книги / Моделирование физико- химических процессов нефтепереработки и нефтехимии

новку факторного эксперимента или его дробной реплики, обычно дополняемых только одним опытом в «центре» планирования. При этом необходимо оценить различие полученных значений целевых функций, которое должно превышать уровень погреш­ ности измерения.

Понятно, что оценка целевой функции у улучшается при ее повторных измерениях. Длительность исследований возрастает, но это не сказывается на выполнении производственной программы. Особое значение имеют при этом оценки погрешности измерения величины у, расчета величин Ьг и их дисперсий s§*, адекватности уравнения регрессии. Все расчеты проводятся на основе приве­ денных выше (с. 24—26) соотношений.

Особенностью эволюционного планирования является то, что при оценке коэффициентов регрессии и дисперсии величии исполь­ зуют не только полученные при текущем планировании данные, но и некоторый постоянный объем ранее накопленных результа­ тов. Этот объем непрерывно обновляется. Полученные ранее данные можно использовать только для таких процессов, где нет сильного и монотонного изменения результатов со временем (например, из-за старения катализатора).

До результатам факторного эксперимента определяют направ­ ление градиента и проверяют в этом направлении один-два режима. Если достигается ощутимый эффект, переходят на найденный наилучший режим, который через некоторое время используют в качестве центрального для нового факторного планирования. Частота постановки факторного эксперимента и поиска оптималь­ ного режима определяется на основании инженерных соображений.

Поскольку на производственной установке невозможно осу­ ществить большое число режимов, эволюционное управление может оказаться эффективным при двух, в редких случаях —

мость сбора дополнительных сведений о процессе — при больших ошибках измерения величин у и (или) статистически незначимых коэффициентах регрессии.

10. ПРИМЕНЕНИЕ МЕТОДОВ МАТЕМАТИЧЕСКОЙ СТАТИСТИКИ ПРИ ОЦЕНКЕ ТОЧНОСТИ ДЕТЕРМИНИРОВАННОГО ОПИСАНИЯ ПРОЦЕССА

Одной из важных задач применения математической статистики является определение доверительной области кинетических пара­ метров физико-химического процесса. Эти параметры опреде­ ляются по экспериментальным данным, причем в соответствие эксперименту ставится математическая модель с неизвестными

42

и т. д. В ходе поиска величина s после каждой итерации умень­ шается, так что s (Кп) > s (Кп+1). Поскольку вся процедура поиска проводится на каждой итерации для линейного уравнения, то в соответствии с приведенными выше соотношениями МНК

Такой подход допустим при поиске экстремума вблизи мини­ мума s, но он может оказаться безрезультатным при «плохих» начальных оценках. На это было обращено внимание при выпол­ нении вычислительных работ [12, 13]. В связи с этим выполнены исследования по оптимальному размещению опытных точек таким образом, чтобы минимизировать дисперсии коэффициентов. Сле­ дует отметить, что планирование кинетических экспериментов трудно осуществлять по одному критерию (например, по наименьщей дисперсии подбираемых констант для одной модели), так как приходится учитывать одновременно возможность использования альтернативной другой модели, точность результатов, простоту экспериментирования и др. Предложенные ранее [9, 10, 13] планы для минимизации дисперсии коэффициентов или одновре­ менного осуществления такой минимизации и выбора лучшей модели (дуальная задача) не получили распространения в исследователь­ ской работе.

Поэтому наиболее актуальной остается сформулированная выше (стр. 43) задача определения доверительных интервалов вели­ чин К . Поскольку некоторые величины определяемых параметров 'могут быть коррелированы (например, предэкспоненты и энергии активации), оценка К методом нелинейных оценок может ока­ заться некорректной. При коррелированных параметрах удобен метод определения так называемого доверительного эллипсоида рассеяния оценок констант. В этом методе используют линеари­ зацию рассчитываемых величин (см. примеры на стр. 3 3 ) отно­ сительно кинетических параметров.

Если К,г — вектор оценок констант, а К — вектор их истин­ ных значений (статистически — математических ожиданий), то для определения К п имеем (при линейном уравнении, связыва­ ющем экспериментально измеренную матрицу результатов Y и вектор К„) по методу наименьших квадратов (см. также стр. 25):

Кп= {Х*Х)-1X*Y

Тогда для дисперсионной матрицы 2 запишем:

(Кп- Х ) (Кп-К )*= М ([Х **Н X *Y -K ) ([X*X]-i X *Y—К)*

Обозначив матрицу ошибок расчета по линейной модели через е, получим: Y = Х К + е. Подставив это'выражение в последнее уравнение, имеем:2

44

Следствием из теоремы Фишера — Коугена [13] является условие, что для случайной векторной величины Z с математи­

ческим ожиданием jn и дисперсионной матрицей 2 справедливо соотношение

дисперсия, одинаковая для всех yt [13]. Поскольку 2 - 1 = 1 /а2 X X *, то из соотношения (1.25) имеем:

(Кп~ К )* ^ г Х*Х (Кп—К) — х2 (Р)

и

где F (р, v) — F-распределение с вероятностью р. Величина 1—a характеризует вероятность нахождения К в определяемой К п и S 2 области, т. е. эллипсоид рассеяния.

11. ПРИМЕРЫ ИСПОЛЬЗОВАНИЯ МЕТОДОВ МАТЕМАТИЧЕСКОЙ СТАТИСТИКИ ПРИ АНАЛИЗЕ И ПЛАНИРОВАНИИ ИССЛЕДОВАНИЙ

Пример 1-1. Применение плана второго порядка для одределенпя опти­ мальных условий процесса [14].

Цель работы состояла в определении оптимального режима в реакторе гидрирования. Для этого подбирали температуру сырьевого потока (xj)

45

и соотношение потоков водородсодержащего газа и сырья (ха). Критерием оптимпзацип служил выход продукта (у).

По условиям работы допустимые области изменения переменных были следующими:

Для поиска оптимума был намечен факторный эксперимент типа 22. Основные уровни были взяты на основании наилучших результатов пред­ варительных исследований, в соответствии с которыми при х х = 495 °С и х 2 = 1100 м3/м3 выход составил 82,4% .

Интервал варьирования был выбран так, чтобы превысить ошибку изме­

Обработка экспериментальных данных приводит к уравнению регрессии.

Далее было осуществлено движение по градиенту у. При выборе шага было решено уменьшить произведение Ь/ на интервал варьирования х,- при­ мерно в 3,6 раза, так что шаг по хх составлял 6 °С, а по х 2 — 50 м3/м3.

Первый режим в направлении градиента не реализовали; последующие опыты (которые проводили без дублирования) позволили установить, что наилучшнми являются условия, когда х х = 483 °С, х 2 = 1200 м3/м3. Эти условия использовали в качестве основного уровня для нового факторного эксперимента. При этом уровень варьирования по температуре было решено уменьшить до 2 °С, так как найденная оптимальная область лежит в узком интервале температур. Результаты эксперимента представлены в табл. 1-9.

46

I

Примечание. Опыты Jsfi 8— 11 составляют факторный эксперимент типа 22; опыты Л'Ь 12 — 1G —«центральные», № 17 —20 —«звездные».

При анализе результатов установлено, что данные статистически нераз­ личимы н описание процесса линейным уравнением не имеет смысла. По­ скольку из инженерных соображений следовало, что значение у = 0,88 близко к оптимальному, было решено дополнить факторное планированиедо ротатабельного, т. е. более обстоятельно исследовать околооптимальную область. Результаты, представленные в той же табл. 1-9, показывают, что оптимум лежит вблизи центра исследования.

Пример 1-2. Применение плана второго порядка для создания мате­ матического описания процесса.

Пример использования ротатабельного планирования для получения математического описания процесса пиролиза в кипящем слое теплоносителя приведен в работе [15]. Авторы выделили четыре входных переменных: расход сырья в кг/ч (д:х), температуру теплоносителя в °С (х2), отношение расходов водяного пара и сырья (я3), отношение расходов сырья и тепло­ носителя (Х4).

Была установлена связь входных параметров с тремя выходными — выходом этилена (т^), пропилена (у2) и бутилен-дивинильной фракции (i/3), причем 7/х—7/з — в % (масс.) от пропущенного сырья.

Для получения математического описания было решено использовать ротатабельное планирование. Были выбраны следующие основные уровни и интервалы варьирования: для х г — соответственно 250 и 50 кг/ч; для х 2 —

Матрица ротатабельного планирования и результаты экспериментов, выполненных на опытной установке, приведены в табл. 1- 10.

В табл. I-Н приведены коэффициенты уравнении регрессии второго порядка.

47

Проверка по критерию Фишера показывает, что при полученных коэф­ фициентах уравнения регрессии являются адекватными. Статистически незначимые коэффициенты заменяют в уравнениях регрессии нулями. Так,

i/j нс зависит от произведений x 3xt, x3xi7 х„х3, а также от х% и х±.

Пример 1-3. Применение симплексного планирования при р Ф 2т — 1 [10, 17].

Выход у (мол. доли) продукта реакции зависит от времени реакции (a,lt ч), концентрации вещества А (ага, моль/л), вещества В (х3, моль/л), ве­ щества С (ж4, моль/л), соотношения количеств вещества С п Е (х5, моль/моль).

В данном случае р '= 5, и использовать в качестве симплекса дробную реплику нельзя. Поэтому было решено использовать симплексное планиро­

Результаты симплексного планирования даны в таблице:

Наихудший результат получен в опыте № 2. Его следует заменить «сим­ метричным» опытом 2', для которого

результат процесса.

Пример 1-4. Применение симплекс-решетчатого планирования для рас­ чета октанового числа смеси бензинов.

При смешении 7 компонентов, различающихся октановыми числами, получают товарный бензин. Необходимо установить связь октанового числа смеси у с содержанием каждого компонента. Поскольку было известно, что линейная модель не будет адекватной, решили [18] применить спмпдексрешетчатыи план для получения уравнения второго порядка вида:

у= 2 biXi+

49

охарактеризованная приведенной ниже табл. 1-12. Для каждой смеси опре­ деляли у в трех параллельных измерениях; в таблице приведен средний результат. Поскольку план является насыщенным, с целью проверки адек­ ватности полученного уравнения поставили дополнительные эксперименты (№№ 29 п 30).

* Подчеркнутые незначимые коэффициенты.

50