РОССИЙСКАЯ ФЕДЕРАЦИЯ МИНИСТЕРСТВО ОБРАЗОВАНИЯ И НАУКИ ФГАОУ ВО «ТЮМЕНСКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ УНИВЕРСИТЕТ» ИНСТИТУТ ХИМИИ КАФЕДРА ОРГАНИЧЕСКОЙ И ЭКОЛОГИЧЕСКОЙ ХИМИИ АНАЛИТИЧЕСКАЯ ХИМИЯ Методические указания к лабораторным работам для студентов I курса Института биологии направлений подготовки «06.03.01 Биология», «06.05.01 Биоинженерия и биоинформатика» Тюмень, 2018

Лабораторная работа № 1

Определение содержания соляной кислоты в анализируемом растворе

методом прямого титрования

Данное определение относится к случаю титрования сильной кислоты сильным основанием. Благодаря наличию большого скачка рН на кривой титрования и тому, что точка эквивалентности соответствует значению рН=7, сильные кислоты можно титровать сильными основаниями с большим числом индикаторов (значение рТ которых лежат как при рН<7, так и при рН>7).

Оборудование и реактивы

Бюретка вместимостью 25,00 см³, конические колбы для титрования вместимостью 250 см³, пипетка Мора вместимостью 10,00 см³, мерная колба вместимостью 100,0 см³, стакан вместимостью 100-150 см³, воронка, капельница, промывалка, раствор гидроксида натрия с точно известной концентрацией, анализируемый раствор соляной кислоты, раствор метилового оранжевого.

Ход работы

Несколько миллилитров раствора соляной кислоты с неизвестной концентрацией, помещают в мерную колбу на 100,0 см³. Содержимое колбы доводят до метки дистиллированной водой, тщательно перемешивают. В бюретке должен находиться титрованный раствор гидроксида натрия. Сполоснув пипетку раствором соляной кислоты, отбирают 10,00 см³ этого раствора и переносят в колбу для титрования, добавляют 1-2 капли раствора метилового оранжевого и титруют раствором гидроксида натрия до изменения окраски индикатора из розовой в желтую. Титрование проводят не менее 3–х раз, до получения сходящихся результатов.

Результаты титрования заносят в таблицу.

V(HCl), см3	V(NaOH), см3
10,00	…
10,00	…
10,00	…

Титрант – раствор гидроксида натрия (указывают точную молярную концентрацию эквивалента), определяемое вещество – соляная кислота, индикатор – метиловый оранжевый.

По результатам титрования рассчитывают массу соляной кислоты, содержащуюся в анализируемом растворе по формуле:

,

где m(НСl) – масса соляной кислоты, г; С(NaOH) – молярная концентрация эквивалента раствора гидроксида натрия, моль/дм³ эквивалента; – средний объем раствора гидроксида натрия, см³; M(HCl) – молярная масса эквивалента соляной кислоты (36,46 г/моль эквивалента); – объем мерной колбы, см³; – объем аликвотной части раствора соляной кислоты, см³; 10^-3 – коэффициент пересчета.

Контрольные вопросы

1. Сущность метода нейтрализации. Вид кривых титрования в методе нейтрализации. Понятия «конечная точка титрования» (КТТ), «точка эквивалентности» (ТЭ), «показатель титрования» (рТ), «интервал перехода окраски индикатора».

2. Рабочие растворы, определяемые вещества и установочные вещества, требования к ним. Понятия «молярная концентрация эквивалента» (нормальность), «молярная концентрация» (молярность), титр, массовая доля.

3. Сущность методов титрования (прямое, обратное, заместителя). Расчеты, применяемые в данных методах.

4. Понятия «эквивалент вещества». Способы определения эквивалентов в реакциях кислотно-основного титрования.

Лабораторная работа № 2 Определение жесткости воды методом комплексонометрического титрования

Метод комплексонометрии основан на реакциях взаимодействия комплексонов (чаще всего трилона Б) с катионами щелочноземельных и тяжелых металлов, которые приводят к образованию растворимых в воде бесцветных прочных внутрикомплексных соединений. Трилон Б – органическое соединение, натриевая соль этилендиаминтетрауксусной кислоты (ЭДТА) образует внутрикомплексные соединения с катионами металлов за счет валентных связей с карбоксильными группами, вытесняя из них атомы водорода, а также за счет координационных связей ионов-комплексообразователей с атомами азота.

Наиболее ценным свойством ЭДТА как титранта явля­ется его способность реагировать с ионами металлов в со­отношении 1:1 независимо от заряда катиона.

Эти реак­ции могут быть записаны в виде:

Ме²⁺ + H₂Y^2- ↔ MeY^2- + 2Н⁺;

Ме^З+ + H₂Y^2- ↔ MeY^2- + 2Н⁺;

Ме⁴⁺ + H₂Y^2- ↔ MeY^2- + 2Н⁺;

где H₂Y^2- - анион двузамещенной соли ЭДТА. Поэтому фактор эквивалента данного комплексона равен 1.

Титрование ведут при определенном значении рН стандартным (рабочим) раствором ЭДТА. Конечную точку титрования определяют с помощью индика­торов: мурексида, кислотного хрома черного, эриохрома черного Т и др. Эти индикаторы представляют собой органические краси­тели, образующие с катионами окрашенные комплексные соеди­нения (металл-индикаторы).

Комплексонометрический метод используется для определения жесткости воды. Жесткая вода обладает рядом отрицательных свойств: дает осадки в виде накипи в котлах, снижает моющую способность мыл, ухудшает развариваемость отдельных продуктов и т.п. Жесткость воды определяют по содержанию в ней солей кальция и магия и выражают в градусах жесткости (мг-экв/дм³). По величине жёсткости различают воду мягкую (до 2 °Ж), средней жёсткости (2-10 °Ж) и жёсткую (более 10 °Ж). Метод комплексонометрии обладает высокой чувствительностью, требует небольших затрат времени и дает хорошие результаты.

Оборудование и реактивы

Бюретка вместимостью 25,00 см³, конические колбы для титрования вместимостью 250 см³, пипетка Мора вместимостью 100,00 см³, воронка, капельница, промывалка, шпатель, анализируемая вода централизованного или нецентрализованного хозяйственно-питьевого водоснабжения (вода из крана, колодца, скважины), раствор трилона Б с точной концентрацией, аммиачный буферный раствор с pH 9,3 – 9,5, 5%-ный раствор сульфида натрия, 1%-ный раствор гидроксиламина солянокислого, индикатор эриохром черный Т.