 5 5 24 3 0 5 1 7 - 3 6 17 5 1 5 3. Пример 2 был повторен с использованием 1000 частей на миллион гидрохинона вместо 3000 частей на миллион 2:4 диметил-6-трет-бутилфенола. Испытывали только продаваемую спиртовую смесь. Без использования антиоксидантов полученный эфир имел цвет 5,5. красные звенья, 24,3 желтые звенья. Эфир, полученный с использованием гидрохинона в качестве антиоксиданта, как указано, имел цвет после промывания водным гидроксидом натрия 0,2 красных звеньев, 1,0 желтых звеньев. 2 1000 3000 2:4 6 , 5 5 , 24 3 , , 0 2 , 1 0 . ПРИМЕР 4. 4. Окраску изучали в реакциях, проводимых следующим образом: 10 моль фталевого ангидрида растворяли в смеси 600 мл толуола, 22 молей спиртовой смеси, реализуемой под зарегистрированной торговой маркой «АЛЬФАНОЛ» 79, и необходимого количества антиоксидант. Полученную таким образом смесь охлаждали до температуры менее 70°С. 1 0 600 , 2 2 "" 79, 70 . и при постоянном перемешивании по каплям добавляли один грамм концентрированной серной кислоты. Продукт кипятили с обратным холодильником в течение трех часов под декантером Дина и Старка, пропуская через продукт воздух со скоростью 0,5 л в час. После этой обработки кислотное число продукт показал конверсию фталевого ангидрида по меньшей мере 99%. Продукт охлаждали и немедленно определяли цвет этого сырого эфира. Результаты с использованием широкого спектра антиоксидантов представлены в Таблице 3 ниже. , 0 5 , 99 % 3 . ТАБЛИЦА 3 3 Концентрация цвета антиоксидантного продукта на основе неочищенного эфира Антиоксидант (. ( . на спирте) Красный Желтый Синий Нет ,-ди-втор-бутил Парафенилендиамин 4-изопропиламинодифениламин 2:5-ди-трет-бутилгидрохинон Конденсат ацетона и фениламина Фенил-бета-нафтилмин Ди-ортокрезилсульфид Бис-(2-гидрокси -3-альфаметилциклогексил-5-метилфенил)метан 1000 500 500 1000 5,0 2,7 1,8 0,6 0,8 0,8 0,4 2,2 2,0 2,3 1,0 3,3 1,4 1,5 24,0 12,0 4,4 1,2 1,8 2,2 1,4 5,0 4,1 8,3 2,3 12,2 4,6 4,7 2,0 0,3 0,3 1,4 0,3 0,2 819 313 ТАБЛИЦА 3 (продолжение) Концентрация Цвета антиоксидантного продукта на основе неочищенного эфира Антиоксидант (млн на спирт) Красный Желтый Синий Диортокрезилол пропан 100 3 8 14 2 Конденсат пиперидин-формальдегида 500 3 2 11 Фенил-альфа-нафтиламин 000 1 0 4 5 0 1 2:4 и 2:5-ксиленолы 500 3 5 13 2 0 3 конденсат бутиральдегида 1000 1 2 3 4 Этилендиамин-салицил 100 4 0 16 0 0 3 конденсат альдегида Диэтилдитио натрия 50 2 3 10 0 карбамат ПРИМЕР 5. ) ,-- 4- 2:5-- - -- -- -( 2--3--5- ) 1000 500 500 1000 5.0 2.7 1.8 0.6 0.8 0.8 0.4 2.2 2.0 2.3 1.0 3.3 1.4 1.5 24.0 12.0 4.4 1.2 1.8 2.2 1.4 5.0 4.1 8.3 2.3 12.2 4.6 4.7 2.0 0.3 0.3 1.4 0.3 0.2 819,313 3 () ( ) -- 100 3 8 14 2 - 500 3 2 11 -- 000 1 0 4 5 0 1 2:4 2:5- 500 3 5 13 2 0 3 1000 1 2 3 4 - 100 4 0 16 0 0 3 50 2 3 10 0 5. Реакцию, описанную в примере 4, проводили с использованием 1,0 моля фталевого ангидрида, 2,2 моля спиртовой смеси, реализуемой под зарегистрированной торговой маркой «АЛЬФАНОЛ» 79, 1,0 г серной кислоты, 200 мл толуола и необходимого количества. антиоксиданта. Вначале к реагентам добавляли кусок хромистой стали. Время реакции составляло 1–5 часов. Цвет эфира измеряли на трех стадиях процесса, а именно: (а) цвет сырого эфира сразу после образования , () цвет эфира после нейтрализации, экстракции антиоксиданта и пропаривания, () цвет эфира после окончательной обработки. Результаты приведены в Таблице 4 ниже. 4 1 0 , 2 2 "" 79, 1 0 , 200 1 5 , :() , () , , () , 4 . ТАБЛИЦА 4 4 Количество антиоксиданта Цвет сырого эфира Антиоксидант (млн. н. спирта) Нет Красный Желтый Синий Нет 1 6 4 27 0 4 0 ,'-ди-сек 100 2 1 0 2 0 бутил-пара-фенилен 200 3 0 7 1 7 диамин 1000 4 0 2 1 1 4-изопропиламино 100 5 1 3 3 4 дифениламин Гидрохинон 100 6 1 1 3 8 2:5-ди-трет-бутил 100 7 8 2 4 гидрохинон 819,313 ТАБЛИЦА 4 (продолжение) После нейтрализации , Цвет экстракции эфира антиоксиданта и пропаривания Конечный эфир после обработки Прогон Нет Красный Желтый Синий Обработка Красный Желтый Синий 1 8 2 20 Перемешивание 1 час с 1 0 5 0 % активного угля 2 2 0 18 0 Перемешивание 1 час с 0 1 0 8 3 2 % активного угля 1 1 4 3 5 1 2 1 7 3 2 3 8 8 Профильтрован через 0 1 1 3 1 % активного при . ( ) 1 6 4 27 0 4 0 ,'-- 100 2 1 0 2 0 -- 200 3 0 7 1 7 1000 4 0 2 1 1 4-- 100 5 1 3 3 4 100 6 1 1 3 8 2:5-- 100 7 8 2 4 819,313 4 () , 1 8 2 20 1 1 0 5 0 % 2 2 0 18 0 1 0 1 0 8 3 2 % 1 1 4 3 5 1 2 1 7 3 2 3 8 8 0 1 1 3 1 % . 6 2 3 11 4 Перемешивали в течение 1 часа с 0 3 1 6 7 2 0 11 2% активированным углем 0 2 1 4. В этом примере количества древесного угля и оксида алюминия, приведенные в таблице выше, рассчитывались на основе массы эфира, подлежащего очистке. 6 2 3 11 4 1 0 3 1 6 7 2 0 11 2 % 0 2 1 4 , . Следует отметить, что условия, использованные в этом примере, были стандартными и не обязательно лучшими для какой-либо конкретной системы реагент/антиоксидант. Тем не менее, представленные результаты показывают в большинстве случаев заметное улучшение цвета полученных сложных эфиров. Определение и использование Оптимальные условия реакции и обработки для любой конкретной системы должны давать эфиры еще лучшего цвета. , / , - . Таблица 4 также показывает, что, хотя маркированная окраска может образовываться на промежуточных стадиях процесса при использовании антиоксиданта (см., например, опыт № 2), эта окраска относится к типу, который легко удаляется обычными способами. 4 (, , 2) .
, ."> . . .
: 506
: 2024-04-12 13:25:45
: GB819313A-">
: :

819314-- = "/"; . , . . , . . , . , , . .



. :
:
УведомлениеЭтот перевод сделан компьютером. Невозможно гарантировать, что он является ясным, точным, полным, верным или отвечает конкретным целям. Важные решения, такие как относящиеся к коммерции или финансовые решения, не должны основываться на продукте машинного перевода.
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ GB819314A
[]
ПАТЕНТНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ НЕТ ЧЕРТЕЖЕЙ 819,314 Дата подачи заявки и подачи полной спецификации: 30 мая 1956 г. 819,314 : 30, 1956. № 16709/56. 16709/56. Заявление подано в Швейцарии 1 июня 1955 года. 1, 1955. Полная спецификация опубликована: 2 сентября 1959 г. : 2, 1959. Индекс при приемке: - Классы 2 (3), С 3 А 14 А ( 3 А: 8 А: СК); и 2(4), Пл (А 4 Б: Ж 1: Ж 5: Ж 6), Р 8 (А 1 А: А 1 Б: В 1: С 2: С 3: Е). :- 2 ( 3), 3 14 ( 3 : 8 : ); 2 ( 4), ( 4 : 1: 5: 6), 8 ( 1 : 1 : 1: 2: 3: ). Международная классификация: - 07 09 . : - 07 09 . ПОЛНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ Усовершенствования, касающиеся металлизующихся моноазокрасителей серии бензол-азо:пиразолона, их сложных металлических соединений и их использования. Мы, -, юридическое лицо, организованное в соответствии с законодательством Швейцарии, по адресу: 215 , Базель, Швейцария. настоящим заявляем, что изобретение, на которое мы молимся, чтобы нам был выдан патент, и метод, с помощью которого оно должно быть реализовано, должны быть подробно описаны в следующем заявлении: -: , , , -, , 215 , , , , , , :- Настоящее изобретение касается способа производства металлизуемых азокрасителей и их комплексных соединений хрома или кобальта, которые пригодны для быстрого крашения натуральных и синтетических полипептидных волокон, в частности шерсти. В некоторых случаях их можно также использовать для быстрого крашения. из лаков. , . Было обнаружено, что ценные азокрасители по п.1 получают, если диазосоединения бензольного ряда, которые содержат в о-положении к диазогруппе гидроксильную или карбоксильную группу, соединяют с 1-фенилметилом или фенилэтилом. -3-метил-5-пиразолоны и полученные моноазокрасители обрабатывают по существу или по волокну агентами, выделяющими хром или кобальт. 1 - , 1- -3methyl-5- . Пиразолоны, используемые в качестве азокомпонентов, могут быть получены известными способами. . Например, бензальдегид, фенилацетальдегид или фенилэтилкетон конденсируют с алкиловым эфиром гидразиномуравьиной кислоты. После гидрирования полученных таким образом ацилгидразонов с образованием соответствующих производных гидразина и последующего омыления ацильного радикала полученные соединения подвергают реакции, например, обычными методами. для получения 1-арил-3-метил-5-пиразолонов с эфиром ацетоуксусной кислоты или с амидом ацетоуксусной кислоты - в первом случае предпочтительно с добавкой гидроксида щелочного металла, во втором случае лучше всего в растворе в уксусной кислоте. , , , , 1--3--5-, - , . 3 6 Соединения 2-амино-1-гидрокси или -1-карбоксибензола используются в качестве диазокомпонентов в способе согласно настоящему изобретению. Они могут быть замещены, например, атомами галогена или алкилом, алкокси, нитро, ациламино, алкил или арилсульфонил, ацил, сульфоновая кислота или сульфоновая кислота - -алкил, -гидроксиалкил, -диалкил, -арил или -арилалкиламидные группы. Эти соединения диазотируются, и полученные соединения диазония соединяются с пиразолонами, используемыми в соответствии с настоящего изобретения обычными способами, известными сами по себе. 3 6 2--- -1-- , , , , , , , , --, -, -, -, - . Такие металлизуемые моноазокрасители, которые производятся в соответствии с настоящим изобретением, очень подходят для крашения шерсти, в частности, в соответствии с так называемым процессом однованного хромирования в присутствии хроматов щелочных металлов. Однако особенно ценными являются комплексы хрома и хрома. соединения кобальта таких моноазокрасителей, используемых согласно настоящему изобретению, которые не содержат водорастворимых групп, которые диссоциируют кислоту в нейтральной воде, таких как сульфоновая кислота и карбоксильные группы, за исключением тех, которые принимают участие в комплексообразовании и, предпочтительно, тех, в которых две молекулы красителя связаны комплексной связью с одним тяжелым металлом, т.е. атомом хрома или кобальта. Их получают обработкой металлизуемых моноазокрасителей согласно настоящему изобретению агентами, выделяющими металл в таких количествах, что имеется по меньшей мере один атом тяжелого металла для две молекулы красителя. Эту обработку проводят, например, в водном растворе или суспензии и в тепле, стараясь избежать реакции минеральной кислоты, по крайней мере, к концу процесса металлизации. Таким образом, это возможно из смеси двух различных металлизуемых моноазокрасителей. из которых по меньшей мере один соответствует определению согласно настоящему изобретению, для получения красителей, в которых два разных моноазокрасителя связаны комплексной связью одним атомом тяжелого металла. Более простой способ, например, состоит в соединении двух разных о-гидрокси или о- карбокси-диазосоединения, не имеющие групп сульфоновой кислоты, с тем же азокомпонентом, которые можно использовать согласно настоящему изобретению для образования смеси красителей, а затем обрабатывать ее агентами, выделяющими тяжелые металлы. , - , , - , , , , , , - . В качестве таких агентов, выделяющих тяжелые металлы, используют соли и комплексные соединения хрома и кобальта, например, ацетат или сульфат хрома и кобальта, уротропин-кобальтитрихлорид или соли щелочных металлов или аммония хромосалициловой кислоты. При желании металлизированные красители можно окончательно превратить в их соли щелочных металлов посредством щелочей или солей, имеющих щелочную реакцию, таких как карбонат калия или натрия или тринатрийфосфат. , , , , . Комплексные соединения хрома или кобальта согласно настоящему изобретению растворяются в горячей воде, при необходимости с добавлением анионоактивных смачивающих и диспергирующих агентов желтого, желто-коричневого, коричнево-красного, красного или синевато-красного цвета в зависимости от состава, и они окрашивание шерсти в нейтральной или слабокислой ванне в оттенки от быстрого до светло-желтого, от коричневого до красного. Они также подходят для крашения кожи, суперполиамидных волокон и, возможно, также для окраски лаков. , - , -, , - , , , , . Следующие примеры иллюстрируют изобретение, никоим образом не ограничивая его. Если не указано иное, части даны в весовых частях, а температуры указаны в градусах Цельсия. Отношение весовых частей к объемным частям такое же, как у килограммов к литрам. , . ПРИМЕР 1 1 13.7 Части 2-аминобензол-1-карбоновой кислоты растворяют в 200 частях воды и 15 объемных частях концентрированной соляной кислоты и диазотируют при температуре не выше 5°С с 6 9 частями нитрита натрия в 35 частях воды. диазотирование, раствор диазония буферизуется добавлением бикарбоната натрия до тех пор, пока конго-бумага не перестанет окрашиваться в синий цвет. Раствор 21 части 1-(а-фенилэтил)-3-метил-5-пиразолона ( 164166) и 4 2 частей Затем к этому раствору диазония в течение получаса прибавляют гидроксида натрия в 250 частях воды. 13.7 2--1- 200 15 5 6 9 35 , 21 1-(-)-3--5- ( 164166 ) 4 2 250 . Во время связывания температура не должна превышать 5°С. По окончании сочетания краситель отфильтровывают, промывают 5 % раствором хлорида натрия и сушат. , 5 , , 5 % . Краситель представляет собой желтый порошок, который растворяется в горячей воде в желтый цвет и окрашивает шерсть в одинаковый оттенок и интенсивность желтого цвета как по методу послехромирования, так и по методу однованного хромирования. Краски имеют очень хорошую мокрую и светостойкость. характеристики. - . Очень похожие красители получаются, если в приведенном выше примере связующий компонент заменить на 195 частей 1-бензил-3метил-5-пиразолона (М Р 174-176) или на 21 часть 1-(/?-фенилэтил)- 3-метил-5-пиразолон ( 139-141). , 19 5 1--3methyl-5- ( 174-176 ) 21 1-(/?-)-3--5pyrazolone ( 139-141 ). ПРИМЕР 2 2 Для хромирования по существу фильтрационные осадки красителя, полученного по примеру 1 из 13 7 частей 2-аминобензол-1-карбоновой кислоты и 21 части 1-(а-фенилэтил)-3-метил-5-пиразолона, приклеивают в 800 г. частей воды и 15 частей 25%-ного аммиака 100 частей по объему раствора дисалицилатохромата аммония, содержащего 3% по объему хрома, добавляют при температуре 800°С и все нагревают в течение 6-8 часов при температуре 95-100°С. 50 частей затем прибавляют хлорида натрия и практически полностью выпавшее в осадок комплексное соединение отфильтровывают при 80°С, промывают %-ным раствором хлорида натрия и сушат. , 1 13 7 2-aminobenzene1- 21 1-(-)-3--5- 800 15 25 % 100 , 3 % , 800 6-8 95-100 50 80 , % . Высушенный хромсодержащий краситель представляет собой желтый порошок, который растворяется в горячей воде в желтый цвет и окрашивает шерсть от нейтральной до слабокислой ванны в чистые желтые оттенки. Краски обладают очень хорошей стойкостью. , - . ПРИМЕР 3 3 22.4 Части 4-хлор-2-амино-1-гидроксибензол-6-сульфокислоты растворяют в 200 частях воды и 10 объемных частях концентрированной соляной кислоты и затем диазотируют при температуре не выше раствором 6 9 частей нитрита натрия в 35 частях воды. По окончании диазотирования раствор диазония нейтрализуют бикарбонатом натрия, а затем раствором 19 5 частей 1-бензил-3метил-5-пиразолона и 4 2 части гидроксида натрия в 250 частях воды. добавляется вода. 22.4 4--2--1--6- 200 10 6 9 35 , 19 5 1--3methyl-5- 4 2 250 . Сочетание начинается немедленно и завершается через 1-2 ч. В ходе сочетания температуру реакционной смеси поддерживают на уровне 3-5°С. После добавления 60-80 частей хлорида натрия образовавшийся краситель отфильтровывают, промывают 10 % хлоридом натрия. раствор и высушили. 1 2 3-5 60-80 , , 10 % . Краситель представляет собой красно-коричневый порошок, растворяющийся в воде с желтым, а в концентрированной серной кислоте с коричнево-оранжевым цветом. Окрашивает шерсть из кислой ванны в желтые оттенки, которые после хромирования становятся красными. Крашения одинаковы по оттенку и силе. в соответствии с процессом после хромирования и процессом однованного хромирования, они имеют очень хорошие свойства прочности. - . Подробности о других ценных хромируемых красителях, которые можно получить способом, описанным в приведенном выше примере, приведены в следующей таблице: : 819,314 819,314 послехромирование Диазокомпонент Соединение Компонент крашения шерсти 4-хлор-2-амино-1-гидрокси 1-(1-фенилэтил)-3 красный бензол-6-сульфоновая кислота метил-5-пиразолон до 1-(т,-фенилэтил) )-3 до метил-5-пиразолона 4-нитро-2-амино-1-гидрокси 1-бензил-3-метил-5 оранжевый бензол-6-сульфокислота пиразолона 6-нитро-2-амино-11-гидрокси до красного Бензол-4-сульфокислота, 4-третамил-2-амино-1, желтовато-красный гидроксибензол-6-сульфоновая кислота, до 1-(а-фенилэтил)-3, метил-5-пиразолон. ПРИМЕР 4 819,314 819,314 - 4--2--1- 1-(-)-3 -6- -5- 1-(,-)-3 -5- 4--2--- 1--3--5 -6- 6--2-- 11- -4- 4--2-- -6- -(-)-3 -5- 4 16.8 Части 4-нитро-6-метил-2-амино-1-гидроксибензола растворяют с 4 частями гидроксида натрия в 200 частях воды, добавляют раствор 6 9 частей нитрита натрия в частях воды и прикапывают смесь. при температуре, не превышающей 5–25 объемных частей концентрированной соляной кислоты и 100 частей воды. По завершении диазотирования кислотность диазосуспензии буферизуется бикарбонатом натрия до тех пор, пока конго-бумага не перестанет окрашиваться в синий цвет, после чего раствор 21 частей 1-(а-фенилэтил)3-метил-5-пиразолона и 4 2 части гидроксида натрия в 200 частях воды. Температуре смеси дают подняться в течение ночи от 5 до 25°С, полностью образовавшийся краситель затем отфильтровывали под отсасыванием и промывали 5 % раствором хлорида натрия. 16.8 4--6--2--1hydroxybenzene 4 200 , 6 9 5 25 100 , 21 1-(-)3--5- 4 2 200 5 25 , 5 % . Хромсодержащий краситель производят следующим образом: - : Фильтровальные осадки муфты пастают в 1000 частях воды и 10 частях 251% аммиака. Добавляют 100 объемных частей раствора дисалицилатохромата аммония, содержащего 3% по объему хрома, при 80°С и все нагревают в течение 6-8 часов при 95-100°С. Затем добавляют 50 ч. хлорида натрия, практически полностью выпавшее в осадок комплексное соединение хрома отфильтровывают при 80°С, промывают 5% раствором хлорида натрия и сушат. 1000 10 251 % 100 , 3/% 80 6-8 95-100 50 , 80 , 5 % . Хромсодержащий краситель представляет собой красно-коричневый порошок, растворяющийся в горячей воде с коричнево-оранжевым цветом и в концентрированной серной кислоте с желтым цветом. - - - . Окрашивает шерсть от нейтральной до слабокислой ванны в чистые красно-оранжевые оттенки, обладающие очень хорошими свойствами стойкости. . Кобальтсодержащие красители производят следующим образом: : Кек на фильтре муфты по пункту 1 пасуют в 1000 частях воды и 10 частях 25% аммиака. Добавляют 100 объемных частей водного раствора ацетата кобальта, содержащего 3 5/% по объему кобальта. 80 Всю выдерживают 6 часов при 95-100°С, затем реакцию подщелачивают бикарбонатом натрия. Кобальтсодержащий краситель осаждают добавлением частей хлорида натрия, отфильтровывают при 80°С, промывают 5% хлоридом натрия. раствор и высушили. 1 1000 10 25 % 100 , 3 5/%, , 80 6 95-100 - , 80, 5 % . Это темно-коричневый порошок, растворяющийся в воде и концентрированной серной кислоте, с коричневым цветом. Окрашивает шерсть от нейтральной до слабощелочной ванны в желто-коричневые оттенки, обладающие очень хорошими свойствами стойкости. . В следующей таблице приведены данные для идентификации других ценных металлосодержащих красителей, которые получают способами, аналогичными описанным в примерах 1, 2 и 4. - 1, 2 4. 4 819,314 Диазокомпонент 2-аминобензол-1-карбоновая кислота Сопряженный компонент 1-бензил-3-метил-5-пиразолон Оттенок окрашивания металла на желтый 1-(-фенилктил)-3-метил-5-пиразолон 4-нитро-2-амино-1 -гидроксибензол до 1-бензил-3-метил-5-пиразолона до 1--фенилэтил)-3-метил-5-пиразолона до 4-нитро-2-аниино-6-метил1-гидроксибензола пиразолона оранжевый желто-коричневый оранжевый 6-нитро-2-амино-4-метил-гидроксибензол 4-хлор-5-нитро-2-амино1-гидроксибеазен 2-амино 1-гидроксибензол4-этилсульфон до 1-(а-фенилэтил)-3метил-5-пиразолон до со желто-коричневый синевато-красный коричнево-красный со коричнево-желтый 1- 3-1-фенилэтил)-3метил-5-пиразолон 4-хлор-5-нитро-2-амино1-гидроксибензол, 6-нитро-2-амино-4-метил-1-гидроксибензол 6- нитро-2-амимо-1-гидроксибензол-4-метилсульфон 6-нитро-2-амино-1-гидроксибензол-5-метилсульфон 2-амино-1-гидроксибензол-4-сульфометиламид до 1-бензил-3-метил-5-пиразолон 1-(а-фенилэтил)-3метил-5-пиразолон 1-бензил-3-метил-5-пиразолон, коричнево-красный синевато-красный красно-оранжевый коричнево-оранжевый оранжевый желтовато-коричневый 2-амино-1-карбоксибензол5-сульфометиламид 4- митро-2-аммо-1-гидроксибензол до желтый 1-(а-фенилэтил)-3метил-5-пиразолон до до до до оранжевый 819,314 5 представляет собой радикал бена. ПРИМЕР 5 4 819,314 2--- 1--3--5pyrazolone 1-(-)-3methyl-5- 4--2--1- 1--3--5pyrazolone 1--)-3methyl-5- 4-- 2--6-methyl1- 6--2--4 - 4--5--2-amino1- 2- 1-hydroxybenzene4- 1-(-)-3methyl-5- 1- 3 -)-3methyl-5- 4--5--2-amino1-, 6--2--4-methyl1- 6--2--1- -4- 6--2--1--5- 2---hydroxybenzene4- 1--3--5pyrazolone 1-(-)-3methyl-5- 1--3-- 5pyrazolone, 2--1-carboxybenzene5- 4--2--1- 1-(-)-3methyl-5- 819,314 5 5 Части шерсти вводят по 50 в красильную ванну, состоящую из 400 частей воды, 1 части безводного сернокислого натрия, 0,2 части монохромата натрия, 0,3 части сернокислого аммония и 0,2 части безметаллового красителя, полученного по Т. Пример 1. Ванну доводят до кипения и держат на кипении 1 час до полного проявления оттенка. Окрашенную шерсть ополаскивают и сушат. 50 400 , 1 0 2 , 0 3 0 2 - 1 1 . Получают желтую окраску шерсти с хорошими свойствами фастне. . ПРИМЕР 6 6 10 Части предварительно намоченной шерсти . 10 . вводят при 40°С в красильную ванну, содержащую 400 частей воды, 0,2 части кобальтсодержащего красителя согласно примеру, 1 часть безводного сульфата натрия и 0 частей ацетата аммония. Ванна доводится до кипения и продолжает кипеть до тех пор, пока жидкость практически не закончится. , что происходит примерно через 1 час. Шерсть была окрашена в сильный желто-коричневый цвет, промыта и высушена. Она обладает хорошей стойкостью. 40 400 , 0 2 1 0 , 1 -, .
, ."> . . .
: 506
: 2024-04-12 13:25:46
: GB819314A-">
: :

819315-- = "/"; . , . . , . . , . , , . .



. :
:
УведомлениеЭтот перевод сделан компьютером. Невозможно гарантировать, что он является ясным, точным, полным, верным или отвечает конкретным целям. Важные решения, такие как относящиеся к коммерции или финансовые решения, не должны основываться на продукте машинного перевода.
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ GB819315A
[]
ПОЛНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ Новые тиоловые эфиры Мы, из , , Лондон, SW1, британская компания, настоящим заявляем об изобретении, на которое мы молимся, чтобы нам был выдан патент, и о методе, то, что оно должно быть осуществлено, должно быть подробно описано в следующем заявлении: Настоящее изобретение относится к новым эфирам и, более конкретно, оно относится к новым тиоловым эфирам, активным при лечении туберкулеза, болезни Ионе и проказы. , , , , ..1, , , , , : , ' . Согласно изобретению мы предлагаем указанные новые сложные эфиры, которые представляют собой соединения формулы: - < ="img00010001." ="0001" ="017" ="00010001" -="" ="0001" ="012"/>, где означает водород или группу , и где ядро полностью или частично насыщено и может необязательно быть конденсировано с бензольным ядром. : - < ="img00010001." ="0001" ="017" ="00010001" -="" ="0001" ="012"/> , . В соответствии с еще одним аспектом изобретения мы предлагаем способ производства указанных новых сложных эфиров, который включает взаимодействие соединения формулы: < ="img00010002." ="0002" ="018" ="00010002" -="" ="0001" ="013"/>, где означает галоген, а '1 означает водород или группу СОХ, и где А имеет указанное выше значение, с этантиолом. : < ="img00010002." ="0002" ="018" ="00010002" -="" ="0001" ="013"/> '1 , , . Реакцию предпочтительно проводят в инертном растворителе или разбавителе, например бензоле, и преимущественно проводят также в присутствии агента, связывающего кислоту, например пиридина. , , - , . Как уже говорилось, новые сложные эфиры изобретения активны при лечении туберкулеза, болезни Ионе и проказы. , , , ' . Таким образом, они обладают активностью против микобактерий, в частности против , и, следовательно, полезны при лечении как человека, так и животных. , . При таком лечении новые сложные эфиры можно вводить пациенту, например, парентерально, в форме композиций, содержащих новые сложные эфиры в качестве активного ингредиента. Таким образом, в качестве дополнительного признака изобретения мы предлагаем фармацевтические композиции, которые содержат в качестве активного ингредиента одно или несколько соединений. формулы: < ="img00010003." ="0003" ="018" ="00010003" -="" ="0001" ="012"/>, где и имеют значения, указанные выше, вместе с инертным разбавителем или носителем для них. , , : < ="img00010003." ="0003" ="018" ="00010003" -="" ="0001" ="012"/> , . Указанные фармацевтические композиции могут, например, быть такими, чтобы их можно было вводить пациенту парентерально, и, соответственно, композиции могут содержать, помимо активного ингредиента или ингредиентов, фармацевтические наполнители, подходящие для парентерального введения. , , . Мы обнаружили, что пригодны такие композиции, которые содержат от 10% до 95% по массе соединения или соединений, активных при лечении туберкулеза, болезни Ионе или проказы. Если используются доли активного ингредиента менее 10 мас.%, объем вводимой композиции становится чрезмерным, а при долях активного ингредиента более 95% возникает опасность повреждения тканей. 10% 95% , ' , . 10% 95% . Композиции для парентерального применения путем инъекции также должны быть такими, чтобы они были жидкими при нормальной температуре тела. Таким образом, вспомогательными веществами, которые могут быть использованы, являются нетоксичные жидкости для инъекций при нормальной температуре тела, например, особенно растительные масла, например арахисовое масло, кунжутное масло, миндальное масло, оливковое масло, персидское масло, кокосовое масло, соевое масло и какао-масло. . Композиции такого типа могут также содержать дополнительные компоненты, известные для применения в сочетании с этими наполнителями, такие как, например, пчелиный воск и стеарат алюминия. . - , , , , , , , , . . Опять же, композиции могут также включать водную среду, в которой диспергирован активный ингредиент или ингредиенты. Такие водные среды обычно содержат вещества, приспособленные для стабилизации и консервации таких дисперсий, например, в частности, неионогенные поверхностно-активные вещества, например монопальмитат сорбитана, продукты конденсации монопальмитата сорбитана с оксидом этилена и продукты конденсации цетилового спирта или п- октилфенол с оксидом этилена. . , - - , , - . Кроме того, композиции могут быть в форме твердых композиций, например, в форме кремов, мазей и паст, подходящих для введения в кожу путем нанесения ран. Подходящими основами мазей или эмульгированными основами, такими как кремы, могут быть, например, животные или растительные жиры или масла, например касторовое масло, арахисовое масло, кокосовое масло или ланолин, высшие алифатические и олефиновые кислоты, полученные из них, например, гидролизом, например. стеариновая кислота, пальмитиновая кислота и олеиновая кислота или высшие алифатические спирты, полученные из указанных кислот, например, путем восстановления, например цетиловый спирт, стеариловый спирт, цетостеариловый спирт и шерстяные спирты. , . , , , , , , , , , , , , , , . Эмульгированные основы или кремы, которые можно использовать для введения активного ингредиента, представляют собой эмульсии типа масло в воде или вода в масле вышеуказанных материалов, необязательно содержащие другие наполнители, подходящие для получения стабильных эмульсий необходимой физической формы. Можно использовать любой тип эмульгатора, известный в данной области техники, при условии, что он не способствует разложению активного ингредиента или не замедляет абсорбцию активного ингредиента через кожу. В качестве подходящих эмульгаторов можно назвать, например, соли жирных кислот, например соли стеариновой кислоты с основаниями щелочных металлов, например гидроксидом натрия, или с органическими основаниями, например триэтаноламином, или комбинации жирных спиртов, например цетилового. спирт, стеариловый спирт и цетостеариловый спирт, с длинноцепочечными четвертичными аммониевыми солями, например цетримидом или их смесями, или с сульфатированными жирными спиртами, например додецилсульфатом, или их солями, например додецилсульфатом натрия и додецилсульфатом триэтаноламина, или полиоксиэтиленом эфиры жирных спиртов или полиоксиэтиленовые эфиры жирных кислот. -- -- . . , , , , , , , , , , , , , , , , . Композиции могут содержать дополнительные наполнители, такие как загустители, особенно в составе мазевых композиций. . Подходящими загустителями могут быть, например, высшие парафиновые углеводороды, например мягкий парафин, спермацет и пчелиный воск. . Жидкие активные ингредиенты, например диэтилдитиолциклогексан-1:3-дикарбоксилат, могут быть включены в описанные выше мазевые основы или эмульгированные основы, например кремы. Альтернативно и преимущественно указанные жидкие активные ингредиенты могут быть составлены в виде пастообразных композиций, содержащих высокую долю жидкого активного ингредиента. Указанные композиции состоят из простой смеси или пасты активного ингредиента с инертными, нерастворимыми, органическими или неорганическими порошками, которые, как известно, быть безвредными и приемлемыми для нанесения на кожу. -1: 3 - . , , , . Подходящими органическими порошками могут быть, например, углеводные материалы, например крахмалы, или высшие алифатические и олефиновые кислоты, например стеариновая кислота и олеиновая кислота, в форме их солей металлов, например их солей кальция, магния и алюминия. Подходящими неорганическими порошками могут быть, например, минеральные вещества, такие как бентонит, фуллерова земля и каолин, и подходящие оксиды металлов, карбонаты, силикаты и фосфаты, например указанные оксиды и соли цинка, кальция, магния и алюминия. , , , , , , . , , ' , , , , , , . Как указано выше, предпочтительные композиции таковы, что на каждые 100 массовых частей указанной композиции приходится от около 10 массовых частей до около 95 массовых частей активного ингредиента. Кремы и мази могут содержать активный ингредиент в такой низкой пропорции, как 10% или 20%, но предпочтительно, чтобы пасты содержали более высокую долю, например, выше примерно 40% активного ингредиента. , 100 10 95 . 10% 20% 40% . Некоторые из активных ингредиентов имеют неприятный запах, который можно обнаружить в приготовленных композициях. В таких обстоятельствах запах минимизируется или маскируется за счет дополнительного введения в состав дезодорирующих агентов, маскирующих агентов или отдушек. . , . Композиции могут быть изготовлены любым способом, который известен как подходящий и удобный для производства таких мазей, кремов и паст. Так, например, мази можно получить путем перемешивания и охлаждения горячей смеси подходящих наполнителей с активным ингредиентом. Кремы можно получить путем перемешивания горячей смеси активного ингредиента и жирных наполнителей с горячей водой или горячим водным раствором. эмульгатора с последующим охлаждением и прохождением через гомогенизатор. Пасты могут быть получены путем перемешивания смеси активного ингредиента и наполнителей либо при обычной температуре, либо при повышенной температуре, при условии, что используемые наполнители легко плавятся. , . . . Изобретение иллюстрируется, но не ограничивается следующими примерами, в которых части даны по весу: - ПРИМЕР 1: К перемешиваемому раствору медленно добавляют раствор 5 частей цис-циклогексана1:дихлорида 3-дикарбоновой кислоты в 10 частях бензола. 3 части этантиола в 101 части пиридина, при этом температуру поддерживают ниже 150°С. Затем смесь нагревают при 1000°С. : - 1: 5 -cyclohexane1: 3- 10 3 101 , 150 . 1000 . в течение 15 минут, охлаждают и разбавляют 50 частями воды. Бензольный слой отделяют и водный слой экстрагируют три раза; в каждом по 10 частей хлороформа. 15 , 50 . ; 10 . Растворы бензола и хлороформа объединяют и промывают сначала разбавленной соляной кислотой, затем водой, затем сушат и перегоняют. Получен цис-диэтилдитиолциклогексан-1:3-дикарбоксилат т.кип. 1900 С. на 13 мм. . - -1 : 3- .. 1900 . 13 . ПРИМЕР 2. Повторяют процесс, описанный в примере 1, заменяя хлорангидрид цис-циклогексан-1:3-дикарбоновой кислоты соответствующим соответствующим исходным материалом, и таким образом получают транс-диэтилдитиоциклогексан-1:4-дикарбоксилат, который кристаллизуют из этанола с получением бесцветного хвоя, м.п. 980 С; -диэтилдитиолциклогексан - 1:4 - дикарбоксилат, т. кип. 195196 С./14 мм. который кристаллизуют из метанола с образованием бесцветных игл, т. пл. 540 С; транс-диэтилдитиолциклогексан-1:3-дикарбоксилат, т. кип. 1961980 С./20 мм.; этилциклогексантиолкарбоксилат, т. кип. 1100 С./18 мм.; этил 1:2:3:4-тетрагидронафталин-1-тиолкарбоксилат, т. кип. 182-184 С./17 мм.; этил 1:2:3:4-тетрагидронафталин-2-тиолкарбоксилат, л.с. 124-1260 С./0,6 мм. и цис-диэтилдитиол-А4-циклогексен-1:2-дикарбоксилат. 2: 1 --1:3dicarboxylic - dithiocyclohexane1:4- , .. 980 ; - - 1: 4 - - , .. 195196 ./14 . , .. 540 ; - -: 3-, .. 1961980 ./20 .; , .. 1100 ./18 .; 1:2: 3: 4 - - 1 - , .. 182-184 ./17 .; 1:2:3:4 - - 2 - , .. 124-1260 ./0.6 . - -A4--: 2-- . ПРИМЕР 3: Смешанные хлорангидриды циклогексен-1:3-дикарбоновых кислот (полученные восстановлением изофталевой кислоты амальгамой натрия по методу Перкина и Пиклза, Журнал Химического общества, 1905, том 89, стр. 301), реагируют с этилмеркаптаном по способу, описанному в примере 1. Аналогичным образом получают смешанные изомеры диэтилдитиолциклогексен-1:3-дикарбоксилата, т. кип. 1651750 С./20 мм. Эти смешанные изомеры при желании можно разделить путем селективной адсорбции на колонке, заполненной активированным оксидом алюминия, с использованием бензола или подходящей смеси бензола и этанола для элюирования сложных эфиров как отдельных соединений. Однако смешанные эфиры можно использовать как таковые для лечения туберкулеза и других микобактериальных заболеваний. 3: 1: 3- ( & , , 1905, 89, 301), 1. -: 3-, .. 1651750 ./20 . , , . . ПРИМЕР 4: 50 частей цисдиэтилдитиолциклогексен-1:3-дикарбоксилата стерилизуют нагреванием, а затем смешивают с 50 частями стерилизованного арахисового масла с получением стерильного раствора, подходящего для внутримышечного или подкожного введения человеку или животным при лечении туберкулеза или других заболеваний. микобактериальные заболевания. 4: 50 dithiolcyclohexene1: 3- 50 . ПРИМЕР 5: 30 частей этилциклогексантиолкарбоксилата стерилизуют нагреванием, а затем смешивают с 70 частями стерилизованного кокосового масла с получением стерильного раствора, пригодного для внутримышечного или подкожного введения человеку или животным при лечении туберкулеза или других микобактериальных заболеваний. 5: 30 70 . ПРИМЕР 6: 50 частей арахисового масла и 1 часть стеарата алюминия смешивают и стерилизуют нагреванием. Затем смесь смешивают в асептических условиях с 50 частями цис-диэтилдитиол-А4-циклогексен-1:2-дикарбоксилата, который стерилизуют нагреванием. 6: 50 1 . 50 - - A4 - - 1:2 - . Таким образом получают частично загущенный стерильный раствор, пригодный для внутримышечного введения человеку или животным при лечении туберкулеза или других микобактериальных заболеваний. . ПРИМЕР 7: 25 частей стеарата магния добавляют к 75 частям этилциклогексантиокарбоксилата и перемешивают. Таким образом получена паста, пригодная для нанесения на кожу человека или животных при лечении туберкулеза или других микобактериальных заболеваний. 7: 25 75 - . . ПРИМЕР 8: 55 частей бентонита добавляют к 45 частям цис-диэтилдитиолциклогексан-1:3-дикарбоксилата и тщательно перемешивают. Таким образом получена паста, пригодная для нанесения на кожу человека или животных при лечении туберкулеза или других микобактериальных заболеваний. 8: 55 45 - -1 :3 -- . . ПРИМЕР 9: Смесь 7 частей ланолина, 8 частей цетилового спирта, 5 частей арахисового масла и 60 частей смешанных изомеров диэтилдитиолциклогексен-1:3-дикарбоксилата (полученных способом, описанным в примере 3) при 60650°С разбавляют при медленном перемешивании в 20 частях воды при температуре 6065°С. Таким образом получают лечебный крем, пригодный для нанесения на кожу человека или животных при лечении туберкулеза или других микобактериальных заболеваний. 9: 7 , 8 , 5 60 -: 3- ( 3) 60 650 . 20 6065 . . ПРИМЕР 10: Смесь 25 частей касторового масла и 5 частей пчелиного воска при 6570°С добавляют при перемешивании к 70 частям трициклодиэтилдитиолциклогексан-1:3-дикарбоксилата при 6570°С. 10: 25 5 6570 . 70 -: 3- 6570 . Затем смесь охлаждают и таким образом получают лечебную мазь, пригодную для нанесения на кожу человека или животных при лечении туберкулеза или других микобактериальных заболеваний. . ЧТО МЫ ЗАЯВЛЯЕМ: 1. Новые сложные эфиры, представляющие собой соединения формулы: : 1. : **ВНИМАНИЕ** конец поля может перекрывать начало **. **** **.
, ."> . . .
: 506
: 2024-04-12 13:25:48
: GB819315A-">
: :

819316-- = "/";