5844

21

Mg 2 , мг / л (V1 V2 ) H 1000 12,16 .

Vпипетки

Вопросы и задания

№1

Чистая питьевая вода «BONAQVA» содержит ионы магния 20-40 мг/л и ионы кальция 20-50 мг/л. Выразите концентрацию ионов в мэкв/л.

№2 Минеральная вода «Нарзан» содержит 0,3894 г/л ионов кальция и

0,0884 г/л ионов магния. Выразите концентрацию ионов в мэкв/л. №3

Минеральная вода «АРЗНИ» содержит 200 мг/л катионов кальция и 200 мг/л катионов магния. Выразите концентрации ионов в мэкв/л.

№4 Рассчитайте жесткость воды, в литре которой содержится 100 мг

катионов кальция и 60 мг катионов магния. Как изменится жесткость, если в указанном объеме дополнительно растворить 0,1 г хлорида кальция?

№5 Временная жесткость воды, обусловленная присутствием в ней

гидрокарбоната кальция, равна 10 мэкв/л. Рассчитайте массу накипи, которая образуется при кипячении 100 литров такой воды.

№6 Временная жесткость, обусловленная присутствием гидрокарбоната

магния, равна 10 мэкв/л. Рассчитайте массу накипи, образуемой при кипячении 10 литров такой воды?

№7 Жесткость волжской воды, обусловленная только солями кальция

(кальцевая жесткость), составляет 4,95 мэкв/л, а кальцевая жесткость амурской воды – 1,45 мэкв/л. Во сколько раз концентрация ионов кальция, выраженная в г/л больше в Волге по сравнению с Амуром?

№8 По результатам анализа, на титрование 50 мл жесткой воды пошло 3 мл

0,1 Н раствора HCl . Рассчитайте жесткость воды и количество извести, необходимое для умягчения 1 м3 этой воды.

№9 Для связывания катионов кальция к 500 мл жесткой воды добавлено 6

мл 1Н раствора соды. Какова концентрация катионов кальция в воде в мэкв/л?

№10 Величина рН фильтрата, полученного пропусканием раствора хлорида

кальция через катионит в Н- форме (HZ), равна трем. Какова концентрация ионов кальция была в исходном растворе в мэкв/л?

22

№11 Жесткость воды равна 8 мэкв/л. Рассчитайте перерасход мыла

(C17H35COONa) при использовании 100 литров такой воды. Объясните, чем обусловлен этот перерасход. Запишите уравнения реакции.

№12

Перерасход мыла (C17H35COONa) за счет жесткости 3,2 г на 1 литр воды. Рассчитайте жесткость воды.

№13 В 1 литре воды содержится 0,146 г гидрокарбоната магния; 0,260 г

гидрокарбоната кальция и 0,243 г нитрата магния. Рассчитайте жесткость воды после кипячения.

№14 Рассчитайте, сколько мг карбоната аммония нужно добавить к литру

воды, содержащей хлорид кальция, чтобы выделить осадок массой 200 мг.

№15 При анализе жесткой воды на титрование 100 мл ее пошло 8 мл 0,1 Н

раствора трилона. Рассчитайте величину жесткости. Укажите, какая жесткость – временная, постоянная, общая – определена анализом.

КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ СУЛЬФАТОВ В ПИТЬЕВЫХ И ПОВЕРХНОСТНЫХ ВОДАХ.

Естественное содержание сульфатов в поверхностных и грунтовых водах обусловлено выветриванием пород и биохимическими процессами в водоносных слоях. Их содержание в известной мере определяет некарбонатную жесткость воды. Содержание сульфатов в водоемах может быть повышенным вследствие сброса в них сточных вод с неорганическими

иорганическими соединениями серы.

Впитьевых и поверхностных водах сульфаты определяют комплексонометрическим титрованием, титрованием раствором нитрата свинца или весовым методом в виде сульфата бария. В водах с высоким содержанием сульфатов и в сточных водах их определяют весовым методом.

Пробы обычно не консервируют. Результаты приводятся в мэкв SO42-/л или в мг SO42-/л.

Качественное определение.

Примерно 10 мл пробы подкисляют в пробирке несколькими каплями соляной кислоты и прибавляют около 0,5 мл 10% - ного раствора хлорида бария. При содержании 5-50 мг/л сульфат ионов возникает опалесценция или слабое помутнение, при более высоком содержании выпадает осадок.

23

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА №5 КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ СУЛЬФАТ-

ИОНОВ

Цель работы: определить методом комплексонометрического титрования содержание сульфатов в пробе анализируемой воды.

Сущность метода. Обработанную катионитом пробу воды смешивают с определенным объемом раствора хлорида бария точно известной концентрации для осаждения сульфата бария. Хлорид бария вводят в

избытке. Избыток ионов бария титруют комплексоном (III) в аммиачном растворе при рН = 11 в присутствии индикатора тимолфталексон.

Метод пригоден для определения сульфатов в грунтовых и поверхностных водах. Без разбавления и концентрирования при применении 100 мл пробы можно определить концентрацию сульфатов в пределах 10-200 мг/л. Применимость метода для исследования сточных вод в каждом отдельном случае следует проверять.

Мешающее влияние. Определению мешают все катионы, которые также как и ионы бария реагируют с комплексоном III. Их удаляют из раствора путем ионного обмена. Нерастворимые вещества снижают эффективность действия катионита. Кроме того, мутность раствора мешает четко установить конечную точку титрования. Мутные воды фильтруют перед катионированием пробы.

Реактивы, посуда и аппаратура

1.Мерные цилиндры на 50, 250 см3. 2.Колбы конические на 250-300 см3. 3.Мерные пипетки на 5, 10, 100 см3. 4.Бюретка на 25 см3.

5.Стеклянный шпатель.

6.Электроплитка.

7.Магнитная мешалка.

8.Катионит высокой степени кислотности (вофатит КР в Н+ - форме). 9.Аммиачный – буферный раствор (рН = 9).

10.Сухая смесь эриохромчерного Т с хлоридом натрия: 0,5 г эриохромчерного Т тщательно растирают с 100 г хлорида натрия.

11.Хлорида бария, 0,05 моль/дм3 раствор. 12.Триэтаноламина, 20% раствор. 13.Концентрировый аммиак, 20% раствор.

14.Сухая смесь тимолфталексона с хлоридом натрия: 0,6 г тимолфталексона растирают в ступке с 50 г хлорида натрия.

15.Комплексона III, 0,05 моль/ дм3 раствор.

Подготовка и регенерация катионитов

Для перевода катионитов в Н+ - форму перед началом работы или при регенерации 500 мл катионита КР вымачивают перед первым применением

24

минимум 12 часов в дистиллированной воде. Затем обрабатывают 500 см3 3,0 моль/ дм3 раствором хлористоводородной кислоты, перемешивая в химическом стакане, дважды в течение 10 минут. И промывают дистиллированной водой до нейтральной реакции. Вофатит в Н+ - форме хранят под слоем дистиллированной воды в закрытом сосуде. Использованный вофатит собирают в отдельный сосуд, и вновь регенируют перед использованием.

Экспериментальная часть

1.150 см3 воды помещают в коническую колбу, прибавляют примерно 10 г катионита, перемешивают 5-10 минут на магнитной мешалке и проверяют на отсутствие многозарядных катионов. Для этого 10 см3 водной вытяжки смешивают с несколькими каплями аммиачного буферного раствора (рН = 9) и сухой смесью эриохромчерного Т с хлоридом натрия. При отсутствии многозарядных катионов раствор окрашен в чисто-синий цвет, при наличии – в красный.

2.Из обработанной таким образом воды отбирают 100 см3 пробы и переносят в другую коническую колбу. Пипеткой добавляют 5 см3 раствора хлорида бария, смесь кипятят в течение 5 минут.

3.После охлаждения в раствор добавляют 10 см3 раствора триэтаноламина, 30 см3 концентрированного аммиака и тимолфталексон на кончике шпателя, перемешивают. Пробу медленно титруют раствором комплексона III до изменения окраски индикатора от синей до бесцветной или слабо-светло-серой. Выполняют минимум три параллельных опыта. Проводят холостой опыт: к 100 см3 дистиллированной воды, освобожденной от углекислого газа, добавляют те же реактивы, что и к исследуемому раствору и титруют.

Концентрацию сульфатов в мг/л вычисляют по формуле:

где Vкомпл – объём комплексона III, пошедший на титрование, см3; Нкомпл – нормальность комплексона III, экв/дм3; Va – объём пробы воды, взятый на

титрование, см3; 48 – эквивалентная масса сульфат-ионов, г/экв.

Согласно цели работы самостоятельно написать вывод о проделанной работе.

Вопросы

1.Дайте определение «ионообменная смола».

2.Чем катиониты отличаются от анионитов?

3.Почему перед комплексонометрическим определением сульфатов анализируемый раствор смешивают с катионитом в Н – форме?

25

ТЕСТОВЫЕ ЗАДАНИЯ ДЛЯ САМОКОНТРОЛЯ

1. В титриметрических методах применяются:

1.любые химические реакции;

2.реакции, удовлетворяющие основным требованиям;

3.те же реакции, что и в гравиметрическом анализе;

4.нет правильного ответа.

2. По типу основной реакции, протекающей при титровании, выделяют следующие методы:

1.методы кислотно-основного взаимодействия;

2.методы окисления-восстановления;

3.прямые методы;

4.косвенные методы.

3. К основным приемам (способам) титрования относятся:

1.прямое титрование;

2.повторное титрование;

3.обратное титрование;

4.титрование по Фишеру.

4. Фактор разбавления - это:

1.отношение массовой концентрации к молярной концентрации;

2.отношение объема колбы к объему пипетки;

3.отношение объема титранта к объему анализируемого раствора;

4.нет верного ответа.

5.Титр раствора – это:

1.число граммов растворенного вещества в 1 л раствора;

2.число граммов растворенного вещества в 1 мл раствора;

3.число молей растворенного вещества в 1 мл раствора;

4.число молей растворенного вещества в 1 л раствора.

6. Основные способы выражения концентрации вещества в растворе:

1.молярная концентрация эквивалента вещества в растворе;

2.титр раствора;

3.стандартная концентрация;

4.все ответы правильные.

1.методом отдельных навесок;

2.методом Бугера;

3.методом пипетирования;

4.в мерной колбе.

11. Для количественной характеристики стандартных растворов титрантов используют титр соответствия, который:

1.соответствует 1 г определяемого вещества;

2.показывает массу определяемого вещества, взаимодействующего с 1 мл титранта;

3.равен отношению количества растворенного вещества к объему раствора;

4.равен отношению массы растворенного вещества к объему раствора.

13. Фактор эквивалентности – это коэффициент, показывающий какая часть участвующей в реакции частицы эквивалентна:

27

15. Погрешности титрования бывают:

16. В качестве рабочих растворов (титрантов) в методах кислотно-основного титрования применяют:

17. При обнаружении точки эквивалентности в кислотно-основном титровании применяют:

18. В каких случаях точка эквивалентности совпадает с точкой нейтральности?

28

ЛИТЕРАТУРА

1.Алексеев, В. Н. Количественный анализ. / В.Н. Алексеев. Под редакцией д-ра хим. наук П. К. Агасяна. — М.: Альянс, 2013. — 504 с.

2.Крешков, А.П. Основы аналитической химии. В 2 т. Т. 2./ А.П.

Крешков. - М.: Химия, 1971. -456с.

3. Унифицированные методы анализа вод. /Под ред. Ю.Ю. Лурье. - М.:

Химия, 1973. -376с.

4. ГОСТ 2874-88. Вода питьевая. Методы анализа. - Сб. гос.

стандартов. - М.: Изд-во стандартов, 1994. - 226с.

5. Новиков, Ю.В. и др. Методы исследования качества воды водоемов /

Ю.В. Новиков. - М.: Медицина, 1990. -400с.

6. Унифицированные методы исследования качества вод. – М.: Изд.отд.

Управление делами Секретариата СЭВ, 1977. -255с.

7. Харитонов, Ю. Я. Аналитическая химия (аналитика). В 2 т. Т. 2.

Физико-химические (инструментальные) методы анализа. Учеб. для вузов /

Ю. Я. Харитонов – М.: Высш. шк., 2001.-615с.

8. Основы аналитической химии. В 2 т. Т. 2. Методы химического анализа: Учеб. для вуза / Ю.А. Золотов, Е.Н. Дорохова, В.И. Федеева и др.

Под ред. Ю.А. Золотов – М.: Высш. шк., 2002.-351с.

29

Васина Янина Александровна

Смельцова Ирина Леонидовна

ХИМИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ КОЛИЧЕСТВЕННОГО АНАЛИЗА ЧАСТЬ 2. ТИТРИМЕТРИЯ

Учебно-методическое пособие

по подготовке к лекциям, практическим работам и выполнению лабораторных работ (включая рекомендации обучающимся по организации самостоятельной работы) по дисциплине «Химия» для обучающихся по направлению подготовки 05.03.06 Экология и природопользование, направленность (профиль) Прикладная экология и природопользование

Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования «Нижегородский государственный архитектурно-строительный университет»

603950, Нижний Новгород, ул. Ильинская, 65. http://www. nngasu.ru, srec@nngasu.ru