Добавил:
ivanov666
Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз:
Предмет:
Файл:патенты / 10460
.txt 439050-- = "/"; . , . . , . . , . , , . .
. :
:
УведомлениеЭтот перевод сделан компьютером. Невозможно гарантировать, что он является ясным, точным, полным, верным или отвечает конкретным целям. Важные решения, такие как относящиеся к коммерции или финансовые решения, не должны основываться на продукте машинного перевода.
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ GB439050A
[]
А7 -51''Дж A7 -51'' 1
&17&Л &17& ПАТЕНТНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ Дата подачи заявления: 28 мая 1934 г. : 28, 1934. № 15882/34. . 15882/34. Полная спецификация слева: февраль. 7, 1935. : . 7, 1935. Полная спецификация принята: ноябрь. 28, 1935. : . 28, 1935. ПРЕДВАРИТЕЛЬНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ 439,050 Усовершенствования в электрооптических устройствах для управления светом или в отношении них Мы, , компания, учрежденная в соответствии с законодательством Великобритании, , , , , ..2, и , подданный Великобритании, из Роузберри, Корнфилд-Роуд, Мидлсбро, настоящим заявляю, что сущность этого изобретения следующая: Это изобретение относится к телевидению и подобным приемникам и имеет своей целью создание усовершенствованного электрооптического устройства управления светом, для использования в телевидении и подобных приемниках. 439,050 - , , , , , , , ..2, , , , , , .: - . Изобретение основано на явлении, проявляемом кварцем и подобным электрооптическим активным материалом, причем явление заключается в том, что если электрическое напряжение прикладывается в направлении электрической оси кристалла, возникает действие двойного лучепреломления. - , - . Настоящее изобретение обеспечивает электрооптическое устройство управления светом, в котором это явление используется таким образом, чтобы создавать относительно большие изменения значений освещенности в ответ на приложенные потенциалы, которые вызывают приложение электрических напряжений вдоль электрической оси кварца или тому подобного. используется кристаллический материал. - . Согласно этому изобретению электрические потенциалы, используемые для управления светом, применяются для создания электрических напряжений в направлении электрических осей ряда, по меньшей мере, двух кварцевых или подобных ламинов, которые попеременно являются правосторонними и левосторонними и разрезаются их толщины в направлении электрической оси, их наибольшая длина в направлении оптической оси и их ширина в направлении механической оси, причем эти пластинки устроены так, что свет, проходящий через две соседние пластинки, имеет начальное замедление круговых составляющих. (вдоль оптической оси 45) сведено к нулю, причем между поляризатором и анализатором расположен ряд ламинов, которые пересекаются так, что в отсутствие приложенных электрических потенциалов поле полярископа полностью гасится. Управляемый свет проходит через всю только что описанную оптическую систему. , , ( 45 ) , . . Можно видеть, что при таком расположении при приложении электрических потенциалов создается дополнительное двойное лучепреломление, и вторичное двойное лучепреломление между двумя соседними ламнинами будет аддитивным, а не субтрактивным, как в случае начального двойного лучепреломления. 60 В одном из способов реализации этого изобретения электрооптическое устройство управления светом содержит источник света, николевую призму, ячейку, состоящую из нескольких пар кварцевых пластинок, причем чередующиеся пластины 65 являются правосторонними и левосторонними, так что компенсируется первоначальное двойное лучепреломление, электроды для подачи телевизионного или другого подходящего потенциала для создания электрических напряжений в направлении электрической оси 70 в кварце и вторая иконовая призма, которая пересекается с первой, так что в отсутствие приложенного электрического напряжения потенциалов, через которые свет не проходит за пределы второй призмы Николя. 75 Датировано 23 мая 1934 года. - - -. 60 - , , , 65 - - - , 70 . 75 23rd , 1934. КАРПМАЭЛС И РАНСФОРД, представители заявителей, 24, Саутгемптон Билдингс, Лондон, ..2. & , , 24, , , ..2. ПОЛНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ Усовершенствования электрооптических устройств для управления светом или относящиеся к ним Мы, ' , компания, учрежденная в соответствии с законодательством Великобритании, офисы Маркони, Электра Элиузе, Виктория Эмбанкинент, Лондон, ..2 и ЛЕОНАРД [Цена 1 .-1 , британский подданный, из Роузберри, Корнфилд-Роуд, Мидлсбро, настоящим заявляем о природе этого изобретенияi и о том, каким образом оно должно быть реализовано, что будет подробно описано 85 [ _ --- --:: ,А_,тВ, -Привет__. )_;1tAt/ 439 050 и установлено следующим заявлением: - , ' , , , , , , ..2, [ 1.-1 , , , , , , 85 [ _ --- --::,À_,, -Hi__. )_;1tAt/ 439,050 :- Настоящее изобретение относится к телевидению и подобным приемникам, и его целью является создание усовершенствованного электрооптического устройства управления светом, пригодного для использования в телевизионных и подобных приемниках. - . Изобретение; основано на явлении, проявляемом кварцем и подобным электрооптическим активным материалом, причем явление заключается в том, что если электрическое напряжение прикладывается в направлении электрической оси кристалла, возникает действие двойного лучепреломления. ; - , - . Настоящее изобретение обеспечивает электрооптическое устройство управления светом, в котором это явление используется таким образом, чтобы: создавать относительно большие изменения значений освещенности в ответ на приложенные потенциалы, которые вызывают приложение электрических напряжений вдоль электрической оси кварца или как кристаллический материал. - : . Согласно этому изобретению электрооптическое устройство управления светом содержит: а. источник света; а. поляризатор, расположенный на пути света от указанного источника; по крайней мере два поочередно правых и левых набора кварца или подобного ламината, которые вырезаны по толщине в направлении электрической оси, наибольшей длине в направлении оптической оси и ширине в направлении механической оси Эти наборы пластинок состоят каждая из множества пластинок, расположенных рядом, т.е. . ; . ; , , , .. в направлении электрической оси и последовательно в направлении под прямым углом к механической и электрической осям, причем указанные наборы расположены так, что свет, проходящий через пластинку двух соседних наборов, имеет начальное замедление круговых составляющих (вдоль оптическая ось) уменьшена по существу до нуля, при этом ряд наборов пластинок расположен последовательно на пути света от указанного поляризатора; анализатор, вставленный на пути света из серии наборов ламинов; и средства для приложения электрических потенциалов для создания электрических напряжений в направлении электрических осей пластинок. ( ) , ; ; . Можно видеть, что при таком расположении, когда прикладываются электрические потенциалы, создается дополнительное действие двойного лучепреломления, и вторичное действие двойного лучепреломления между двумя соседними наборами ламинов будет аддитивным, а не субтрактивным, как в случае начального двойного лучепреломления. . - - -. Изобретение проиллюстрировано прилагаемыми чертежами, на которых на фиг. 1 схематически показан один вариант осуществления, а на фиг. 2 показано расположение ячеек, показанное на фиг. 1, если смотреть под прямым углом к электрической оси. 1 , 2 1 . Как показано на чертежах, электрооптическое устройство управления светом содержит источник света , призму Николя , ячейку, состоящую из нескольких пар кварцевых пластин и 1RHQ, причем 70 пластин в каждой паре являются правосторонними () и левосторонний (), чтобы компенсировать первоначальное двойное лучепреломление, электроды для подачи телевизионного или другого подходящего переменного потенциала до 75, создающие электрические напряжения в направлении электрической оси в кварце, и вторая призма Николя , которая скрещены с первой так, что в отсутствие приложенных электрических потенциалов свет не проходит за пределы второй призмы Николя. Механическая ось обозначена как и, естественно, расположена под прямым углом к оси . Электроды Е могут состоять из тонких листов металлической фольги 85 между пластинами, как показано, и, чтобы обеспечить хороший контакт между фольгой и пластинкой, последние предпочтительно покрывают на сторонах, которые должны примыкать к фольге, графитом, например 90 с графитовой суспензией, известной под зарегистрированной торговой маркой «Аквадаг». , , 1RHQ, 70 - () - () - , 75 80 . , , . 85 , .. 90 " . " " На рисунке 2 следует отметить, что применяемые «полярности», т. е. мгновенные полярности телевизионных или других сигналов, выбираются таким образом, что в процессе работы задержки суммируются. 2 " " .. 95 , , . Не описав конкретно и не выяснив природу нашего упомянутого изобретения и то, каким образом оно должно быть реализовано, мы заявляем, что то, что мы 100 ,
, ."> . . .
: 506
: 2024-04-06 20:01:46
: GB439050A-">
: :
439051-- = "/"; . , . . , . . , . , , . .
. :
:
УведомлениеЭтот перевод сделан компьютером. Невозможно гарантировать, что он является ясным, точным, полным, верным или отвечает конкретным целям. Важные решения, такие как относящиеся к коммерции или финансовые решения, не должны основываться на продукте машинного перевода.
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ GB439051A
[]
iiv1, Цей iiv1, ПАТЕНТНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ Дата конвенции (Германия): 29 мая 1933 г. (): 29, 1933. Дата подачи заявления (в Великобритании): 28 мая 1934 г. ( ): 28, 1934. Полная спецификация принята: ноябрь. 28, 1935. : . 28, 1935. ПОЛНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ Очки Мы, & , юридическое лицо, зарегистрированное в соответствии с немецким законодательством, по адресу: Канцляйштрассе, Штутгарт, Германия, № 35, настоящим заявляем о сути настоящего изобретения и о том, каким образом оно должно быть реализовано, чтобы быть конкретно описано и установлено в следующем утверждении: , & , , . 35, , , , , , :- Настоящее изобретение относится к оправам для очков, в которых заушники прикреплены к окулярам с помощью гибких рычагов, которые несут шарнирные элементы для заушников и которые можно слегка согнуть для регулирования расстояний между петлями заушников. и центры окуляров. . Задачей изобретения является создание улучшенной конструкции оправы для очков такого типа, которая будет более удобной в использовании и более приятной по внешнему виду, чем ранее известные оправы для очков такого типа. . Ранее было предложено создать оправу для очков упомянутого выше типа, в которой гибкие дужки простираются вверх от точек их крепления к краям линз в направлениях, приблизительно вертикальных. . Согласно настоящему изобретению гибкие рычаги прикреплены к задним краям оправ линз и проходят вверх за оправами линз так, что они практически полностью скрыты оправами, если смотреть спереди. Эта конструкция не только имеет более приятный внешний вид, чем ранее известные конструкции упомянутого типа, но и более удобна для пользователя благодаря тому, что отсутствуют боковые выступы, которые имеют тенденцию оказывать отвлекающее или раздражающее действие. . , . Изобретение проиллюстрировано прилагаемыми чертежами, на которых: фиг. 1 представляет собой вид сзади, показывающий часть одной из оправ линз и крепление к ней виска, а фиг. 2 представляет собой вид сбоку той же конструкции. : 1 , 2 . На рисунке изображена одна из оправ линз оправы очков, а — : напечатано для гибкой руки Его Величества [ 1/-], несущей шарнирный элемент для виска . : ' [ 1/-] . Рычаг прикреплен к внутреннему краю оправы и проходит вверх от точки крепления в направлении, по существу параллельном оправе, как показано, так что он полностью расположен в плоскости позади оправы линзы. Рычаг является гибким, поэтому его можно слегка согнуть, если необходимо изменить расстояние между шарнирным элементом и центром окуляра. , . . Шарнирный элемент предпочтительно установлен так, что заушник слегка наклонен в направлении вниз и назад по отношению к оси окуляра, что наиболее четко показано на фиг. 2. 2. Рычаг может быть прикреплен к ободу с помощью зажимов или винтов. Плечо с также можно закрепить пайкой или, если плечи изготовлены из целлулоида, другими подходящими способами, такими как приклеивание и т.п. . , , , . Заушники могут быть выполнены регулируемыми по длине. . Подробно описав и выяснив сущность нашего изобретения и то, каким образом оно должно быть реализовано, мы заявляем, что то, что мы , ,
, ."> . . .
: 506
: 2024-04-06 20:01:48
: GB439051A-">
: :
439052-- = "/"; . , . . , . . , . , , . .
... 0%
. :
:
УведомлениеЭтот перевод сделан компьютером. Невозможно гарантировать, что он является ясным, точным, полным, верным или отвечает конкретным целям. Важные решения, такие как относящиеся к коммерции или финансовые решения, не должны основываться на продукте машинного перевода.
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ GB439052A
, ."> . . .
: 506
: 2024-04-06 20:01:49
: GB439052A-">
: :
439053-- = "/"; . , . . , . . , . , , . .
. :
:
УведомлениеЭтот перевод сделан компьютером. Невозможно гарантировать, что он является ясным, точным, полным, верным или отвечает конкретным целям. Важные решения, такие как относящиеся к коммерции или финансовые решения, не должны основываться на продукте машинного перевода.
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ GB439053A
[]
ПАТЕНТНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ Дата конвенции (США): 26 мая 1933 г. ( ): 26, 1933. 439,053 Дата подачи заявления (в Великобритании): 28 мая 1934 г. №15915/34. 439,053 ( ): 28, 1934. .15915/34. Полная спецификация принята: ноябрь. 28, 1935. : . 28, 1935. ПОЛНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ Производство резорцина Мы, .. . из Уилмингтона, Делавэр, Соединенные Штаты Америки, корпорация, организованная и действующая в соответствии с законодательством штата Делавэр, Соединенные Штаты Америки, настоящим заявляем о природе этого изобретения. и каким образом это должно быть выполнено, должно быть подробно описано и установлено в следующем утверждении: , . . . , , , , , , :- Настоящее изобретение относится к способу получения резорцина. . Резорцин, также известный как метадигидроксибензол, производится в коммерческих масштабах уже много лет. , -, . Раньше резорцин получали путем сульфирования бензола большим избытком сильной серной кислоты, нейтрализации сульфонированной массы известью, превращения образовавшегося таким образом бензолдисульфоната кальция в бензолдисульфонат-м-дисульфоната и сплавления продукта реакции с избытком каустической соды. Образовавшуюся таким образом натриевую соль обрабатывают диоксидом серы для высвобождения резорцина. , , - - -- . . Выдающимся недостатком этих методов является необходимость использования большого избытка сульфокислоты, избыток которого не образует полезных побочных продуктов и значительно усложняет последующую процедуру. , -, . Целью настоящего изобретения является создание нового и улучшенного способа производства резорцина. Другая цель состоит в том, чтобы избежать образования значительных количеств сравнительно бесполезных побочных продуктов. Еще одна цель состоит в том, чтобы обеспечить новый выход для использования диоксида серы, который может встречаться в больших количествах как побочный продукт других химических процессов. Другие объекты появятся позже. . -. - . . Эти цели решаются с помощью следующего изобретения, в котором на первых стадиях получения резорцина бензол сульфируют до моносульфоната триоксидом серы в среде жидкого диоксида серы, а затем на стадию дисульфоновой кислоты с триоксидом серы предпочтительно в отсутствие каких-либо разбавителей. , - . Продукт-фестант затем гидролизуют непосредственно путем реакции с подходящим гидролизующим агентом, таким как, например, [Цена 11-] 4 6-56 гидроксид натрия или гидроксид другого щелочного металла. Резорцин легко извлекается любым подходящим методом, например, подкислением продукта редеции с последующей экстракцией. Резорцин получают с высоким выходом и относительно высокой степенью чистоты. - , , [ 11-] 4 6-56 . , . . Следующий пример иллюстрирует предпочтительную процедуру осуществления настоящего изобретения. Все количества указаны в 65 весовых частях. . 65 . ПРИМЕР. . 78 части бензола растворяются примерно в 200 частях жидкого сернистого газа. 78 200 . 83 частей триоксида серы растворяют в таком количестве жидкого сернистого газа, чтобы объем раствора стал равен объему раствора бензола. В подходящий сульфогенератор, снабженный мешалкой и средствами нагрева и охлаждения, загружают около 900 частей жидкого диоксида серы. Сульфатор и резервуары, содержащие растворы бензола и триоксида серы, закрывают, а сульфирование проводят под давлением, чтобы предотвратить утечку разбавителя. Для поддержания одинакового давления в сульфонаторе и баках-дополнителях используется уравнительная система. 83 70 . 75 900 . 80 . . Растворы бензола и триоксида серы 85 добавляют в сульфонатор примерно в одинаковых количествах, чтобы избежать значительного избытка того или иного реагента при моносульфонировании бензола. Добавление реагентов может быть удобно осуществлено за четыре часа, хотя этот коэффициент можно варьировать в широком диапазоне. 85 , . 90 , . Во время этого сульфирования температуру поддерживают на уровне 10-35°С. 95 После завершения добавления бензола и триоксида серы, как описано выше, добавляют 83 части триоксида серы. Эта вторая порция может быть разбавлена или не разбавлена диоксидом серы по желанию. Диоксид серы затем удаляют из массы сульфирования перегонкой, растворитель извлекают и повторно сжижают для использования при последующих сульфированиях. Сульфирующую массу окончательно нагревают до 100°С, чтобы удалить как можно больше диоксида серы. , 10-35 . 95 , 83 . . , - . 105 100 0. . и ускорить процесс (исидфофитриона). Когда сульфирование завершено. (' . . о чем можно судить по исчезновению свободного триоксида серы, массу охлаждают и разбавляют водой, в три раза превышающей ее вес. Затем его нейтрализуют добавлением эквивалентного количества карбоната натрия. Раствор выпаривают досуха, а продукт измельчают. disappear439,053 , . . , . Бензолдинатрийдисульфонат, полученный вышеописанным способом, можно превратить в резорцин следующим образом: --- : Около 750 частей каустической соды и 15 частей воды нагревают в чугунной кастрюле, снабженной мешалкой. Когда температура достигает 300°С, в течение примерно одного часа медленно добавляют измельченный дисульфонат, поддерживая температуру 295-305°С. во время этого дополнения. Затем массу нагревают до 3500°С. 750 15 . 300 ., , 295-305C. . 3.500C. в течение примерно 30 минут. Расплав охлаждают и растворяют в воде. Добавляют достаточное количество сернистого газа для высвобождения резорцина из натриевой соли. Твердый сульфит натрия, выпадающий в осадок при этом подкислении, удаляют фильтрованием. Водный фильтрат затем экстрагируют эфиром. 30 . . . , , . . Эфирный экстракт теперь перегоняют. Первую фракцию, состоящую из эфира, возвращают в операцию для использования в дальнейших экстракциях. Вторая порция состоит из воды и немного фенола. Из этой фракции можно извлечь небольшое количество фенола, если это экономически целесообразно. Третья фракция, перегоняемая предпочтительно в вакууме, состоит из резорцина. Полученный таким образом продукт имеет удовлетворительное качество; и доходность варьируется от 40 до процентов. теории, основанной на используемом бензоле. . , , . . , . , , ]. ; 40 . , . При моносульфировании бензола количество используемого жидкого сернистого газа можно варьировать в широких пределах. . Кроме того, количество используемого триоксида серы может быть меньше или равно количеству, требуемому теорией, и в этом случае бензол будет извлечен вместе с диоксидом серы. Для достижения полного сульфирования наилучшие результаты дает небольшой избыток триоксида серы сверх требуемого теоретически. Температура, при которой может быть проведено моносульфирование, подвержена значительным изменениям, как и факторы времени, скорости добавления, разбавления триоксида серы и бензола и количества перемешивания. , , . . , , , , . Часть дисульфонирования можно проводить в жидком диоксиде серы, особенно если температуру поднять до 50°С. или выше. Однако такой процесс не особенно желателен, поскольку создаваемое давление затрудняет операцию; и после завершения моносульфирования нет необходимости в разбавлении реакционной массы бензол-моносульфокислота-триоксид серы. , 50'. . , , ; , , --- . Дисульфонирование можно завершить нагреванием в течение различных периодов времени при различных температурах. Например, сульфирование можно завершить довольно быстро, повысив температуру до 200°С. . , 70 200oC'. Готовую сульфонированную массу можно разбавить как удобно и при желании сульфоновые кислоты можно превратить в их калиевые 75 вместо натриевых солей. , 75 , . Гидролиз бензолсульфонатов может быть осуществлен любым из обычно используемых способов или подходящими модификациями таких способов. Например, более или менее концентрированный раствор может быть переварен едкой щелочью при нагревании под давлением или раствор может быть выпарен досуха, а остаток сплавлен с каустической содой 85 или поташем. Количество едкой щелочи, используемой для плавки, можно варьировать в широких пределах, но можно сказать, что наилучшие выходы плавления достигаются при использовании соотношения по существу 2,5 части 90 каустика к 1 части сульфоната. , . 80 , , 85 . , 2.5 90 1 . Теперь, подробно описав и выяснив сущность нашего упомянутого изобретения и то, каким образом оно должно быть реализовано, мы заявляем, что то, что мы 95 , 95
, ."> . . .
: 506
: 2024-04-06 20:01:51
: GB439053A-">
: :
439054-- = "/"; . , . . , . . , . , , . .
. :
:
УведомлениеЭтот перевод сделан компьютером. Невозможно гарантировать, что он является ясным, точным, полным, верным или отвечает конкретным целям. Важные решения, такие как относящиеся к коммерции или финансовые решения, не должны основываться на продукте машинного перевода.
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ GB439054A
[]
С'РВЕ' ЧопВ '' ПАТЕНТНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ Дата конвенции (США): 26 мая 1933 г. 439,054 Дата подачи заявления (в Великобритании): 28 мая 1934 г. № 15916/34. ( ): 26, 1933. 439,054 ( ): 28, 1934. . 15916/34. Полная спецификация принята: ноябрь. 28, 1935. : . 28, 1935. ПОЛНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ Улучшения в производстве органических цианогенных соединений или в отношении них Мы, .. ., Уилмингтон, штат Делавэр, Соединенные Штаты Америки, корпорация, организованная и действующая в соответствии с законодательством штата Делавэр, «Соединенные Штаты Америки». Америка, настоящим заявляем о сути этого изобретения и о том, каким образом оно должно быть реализовано, что будет подробно описано и подтверждено в следующем заявлении: , . . ., , , , , ' , , :- Настоящее изобретение относится к производству органических соединений циана, более конкретно алифатических циангидринов. , . Хорошо известно, что синильная кислота реагирует с алифатическими альдегидами и кетонами с образованием соответствующих циангидринов. В отсутствие катализаторов эта реакция протекает медленно, и для ее завершения часто требуется от десяти до пятнадцати дней при обычных температурах; в присутствии небольшого количества влаги и щелочного вещества реакция протекает бурно с выделением значительного тепла. Если температура не контролируется, вероятны потери из-за разложения и/или полимеризации реагента и продукта, а в некоторых случаях реакция может достичь взрывного характера. Одним из способов предотвращения такого чрезмерного повышения температуры является проведение реакции в водном растворе. Однако этот метод неэффективен, поскольку циангидрины в большей или меньшей степени гидролизуются в присутствии значительных количеств воды. В лабораторных условиях реакцию можно проводить путем смешивания синильной кислоты с альдегидом или кетоном в эквимолекулярных количествах и добавления к смеси небольшого количества каталитического материала. . , , ; , . , / , . . , , . . Если общее количество реакционного материала не превышает 1 литр, можно контролировать реакцию путем эффективного охлаждения, что в большинстве случаев дает вполне удовлетворительные результаты. Однако этот метод не пригоден для промышленного производства с использованием больших количеств материалов, поскольку трудно добиться эффективного охлаждения всей массы реакционного материала. 1 , , . ., , , . Было предложено также контролировать температуру реакции, используя в качестве реакционной среды большой избыток жидкой синильной кислоты. Согласно этому методу 55 к жидкой синильной кислоте добавляют небольшое количество катализатора и к ней медленно, непрерывно или периодически, при охлаждении реакционной смеси, добавляют альдегид или кетон. 60 Этот метод имеет ряд недостатков. В таком случае необходимо поддерживать реакционную смесь ниже температуры кипения жидкой синильной кислоты, что определенно ограничивает температурный диапазон, в котором может происходить реакция. Кроме того, гидро--циановая кислота легко полимеризуется, особенно в присутствии щелочных материалов, которые используются в качестве катализаторов, 70 даже при низких температурах. Такая полимеризация носит характер автокаталитической экзотермической реакции, и когда она начинается, ее трудно контролировать, и она может протекать с взрывной силой. Поэтому этот метод 75 непригоден для коммерческой практики из-за сложности и опасности обращения с большими количествами жидкой синильной кислоты в условиях, благоприятствующих ее разложению или полимеризации. LPr4we 11-] . 55 . 60 . . , , 70 . . 75 , , . Целью настоящего изобретения является создание безопасного и экономичного способа взаимодействия синильной кислоты с алифатическими альдегидами или кетонами с получением соответствующих жидких циангидринов, благодаря чему можно избежать вышеупомянутых недостатков и трудностей. , . Вышеупомянутая цель может быть достигнута согласно настоящему изобретению, которое включает использование самого эангидрина в качестве растворяющей среды, изначально присутствующей в существенной пропорции для реакции между синильной кислотой и альдегидом или кетоном. 95 Один из способов осуществления нашего изобретения заключается в следующем. Некоторое количество жидкого циангидрина, который необходимо приготовить, помещают в сосуд вместе с небольшим количеством подходящего катализатора. 100 В качестве катализатора используют щелочной материал, например около 0,1% цианида щелочного металла. Также должно присутствовать небольшое количество влаги, так как реакция не протекает легко при абсолютно безводных расчетах. Необходимое количество воды может варьироваться от незначительных следов до больших количеств; вообще количество воды не должно быть настолько большим, чтобы вызвать существенный гидролиз циангидрина. Мы предпочитаем использовать не более одного процента по массе воды в реакционной смеси. Синильную кислоту и альдегид или кетон, которые должны вступить в реакцию с ней, добавляют к жидкости либо непрерывно, либо периодически в небольших количествах в апуроксиально-эквимолекулярных пропорциях. 90 . 95 . . 100 , 0.1 . , 105 , 4s 439,054 ; . . . Во время добавления реагентов температуру предпочтительно поддерживают в пределах от 15 до 50°С. , 15 50 0. После завершения добавления реагентов температуре предпочтительно позволяют повыситься до более высокой температуры между 30 и 100°С и поддерживают более высокую температуру до завершения реакции. Обычно большая часть реакции происходит во время добавления реагентов, и именно в этот период необходимо тщательно контролировать температуру, чтобы предотвратить ее чрезмерное повышение. , 30 100 0. . , . Температуру можно контролировать, применяя средства охлаждения и варьируя скорости добавления реагентов. После добавления реагентов температуру легко контролировать обычными средствами охлаждения. . , . При желании полученный сырой продукт можно очистить любым подходящим методом, например вакуумной перегонкой в присутствии кислоты, причем такие способы хорошо известны в данной области техники. Во многих случаях, например, когда циангидрин необходимо впоследствии использовать для получения оксикислоты, можно обойтись без очистки эвангидрина. , , , . , , . Вышеприведенное описание иллюстрирует лишь одну форму осуществления настоящего изобретения, которая не ограничивается им и может быть значительно модифицирована. , . Существенной особенностью изобретения является то, что контакт реагентов с катализатором должен происходить при наличии достаточного количества циангидрина в жидкой фазе для предотвращения чрезмерного повышения температуры. Таким образом, катализатор может быть добавлен к жидкому циангидрину, а альдегид или кетон и циангидрин могут быть смешаны, и смесь добавлена к циангидрину, или реагенты могут быть добавлены к циангидрину отдельными потоками. Или, если желательно, катализатор можно добавить к одному из двух реагентов, а затем реагенты добавить к циангидрину отдельными потоками. . , . , , . Первоначально необходимое количество жидкого циангидрина будет варьироваться в зависимости от мощности используемого оборудования, количества материала, подлежащего реакции в течение заданного времени, желаемой температуры реакции и эффективности используемых средств охлаждения. , , , . Наш процесс хорошо приспособлен для совместной работы, поскольку циангидрин, содержащий различные количества непрореагировавшей 70 синильной кислоты и альдегида или кетона, может непрерывно удаляться из реакционного сосуда и непрерывно перетекать через или в другой контейнер или трубопровод. где подходящая температура составляет 75°С, поддерживаемая для завершения реакции. , 70 . 75 . Другой способ осуществления изобретения включает растворение гидроксивановой кислоты и альдегида или кетона в отдельных количествах циангидрина и смешивание двух растворов путем перетекания одного в другой или пропускания обоих вместе со скоростью, необходимой для поддержания желаемой температуры реакции. Специалистам в данной области техники будут очевидны различные другие способы осуществления нашего изобретения. 80 . 85 . Хотя мы предпочитаем добавлять реагенты примерно в эквимолекулярных пропорциях, можно использовать и другие пропорции. В таких случаях избыток одного из 90 реагентов, оставшихся в реакционной смеси, можно легко отделить известными методами; например, путем перегонки. , . , 90 ; . Реагенты могут быть добавлены либо в виде жидкостей, либо в виде газов, например, путем пропускания их паров в цвандрин; они также могут быть растворены в вандрине или другом подходящем растворителе перед введением в реакционный сосуд. Температуру реакции можно варьировать в широких пределах 100°; мы предпочитаем работать при температуре от 15 до 100 Гс. Обычно, если реакция проводится намного ниже 10-15°С, она становится слишком медленной для практических целей. При температурах выше 1000-105°С контроль температуры становится более трудным и требует специальных средств для охлаждения и предотвращения потери летучих реагентов. Более того, в большинстве случаев нет никакого преимущества в проведении реакции при температуре выше 100°С; в большинстве случаев реакцию можно успешно проводить при температуре от 20 до 50°С. , .., 95 ; . 100 ; 15 100 . 10 15 . . 1000 105 ., . 110 100 .; 20 50 . Однако при желании реакции можно проводить при повышенных температурах, используя при необходимости давление выше одной атмосферы, при условии, что температура не достигает точки, при которой эйангидрин разлагается в значительной степени. Как известно, вциангидрины разлагаются в присутствии щелочных катализаторов при повышенных температурах; в большинстве случаев такое разложение не происходит в значительной степени при температуре ниже 100°С и давлении 1 атмосфера. Следовательно, в каждом случае предельная верхняя температура будет зависеть от температуры разложения конкретного присутствующего циангидрина. 130 -1439054 Хотя наш способ зависит от использования жидкого циангидрина в качестве растворяющей среды, изобретение не ограничивается получением циангидринов, которые являются жидкими при обычных температурах, т.е. 30°С или ниже. Этот процесс ограничен альдегидами и кетонами, в которых алкильный или аралкильный радикал присоединен к кетоновой или альдегидной группе. Процесс применим. , , 115 , , 120 . , ; , 1000 . 125 1 . , . 130 -1 439,054 ( , , .., 30' . . . . к получению любого такого алифатического циангидрина, который будет жидким в условиях реакции и пригоден для получения любого циангидрина, который можно поддерживать в жидкой фазе без существенного разложения. , . Примерами циангидринов, которые могут быть получены согласно настоящему изобретению, являются циангидрины альдегидов и кетонов, таких как ацетальдегид и ацетон; циангидрины арильных производных таких альдегидов и кетонов; например фенилацетальдегид и бензилметилкетон; также циангидрины смешанных ароматико-алифатических кетонов; например, ацетофенон ('COCH3). ; ; .. ; - ; .., ('COCH3). В настоящем описании термин «алифатический циангидрин» используется для включения циангидринов таких арилзамещенных алифатических альдегидов или кетонов и смешанных ароматико-алифатических кетонов. " " - . При желании реакционную смесь можно разбавить добавлением других растворителей, которые оказывают растворяющее действие на реагенты и продукт и которые не реагируют с ними в условиях реакции. Однако добавление других растворителей не имеет особого преимущества. , . , . Катализаторы, которые мы используем в нашем процессе, представляют собой неорганические материалы, имеющие явно щелочную реакцию в водном растворе. Например, каталитическим действием обладают следующие соединения: оксиды и гидроксиды щелочных и щелочноземельных металлов, цианиды щелочных металлов, карбонаты щелочных металлов, аммиак и соли щелочных металлов, такие как Na2HPO4. . : , , , , Na2HPO4. Наш процесс производит циангидрины с превосходными выходами при очень незначительном разложении или полимеризации реагентов или продуктов и делает возможным эффективный контроль температуры в широком диапазоне температур, что позволяет избежать потери летучих реагентов, разложения и/или полимеризации реагентов и разложения. из циангидринов. , , , / , . Наш метод позволяет избежать использования больших количеств жидкой синильной кислоты в присутствии катализаторов и в температурных условиях, при которых это вещество может разлагаться или полимеризоваться, а также позволяет избежать опасностей, связанных с обращением с большими количествами жидкой синильной кислоты в таких неблагоприятных условиях. . Еще одним преимуществом нашего изобретения является то, что оно обеспечивает практически осуществимый непрерывный процесс производства циангидрина. . . Изобретение иллюстрируется, но не ограничивается следующим примером. 70 . ПРИМЕР. . 250 грамм лактонитрила (циангидрин этитальдегида) помещали в контейнер, снабженный обратным холодильником и перемешивающим устройством, и охлаждали путем погружения в баню с холодной водой. Добавляли количество тонкоизмельченного цианида натрия, равное примерно 0,1% от массы циангидрина. 80 При постоянном перемешивании циангидрина к нему медленно в течение 75 минут добавляли 570 граммов жидкой синильной кислоты и 880 граммов ацетальдегида. Синильную кислоту 85 и ацетальдегид добавляли отдельными потоками с такой скоростью, чтобы температура в реакционном сосуде поддерживалась в пределах от 18 до 21°С. 250 ( ) . 0.1% . 80 , 570 880 75 . 85 18 21 . После завершения добавления реагентов анализ удельного веса показал, что реакционная смесь содержала около 48% по массе лактонитрила. Затем температуре реакционной смеси давали возможность повыситься до 95°С, с 40 до 44°С, и выдерживали в этом диапазоне температур примерно 90 минут. По истечении этого времени измерение удельного веса показало, что реакционная смесь содержала приблизительно 99% 100 мас. лактонитрила. Сырой продукт подкисляли и перегоняли в вакууме. Полученный таким образом дистиллят эквивалентен выходу использованного ацетальдегида 97,9%. 105 Подробно описав и выяснив сущность нашего изобретения и то, каким образом оно должно быть реализовано, мы заявляем, что то, что мы 90 , 48% . 95from 40 44 . 90 . , 99% 100 . , . 97.9% . 105 ,
, ."> . . .
: 506
: 2024-04-06 20:01:51
: GB439054A-">
: :
439055-- = "/"; . , . . , . . , . , , . .
. :
:
УведомлениеЭтот перевод сделан компьютером. Невозможно гарантировать, что он является ясным, точным, полным, верным или отвечает конкретным целям. Важные решения, такие как относящиеся к коммерции или финансовые решения, не должны основываться на продукте машинного перевода.
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ GB439055A
[]
' au34 ку ' au34 ПАТЕНТНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ Дата конвенции (США): 26 мая 1933 г. ( ): 26, 1933. Дата подачи заявления (в Великобритании): 28 мая 1934 г. № 15917/34. ( ): 28, 1934. . 15917/34. Полная спецификация принята: ноябрь. 28, 1935. : . 28, 1935. ПОЛНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ Улучшения в производстве аминов или в связи с ним Мы, .. . из Уилмингтона, штат Делавэр, Соединенные Штаты Америки, корпорация, организованная и действующая в соответствии с законодательством штата Делавэр, Соединенные Штаты Америки, настоящим заявляем о сути настоящего изобретения и о том, каким образом оно должно быть реализовано, что будет подробно описано и подтверждено в следующем заявлении: , . . ., , , , , , , :- Настоящее изобретение относится к усовершенствованиям в производстве нитроариламинов. . Известно, что ариламины могут быть получены взаимодействием аммиака и галогена арилгалогенида. Когда такой процесс осуществляется в больших масштабах, как, например, при производстве п-нитранилина, реакцию обычно проводят в стальном автоклаве. Реакционная смесь оказывает коррозионное действие на сталь, что обычно приводит к тому, что сырой продукт становится темного цвета и содержит значительные количества различных соединений железа в качестве примесей. . , -, . . Значительные трудности возникают при очистке сырого сырья для получения продукта качества, необходимого при производстве красителей и пигментов, особенно трудно удалить все соли или комплексы железа. Кроме того, как показывает накопление железа в продукте, такие процессы аминирования приводят к разрушительной коррозии используемого оборудования, что, очевидно, является серьезной проблемой для производителя. ' , . , , , . Целью настоящего изобретения является проведение вышеупомянутой реакции в таких условиях, при которых можно по существу избежать коррозии железного сосуда и получить продукт с хорошим выходом и относительно высокой степенью чистоты. . Эта цель может быть достигнута согласно настоящему изобретению, которое включает способ получения первичных ариламинов путем взаимодействия аммиака с арилгалогенидом, имеющим один или несколько атомов галогена и несущим одну или несколько нитрогрупп, по меньшей мере один атом галогена и по меньшей мере один атом галогена. наличие нитрогруппы по отношению друг к другу в сосуде, в котором часть, контактирующая с реакционной смесью, изготовлена из материала, подверженного коррозии железа, характеризующегося тем, что в реакционную зону добавлен агент, определенный как 55 ниже которого подавляется атака железа реакционной смесью. , , - , 55 . Могут быть использованы обычные методы аминирования, включающие использование избытка водного или безводного аммиака с 60 или без вспомогательного агента, связывающего кислоту, такого как, например, карбонат натрия, бикарбонат натрия или другое мягкое неорганическое основание. , 60 - , , , . Хотя изобретение не ограничивается какой-либо теорией, считается, что коррозионное действие реакционной смеси в известных процессах вызвано галогенидом аммония, образующимся в ходе реакции. Поэтому эффективными должны быть соединения, ингибирующие коррозию железа 70 аммиачно-галогенидами аммония. 65 , . , 70 . Вторичные и третичные ариламины, аралкиламины. Было обнаружено, что алкилариламины или гетероциклические амины, а также гуанидины и 75 тиомочевины являются эффективными ингибиторами коррозионного воздействия на железо этих процессов аминирования, и согласно настоящему изобретению используются как таковые. Из конкретных соединений, которые оказались особенно эффективными, помимо соединений, приведенных в примерах, упоминаются следующие: , . -, , 75 . 80 , , : Дибензиланилин Диэтил-а-нафтиламин 8b М ононоэтил-м-толуидин Диметил-м-толуидин Изохинолин Моноэтиланилин Тиокарбанилид 90 Дифенилгуанидин Ди-о-толилгуанидин Дифениламин Особенно хорошие результаты были получены при использовании гетероциклических 95 аминов, таких как, например, пиридин и хинолин. Предпочтительные ингибиторы по меньшей мере частично растворимы в аммиачной реакционной жидкости. -- 8b -- -- 90 --- 95 , , . . . Количество используемого ингибитора 100 может варьироваться, но, как правило, оно должно быть относительно небольшим по сравнению с пропорциями реагирующих материалов. Обычно достаточно от одной до десяти частей на 1000 частей реакционной смеси. 100 , , . 1000 . 439,055 439,055 Многие продукты изобретения являются важными промежуточными продуктами в производстве красителей, цветных пигментов и подобных продуктов. 439,055 439,055 - , . Изобретение иллюстрируется, но не ограничивается следующими примерами, в которых приведенные части являются массовыми частями. , . ПРИМЕР 1. 1. 15.7.5 частей п-нитрохлорбензола, 986 частей водного раствора аммиака крепостью 28% и 3 части пиридина загружали в стальной автоклав, снабженный эффективной мешалкой и нагревательными и охлаждающими устройствами. Массу нагревали. 15.7.5 -, 986 28% 3 . . при перемешивании - до 165 С. до 170 С. , 165 . 170 . (обычно давление от 500 до 700 фунтов на квадратный дюйм) и выдерживали при этой температуре в течение двадцати часов. Затем I1 охлаждали до 10°С и медленно сбрасывали давление с помощью системы рекуперации аммиака. ( .500 700 ) . I1 10i() .. ) ( . Затем массу перегоняли с водяным паром до тех пор, пока большая часть или весь аммиак и любой неизмененный п-нитрохлорбензол не были удалены. Затем охлаждали до 20°С и выпавший в осадок паранитранилин отделяли фильтрованием. Продукт промывали небольшим количеством воды для удаления прилипшего маточного раствора. - - . 20 ._ . , . Полученный таким образом продукт имел желтый цвет и содержал лишь очень небольшие количества железа в форме оксида, гидроксида или органических комплексов. Коррозия реакционного сосуда была незначительной или отсутствовала вообще. Когда был проведен тот же процесс, за исключением того, что добавление пвридина не добавлялось, продукт имел коричневый цвет и содержал относительно большие количества железа. Более того, реакционный сосуд подвергся коррозии в гораздо большей степени. , . . , . , . При желании продукт, полученный вышеуказанным способом, может быть дополнительно очищен; предпочтительно растворением в воде под давлением при температуре около 130°С, осветлением фильтрованием и охлаждением фильтрата для кристаллизации очищенного продукта. Его также можно очистить кристаллизацией из органического растворителя, такого как этиловый спирт, бензол или толуол; путем сублимации; или путем перегонки с перегретым паром. , ; 130 ., , . , ; ; - . ПРИМЕР 2. 2. Повторяли процесс примера 1, за исключением того, что три части пвридина были заменены тремя частями технического «высококипящего пвридина» (диапазон кипения от 1150°С до 1400°С). Этот высококипящий пвридин состоит в основном из пвридина, пиколинов и диметилпиридинов. 1 "- " ( 1150 . 1400 .). - , . Были получены аналогичные улучшенные результаты. . ПРИМЕР 3. 3. Повторяли процесс примера 1, за исключением того, что три части пиридина были заменены тремя частями диметиланилина. Были получены аналогичные улучшенные результаты. - 1 . . ПРИМЕР 4. 4. Повторяли процесс примера 1, за исключением того, что 157,5 частей п-нитрохлорбензола заменяли 157,5 частей о-нитрохлорбензола. Следовать. 1 157.-5 - 157.5 -. . Используя ту же процедуру, что и в примере 1, о-нитранилин был получен с превосходным выходом и качеством, причем продукт имел значительно улучшенный внешний вид и содержал гораздо меньше железа, чем продукт, полученный в отсутствие пиридина. Аналогично, коррозия стального автоклава была сведена к минимуму. 80 ПРИМЕР 5. 1, - , 75 . , . 80 5. 192 части 2: 5-дихлорнитробензола, 48f6 париса водного аммиака 28%-ной концентрации и 2 части пиридина загружали в железный автоклав и массу 85 нагревали под давлением в течение двенадцати часов при температуре от 160°С до 1,0°С. Затем массу охлаждали до 20°С и предварительно инициированный 4-хлор-2-ниитанилин отделяли фильтрованием. Избыток аммиака 90 извлекали из фильтрата. 192 2: 5-, 48f6 28% , 2 , 85 i160 . 1, . 20 .. . 4--2- . 90 . Полученный вышеописанным способом продукт имел высокую чистоту, превосходный внешний вид и содержал очень мало железа. Железный автоклав мало что терпел. если есть, 95 коррозия. В отсутствие пиродина коррозия реакционного сосуда происходила в гораздо большей степени и продукт значительно уступал по качеству. 100 При желании продукт, полученный вышеуказанным способом, может быть очищен кристаллизацией из спирта. толуол или другой подходящий растворитель. , , . ' . , 95 . , ( . 100 , - . , . Пример: АрПЛЭ 6. 105 Железный автоклав обжигали 70 частями воды, 2 частями хинолина, 116 частями 2:4-динитрохлорбензола и 196 частями водного раствора аммиака 25%-ной крепости. Массу медленно нагревали от 110 до 125°С и затем выдерживали при температуре от 125°С до 130°С в течение десяти часов при непрерывном перемешивании. Манометрическое давление обычно составляло от 80 до 90 фунтов на квадратный дюйм. 11,5 Загрузку охлаждали до 100°С, затем перемешивали с 3,5 мк воды. Массу охлаждали при перемешивании до температуры от 10°С до 20°С, затем фильтровали. Продукт, динитроанилин 2:4. промывали достаточным количеством воды для вытеснения маточных растворов. Выход составил около 95% от теоретического количества. . 6. 105 ( 70 , 2 . 116 2: 4- 196 25% . 110 125 .. 125 . 130 . , . pres_ 80 90 . 11,5 100' ., 3.5( . , , 10' . 20 ., . , 2:4dinitroaniline. 120 . 95% . Продукт имел светлый цвет, содержал очень мало железа и был пригоден для использования в двух производствах или других процессах без дополнительной очистки. Коррозиол железа в автоклаве был гораздо меньше, чем тот, который имел место при. , , 125 . . хинолин не использовался. 130 439,055 ПРИМЕР 7. . 130 439,055 7. В железный автоклав загружали 3300 частей воды, 1200 частей 4-нитрохлорбензол-2-сульфокислоты, 261 часть безводного аммиака, 100 частей карбоната натрия и 10 частей этил-отолуидина. Реакционную массу медленно, при перемешивании, нагревали до 140°С и выдерживали при этой температуре десять часов. Создалось давление около 60 фунтов на квадратный дюйм. 3300 , 1200 4- -2--, 261 , 100 10 -. , , 140 ., . 60 . Затем загрузку охлаждали до 100°С и сбрасывали давление аммиака через абсорбционную систему. Затем массу разбавляли 5000 частями воды, фильтровали в горячем состоянии для удаления нерастворимых веществ. и фильтрат собирали в деревянную ванну. Добавляли от 800 до 1000 частей поваренной соли, массу охлаждали до 20°С и кристаллизованную натриевую соль п.-нитранилин-о-сульфоновой кислоты отделяли фильтрованием. Прилипший маточный раствор удаляли промыванием осадка на фильтре небольшим количеством воды. Затем продукт был пригоден для использования в производстве красителей и других продуктов без дальнейшей очистки. Был получен выход 85% от теории. 100 ., . 5000 , . . 800 1000 , 20 ., .---- . . , . 85% . При проведении описанного выше процесса аминирования коррозия железного резервуара практически не происходит. Однако, когда добавление этил-о-толуидина не производилось, в готовой реакционной массе обнаруживались значительные количества железа, что указывает на серьезную коррозию
. :
:
УведомлениеЭтот перевод сделан компьютером. Невозможно гарантировать, что он является ясным, точным, полным, верным или отвечает конкретным целям. Важные решения, такие как относящиеся к коммерции или финансовые решения, не должны основываться на продукте машинного перевода.
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ GB439050A
[]
А7 -51''Дж A7 -51'' 1
&17&Л &17& ПАТЕНТНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ Дата подачи заявления: 28 мая 1934 г. : 28, 1934. № 15882/34. . 15882/34. Полная спецификация слева: февраль. 7, 1935. : . 7, 1935. Полная спецификация принята: ноябрь. 28, 1935. : . 28, 1935. ПРЕДВАРИТЕЛЬНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ 439,050 Усовершенствования в электрооптических устройствах для управления светом или в отношении них Мы, , компания, учрежденная в соответствии с законодательством Великобритании, , , , , ..2, и , подданный Великобритании, из Роузберри, Корнфилд-Роуд, Мидлсбро, настоящим заявляю, что сущность этого изобретения следующая: Это изобретение относится к телевидению и подобным приемникам и имеет своей целью создание усовершенствованного электрооптического устройства управления светом, для использования в телевидении и подобных приемниках. 439,050 - , , , , , , , ..2, , , , , , .: - . Изобретение основано на явлении, проявляемом кварцем и подобным электрооптическим активным материалом, причем явление заключается в том, что если электрическое напряжение прикладывается в направлении электрической оси кристалла, возникает действие двойного лучепреломления. - , - . Настоящее изобретение обеспечивает электрооптическое устройство управления светом, в котором это явление используется таким образом, чтобы создавать относительно большие изменения значений освещенности в ответ на приложенные потенциалы, которые вызывают приложение электрических напряжений вдоль электрической оси кварца или тому подобного. используется кристаллический материал. - . Согласно этому изобретению электрические потенциалы, используемые для управления светом, применяются для создания электрических напряжений в направлении электрических осей ряда, по меньшей мере, двух кварцевых или подобных ламинов, которые попеременно являются правосторонними и левосторонними и разрезаются их толщины в направлении электрической оси, их наибольшая длина в направлении оптической оси и их ширина в направлении механической оси, причем эти пластинки устроены так, что свет, проходящий через две соседние пластинки, имеет начальное замедление круговых составляющих. (вдоль оптической оси 45) сведено к нулю, причем между поляризатором и анализатором расположен ряд ламинов, которые пересекаются так, что в отсутствие приложенных электрических потенциалов поле полярископа полностью гасится. Управляемый свет проходит через всю только что описанную оптическую систему. , , ( 45 ) , . . Можно видеть, что при таком расположении при приложении электрических потенциалов создается дополнительное двойное лучепреломление, и вторичное двойное лучепреломление между двумя соседними ламнинами будет аддитивным, а не субтрактивным, как в случае начального двойного лучепреломления. 60 В одном из способов реализации этого изобретения электрооптическое устройство управления светом содержит источник света, николевую призму, ячейку, состоящую из нескольких пар кварцевых пластинок, причем чередующиеся пластины 65 являются правосторонними и левосторонними, так что компенсируется первоначальное двойное лучепреломление, электроды для подачи телевизионного или другого подходящего потенциала для создания электрических напряжений в направлении электрической оси 70 в кварце и вторая иконовая призма, которая пересекается с первой, так что в отсутствие приложенного электрического напряжения потенциалов, через которые свет не проходит за пределы второй призмы Николя. 75 Датировано 23 мая 1934 года. - - -. 60 - , , , 65 - - - , 70 . 75 23rd , 1934. КАРПМАЭЛС И РАНСФОРД, представители заявителей, 24, Саутгемптон Билдингс, Лондон, ..2. & , , 24, , , ..2. ПОЛНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ Усовершенствования электрооптических устройств для управления светом или относящиеся к ним Мы, ' , компания, учрежденная в соответствии с законодательством Великобритании, офисы Маркони, Электра Элиузе, Виктория Эмбанкинент, Лондон, ..2 и ЛЕОНАРД [Цена 1 .-1 , британский подданный, из Роузберри, Корнфилд-Роуд, Мидлсбро, настоящим заявляем о природе этого изобретенияi и о том, каким образом оно должно быть реализовано, что будет подробно описано 85 [ _ --- --:: ,А_,тВ, -Привет__. )_;1tAt/ 439 050 и установлено следующим заявлением: - , ' , , , , , , ..2, [ 1.-1 , , , , , , 85 [ _ --- --::,À_,, -Hi__. )_;1tAt/ 439,050 :- Настоящее изобретение относится к телевидению и подобным приемникам, и его целью является создание усовершенствованного электрооптического устройства управления светом, пригодного для использования в телевизионных и подобных приемниках. - . Изобретение; основано на явлении, проявляемом кварцем и подобным электрооптическим активным материалом, причем явление заключается в том, что если электрическое напряжение прикладывается в направлении электрической оси кристалла, возникает действие двойного лучепреломления. ; - , - . Настоящее изобретение обеспечивает электрооптическое устройство управления светом, в котором это явление используется таким образом, чтобы: создавать относительно большие изменения значений освещенности в ответ на приложенные потенциалы, которые вызывают приложение электрических напряжений вдоль электрической оси кварца или как кристаллический материал. - : . Согласно этому изобретению электрооптическое устройство управления светом содержит: а. источник света; а. поляризатор, расположенный на пути света от указанного источника; по крайней мере два поочередно правых и левых набора кварца или подобного ламината, которые вырезаны по толщине в направлении электрической оси, наибольшей длине в направлении оптической оси и ширине в направлении механической оси Эти наборы пластинок состоят каждая из множества пластинок, расположенных рядом, т.е. . ; . ; , , , .. в направлении электрической оси и последовательно в направлении под прямым углом к механической и электрической осям, причем указанные наборы расположены так, что свет, проходящий через пластинку двух соседних наборов, имеет начальное замедление круговых составляющих (вдоль оптическая ось) уменьшена по существу до нуля, при этом ряд наборов пластинок расположен последовательно на пути света от указанного поляризатора; анализатор, вставленный на пути света из серии наборов ламинов; и средства для приложения электрических потенциалов для создания электрических напряжений в направлении электрических осей пластинок. ( ) , ; ; . Можно видеть, что при таком расположении, когда прикладываются электрические потенциалы, создается дополнительное действие двойного лучепреломления, и вторичное действие двойного лучепреломления между двумя соседними наборами ламинов будет аддитивным, а не субтрактивным, как в случае начального двойного лучепреломления. . - - -. Изобретение проиллюстрировано прилагаемыми чертежами, на которых на фиг. 1 схематически показан один вариант осуществления, а на фиг. 2 показано расположение ячеек, показанное на фиг. 1, если смотреть под прямым углом к электрической оси. 1 , 2 1 . Как показано на чертежах, электрооптическое устройство управления светом содержит источник света , призму Николя , ячейку, состоящую из нескольких пар кварцевых пластин и 1RHQ, причем 70 пластин в каждой паре являются правосторонними () и левосторонний (), чтобы компенсировать первоначальное двойное лучепреломление, электроды для подачи телевизионного или другого подходящего переменного потенциала до 75, создающие электрические напряжения в направлении электрической оси в кварце, и вторая призма Николя , которая скрещены с первой так, что в отсутствие приложенных электрических потенциалов свет не проходит за пределы второй призмы Николя. Механическая ось обозначена как и, естественно, расположена под прямым углом к оси . Электроды Е могут состоять из тонких листов металлической фольги 85 между пластинами, как показано, и, чтобы обеспечить хороший контакт между фольгой и пластинкой, последние предпочтительно покрывают на сторонах, которые должны примыкать к фольге, графитом, например 90 с графитовой суспензией, известной под зарегистрированной торговой маркой «Аквадаг». , , 1RHQ, 70 - () - () - , 75 80 . , , . 85 , .. 90 " . " " На рисунке 2 следует отметить, что применяемые «полярности», т. е. мгновенные полярности телевизионных или других сигналов, выбираются таким образом, что в процессе работы задержки суммируются. 2 " " .. 95 , , . Не описав конкретно и не выяснив природу нашего упомянутого изобретения и то, каким образом оно должно быть реализовано, мы заявляем, что то, что мы 100 ,
, ."> . . .
: 506
: 2024-04-06 20:01:46
: GB439050A-">
: :
439051-- = "/"; . , . . , . . , . , , . .
. :
:
УведомлениеЭтот перевод сделан компьютером. Невозможно гарантировать, что он является ясным, точным, полным, верным или отвечает конкретным целям. Важные решения, такие как относящиеся к коммерции или финансовые решения, не должны основываться на продукте машинного перевода.
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ GB439051A
[]
iiv1, Цей iiv1, ПАТЕНТНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ Дата конвенции (Германия): 29 мая 1933 г. (): 29, 1933. Дата подачи заявления (в Великобритании): 28 мая 1934 г. ( ): 28, 1934. Полная спецификация принята: ноябрь. 28, 1935. : . 28, 1935. ПОЛНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ Очки Мы, & , юридическое лицо, зарегистрированное в соответствии с немецким законодательством, по адресу: Канцляйштрассе, Штутгарт, Германия, № 35, настоящим заявляем о сути настоящего изобретения и о том, каким образом оно должно быть реализовано, чтобы быть конкретно описано и установлено в следующем утверждении: , & , , . 35, , , , , , :- Настоящее изобретение относится к оправам для очков, в которых заушники прикреплены к окулярам с помощью гибких рычагов, которые несут шарнирные элементы для заушников и которые можно слегка согнуть для регулирования расстояний между петлями заушников. и центры окуляров. . Задачей изобретения является создание улучшенной конструкции оправы для очков такого типа, которая будет более удобной в использовании и более приятной по внешнему виду, чем ранее известные оправы для очков такого типа. . Ранее было предложено создать оправу для очков упомянутого выше типа, в которой гибкие дужки простираются вверх от точек их крепления к краям линз в направлениях, приблизительно вертикальных. . Согласно настоящему изобретению гибкие рычаги прикреплены к задним краям оправ линз и проходят вверх за оправами линз так, что они практически полностью скрыты оправами, если смотреть спереди. Эта конструкция не только имеет более приятный внешний вид, чем ранее известные конструкции упомянутого типа, но и более удобна для пользователя благодаря тому, что отсутствуют боковые выступы, которые имеют тенденцию оказывать отвлекающее или раздражающее действие. . , . Изобретение проиллюстрировано прилагаемыми чертежами, на которых: фиг. 1 представляет собой вид сзади, показывающий часть одной из оправ линз и крепление к ней виска, а фиг. 2 представляет собой вид сбоку той же конструкции. : 1 , 2 . На рисунке изображена одна из оправ линз оправы очков, а — : напечатано для гибкой руки Его Величества [ 1/-], несущей шарнирный элемент для виска . : ' [ 1/-] . Рычаг прикреплен к внутреннему краю оправы и проходит вверх от точки крепления в направлении, по существу параллельном оправе, как показано, так что он полностью расположен в плоскости позади оправы линзы. Рычаг является гибким, поэтому его можно слегка согнуть, если необходимо изменить расстояние между шарнирным элементом и центром окуляра. , . . Шарнирный элемент предпочтительно установлен так, что заушник слегка наклонен в направлении вниз и назад по отношению к оси окуляра, что наиболее четко показано на фиг. 2. 2. Рычаг может быть прикреплен к ободу с помощью зажимов или винтов. Плечо с также можно закрепить пайкой или, если плечи изготовлены из целлулоида, другими подходящими способами, такими как приклеивание и т.п. . , , , . Заушники могут быть выполнены регулируемыми по длине. . Подробно описав и выяснив сущность нашего изобретения и то, каким образом оно должно быть реализовано, мы заявляем, что то, что мы , ,
, ."> . . .
: 506
: 2024-04-06 20:01:48
: GB439051A-">
: :
439052-- = "/"; . , . . , . . , . , , . .
... 0%
. :
:
УведомлениеЭтот перевод сделан компьютером. Невозможно гарантировать, что он является ясным, точным, полным, верным или отвечает конкретным целям. Важные решения, такие как относящиеся к коммерции или финансовые решения, не должны основываться на продукте машинного перевода.
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ GB439052A
, ."> . . .
: 506
: 2024-04-06 20:01:49
: GB439052A-">
: :
439053-- = "/"; . , . . , . . , . , , . .
. :
:
УведомлениеЭтот перевод сделан компьютером. Невозможно гарантировать, что он является ясным, точным, полным, верным или отвечает конкретным целям. Важные решения, такие как относящиеся к коммерции или финансовые решения, не должны основываться на продукте машинного перевода.
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ GB439053A
[]
ПАТЕНТНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ Дата конвенции (США): 26 мая 1933 г. ( ): 26, 1933. 439,053 Дата подачи заявления (в Великобритании): 28 мая 1934 г. №15915/34. 439,053 ( ): 28, 1934. .15915/34. Полная спецификация принята: ноябрь. 28, 1935. : . 28, 1935. ПОЛНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ Производство резорцина Мы, .. . из Уилмингтона, Делавэр, Соединенные Штаты Америки, корпорация, организованная и действующая в соответствии с законодательством штата Делавэр, Соединенные Штаты Америки, настоящим заявляем о природе этого изобретения. и каким образом это должно быть выполнено, должно быть подробно описано и установлено в следующем утверждении: , . . . , , , , , , :- Настоящее изобретение относится к способу получения резорцина. . Резорцин, также известный как метадигидроксибензол, производится в коммерческих масштабах уже много лет. , -, . Раньше резорцин получали путем сульфирования бензола большим избытком сильной серной кислоты, нейтрализации сульфонированной массы известью, превращения образовавшегося таким образом бензолдисульфоната кальция в бензолдисульфонат-м-дисульфоната и сплавления продукта реакции с избытком каустической соды. Образовавшуюся таким образом натриевую соль обрабатывают диоксидом серы для высвобождения резорцина. , , - - -- . . Выдающимся недостатком этих методов является необходимость использования большого избытка сульфокислоты, избыток которого не образует полезных побочных продуктов и значительно усложняет последующую процедуру. , -, . Целью настоящего изобретения является создание нового и улучшенного способа производства резорцина. Другая цель состоит в том, чтобы избежать образования значительных количеств сравнительно бесполезных побочных продуктов. Еще одна цель состоит в том, чтобы обеспечить новый выход для использования диоксида серы, который может встречаться в больших количествах как побочный продукт других химических процессов. Другие объекты появятся позже. . -. - . . Эти цели решаются с помощью следующего изобретения, в котором на первых стадиях получения резорцина бензол сульфируют до моносульфоната триоксидом серы в среде жидкого диоксида серы, а затем на стадию дисульфоновой кислоты с триоксидом серы предпочтительно в отсутствие каких-либо разбавителей. , - . Продукт-фестант затем гидролизуют непосредственно путем реакции с подходящим гидролизующим агентом, таким как, например, [Цена 11-] 4 6-56 гидроксид натрия или гидроксид другого щелочного металла. Резорцин легко извлекается любым подходящим методом, например, подкислением продукта редеции с последующей экстракцией. Резорцин получают с высоким выходом и относительно высокой степенью чистоты. - , , [ 11-] 4 6-56 . , . . Следующий пример иллюстрирует предпочтительную процедуру осуществления настоящего изобретения. Все количества указаны в 65 весовых частях. . 65 . ПРИМЕР. . 78 части бензола растворяются примерно в 200 частях жидкого сернистого газа. 78 200 . 83 частей триоксида серы растворяют в таком количестве жидкого сернистого газа, чтобы объем раствора стал равен объему раствора бензола. В подходящий сульфогенератор, снабженный мешалкой и средствами нагрева и охлаждения, загружают около 900 частей жидкого диоксида серы. Сульфатор и резервуары, содержащие растворы бензола и триоксида серы, закрывают, а сульфирование проводят под давлением, чтобы предотвратить утечку разбавителя. Для поддержания одинакового давления в сульфонаторе и баках-дополнителях используется уравнительная система. 83 70 . 75 900 . 80 . . Растворы бензола и триоксида серы 85 добавляют в сульфонатор примерно в одинаковых количествах, чтобы избежать значительного избытка того или иного реагента при моносульфонировании бензола. Добавление реагентов может быть удобно осуществлено за четыре часа, хотя этот коэффициент можно варьировать в широком диапазоне. 85 , . 90 , . Во время этого сульфирования температуру поддерживают на уровне 10-35°С. 95 После завершения добавления бензола и триоксида серы, как описано выше, добавляют 83 части триоксида серы. Эта вторая порция может быть разбавлена или не разбавлена диоксидом серы по желанию. Диоксид серы затем удаляют из массы сульфирования перегонкой, растворитель извлекают и повторно сжижают для использования при последующих сульфированиях. Сульфирующую массу окончательно нагревают до 100°С, чтобы удалить как можно больше диоксида серы. , 10-35 . 95 , 83 . . , - . 105 100 0. . и ускорить процесс (исидфофитриона). Когда сульфирование завершено. (' . . о чем можно судить по исчезновению свободного триоксида серы, массу охлаждают и разбавляют водой, в три раза превышающей ее вес. Затем его нейтрализуют добавлением эквивалентного количества карбоната натрия. Раствор выпаривают досуха, а продукт измельчают. disappear439,053 , . . , . Бензолдинатрийдисульфонат, полученный вышеописанным способом, можно превратить в резорцин следующим образом: --- : Около 750 частей каустической соды и 15 частей воды нагревают в чугунной кастрюле, снабженной мешалкой. Когда температура достигает 300°С, в течение примерно одного часа медленно добавляют измельченный дисульфонат, поддерживая температуру 295-305°С. во время этого дополнения. Затем массу нагревают до 3500°С. 750 15 . 300 ., , 295-305C. . 3.500C. в течение примерно 30 минут. Расплав охлаждают и растворяют в воде. Добавляют достаточное количество сернистого газа для высвобождения резорцина из натриевой соли. Твердый сульфит натрия, выпадающий в осадок при этом подкислении, удаляют фильтрованием. Водный фильтрат затем экстрагируют эфиром. 30 . . . , , . . Эфирный экстракт теперь перегоняют. Первую фракцию, состоящую из эфира, возвращают в операцию для использования в дальнейших экстракциях. Вторая порция состоит из воды и немного фенола. Из этой фракции можно извлечь небольшое количество фенола, если это экономически целесообразно. Третья фракция, перегоняемая предпочтительно в вакууме, состоит из резорцина. Полученный таким образом продукт имеет удовлетворительное качество; и доходность варьируется от 40 до процентов. теории, основанной на используемом бензоле. . , , . . , . , , ]. ; 40 . , . При моносульфировании бензола количество используемого жидкого сернистого газа можно варьировать в широких пределах. . Кроме того, количество используемого триоксида серы может быть меньше или равно количеству, требуемому теорией, и в этом случае бензол будет извлечен вместе с диоксидом серы. Для достижения полного сульфирования наилучшие результаты дает небольшой избыток триоксида серы сверх требуемого теоретически. Температура, при которой может быть проведено моносульфирование, подвержена значительным изменениям, как и факторы времени, скорости добавления, разбавления триоксида серы и бензола и количества перемешивания. , , . . , , , , . Часть дисульфонирования можно проводить в жидком диоксиде серы, особенно если температуру поднять до 50°С. или выше. Однако такой процесс не особенно желателен, поскольку создаваемое давление затрудняет операцию; и после завершения моносульфирования нет необходимости в разбавлении реакционной массы бензол-моносульфокислота-триоксид серы. , 50'. . , , ; , , --- . Дисульфонирование можно завершить нагреванием в течение различных периодов времени при различных температурах. Например, сульфирование можно завершить довольно быстро, повысив температуру до 200°С. . , 70 200oC'. Готовую сульфонированную массу можно разбавить как удобно и при желании сульфоновые кислоты можно превратить в их калиевые 75 вместо натриевых солей. , 75 , . Гидролиз бензолсульфонатов может быть осуществлен любым из обычно используемых способов или подходящими модификациями таких способов. Например, более или менее концентрированный раствор может быть переварен едкой щелочью при нагревании под давлением или раствор может быть выпарен досуха, а остаток сплавлен с каустической содой 85 или поташем. Количество едкой щелочи, используемой для плавки, можно варьировать в широких пределах, но можно сказать, что наилучшие выходы плавления достигаются при использовании соотношения по существу 2,5 части 90 каустика к 1 части сульфоната. , . 80 , , 85 . , 2.5 90 1 . Теперь, подробно описав и выяснив сущность нашего упомянутого изобретения и то, каким образом оно должно быть реализовано, мы заявляем, что то, что мы 95 , 95
, ."> . . .
: 506
: 2024-04-06 20:01:51
: GB439053A-">
: :
439054-- = "/"; . , . . , . . , . , , . .
. :
:
УведомлениеЭтот перевод сделан компьютером. Невозможно гарантировать, что он является ясным, точным, полным, верным или отвечает конкретным целям. Важные решения, такие как относящиеся к коммерции или финансовые решения, не должны основываться на продукте машинного перевода.
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ GB439054A
[]
С'РВЕ' ЧопВ '' ПАТЕНТНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ Дата конвенции (США): 26 мая 1933 г. 439,054 Дата подачи заявления (в Великобритании): 28 мая 1934 г. № 15916/34. ( ): 26, 1933. 439,054 ( ): 28, 1934. . 15916/34. Полная спецификация принята: ноябрь. 28, 1935. : . 28, 1935. ПОЛНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ Улучшения в производстве органических цианогенных соединений или в отношении них Мы, .. ., Уилмингтон, штат Делавэр, Соединенные Штаты Америки, корпорация, организованная и действующая в соответствии с законодательством штата Делавэр, «Соединенные Штаты Америки». Америка, настоящим заявляем о сути этого изобретения и о том, каким образом оно должно быть реализовано, что будет подробно описано и подтверждено в следующем заявлении: , . . ., , , , , ' , , :- Настоящее изобретение относится к производству органических соединений циана, более конкретно алифатических циангидринов. , . Хорошо известно, что синильная кислота реагирует с алифатическими альдегидами и кетонами с образованием соответствующих циангидринов. В отсутствие катализаторов эта реакция протекает медленно, и для ее завершения часто требуется от десяти до пятнадцати дней при обычных температурах; в присутствии небольшого количества влаги и щелочного вещества реакция протекает бурно с выделением значительного тепла. Если температура не контролируется, вероятны потери из-за разложения и/или полимеризации реагента и продукта, а в некоторых случаях реакция может достичь взрывного характера. Одним из способов предотвращения такого чрезмерного повышения температуры является проведение реакции в водном растворе. Однако этот метод неэффективен, поскольку циангидрины в большей или меньшей степени гидролизуются в присутствии значительных количеств воды. В лабораторных условиях реакцию можно проводить путем смешивания синильной кислоты с альдегидом или кетоном в эквимолекулярных количествах и добавления к смеси небольшого количества каталитического материала. . , , ; , . , / , . . , , . . Если общее количество реакционного материала не превышает 1 литр, можно контролировать реакцию путем эффективного охлаждения, что в большинстве случаев дает вполне удовлетворительные результаты. Однако этот метод не пригоден для промышленного производства с использованием больших количеств материалов, поскольку трудно добиться эффективного охлаждения всей массы реакционного материала. 1 , , . ., , , . Было предложено также контролировать температуру реакции, используя в качестве реакционной среды большой избыток жидкой синильной кислоты. Согласно этому методу 55 к жидкой синильной кислоте добавляют небольшое количество катализатора и к ней медленно, непрерывно или периодически, при охлаждении реакционной смеси, добавляют альдегид или кетон. 60 Этот метод имеет ряд недостатков. В таком случае необходимо поддерживать реакционную смесь ниже температуры кипения жидкой синильной кислоты, что определенно ограничивает температурный диапазон, в котором может происходить реакция. Кроме того, гидро--циановая кислота легко полимеризуется, особенно в присутствии щелочных материалов, которые используются в качестве катализаторов, 70 даже при низких температурах. Такая полимеризация носит характер автокаталитической экзотермической реакции, и когда она начинается, ее трудно контролировать, и она может протекать с взрывной силой. Поэтому этот метод 75 непригоден для коммерческой практики из-за сложности и опасности обращения с большими количествами жидкой синильной кислоты в условиях, благоприятствующих ее разложению или полимеризации. LPr4we 11-] . 55 . 60 . . , , 70 . . 75 , , . Целью настоящего изобретения является создание безопасного и экономичного способа взаимодействия синильной кислоты с алифатическими альдегидами или кетонами с получением соответствующих жидких циангидринов, благодаря чему можно избежать вышеупомянутых недостатков и трудностей. , . Вышеупомянутая цель может быть достигнута согласно настоящему изобретению, которое включает использование самого эангидрина в качестве растворяющей среды, изначально присутствующей в существенной пропорции для реакции между синильной кислотой и альдегидом или кетоном. 95 Один из способов осуществления нашего изобретения заключается в следующем. Некоторое количество жидкого циангидрина, который необходимо приготовить, помещают в сосуд вместе с небольшим количеством подходящего катализатора. 100 В качестве катализатора используют щелочной материал, например около 0,1% цианида щелочного металла. Также должно присутствовать небольшое количество влаги, так как реакция не протекает легко при абсолютно безводных расчетах. Необходимое количество воды может варьироваться от незначительных следов до больших количеств; вообще количество воды не должно быть настолько большим, чтобы вызвать существенный гидролиз циангидрина. Мы предпочитаем использовать не более одного процента по массе воды в реакционной смеси. Синильную кислоту и альдегид или кетон, которые должны вступить в реакцию с ней, добавляют к жидкости либо непрерывно, либо периодически в небольших количествах в апуроксиально-эквимолекулярных пропорциях. 90 . 95 . . 100 , 0.1 . , 105 , 4s 439,054 ; . . . Во время добавления реагентов температуру предпочтительно поддерживают в пределах от 15 до 50°С. , 15 50 0. После завершения добавления реагентов температуре предпочтительно позволяют повыситься до более высокой температуры между 30 и 100°С и поддерживают более высокую температуру до завершения реакции. Обычно большая часть реакции происходит во время добавления реагентов, и именно в этот период необходимо тщательно контролировать температуру, чтобы предотвратить ее чрезмерное повышение. , 30 100 0. . , . Температуру можно контролировать, применяя средства охлаждения и варьируя скорости добавления реагентов. После добавления реагентов температуру легко контролировать обычными средствами охлаждения. . , . При желании полученный сырой продукт можно очистить любым подходящим методом, например вакуумной перегонкой в присутствии кислоты, причем такие способы хорошо известны в данной области техники. Во многих случаях, например, когда циангидрин необходимо впоследствии использовать для получения оксикислоты, можно обойтись без очистки эвангидрина. , , , . , , . Вышеприведенное описание иллюстрирует лишь одну форму осуществления настоящего изобретения, которая не ограничивается им и может быть значительно модифицирована. , . Существенной особенностью изобретения является то, что контакт реагентов с катализатором должен происходить при наличии достаточного количества циангидрина в жидкой фазе для предотвращения чрезмерного повышения температуры. Таким образом, катализатор может быть добавлен к жидкому циангидрину, а альдегид или кетон и циангидрин могут быть смешаны, и смесь добавлена к циангидрину, или реагенты могут быть добавлены к циангидрину отдельными потоками. Или, если желательно, катализатор можно добавить к одному из двух реагентов, а затем реагенты добавить к циангидрину отдельными потоками. . , . , , . Первоначально необходимое количество жидкого циангидрина будет варьироваться в зависимости от мощности используемого оборудования, количества материала, подлежащего реакции в течение заданного времени, желаемой температуры реакции и эффективности используемых средств охлаждения. , , , . Наш процесс хорошо приспособлен для совместной работы, поскольку циангидрин, содержащий различные количества непрореагировавшей 70 синильной кислоты и альдегида или кетона, может непрерывно удаляться из реакционного сосуда и непрерывно перетекать через или в другой контейнер или трубопровод. где подходящая температура составляет 75°С, поддерживаемая для завершения реакции. , 70 . 75 . Другой способ осуществления изобретения включает растворение гидроксивановой кислоты и альдегида или кетона в отдельных количествах циангидрина и смешивание двух растворов путем перетекания одного в другой или пропускания обоих вместе со скоростью, необходимой для поддержания желаемой температуры реакции. Специалистам в данной области техники будут очевидны различные другие способы осуществления нашего изобретения. 80 . 85 . Хотя мы предпочитаем добавлять реагенты примерно в эквимолекулярных пропорциях, можно использовать и другие пропорции. В таких случаях избыток одного из 90 реагентов, оставшихся в реакционной смеси, можно легко отделить известными методами; например, путем перегонки. , . , 90 ; . Реагенты могут быть добавлены либо в виде жидкостей, либо в виде газов, например, путем пропускания их паров в цвандрин; они также могут быть растворены в вандрине или другом подходящем растворителе перед введением в реакционный сосуд. Температуру реакции можно варьировать в широких пределах 100°; мы предпочитаем работать при температуре от 15 до 100 Гс. Обычно, если реакция проводится намного ниже 10-15°С, она становится слишком медленной для практических целей. При температурах выше 1000-105°С контроль температуры становится более трудным и требует специальных средств для охлаждения и предотвращения потери летучих реагентов. Более того, в большинстве случаев нет никакого преимущества в проведении реакции при температуре выше 100°С; в большинстве случаев реакцию можно успешно проводить при температуре от 20 до 50°С. , .., 95 ; . 100 ; 15 100 . 10 15 . . 1000 105 ., . 110 100 .; 20 50 . Однако при желании реакции можно проводить при повышенных температурах, используя при необходимости давление выше одной атмосферы, при условии, что температура не достигает точки, при которой эйангидрин разлагается в значительной степени. Как известно, вциангидрины разлагаются в присутствии щелочных катализаторов при повышенных температурах; в большинстве случаев такое разложение не происходит в значительной степени при температуре ниже 100°С и давлении 1 атмосфера. Следовательно, в каждом случае предельная верхняя температура будет зависеть от температуры разложения конкретного присутствующего циангидрина. 130 -1439054 Хотя наш способ зависит от использования жидкого циангидрина в качестве растворяющей среды, изобретение не ограничивается получением циангидринов, которые являются жидкими при обычных температурах, т.е. 30°С или ниже. Этот процесс ограничен альдегидами и кетонами, в которых алкильный или аралкильный радикал присоединен к кетоновой или альдегидной группе. Процесс применим. , , 115 , , 120 . , ; , 1000 . 125 1 . , . 130 -1 439,054 ( , , .., 30' . . . . к получению любого такого алифатического циангидрина, который будет жидким в условиях реакции и пригоден для получения любого циангидрина, который можно поддерживать в жидкой фазе без существенного разложения. , . Примерами циангидринов, которые могут быть получены согласно настоящему изобретению, являются циангидрины альдегидов и кетонов, таких как ацетальдегид и ацетон; циангидрины арильных производных таких альдегидов и кетонов; например фенилацетальдегид и бензилметилкетон; также циангидрины смешанных ароматико-алифатических кетонов; например, ацетофенон ('COCH3). ; ; .. ; - ; .., ('COCH3). В настоящем описании термин «алифатический циангидрин» используется для включения циангидринов таких арилзамещенных алифатических альдегидов или кетонов и смешанных ароматико-алифатических кетонов. " " - . При желании реакционную смесь можно разбавить добавлением других растворителей, которые оказывают растворяющее действие на реагенты и продукт и которые не реагируют с ними в условиях реакции. Однако добавление других растворителей не имеет особого преимущества. , . , . Катализаторы, которые мы используем в нашем процессе, представляют собой неорганические материалы, имеющие явно щелочную реакцию в водном растворе. Например, каталитическим действием обладают следующие соединения: оксиды и гидроксиды щелочных и щелочноземельных металлов, цианиды щелочных металлов, карбонаты щелочных металлов, аммиак и соли щелочных металлов, такие как Na2HPO4. . : , , , , Na2HPO4. Наш процесс производит циангидрины с превосходными выходами при очень незначительном разложении или полимеризации реагентов или продуктов и делает возможным эффективный контроль температуры в широком диапазоне температур, что позволяет избежать потери летучих реагентов, разложения и/или полимеризации реагентов и разложения. из циангидринов. , , , / , . Наш метод позволяет избежать использования больших количеств жидкой синильной кислоты в присутствии катализаторов и в температурных условиях, при которых это вещество может разлагаться или полимеризоваться, а также позволяет избежать опасностей, связанных с обращением с большими количествами жидкой синильной кислоты в таких неблагоприятных условиях. . Еще одним преимуществом нашего изобретения является то, что оно обеспечивает практически осуществимый непрерывный процесс производства циангидрина. . . Изобретение иллюстрируется, но не ограничивается следующим примером. 70 . ПРИМЕР. . 250 грамм лактонитрила (циангидрин этитальдегида) помещали в контейнер, снабженный обратным холодильником и перемешивающим устройством, и охлаждали путем погружения в баню с холодной водой. Добавляли количество тонкоизмельченного цианида натрия, равное примерно 0,1% от массы циангидрина. 80 При постоянном перемешивании циангидрина к нему медленно в течение 75 минут добавляли 570 граммов жидкой синильной кислоты и 880 граммов ацетальдегида. Синильную кислоту 85 и ацетальдегид добавляли отдельными потоками с такой скоростью, чтобы температура в реакционном сосуде поддерживалась в пределах от 18 до 21°С. 250 ( ) . 0.1% . 80 , 570 880 75 . 85 18 21 . После завершения добавления реагентов анализ удельного веса показал, что реакционная смесь содержала около 48% по массе лактонитрила. Затем температуре реакционной смеси давали возможность повыситься до 95°С, с 40 до 44°С, и выдерживали в этом диапазоне температур примерно 90 минут. По истечении этого времени измерение удельного веса показало, что реакционная смесь содержала приблизительно 99% 100 мас. лактонитрила. Сырой продукт подкисляли и перегоняли в вакууме. Полученный таким образом дистиллят эквивалентен выходу использованного ацетальдегида 97,9%. 105 Подробно описав и выяснив сущность нашего изобретения и то, каким образом оно должно быть реализовано, мы заявляем, что то, что мы 90 , 48% . 95from 40 44 . 90 . , 99% 100 . , . 97.9% . 105 ,
, ."> . . .
: 506
: 2024-04-06 20:01:51
: GB439054A-">
: :
439055-- = "/"; . , . . , . . , . , , . .
. :
:
УведомлениеЭтот перевод сделан компьютером. Невозможно гарантировать, что он является ясным, точным, полным, верным или отвечает конкретным целям. Важные решения, такие как относящиеся к коммерции или финансовые решения, не должны основываться на продукте машинного перевода.
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ GB439055A
[]
' au34 ку ' au34 ПАТЕНТНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ Дата конвенции (США): 26 мая 1933 г. ( ): 26, 1933. Дата подачи заявления (в Великобритании): 28 мая 1934 г. № 15917/34. ( ): 28, 1934. . 15917/34. Полная спецификация принята: ноябрь. 28, 1935. : . 28, 1935. ПОЛНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ Улучшения в производстве аминов или в связи с ним Мы, .. . из Уилмингтона, штат Делавэр, Соединенные Штаты Америки, корпорация, организованная и действующая в соответствии с законодательством штата Делавэр, Соединенные Штаты Америки, настоящим заявляем о сути настоящего изобретения и о том, каким образом оно должно быть реализовано, что будет подробно описано и подтверждено в следующем заявлении: , . . ., , , , , , , :- Настоящее изобретение относится к усовершенствованиям в производстве нитроариламинов. . Известно, что ариламины могут быть получены взаимодействием аммиака и галогена арилгалогенида. Когда такой процесс осуществляется в больших масштабах, как, например, при производстве п-нитранилина, реакцию обычно проводят в стальном автоклаве. Реакционная смесь оказывает коррозионное действие на сталь, что обычно приводит к тому, что сырой продукт становится темного цвета и содержит значительные количества различных соединений железа в качестве примесей. . , -, . . Значительные трудности возникают при очистке сырого сырья для получения продукта качества, необходимого при производстве красителей и пигментов, особенно трудно удалить все соли или комплексы железа. Кроме того, как показывает накопление железа в продукте, такие процессы аминирования приводят к разрушительной коррозии используемого оборудования, что, очевидно, является серьезной проблемой для производителя. ' , . , , , . Целью настоящего изобретения является проведение вышеупомянутой реакции в таких условиях, при которых можно по существу избежать коррозии железного сосуда и получить продукт с хорошим выходом и относительно высокой степенью чистоты. . Эта цель может быть достигнута согласно настоящему изобретению, которое включает способ получения первичных ариламинов путем взаимодействия аммиака с арилгалогенидом, имеющим один или несколько атомов галогена и несущим одну или несколько нитрогрупп, по меньшей мере один атом галогена и по меньшей мере один атом галогена. наличие нитрогруппы по отношению друг к другу в сосуде, в котором часть, контактирующая с реакционной смесью, изготовлена из материала, подверженного коррозии железа, характеризующегося тем, что в реакционную зону добавлен агент, определенный как 55 ниже которого подавляется атака железа реакционной смесью. , , - , 55 . Могут быть использованы обычные методы аминирования, включающие использование избытка водного или безводного аммиака с 60 или без вспомогательного агента, связывающего кислоту, такого как, например, карбонат натрия, бикарбонат натрия или другое мягкое неорганическое основание. , 60 - , , , . Хотя изобретение не ограничивается какой-либо теорией, считается, что коррозионное действие реакционной смеси в известных процессах вызвано галогенидом аммония, образующимся в ходе реакции. Поэтому эффективными должны быть соединения, ингибирующие коррозию железа 70 аммиачно-галогенидами аммония. 65 , . , 70 . Вторичные и третичные ариламины, аралкиламины. Было обнаружено, что алкилариламины или гетероциклические амины, а также гуанидины и 75 тиомочевины являются эффективными ингибиторами коррозионного воздействия на железо этих процессов аминирования, и согласно настоящему изобретению используются как таковые. Из конкретных соединений, которые оказались особенно эффективными, помимо соединений, приведенных в примерах, упоминаются следующие: , . -, , 75 . 80 , , : Дибензиланилин Диэтил-а-нафтиламин 8b М ононоэтил-м-толуидин Диметил-м-толуидин Изохинолин Моноэтиланилин Тиокарбанилид 90 Дифенилгуанидин Ди-о-толилгуанидин Дифениламин Особенно хорошие результаты были получены при использовании гетероциклических 95 аминов, таких как, например, пиридин и хинолин. Предпочтительные ингибиторы по меньшей мере частично растворимы в аммиачной реакционной жидкости. -- 8b -- -- 90 --- 95 , , . . . Количество используемого ингибитора 100 может варьироваться, но, как правило, оно должно быть относительно небольшим по сравнению с пропорциями реагирующих материалов. Обычно достаточно от одной до десяти частей на 1000 частей реакционной смеси. 100 , , . 1000 . 439,055 439,055 Многие продукты изобретения являются важными промежуточными продуктами в производстве красителей, цветных пигментов и подобных продуктов. 439,055 439,055 - , . Изобретение иллюстрируется, но не ограничивается следующими примерами, в которых приведенные части являются массовыми частями. , . ПРИМЕР 1. 1. 15.7.5 частей п-нитрохлорбензола, 986 частей водного раствора аммиака крепостью 28% и 3 части пиридина загружали в стальной автоклав, снабженный эффективной мешалкой и нагревательными и охлаждающими устройствами. Массу нагревали. 15.7.5 -, 986 28% 3 . . при перемешивании - до 165 С. до 170 С. , 165 . 170 . (обычно давление от 500 до 700 фунтов на квадратный дюйм) и выдерживали при этой температуре в течение двадцати часов. Затем I1 охлаждали до 10°С и медленно сбрасывали давление с помощью системы рекуперации аммиака. ( .500 700 ) . I1 10i() .. ) ( . Затем массу перегоняли с водяным паром до тех пор, пока большая часть или весь аммиак и любой неизмененный п-нитрохлорбензол не были удалены. Затем охлаждали до 20°С и выпавший в осадок паранитранилин отделяли фильтрованием. Продукт промывали небольшим количеством воды для удаления прилипшего маточного раствора. - - . 20 ._ . , . Полученный таким образом продукт имел желтый цвет и содержал лишь очень небольшие количества железа в форме оксида, гидроксида или органических комплексов. Коррозия реакционного сосуда была незначительной или отсутствовала вообще. Когда был проведен тот же процесс, за исключением того, что добавление пвридина не добавлялось, продукт имел коричневый цвет и содержал относительно большие количества железа. Более того, реакционный сосуд подвергся коррозии в гораздо большей степени. , . . , . , . При желании продукт, полученный вышеуказанным способом, может быть дополнительно очищен; предпочтительно растворением в воде под давлением при температуре около 130°С, осветлением фильтрованием и охлаждением фильтрата для кристаллизации очищенного продукта. Его также можно очистить кристаллизацией из органического растворителя, такого как этиловый спирт, бензол или толуол; путем сублимации; или путем перегонки с перегретым паром. , ; 130 ., , . , ; ; - . ПРИМЕР 2. 2. Повторяли процесс примера 1, за исключением того, что три части пвридина были заменены тремя частями технического «высококипящего пвридина» (диапазон кипения от 1150°С до 1400°С). Этот высококипящий пвридин состоит в основном из пвридина, пиколинов и диметилпиридинов. 1 "- " ( 1150 . 1400 .). - , . Были получены аналогичные улучшенные результаты. . ПРИМЕР 3. 3. Повторяли процесс примера 1, за исключением того, что три части пиридина были заменены тремя частями диметиланилина. Были получены аналогичные улучшенные результаты. - 1 . . ПРИМЕР 4. 4. Повторяли процесс примера 1, за исключением того, что 157,5 частей п-нитрохлорбензола заменяли 157,5 частей о-нитрохлорбензола. Следовать. 1 157.-5 - 157.5 -. . Используя ту же процедуру, что и в примере 1, о-нитранилин был получен с превосходным выходом и качеством, причем продукт имел значительно улучшенный внешний вид и содержал гораздо меньше железа, чем продукт, полученный в отсутствие пиридина. Аналогично, коррозия стального автоклава была сведена к минимуму. 80 ПРИМЕР 5. 1, - , 75 . , . 80 5. 192 части 2: 5-дихлорнитробензола, 48f6 париса водного аммиака 28%-ной концентрации и 2 части пиридина загружали в железный автоклав и массу 85 нагревали под давлением в течение двенадцати часов при температуре от 160°С до 1,0°С. Затем массу охлаждали до 20°С и предварительно инициированный 4-хлор-2-ниитанилин отделяли фильтрованием. Избыток аммиака 90 извлекали из фильтрата. 192 2: 5-, 48f6 28% , 2 , 85 i160 . 1, . 20 .. . 4--2- . 90 . Полученный вышеописанным способом продукт имел высокую чистоту, превосходный внешний вид и содержал очень мало железа. Железный автоклав мало что терпел. если есть, 95 коррозия. В отсутствие пиродина коррозия реакционного сосуда происходила в гораздо большей степени и продукт значительно уступал по качеству. 100 При желании продукт, полученный вышеуказанным способом, может быть очищен кристаллизацией из спирта. толуол или другой подходящий растворитель. , , . ' . , 95 . , ( . 100 , - . , . Пример: АрПЛЭ 6. 105 Железный автоклав обжигали 70 частями воды, 2 частями хинолина, 116 частями 2:4-динитрохлорбензола и 196 частями водного раствора аммиака 25%-ной крепости. Массу медленно нагревали от 110 до 125°С и затем выдерживали при температуре от 125°С до 130°С в течение десяти часов при непрерывном перемешивании. Манометрическое давление обычно составляло от 80 до 90 фунтов на квадратный дюйм. 11,5 Загрузку охлаждали до 100°С, затем перемешивали с 3,5 мк воды. Массу охлаждали при перемешивании до температуры от 10°С до 20°С, затем фильтровали. Продукт, динитроанилин 2:4. промывали достаточным количеством воды для вытеснения маточных растворов. Выход составил около 95% от теоретического количества. . 6. 105 ( 70 , 2 . 116 2: 4- 196 25% . 110 125 .. 125 . 130 . , . pres_ 80 90 . 11,5 100' ., 3.5( . , , 10' . 20 ., . , 2:4dinitroaniline. 120 . 95% . Продукт имел светлый цвет, содержал очень мало железа и был пригоден для использования в двух производствах или других процессах без дополнительной очистки. Коррозиол железа в автоклаве был гораздо меньше, чем тот, который имел место при. , , 125 . . хинолин не использовался. 130 439,055 ПРИМЕР 7. . 130 439,055 7. В железный автоклав загружали 3300 частей воды, 1200 частей 4-нитрохлорбензол-2-сульфокислоты, 261 часть безводного аммиака, 100 частей карбоната натрия и 10 частей этил-отолуидина. Реакционную массу медленно, при перемешивании, нагревали до 140°С и выдерживали при этой температуре десять часов. Создалось давление около 60 фунтов на квадратный дюйм. 3300 , 1200 4- -2--, 261 , 100 10 -. , , 140 ., . 60 . Затем загрузку охлаждали до 100°С и сбрасывали давление аммиака через абсорбционную систему. Затем массу разбавляли 5000 частями воды, фильтровали в горячем состоянии для удаления нерастворимых веществ. и фильтрат собирали в деревянную ванну. Добавляли от 800 до 1000 частей поваренной соли, массу охлаждали до 20°С и кристаллизованную натриевую соль п.-нитранилин-о-сульфоновой кислоты отделяли фильтрованием. Прилипший маточный раствор удаляли промыванием осадка на фильтре небольшим количеством воды. Затем продукт был пригоден для использования в производстве красителей и других продуктов без дальнейшей очистки. Был получен выход 85% от теории. 100 ., . 5000 , . . 800 1000 , 20 ., .---- . . , . 85% . При проведении описанного выше процесса аминирования коррозия железного резервуара практически не происходит. Однако, когда добавление этил-о-толуидина не производилось, в готовой реакционной массе обнаруживались значительные количества железа, что указывает на серьезную коррозию
Соседние файлы в папке патенты