патенты / 21080

815211-- = "/"; . , . . , . . , . , , . .



. :
:
УведомлениеЭтот перевод сделан компьютером. Невозможно гарантировать, что он является ясным, точным, полным, верным или отвечает конкретным целям. Важные решения, такие как относящиеся к коммерции или финансовые решения, не должны основываться на продукте машинного перевода.
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ GB815211A
[]
ПОЛНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ Базовые эфиры Мы, -, юридическое лицо, зарегистрированное в соответствии с законодательством Германии, по адресу 22c, Леверкузен-Байерверк, Германия, настоящим заявляем об изобретении, на которое мы молимся, чтобы нам был выдан патент, и способ, с помощью которого его следует осуществлять, должен быть подробно описан в следующем заявлении: Настоящее изобретение включает некоторые новые производные гамма-диметиламинопропоксибензолов, которые обладают фармакологической активностью в качестве депрессантов центральной нервной системы у теплокровных животных. и композиции, содержащие такие соединения в сочетании с фармацевтическим носителем. , - , , 22c, -, , , , , :- - - - . Ранее было установлено, что некоторые диалкиламиноалкиловые эфиры 2-алкокси-6-аллилфенолов, отличные от диметиламинопропилового эфира таких фенолов, в частности диэтиламиноэтиловый эфир 2-метокси-6-аллилфенола, проявляют утеростиптическое действие при лечение нарушений функций матки, таких как послеродовые кровотечения, кровотечения вследствие абортов и т. д. послеродовая атония матки, атонические и воспалительные кровотечения матки (меноррагии, метроррагии), кровотечения в период полового созревания и климакса и др. , , 2--6- - , 2--6-- , . - , - (, ), , . Однако ранее не предлагалось использовать соединения этого типа при лечении неврозов и других психических расстройств. , , . Новые соединения настоящего изобретения проявляют угнетающее действие на центральную нервную систему теплокровных животных, аналогичное действию хлорпромазина (3-хлор-10гамма-диметиламинопропилфенотиазин), но в целом превосходят хлорпромазин, поскольку они не оказывают периферического адренолитического действия. активность и потенцирование эффекта последнего соединения и, как правило, более переносимы. В электроэнцефалограмматических исследованиях соединения по изобретению демонстрируют особую полезность при лечении неврозов и некоторых других психических расстройств. - (3--10gamma - ), , . - , . Новые соединения по изобретению могут быть представлены следующей структурной формулой: < ="img00010001." ="0001" ="019" ="00010001" -="" ="0001" ="050"/>, где R1 представляет собой алкильный радикал, содержащий 1-4 атома углерода, или моноциклический аралкильный радикал; и R2, R3 и R4 представляют собой алкенильные радикалы или водород, причем два из трех символов R2, R3 и R4 представляют собой водород. Среди групп-заместителей R1, которые оказались особенно эффективными, находятся метил, этил, н-пропил, изопропил и бензил. К числу алкенильных заместителей относятся аллил, проп-(1)-енил, α- и ~-металлил и кротил. :- < ="img00010001." ="0001" ="019" ="00010001" -="" ="0001" ="050"/> R1 1-4 ; R2, R3, R4 , R2, R3 R4 . R1 , , -, -, . , -(1)-, α- ~- . Новые производные гамма-диметиламинопропоксибензола, определенные выше, могут быть получены с помощью нескольких различных синтезов. Так, их можно получить введением гамма-диметиламинопропильного радикала в 1-гидрокси-2-алкокси- или 1-гидрокси-2-аралкоксибензолы, которые также несут ненасыщенный углеводородный радикал в 4-, 5- или 6-положении бензола. кольцо. С этой целью соответственно замещенные гидроксибензолы могут быть подвергнуты взаимодействию с реакционноспособными эфирами гаммадиметиламинопропанола, т.е. с его галоидгалогенсодержащими или алкилсульфоновыми или арилсульфоновыми эфирами, возможно, в присутствии акцепторов кислоты, таких как гидроксиды щелочных металлов или алкоголяты щелочных металлов. - . , - 1hydroxy-2-- 1--2-, 4-, 5- 6- . , ' , .., , . Другой подходящий синтез включает поэтапное введение гамма-диметиламинопрапильного радикала. Например, вышеупомянутые гидроксибензолы могут взаимодействовать с реакционноспособными эфирами пропанолов, которые содержат гамма-заместитель, который легко превращается в диметиламиногруппу, например, гидроксильную группу или защищенную аминогруппу, или атом галогена, или карбоксамидную группу. с последующим превращением этого заместителя в желаемую диметиламиногруппу. Так, производные гидроксибензола могут вступать в реакцию с гамма-галогенпропанолами, α-γ-дигалогенпропанами, гамма-галогенпропилфталимидами или амидами гаммагалогенмасляной кислоты, при этом гамма-гидроксигруппа или атом гамма-галогена впоследствии обмениваются на диметиламино-о-группу или гамма-группу. -фталимидный радикал омыляется в свободную аминогруппу и затем диметилируется, или амидная группа карбоновой кислоты в гамма-положении разлагается методом перегруппировки Гофмана до аминогруппы, которая затем может быть метилирована по азоту. обычными процедурами. - . , - , .., , , , . , - - , α - γ - , - , - , - , . - . . Дальнейший путь синтеза заключается в реакции фенола, выбранного, как указано выше, с подходящими реакционноспособными эфирами о-гидроксипропионовой кислоты, такими как, например, амид о-хлорпропионовой кислоты, диметиламид ~-хлорпропионовой кислоты или ~-хлорпропионитрил, предпочтительно в наличие акцепторов кислоты, после чего углерод-амидная или нитрильная группа в -положении к эфирной связи преобразуется в диметиламинометиленовую группу. Подобным образом соответствующие производные акриловой кислоты могут подвергаться реакции с выбранными фенолами в присутствии подходящих катализаторов с образованием аналогичных промежуточных продуктов, которые можно превратить в желаемые конечные продукты известными методами. , , - , ,, - , ~ - , ~ - , , - - . , * . Кроме того, путем получения гаммадиметиламинопропилкарбонатов из производных гидроксибензола с последующим декарбоксилированием этих сложных эфиров, предпочтительно в присутствии подходящего катализатора, можно также получить продукты изобретения. , , , , . Новые соединения, как свободные основания, являются жидкими при обычной комнатной температуре или плавятся при сравнительно низких температурах; их можно легко перегнать в вакууме; Они образуют легко растворимые в воде и по большей части хорошо кристаллизующиеся соли со многими органическими и неорганическими кислотами. , , ; ; -, , , - . Уникальная фармакологическая активность соединений по изобретению по сравнению с ранее известными соединениями того же общего класса была продемонстрирована серией сравнительных экспериментов, в которых использовались следующие четыре соединения: < ="img00020001." ="0001" ="122" ="00020001" -="" ="0002" ="061"/> , , : < ="img00020001." ="0001" ="122" ="00020001" -="" ="0002" ="061"/> ) . CH2. C2 CH2sN (C83) 2 () fhtOC2H5 H3c-= (см. Пример ) ) . (c2Hsz2 ()" ."2C--0 < > . (Продукт сравнения ) ) . . <СЭП> <СЭП> H2. <СЭП> <СЭП> H2. () 2 () H2C=--, . OC2H5 6t, . (Продукт сравнения ) ) CH3 . . <сентябрь> гл. cl3 () H2C=-H2C40CH33 ' (Продукт сравнения ) < > Результаты вышеупомянутых сравнительных экспериментов описаны ниже: а. ) Токсичность Следующие табличные данные иллюстрируют относительную токсичность четырех тестируемых соединений, выраженную в 50 (смертельная доза, вызывающая смерть 50% подопытных животных в течение четырех дней - мг/кг): ТАБЛИЦА Мышь, мышь, крыса, соединение (п.с.) ( ..) (перорально) 400 85 600 125 40 150 125 35 400 85 25 100 . ) ДЕЙСТВИЕ НА ЦЕНТРАЛЬНУЮ НЕРВНУЮ СИСТЕМУ: (Тест в наклонной плоскости) Влияние четырех соединений на центральную нервную систему исследовали с помощью теста «в наклонной плоскости», который был разработан для изучения в целом агентов, действующих на центральную нервную систему. центральную нервную систему. ) . CH2. C2 CH2sN (C83) 2 () fhtOC2H5 H3c-= ( ) ) . (c2Hsz2 ()" ."2C--0 . ( ) ) . . H2. H2. () 2 () H2C=--, . OC2H5 6t, . ( ) ) CH3 . . . cl3 () H2C=-H2C40CH33 ' ( ) : . ) 50 ( 50 % -/) : (. .) (. .) () 400 85 600 125 40 150 125 35 400 85 25 100 . ) : ( ) ". " , , . Таким образом, группы по 10 мышей в каждой помещали на нижний конец покрытой конвасом доски, наклоненной под углом около 75°. Необработанные животные обычно достигают верхнего края доски в течение 2 минут. Если животным предварительно вводить успокоительное, то меньшее количество животных, в зависимости от дозы и силы действия успокоительного, достигает верхнего края плоскости. , 10 - 75~. 2 . - , , , . Чтобы поддерживать сопоставимые экспериментальные условия при тестировании соединений , , и , мы вводили равные пропорции ранее определенной @0, а именно 1/4 и 4/10 этой дозы. Фактические дозировки указаны в таблице ниже: ТАБЛИЦА LD1,4/10 LD60 соединения (мышь подкожно - мг/кг) (мышь подкожно - мг/кг) 100 160 32 50 32 50 22-34 .) ДЕЙСТВИЕ НА ЦЕНТРАЛЬНУЮ НЕРВНУЮ СИСТЕМУ: (Тест на моторику) Тест на моторику проводили на белых мышах. Тест представляет собой дальнейшее развитие моторного теста по А. В. Форсту (. . Путь. ты. Фарм. 192:257, 1939), выполненный в нашей лаборатории, в которой все движения животных фиксируются и регистрируются с помощью электронного устройства. ' , , , @0, ., 1/4 4/10 . : ,,, 4/10 LD60 ( . .-/) ( . .-/) 100 160 32 50 32 50 22 34 .) : ( ) . . . (. . . . . 192:257, 1939) , . В этом тесте использовали только соединения , и , а соединение опустили, поскольку специфическое действие соединения на матку в любом случае исключает его воздействие на центральную нервную систему (см. воздействие на матку, подраздел е, ниже). , , (. . , , ). Следующие данные представляют собой средние значения по 10 животным каждый; результаты варьировались в пределах +10%: в контрольном эксперименте, в котором вводился эквивалентный объем физиологического раствора хлорида натрия, в течение 90 минут было зарегистрировано около 3200 движений. 10 ; +10% : , . , 3200 '90'. Соединение А по изобретению (100 мг/кг) сократило это число до 630, таким образом вызывая ингибирование примерно на восемьдесят процентов (80%). Соединения С (3U5 мг/кг) и (21 мг/кг) давали 2200 и 2300 движений соответственно, что соответствует торможению примерно на тридцать два процента (32%) и двадцать девять процентов ( 29%) соответственно. Из результатов этого испытания можно видеть, что продукт по изобретению явно превосходит седативный эффект. д. ) КЛИНИЧЕСКИЙ ДЕЙСТВИЕ НА ЭЛЕКТРОЭНЦФАЛОГРАММЕ: Седативное действие соединения А, . первоначально продемонстрированное в экспериментах на животных, впоследствии было подтверждено клинически электроэнцефалографическим методом. Эти исследования, в которых регистрировались мозговые токи психотиков после внутривенного введения соединения (А), выявили действие, качественно эквивалентное действию ранее известного нейроседативного средства «Мегафен», вещества фенотиазинового ряда. Следует отметить, что ЭЭГ-тест сегодня считается выдающимся. для демонстрации седативного эффекта. (100 /.) 630, (80'%). (3U5 ./.) (21 ./.) 2200 2300 - , , - (32%) - (29%), . . . ) - : , . . , (), "," . . . Сравнительные исследования на людях с соединениями , и не проводились; поскольку эти продукты были слишком токсичны для этой цели. е. ) ВНУТРЕННЕЕ ДЕЙСТВИЕ: Как указывалось выше, соединение , использованное в предыдущих сравнительных исследованиях, «известно». специфическое утеростиптическое действие. , ; . . ) : , . ' . . Соответственно, мы также исследовали возможное действие соединений по изобретению на матку, проводя с этой целью испытания соединения на изолированной кроличьей матке в соответствии с экспериментальной методикой Магнуса. , , . Даже в разведении 1:1000000 Гравитол проявляет выраженный сокращающий матку и усиливающий перистальтику эффект, тогда как соединение по изобретению, использованное в испытаниях (соединение А), разбавленное в соотношении 1:100000, т.е. в 10 раз по сравнению с высокая концентрация, практически не оказывает эффекта. Количественная оценка состояния матки показала, что воздействие на матку, подобное действию соединения В, достигается соединением А только при его введении в концентрациях, в 100 раз превышающих концентрацию соединения! . Таким образом, соединение является уникальным в этой группе с точки зрения действия на матку. 1 : 1, 000, 000 - - , ( ), 1: 100,000, .., 10 , .. 100 ! . ' . Следующие примеры даны с целью иллюстрации получения соединений согласно изобретению: ПРИМЕР 1. - :- 1. А.) Получение соединения 1-(гамма-диметиламинопропокси)-2-этокси-5-пропенилбензола, представленного формулой: NER3_. .) 1- ( )-2--5 , ' : < ="img00040001." ="0001" ="014" ="00040001" -="" ="0004" ="061"/> К раствору 19,5 г натрия в 500 кубических сантиметрах спирта добавляли сто пятьдесят (150) граммов 5-пропенилгетола (5-пропенилпирокатехол-2моноэтиловый эфир) и 108 граммов диметиламинопропилхлорида, и смесь кипятили под обратным холодильником в течение двадцати часов. (150) 5- (5 - - 2monoethyl ) 108 19. 5 500 - , . Растворитель и легколетучие компоненты затем отгоняли с водяным паром, после чего остаток из колбы дважды экстрагировали 200 кубическими сантиметрами эфира. Полученный эфирный раствор затем промывали 100 кубическими сантиметрами пятипроцентного раствора каустической соды и 50 кубическими сантиметрами воды, а затем экстрагировали при охлаждении смесью, приготовленной из 90 кубических сантиметров чистой соляной кислоты и 200 кубических сантиметров воды. . Основание осаждали из раствора соляной кислоты добавлением пятидесятипроцентного раствора карбоната калия, поглощали бензолом и сушили карбонатом калия. Дистилла. Обработка в вакууме после удаления растворителя дала 139 граммов желаемого соединения в виде бесцветного масла с температурой кипения (6 мм. , 200 . 100 50 , , , 90 200 . , , . . 139 (6 . 1
'76-1SO . Гидрохлорид имеет температуру плавления 16'6 . '76-1SO . 16'6 . Аналогичным образом следующие соединения были получены путем замены соответствующих указанных гидроксибензолов на 5-пропенилпирокатехин-2-моноэтиловый эфир, полученный в предыдущем синтезе: ) Из эвгенола (2-метокси-1-гидрокси-4-аллилбензол соединение гаммадиметиламинопропокси)-2-метокси-4-аллилбензол, представленное формулой: < ="img00040002." ="0002" ="018" ="00040002" -="" ="0004" ="050"/> (т. кип. = 157-160°С) (гидрохлорид, т.пл. = 98,5°С) С) Из 2-метокси-5-пропенилфенола , соединение 1-(гамма-диметиламинопропокси)2-метокси-5-пропенилбензол, представленное формулой: < ="img00040003." ="0003" ="013" ="00040003" -="" ="0004" ="061"/> bp5 = 163-165°) гидрохлорид, т.пл. = 166,5°.) ) Из 2-метокси-6 -аллилфенол, соединение 1-(гамма-диметиламинопропокси)-2метокси-6-аллилбензол, представленное формулой:-< ="img00040004." ="0004" ="014" ="00040004" -="" ="0004" ="061"/>bp7=149-152~С.) гидрохлорид т.пл.=156~С.) Е) Из 2-метокси -6-пропенилфенол, соединение 1-(гамма-диметиламинопропокси)2-метокси-6-пропенилбензол, представленное формулой ) Из изоэвгенола получают соединение 1-(гаммадиметиламинопропокси)-2-метокси-4-пропенилбензол, представленное формулой: NER8_ (т. кип. = 153-155°С) (гидрохлорид, т.пл. = 127-128°С). ПРИМЕР . , òllowing - , 5 - - 2 - : ) (2--1-- 4-, )-2--4- , : < ="img00040002." ="0002" ="018" ="00040002" -="" ="0004" ="050"/> (bp5=157-160~.) ( =98.5~ .) ) 2--5-, 1-(-)2--5-, : < ="img00040003." ="0003" ="013" ="00040003" -="" ="0004" ="061"/> bp5= 163-165~ .) =166.5~ .) ) 2--6-, 1 - ( - )-2methoxy-6-, :- < ="img00040004." ="0004" ="014" ="00040004" -="" ="0004" ="061"/> bp7=149-152~ .) =156~ .) ) 2--6-, 1-(-)2--6-, :- < ="img00040005." ="0005" ="014" ="00040005" -="" ="0004" ="059"/> bp5.5=149-150~ .) =173~ .) ) , 1-() - 2 - - 4propenylbenzene, : < ="img00040006." ="0006" ="017" ="00040006" -="" ="0004" ="049"/> (bp2=153-155~.) ( =127-128~ .) '. Альтернативный синтез для получения 1-(гамма-диметиламинопропокси)-2-метокси-5-пропенилибензола (Пример -): Двадцать (20) граммов 5-проп-(1)-енилпирокатехин-2-монометилового эфира и 34 грамма гамма. Ибромпропилфталимид добавляли к раствору, состоящему из 2,9 граммов натрия в 150 кубических сантиметрах спирта. Смесь кипятили с обратным холодильником в течение двенадцати часов. 1 - ( - ) - 2 - 5 - ( -): (20) 5--(1)- -2- 34 2.9 150 . . Затем растворитель отгоняли в вакууме, остаток обрабатывали эфиром и промывали последовательно десятипроцентным раствором едкого натра, а затем водой. После удаления эфира остаток повторно растворяли в спирте, образуя гамма-фталимидопропиловый эфир 2-метокси-5-пропенилфенола в виде бесцветных иголок с температурой плавления 122-123°С (Выход = 12 граммов). , . , , - 2-methoxy5- 122-123~ . (=12:). Шесть (6) граммов фталимидопропилового эфира, полученного выше, кипятили с обратным холодильником с 5,4 граммами гидразингидрата в 40 кубических сантиметрах этанола в течение двух часов. Затем раствор подкисляли до 6 разбавленной уксусной кислотой и упаривали до половины его объема. (6) , 5. 4 40 . 6 . После стояния в течение ночи выпавший фталилгидразид отделяли вакуумной фильтрацией и нитрат упаривали досуха. Остаток нагревали на водяной бане с 16 граммами муравьиной кислоты и 5 кубическими сантиметрами тридцатипроцентного раствора формальдегида в течение восьми часов. После этого ее подкислили конголезской бумагой с помощью разбавленной соляной кислоты, а избыток муравьиной кислоты и формальдегида отогнали в вакууме. Остаток растворяли водой, свободное основание осаждали гидроксидом натрия и абсорбировали эфиром. После сушки эфирного раствора карбонатом калия гидрохлорид осаждали эфирной соляной кислотой. Было получено 3 : 1, грамм вещества, которое при повторном растворении в спирто-эфирной смеси плавится при 166. 5 . и идентичен. 1-(гамма-диметиламинопропокси)-2-метокси-5-пропенилбензол гидрохлорид получают по методике, описанной в примере . , , . 16 5 . , , . , , . , . 3 : 1. , - , 166. 5 . . 1 (-)-2-- 5- . ПРИМЕР Альтернативный синтез для получения 1-(гамма-диметиламинопропокси)-2-метокси-5-пропенилбензола (Пример -): Двадцать (20) граммов 5-пропенилпирокатехин-2-монометилового эфира добавляли к раствору, состоящему из 2-8 граммов натрия в 200 кубических сантиметрах спирта. Этот раствор при перемешивании вливали в нагретую до 60°С смесь 100 г 1,3-дибромпропана и 150 кубических сантиметров фальспирта с последующим кипячением под обратным холодильником в течение двенадцати часов. Затем спирт и избыток 1,3-дибромпропана отгоняли в вакууме и остаток обрабатывали эфиром. После отделения бромида натрия эфирный раствор промывали десятипроцентным раствором едкого натра и водой. Остаток, оставшийся после отгонки эфира, перегоняли в вакууме и получали 22 г 1-(гамма-бромпропокси)-2-метокси-5-пропенилбензола при 178-184°С и 3 мм. давление. Это количество кипятили с избытком спиртового раствора диметиламина в течение двух часов, спирт отгоняли, а остаток смешивали с разбавленным раствором каустической соды. 1 - ( - ) - 2 - 5 - ( -): (20) 5- -2- 2J8 200 . 100 1,3- 150 '60 ., . '1, 3- , . , . , 22 1 ( - ) - 2 - - 5propenylbenzene 178-184~ . 3 . . , , . Выпавшее в осадок основание растворяли эфиром и сушили карбонатом калия. После отгонки эфира остаток перегоняли в вакууме, получая 15,4 г 1-(гамма-диметиламинопропкси)-2-метокси-5-пропенилбензола примера - при 159-162°С и 3 мм. давление. Гидрохлорид имеет температуру плавления 1166°С. . , , 15.4 . 1-(-)-2--5 - - 159-162~ . 3 . . ' 1166 . ПРИМЕР . . Альтернативный синтез для получения 1-(гамма-диметиламинопропокси)-2-метокси-5-пропенилбензола (пример -): 1- (-)-2- -5- ( - ) :. В раствор 15 граммов фосгена в 150 кубических сантиметрах бензола при охлаждении льдом одновременно закапывали 15 граммов диметиланилина и раствор 20 граммов 5-пропенилпирокатехин-2-монометилового эфира в 100 кубических сантиметрах бензола. Смесь перемешивали при комнатной температуре в течение трех. часов, после чего бензольный слой отделялся. После промывки бензола разбавленной соляной кислотой его сушили хлоридом кальция и отгоняли. , 15 20 5 - - 2 - 100 15 150 . . , . , . Вакуумная перегонка остатка дала 24 грамма 2-метокси-5-пропенил-1-феноксикарбонилхлорида (т. кип. 130-134°С). Его кипятили с обратным холодильником с 12 граммами гаммадиметиламинопропанола в 100 кубических сантиметрах толуола в течение двух часов. После углекислого газа смесь промывали разбавленным гидроксидом натрия и водой и толуол удаляли в вакууме, оставляя 26,5 граммов гамма-диметиламинопропил-2-метокси-5-пропенил-11-фенилкарбоната в кристаллической форме. Гидрохлорид этого основания плавится при 147°С с разложением. . 24 2--5--1-, (bp3=130-l34~ .). 12 - 100 . , , , '26.'5 - 2-- 5--11- . 147 . . Вышеупомянутое основание в количестве 19,3 грамма кипятили с обратным холодильником в течение тридцати минут и затем перегоняли в вакууме с получением 15 тонн желаемого (гамма-диниэтиламинопропокси)-2-метокси-5-пропенилбензола примера -. (т. пл. = 160-165°С; гидрохлорид, т.пл. = 165-166°С. , 19. 3 , , 15 (-- ) - 2 - - 5 - -. (bp3=160-165~ .; =165-166~ . ПРИМЕР В. . 5 кг. 1-(гамма-диметиламинопропокси)2-этокси-5-пропенилбензола гидрохлорида, 5 кг. лактозы и 3 кг. кукурузного крахмала смешивают. Смесь гранулируют и после добавления 1,9 кг. талька и 0, 1 кг. стеарата магния, спрессованного в куполообразные таблетки массой 0,15 г каждая. и содержащий 0,05 г. гидрохлорида 1-(гамма-диметиламинопропокси)-2-этокси-5-пропенилбензола. Таблетки, покрытые оболочкой, массой 0,3 г. каждый из них приготовлен из этих куполообразных таблеток известным способом. 5 . 1-(--)2--5- , 5 . 3 . . , 1. 9 . 0. 1 . , 0. 15 . 0.05 . 1-(--)-2--5 - . 0.3 . .' . ! : ил. Соединения, представленные формулой:. < ="img00050001." ="0001" ="016" ="00050001" -="" ="0005" ="037"/> ! : . :. < ="img00050001." ="0001" ="016" ="00050001" -="" ="0005" ="037"/> **ВНИМАНИЕ** конец поля может перекрывать начало **. **** **.
, ."> . . .
: 506
: 2024-04-12 11:44:50
: GB815211A-">
: :

815212-- = "/"; . , . . , . . , . , , . .



. :
:
УведомлениеЭтот перевод сделан компьютером. Невозможно гарантировать, что он является ясным, точным, полным, верным или отвечает конкретным целям. Важные решения, такие как относящиеся к коммерции или финансовые решения, не должны основываться на продукте машинного перевода.
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ GB815212A
[]
а, Е, , , . Я Дж': . ': СПЕЦИФИКАЦИЯ ПАТЕНТА 85,212 Дата подачи заявки и подачи полной спецификации: 23 августа 1957 г. . 85,212 : 23, 1957 . Заявка № 26745/57 подана в Германии 25 августа 1956 г. 26745/57 25, 1956. Полная спецификация опубликована: 17 июня 1959 г. : 17, 1959. Индекс при приемке: -Класс 146 (3), (:). :- 146 ( 3), (: ). Международная классификация:- 43 . :- 43 . ПОЛНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ Усовершенствования резервуаров для шариковых ручек или относящиеся к ним. Я, -, гражданин Германии, ведущий торговую деятельность как фирма из Штайна недалеко от Нюрнберга, Германия, настоящим заявляю об изобретении, о котором я молюсь. что патент может быть выдан мне, а метод, с помощью которого он должен быть реализован, должен быть подробно описан в следующем заявлении: - , , -, , , , , , , : - Настоящее изобретение относится к резервуарам для шариковых ручек. . Известно, что воздуху необходимо иметь возможность поступать в тот конец резервуара, который удален от точки письма, чтобы гарантировать, что чернила будут вытекать из точки письма при письме. Однако это отверстие для впуска воздуха в некоторых случаях приводит к чернила выходят из этого отверстия и загрязняют шариковую ручку и руки пользователя. Этого особенно следует ожидать, когда столбик чернил, расположенный внутри резервуара, по какой-либо причине отрывается, и в этом случае происходит утечка чернил из воздухозаборника. открытие становится особенно легким. , , - . Были предприняты попытки преодолеть этот недостаток с помощью различных мер. Например, было предложено разместить в конце резервуара пробку, состоящую из металла или пластика и имеющую тонкий капиллярный канал, пропускающий воздух, необходимый для операции письма. Тем не менее, способ закрытия резервуара имеет тот недостаток, что он способствует выходу чернил, когда последние достигают заглушки, так что всасывающий эффект капиллярного канала становится действующим, и чернила всасываются через указанный канал. Особенно следует опасаться, когда чернила расширяются из-за нагрева. , , . Согласно другому предложению предусмотрен металлический поршень, который плавает на поверхности чернил. Однако при использовании металлического поршня нет гарантии, что он всегда будет скользить по мере падения уровня чернил. Существует опасность, связанная с металлическим поршнем. связывание, особенно когда он теряет свою гладкую скользящую поверхность из-за коррозии. Чтобы избежать недостатков металлического плунжера, аналогичным образом был выбран плунжер, который плавает на чернилах и образован рядной вязкой пастообразной пробкой. Однако поскольку сопротивление скольжению заглушки может быть лишь незначительным, чтобы обеспечить - удовлетворительное скольжение заглушки при падении уровня чернил, - существует опасность того, что в некоторых случаях заглушка соскользнет в противоположном направлении - и выход из резервуара. Следовательно, при таком методе закрытия резервуара также существует вероятность того, что чернила не останутся в резервуаре и, как в случае с пробкой, в некоторых случаях будут выходить из конца резервуара. - Следовательно, удовлетворительный способ предотвращения утечки чернил не гарантируется с помощью этого устройства предотвращения утечки. Согласно изобретению предложен резервуар для чернил, приспособленный для использования в шариковой ручке и имеющий мелкопористую пробку из упруго деформируемый материал, удерживаемый внутри резервуара и расположенный вблизи заднего конца резервуара, удаленный от шарикового наконечника и над содержимым его чернил, при этом указанная пробка сжимается перед вставкой в резервуар так, что ее диаметр: меньше своего естественного размера. неограниченный диаметр; Мелкопористый упруго деформируемый материал (например, поролон или пенопласт) ) с одной стороны обеспечивает достаточный приток воздуха для операции письма, но, с другой стороны, предотвращает утечку чернил 7, поскольку размер пор не допускает такой утечки. Это правда, что в случае столбика чернил отламываясь, чернила доходят до пробки, но не проходят через ее мелкие поры. Фактически из-за испарения пластификатора в краске на пробке со стороны чернил образуется уплотнительная пленка, и это пленка исключает дальнейшее проникновение чернил через пробку. Кроме того, поры представляют собой не каналы, идущие прямолинейно в направлении резервуара через пробку, а проходы сверхмалых размеров (чтобы обозначить поры как таковые), которые меняют свое направление несколько раз и имеют разные сечения. Следовательно, не существует 4 ' , 11 такого капиллярного действия, какое обеспечивается в известных капиллярных каналах в металлических или пластиковых пробках; Согласно предпочтительному признаку изобретения пробка сжимается так, что ее диаметр составляет по существу половину ее естественного неограниченного диаметра. Таким образом, ее вставка в конец резервуара предполагает сжатие до внутреннего диаметра резервуара, т.е. что он неподвижно сидит на конце резервуара благодаря эластичности материала. За счет выбора длины, соответствующей диаметру, кроме того, обеспечивается соотношение между диаметром и длиной, которое особенно благоприятно для введения пробки с уменьшением ее длины. диаметра к внутреннему диаметру резервуара. , , , , , , - ,- ' - , - , - , - , -, - , - - - - , - : ,; , - ( - ) , 7 , , , , , , - ( ), - , 4 ' , 11 ; , - , , . Изобретение проиллюстрировано просто в качестве примера прилагаемыми чертежами, на которых: , , - , : Фиг.1 представляет собой вид, частично в разрезе, резервуара согласно изобретению; Фиг.2 представляет собой аналогичный вид другого резервуара согласно изобретению; На фиг.3 - вид пробки, состоящей из мелкопористого упругодеформируемого материала, на фиг.4 - вид пробки по рисунку 3. 1 , , ; 2 ; 3 - , 4 3. Как показано на рис. 1, резервуар 1, приспособленный для использования в шариковой ручке, полностью изготовлен из металла. Задний конец 2 (т.е. конец, удаленный от шариковой ручки) открыт, чтобы закрыть указанный задний конец и предотвратить любое при существенной утечке чернил 3 из резервуара в задний торец вставлена пробка 4, выполненная из мелкопористого упруго деформируемого материала, например поролона или пенопласта. 1, 1 - 2 ( -) 3 , 4 , 4 - , . При вставке в резервуар пробка, конечно, находится в сжатом состоянии. Однако до этого она находится в таком состоянии, как показано на рисунках 3 и 4, то есть ее естественный свободный диаметр существенно вдвое превышает диаметр пробки. резервуар, при этом его длина несколько больше (или может быть практически равна) его диаметру. , , , , , 3 4, ( ) . Такая вилка, как показана: на фиг. 3 и 4, также могут служить устройством, предотвращающим утечку в резервуаре для шариковой ручки, например, как показано на рис. 2. Стержень 5 этого резервуара изготовлен из упругого прозрачного пластика и крепится к металлическому наконечнику 6. Задняя часть конец 7 штока закрыт заглушкой 4, как в варианте по рис. 1. : ; 3 4 - - 2 5 6 7 4 1. Из чертежей будет ясно, что заглушка 4 состоит из мелкопористого материала и поэтому позволяет воздуху в необходимом количестве поступать в резервуар, чтобы обеспечить поступление чернил к месту письма. Заглушка 4, однако, предотвращает любую существенную утечку чернил 3 с конца 2 или 7. Если резервуар полностью заполнен так, что чернила достигают пробки, на пробке образуется пленка чернил в результате испарения пластификатор в чернилах, и эта пленка еще больше сужает поры и частично закрывает их, так что утечка становится невозможной. С другой стороны, из-за большого количества пор не следует ожидать полного закрытия всех пор, так что даже при пленка образуется в результате испарения пластификатора в краске, можно ожидать достаточного прохождения воздуха. 4 - - 4, ,- , 3 2 7 - - , , , , , , .
, ."> . . .
: 506
: 2024-04-12 11:44:52
: GB815212A-">
: :

815213-- = "/"; . , . . , . . , . , , . .



. :
:
УведомлениеЭтот перевод сделан компьютером. Невозможно гарантировать, что он является ясным, точным, полным, верным или отвечает конкретным целям. Важные решения, такие как относящиеся к коммерции или финансовые решения, не должны основываться на продукте машинного перевода.
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ GB815213A
[]
ПОЛНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ Процесс приготовления 1,4-дикаффаихиновой кислоты Мы, «» , также известная как ., юридическое лицо, организованное и действующее в соответствии с законодательством Италии, по адресу: , 18, Милан, Италия, настоящим заявляем, что изобретение, на которое мы молимся, чтобы нам был выдан патент, и метод, с помощью которого оно должно быть реализовано, будут подробно описаны в следующем заявлении: В спецификации нашего сотрудничества находится на рассмотрении Заявка № 13492/55 (зав. 1,4- ,"" , ., , 18 , , , , , , : - . 13492/55 ( . 802,668) мы описали и заявили о новом соединении, 1,4-диаффилхинной кислоте, которое обладает физиологической активностью в качестве стимулятора секреции желчи и метаболизма холестерина. 802,668) , 1, 4- , . В спецификации другой одновременно находящейся на рассмотрении заявки, т.е. - , .. 15272/55 (Серийный номер. 15272/55 ( . 802,669) нами описан и заявлен способ получения 1,4-дикофеилхиновой кислоты, отличающийся тем, что содержащий ее отвар обрабатывают избытком водорастворимой соли бария или свинца соответственно на холоде или при нагревании, и что из образовавшегося отделенного осадка, представляющего собой бариевую или свинцовую соль 1,4-дикофеилхиновой кислоты с другими примесями, 1,4-дикофеилхиновая кислота освобождается путем селективного разделения в кислых условиях. В настоящем описании описано приготовление подходящих отваров из листьев кардуна ( ) или артишока (. ). Оба эти вида являются представителями рода семейства , подсемейства . Настоящее изобретение основано на открытии того, что другие растения трибы ' и растения рода , который принадлежит к семейству , также содержат 1,4-дикофеилхиновую кислоту и могут быть использованы для приготовления отвара. ликер. 802,669) 1, 4- - , , , 1,4- , 1,4- . ( ) (. ). , . ' , 1 ,4-- . Соответственно, настоящее изобретение обеспечивает способ получения 1,4-дикофеилхиновой кислоты, заявленный в описании нашей одновременно находящейся на рассмотрении заявки № 15272/55 (серийный № 802,669), отличающийся тем, что используемый отвар получают из растения, отличного от или из трибы или растение рода . Предпочтительными примерами растений, которые можно использовать в практике настоящего изобретения, являются , , , и .. 1,4- . 15272/55 ( . 802,669) , , . , , , . . Процесс получения 1,4-дикофеилхинной кислоты из отварного раствора идентичен описанному в описании заявки №15272/55 (заводской №15272/55). 1,4- . 15272/55 ( . 802,669) и нет необходимости повторять здесь подробности. 802,669) . Следующий пример с использованием . приведен для иллюстрации настоящего изобретения. ПРИМЕР 2 кг (надземная часть свежего растения) кипятят с 10 литрами воды в течение 6 часов. Щелок охлаждают, фильтруют и обрабатывают примерно 100 см3 насыщенного раствора нейтрального ацетата свинца. Выпавшие в осадок соли свинца центрифугируют, промывают и суспендируют в 100 мл 40%-ной уксусной кислоты, разбавленной 100 мл воды. Суспензию кипятят, фильтруют в горячем виде на воронке Бюхнера для отделения нерастворенного остатка, который затем промывают кипящей водой. , . , : 2 ( ) 10 6 . , 100 . , 100 40% 100 . , . Сероводород пропускают через объединенный фильтрат и промывные воды для осаждения свинца в виде сульфида свинца, который удаляют фильтрованием на воронке Бюхнера и промывают кипящей водой. Бессвинцовый фильтрат и промывные воды концентрируют примерно до 40 см3 в вакууме. . - 40 . Белое твердое вещество, отделяющееся при стоянии, извлекают и затем сушат; он весит 3 г. При перекристаллизации из воды 0,2 г. Получают 1,4-дикофеилхиновую кислоту, т. пл. 2272280 С (быстрый нагрев) и удельную вращательную мощность (а) = -680+10, измеренную в 2%-ном растворе по массе в этаноле. ; 3 . , 0.2 . 1,4dicaffeylquinic , .. 2272280 . ( ) (),,=-680+10 2% .
, ."> . . .
: 506
: 2024-04-12 11:44:53
: GB815213A-">
: :

815214-- = "/"; . , . . , . . , . , , . .



. :
:
УведомлениеЭтот перевод сделан компьютером. Невозможно гарантировать, что он является ясным, точным, полным, верным или отвечает конкретным целям. Важные решения, такие как относящиеся к коммерции или финансовые решения, не должны основываться на продукте машинного перевода.
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ GB815214A
[]
ПОЛНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ Циклический периодический процесс для производства сложных эфиров Мы, , британская компания, расположенная по адресу 170 Пикадилли, Лондон, Западный 1, настоящим заявляем об изобретении, на которое мы молимся о выдаче патента. нам и. способ, с помощью которого это необходимо осуществить, должен быть подробно описан в следующем заявлении: Изобретение касается усовершенствованного циклического процесса производства сложного эфира из спирта и органической кислоты. '' ' , , , 170 , , . 1, , , . , :- . Ранее известные непрерывные процессы включают пропускание реагентов, обычно либо с водоуловителем, либо с катализатором, либо с обоими, одновременно через ряд реакционных зон и сбор продукта, который затем очищается. , - , , . В описании патента Великобритании 732, 784 описывается усовершенствование этого типа процесса, в котором водоуловитель и реакционная смесь пропускаются противотоком через реакционные зоны, что обеспечивает экономию при использовании водоуловителя. . . 732, 784 - , -. Было обнаружено, что с помощью циклического периодического процесса можно получить более высокий выход эфира хорошего качества, чем при использовании ранее известных способов. , . Таким образом, изобретение предлагает способ производства сложных эфиров, имеющих температуру кипения выше спирт, из которого они получены, включающий: . Реакцию молярного избытка спирта с карбоновой кислотой в присутствии катализатора этерификации, который имеет более высокую температуру кипения, чем получаемый сложный эфир, и в присутствии водоуловителя при условиях так, что водоотделитель перегоняет и непрерывно удаляет из системы воду, образующуюся в результате реакции, по мере ее образования; . Отгонку из реакционной смеси, во-первых, избытка спирта и водоотборника, а затем сложного эфира, с получением остатка, включающего катализатор; . Добавление к указанному остатку спирта и водоуловителя, полученных на стадии , описанной выше, и дополнительных количеств спирта, карбоновой кислоты и катализатора, с получением смеси, содержащей молярный избыток спирта; . Реагирование смеси, полученной на стадии , в таких условиях, что водоотделитель перегоняется и непрерывно удаляет из системы воду, полученную в реакции, по мере ее образования; . Повторение шага . - . : . ; . , , ; . - , , , ; . ; . . Обычно этапы , и повторяют один или несколько раз, предпочтительно до тех пор, пока остаток, содержащий катализатор, не станет непригоден для дальнейшего использования, после этапа и перед этапом . , , , . Этот процесс можно использовать для производства любого сложного эфира, имеющего температуру кипения выше, чем у спирта, из которого он образовался, но он особенно применим для производства сложных эфиров гликоля и полигликоля, таких как ацетат монометилового эфира этиленгликоля, этиленгликоля. ацетат моноэтилового эфира гликоля, ацетат монобутилового эфира этиленгликоля, ацетат моноэтилового эфира пропиленгликоля и ацетат моноэтилового эфира диэтиленгликоля. - i9 , , , , , . Используемый спирт должен иметь температуру кипения ниже, чем у получаемого сложного эфира, и может представлять собой насыщенный или ненасыщенный алифатический или ароматический спирт. Например, это может быть первичный спирт, такой как метиловый спирт, этиловый спирт, кротиловый спирт, бензиловый спирт или коричный спирт; вторичный спирт, такой как изопропиловый спирт, метилвинилкарбинол, фенилметилкарбинол или -фенилаллиловый спирт; или третичный спирт, такой как триметилкарбинол, этенилметилэтилкарбинол, фенилметилэтилкарбинол или фенилметилэтенилкарбинол. Спирт может представлять собой двухатомный спирт, например, гликоль или полигликоль, такой как этиленгликоль или ди- или триэтиленгликоль; или многоатомный спирт, такой как альфа-этилгликоль, 2-метил-2-метилолпропандиол-1,3 или альфа-фенилглицерин. Спирт также может представлять собой замещенный спирт, например гликоль или простой эфир полигликоля, такой как моноэтиловый эфир этиленгликоля или моноэфиры диэтиленгликоля, или циклический спирт, такой как циклогексанол. , . , , , , ; , , - ; , , , , . , - - ; - , 2--2methylol -1, 3 - . , - - , , . Используемая карбоновая кислота может представлять собой насыщенную или ненасыщенную, алифатическую или ароматическую кислоту или ангидрид кислоты. Например, это может быть монокарбоновая кислота, такая как уксусная кислота, кротоновая кислота, бензойная кислота или коричная кислота; дикарбоновую кислоту, такую как янтарная кислота, метакарбоксикоричная кислота; или поликарбоновую кислоту, такую как трикарбаллиловая кислота. , , . , -, ; , , - ; - . Водоотталкивающий агент должен представлять собой жидкость, которая вместе с водой образует азеотроп, кипящий ниже всех остальных компонентов реакционной смеси (то есть спирта, кислоты, сложного эфира и катализатора этерификации). Среди жидкостей, которые можно использовать, находятся дихлориды с более низкой молекулярной массой, например дихлорид этилена и дихлорид пропилена, и различные ароматические растворители, например толуол и бензол. - , , ( , , ). , , . Катализатор этерификации должен иметь более высокую температуру кипения, чем все компоненты реакционной смеси при производстве любого конкретного эфира. Подходящими катализаторами этерификации являются, например, высококипящие минеральные кислоты, такие как серная кислота; минеральные добавки, замещенные органическим радикалом, например этилсерной кислотой; сульфоновые кислоты, такие как этансульфоновая кислота, бензолсульфоновая кислота и п-толуолсульфоновая кислота; карбоновые добавки, такие как щавелевая кислота, янтарная кислота, винная кислота, уксусная кислота; и замещенные карбоновые добавки, такие как дихлоруксусная кислота. . , ; ; , - ; , , , ; , . Реагенты, водоуловитель и катализатор можно загружать в любом порядке. Катализатор обычно добавляют либо в спиртовом растворе, либо непосредственно в реакционную смесь, в которой он растворяется в процессе нагревания. , . , - . Реагенты нагревают и отгоняют отдельные фракции: первая фракция, фракция А, состоит из азеотропа вода-вода, азеотропа Б, избытка спирта и воды, азеотропа В, и третья, фракция С, сложного эфира. , , , - , , , , , , . Дистилляцию обычно проводят при атмосферном давлении, но ее можно проводить и при давлениях, превышающих атмосферное, или при пониженном давлении. Например, в случае производных полигликоля, которые имеют низкую летучесть, дистилляцию предпочтительно проводят при пониженном давлении. , , . , , , . Теперь будет дано описание предпочтительного способа осуществления изобретения. - . Спирт с растворенным катализатором добавляют к смеси кислоты и водоотделителя. , , . Затем реагенты нагревают до температуры кипения и дистилляционную колонну обычно оставляют работать при полном кипении с обратным холодильником в течение по меньшей мере 10 минут, предпочтительно по меньшей мере 15 минут, после чего вода, образовавшаяся в ходе реакции этерификации (фракция А), непрерывно удаляется через сепаратор в верхней части колонны до тех пор, пока не будет собрано около двух третей теоретического количества. Затем реагенты снова нагревают с обратным холодильником в течение по меньшей мере получаса, предпочтительно около одного часа, после чего оставшуюся воду отгоняют с такой скоростью, чтобы общее время реакции составляло от трех до четырнадцати часов, обычно от пяти до четырнадцати часов. шесть часов. Когда вся вода собрана, избыток спирта и водоотделителя (фракция В) отгоняют, предпочтительно с обратным холодильником примерно 7:1, пока температура головки колонны не достигнет определенного значения, которое будет варьироваться в зависимости от реагентов. Затем любым оставшимся следам кислоты дают возможность прореагировать путем кипячения реагентов с обратным холодильником в течение по меньшей мере получаса, предпочтительно около одного часа, после чего остаток азеотропа спирт-водяной азеотроп отгоняют при верхней температуре, приблизительно равной температуре кипения сложного эфира и флегмовом соотношении около 14:1. 10 , 15 ( ) - - . , , , . , ( ) , 7 : 1 . , , - , 14 : 1. На этом этапе отгоняют практически чистый эфир. Проверяют кислотное число сложного эфира и, когда это значение падает ниже 0,02 мас. Эфир собирают в виде отдельной фракции (фракция С). Остаток от перегонки будет почти полностью состоять из катализатора. Один цикл обычно состоит из более чем одной партии, и для второй партии цикла к перегонке добавляются примерно равные количества свежего спирта и кислоты вместе с фракцией (спирт и водоотборник) из предыдущей партии: остаток от предыдущей партии и количество свежего катализатора, обычно равное примерно половине количества, добавленного в первую партию. . 0. 02 . / ( ). . , ( ) , : . Вторую партию и все последующие партии проводят так же, как первую партию, и цикл можно продолжать до тех пор, пока катализатор не потеряет свою активность. В конце цикла остаток дистилляции удаляют. . . Полный анализ фракции для определения содержания кислоты, спирта, сложного эфира и водоотделителя проводится в конце каждого цикла, чтобы можно было определить загрузку первой партии следующего цикла. , , , , . Обычно во время цикла происходит небольшая потеря избытка спирта и водоотделителя, поэтому к фракции необходимо добавить определенное количество как спирта, так и водоотделителя, чтобы довести ее до необходимого объема и отрегулировать соотношение между спиртом и водоотделителем. водоотстойник до необходимой цифры. , , . Загрузка первой партии второго цикла и всех последующих циклов состоит из примерно эквимолекулярных количеств спирта и кислоты, фракции Б из последней партии предыдущего цикла, доведенной до необходимого объема и состава, и свежего катализатора. , , , . Процесс иллюстрируется следующим примером, который описывает производство моноэтилэфирацетата этиленгликоля. -. ПРИМЕР Загрузка состояла из ледяной уксусной кислоты, моноэтилового эфира этиленгликоля, толуола в качестве водоотталкивающего агента и п-толуолсульфоновой кислоты в качестве катализатора. Моноэтиловый эфир этиленгликоля присутствовал в 20% молярном избытке по отношению к ледяной уксусной кислоте. Объем добавленного толуола был равен 15% от общего объема уксусной кислоты плюс моноэтиловый эфир этиленгликоля, а концентрация катализатора составляла 0,3% по массе от общей загрузки уксусной кислоты; кислота плюс моноэтиловый эфир этиленгликоля плюс толуол. Реагенты загружали в дистилляционный сосуд, нагревали до температуры кипения и дистилляционную колонну оставляли работать с обратным холодильником в течение 15 минут. Реакционную воду непрерывно удаляли (фракция А) через сепаратор в верхней части колонны: до тех пор, пока не было собрано две трети теоретического количества. Затем давали возможность провести еще один общий период редукции в течение одного часа, после чего оставшуюся воду собирали с такой скоростью, чтобы общее время реакции составляло от 1 до 10 минут. 5 и 6 часов. , , , - . 20% . 15% 0. 3% ; . , 15 . : ( ) : . , ; 5 6 . Температура в головной части колонны повышалась на протяжении всей реакции, пока в конце не достигла устойчивого значения от 102°С до 103°С. После сбора всей воды промежуточную фракцию Б отгоняли до температуры в головке колонны 120°С при флегмовом соотношении 7:1. Нагревание продолжали при полном кипении с обратным холодильником в течение одного часа, чтобы позволить любым остаточным следам уксусной кислоты прореагировать, после чего остаток фракции В перегоняли при обратном соотношении 14:1 до тех пор, пока температура в головке колонны не достигла 154°С. 102 103 . 120 , 7 : 1. , 14 : 1 154 . На этой стадии перегоняли почти чистый ацетат моноэтилового эфира этиленгликоля. Проводили частые определения кислотности до тех пор, пока не получали цифру 0,02% по массе кислоты или менее, после чего собирали фракцию С. Перегонку фракции С продолжали до тех пор, пока остаток от перегонки не составил 7 мас. ., - 0. 02% , , . 7 . % от общей суммы первоначального заряда. % . Шихта второй партии добавлялась непосредственно к остатку от перегонки первой партии и состояла из эквимолекулярных количеств моноэтилового эфира этиленгликоля и ледяной уксусной кислоты, фракции Б из первой партии и количества свежего катализатора, равного примерно одному половина этого количества добавлена к первой партии цикла. Затем дистилляцию повторяли. Плата за третью, четвертую и пятую партии была такой же, как и за вторую, и за перегонки. вторую, третью, четвертую и пятую партии проводили так же, как перегонку первой партии. В конце пятой партии остаток после перегонки отбрасывали и второй цикл начинали со свежим катализатором из первой партии. В следующей таблице приведены подробные сведения о реагентах, загруженных в различные партии, и полученных продуктах: < ="img00040001." ="0001" ="148" ="00040001" -="" ="0004" ="127"/> , , , . . , , . , , . , the6rstbatch. , : < ="img00040001." ="0001" ="148" ="00040001" -="" ="0004" ="127"/> Цикл Партия Реагенты Заряженные продукты 1. 2 моля этилен гликоль Фракция 1A вода в слив моноэтиловый эфир <сентябрь> 1. 0 моль уксусная кислота Фракция 1B промежуточный (этилен гликоль моно < > этиловый эфир толуол) 15% об. толуол = фракция 1C этилен гликоль моноэтиловый эфир ацетат < СЭП>0. <СЭП> 3% <СЭП> мас. <СЭП> с. . . . Остаток перегонки Остаток 1 1. 0 моль этилен гликоль Фракция 2A в слив моноэтиловый эфир 2 <сентябрь> 1. 0 моль уксусная кислота Фракция 2B Фракция 1B Фракция 2C Остаток 1 Остаток 2 . <СЭП> Т. <СЭП> С. <СЭП> А. 1. 2 1A 1. 0 1B ( ) 15% . = 1C 0. 3% . . . . . 1 1. 0 2A 2 1. 0 2B 1B 2C 1 2 . . . . <сентябрь> 1. 0 моль этилен гликоль Фракция 3A в слив моноэтиловый эфир 1 . 0 моль уксусная кислота Фракция 3B 3 Фракция 2B Фракция 3C Остаток 2 Остаток 3 . <СЭП> Т. <СЭП> С. <СЭП> А. 1. 0 3A 1. 0 3B 3 2B 3C 2 3 . . . . <сентябрь> 1. 0 моль этилен гликоль Фракция 4A в слив моноэтиловый эфир 1 . 0 моль уксусная кислота Фракция 4B 4 Фракция 3B Фракция 4C Остаток 3 Остаток 4 . <СЭП> Т. <СЭП> С. <СЭП> А. 1. 0 4A 1. 0 4B 4 3B 4C 3 4 . . . . <сентябрь> 1. 0 моль этилен гликоль Фракция 5A в слив моноэтиловый эфир 1 . 0 моль уксусная кислота Фракция 5B 5 Фракция 4B Фракция 5C Остаток 4 Остаток 5 до сток . <СЭП> Т. <СЭП> С. <СЭП> А. 1. 0 5A 1. 0 5B 5 4B 5C 4 5 . . . . Анализ Фракция 5B (скажем) (-) Толуол (0,2 мас.) моль моноэтилового эфира этиленгликоля моль ацетата моноэтилового эфира этиленгликоля < ="img00040002." ="0002" ="051" ="00040002" -="" ="0004" ="127"/> 5B () (-) (0. 2 ) < ="img00040002." ="0002" ="051" ="00040002" -="" ="0004" ="127"/> % | <сентябрь> (1. 0 ) моль этилен Фракция 1A гликоль моноэтиловый простой эфир 1 <сентябрь> 1. 0 моль уксусная кислота Фракция 1B Фракция 5B Фракция 1C Толуол Остаток 1 0. 3% . <СЭП> с. <СЭП> Т. <СЭП> С. <СЭП> А. % | (1. 0 ) 1A 1 1. 0 1B 5B 1C 1 0. 3% . . . . . <сентябрь> 1. 0 моль этилен гликоль Фракция 2A моноэтиловый эфир 2 1. 0 моль уксусная кислота Фракция 2B Фракция 1B Фракция 2C Остаток 1 Остаток 2 . . . . < ="img00050001." ="0001" ="022" ="00050001" -="" ="0005" ="126"/> 1. 0 2A 2 1. 0 2B 1B 2C 1 2 . . . . < ="img00050001." ="0001" ="022" ="00050001" -="" ="0005" ="126"/> Il3, 4, 4, Как для партий 3, 4, 5, Цикл III1, 2, 3, Как для Цикл и т. д. 4,5 КЛЮЧ стр. ... = п-толуолсульфокислота = Объем толуола, загруженный в партию = Потеря толуола в течение одного полного цикла (5 партий) = Масса моноэтилового эфира этиленгликоля, необходимая для поддержания 20% избытка = Количество моноэтила этиленгликоля ацетат эфира, оставшийся во фракции . В таблице приведены результаты одного цикла. ТАБЛИЦА < ="img00060001." ="0001" ="086" ="00060001" -="" ="0006" ="136"/> Il3, 4, 4, 3, 4, 5, III1, 2, 3, . 4,5 . . . . = - = = (5 ) = 20% = < ="img00060001." ="0001" ="086" ="00060001" -="" ="0006" ="136"/> Загрузка Вес (г) Значение Объем Партия Этилен из гликоль Переработка Уксусная кислота моно-толуол Переработка Переработка Катализатор (мл. ) Кислота Этил Остаток эфир 1 600 1080 225- -5. <сентябрь> 7- <сентябрь> <будет> <сентябрь> 2 <сентябрь> 600 <сентябрь> 900-495 <сентябрь> 135 <сентябрь> 2. <сентябрь> 9 <сентябрь> 550 <будет> <сентябрь> 3 <сентябрь> 600 <сентябрь> 900-553 <сентябрь> 145 <сентябрь> 2. <сентябрь> 9 <сентябрь> 600 <будет> <сентябрь> 4 <сентябрь> 600 <сентябрь> 900-546 <сентябрь> 165 <сентябрь> 2. 9 590 5 600 , Фракция А: азеотроп вода/водный экстрагент. () - (. ) 1 600 1080 225--5. 7- 2 600 900-495 135 2. 9 550 3 600 900-553 145 2. 9 600 4 600 900-546 165 2. 9 590 5 600 , :- / . 900 - 525 145 2,9 580 спиртово-водный субтренер. 900 - 525 145 2.9 580 . «С: эфир. " : . Содержание эфира измеряли для конечной фракции Б из 5-й партии, а также для объединенных фракций С за весь цикл. 5th , .
, ."> . . .
: 506
: 2024-04-12 11:44:55
: GB815214A-">