Добавил:
Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:

книги / Алюминий и его соединения структурные характеристики, теплофизические, и физико-механические свойства в зависимости от термического состояния, особенности испарения и сварки трени

..pdf
Скачиваний:
9
Добавлен:
12.11.2023
Размер:
9.41 Mб
Скачать

Рис. 42. Шлифовально-полировальный станок НЭРИС

Наждачную бумагу необходимо положить на плоскую поверхность (например, на стекло), соблюдать последовательность и плавность перехода от грубозернистых к мелкозернистым шкуркам. Окончательный результат – идеально плоская поверхность. После шлифования остатки абразива смыть водой с поверхности образца.

2.Полировка поверхности тестового образца (удаления мелких рисок) с использованием полировальных шкурок и алмазной пасты на полировальном станке НЭРИС. Следует нанести на ткань алмазную пасту и полировать поверхность образца до тех пор, пока она не приобретет зеркальный блеск.

3.Визуальный контроль качества поверхности тестовых образцов. Контроль произвести с помощью оптического микроскопа (биологического микроскопа).

Примечание: перед тем как производить контроль качества, поверхность полированного образца промыть водой, а затем этиловым спиртом, просушить бязью.

4.Промывка микрошлифов мыльным раствором.

5.Промывка микрошлифов в бензине Нефрас.

6.Протирка микрошлифов спиртом, ацетоном.

7.Визуальный контроль [95].

101

6.2.Методики травления алюминия

иалюминиевого сплава

Методики травления алюминия и его сплавов приведены в табл. 9.

 

 

Таблица 9

 

Методики травления алюминия и его сплавов

 

 

 

 

 

Алюминиевый

Раствор

Методика травления

Ссыл-

сплав

ка

 

 

 

 

ТРАВЛЕНИЕ

 

АА2024

100 мл HCl, 100 мл

Приготовить 1-й состав. Для одного образца брали

[96]

 

HNO3, 25 мл HF,

30 % от указанного количества всех компонентов.

 

 

100 мл H2O, 75 мл

• В одну ванночку отмерить все ингредиенты состава,

 

 

HCl, 25 мл HNO3,

размешать.

 

 

5 мл HF

• Закрепить образец исследуемой поверхностью вниз,

 

 

 

зажатый щипцами при работающей вентиляции.

 

 

 

• Опустить в ванночку на 1 с.

 

 

 

• Промыть незамедлительно водой.

 

 

 

• Промыть спиртом.

 

 

 

• Высушить сухим воздухом.

 

 

 

• Протереть бумагой.

 

 

 

• Промыть спиртом.

 

 

 

• Высушить сухим воздухом.

 

 

 

• Сфотографировать травленую поверхность

 

АА2024-Т3

Реактив Келлера:

 

[97]

 

150 мл H2O, 2 мл

 

 

 

HNO3, 6 мл HCl,

 

 

 

6 мл HF

 

 

 

Раствор Dix-

 

[97]

 

Келлера: 4 мл HF,

 

 

 

6 мл HCl, 10 мл

 

 

 

HN03, 190 мл H2O

 

 

А7075-Т6

Водный раствор

 

[98]

 

Келлера: 2,5 % HN3,

 

 

 

1,5% HCl, 0,5% HF

 

 

AA2024-Т3 и

Реактив Келлера:

 

[99]

AA7075-Т6

2 мл HF, 5 мл HNO3,

 

 

 

3 млHCl, 190 млдис-

 

 

 

тиллированнойводы

 

 

АА5251-H34,

Свежий реактив

1 этап. Электролитическое травление в свежем реак-

[85]

АА5083-H116,

Баркера: 5 мл HBF4;

тиве Баркера (5 мл HBF4 в 200 мл H2O) с катодом из

 

АА5754-O,

200 мл H2O

нержавеющей стали в течение 2 мин при 20 В. От-

 

АА2024-T351

 

дельные зерна изучают в поляризованном свете на

 

 

 

микроскопе Leica DMRX. Двухступенчатый щелоч-

 

 

 

ной травитель на основе реактива Weck используется

 

 

 

для выявления зеренной структуры рекристаллизо-

 

 

 

ванного WN. После полировки образец сначала по-

 

 

 

гружают в раствор 2 г NaOH в 100 мл дистиллиро-

 

 

 

ванной воды менее чем на 1 мин. Затем промывают в

 

 

 

дистиллированной воде и сушат

 

102

Продолжение табл. 9

Алюминиевый

Раствор

Методика травления

Ссыл-

сплав

ка

 

 

 

Раствор: 4 г KMnO4,

2 этап. Образецпогружаютврастворпримернона10–15 с.

[85]

 

1 г NaOH, 100 мл

Этот травитель выявляет зерна алюминиевой матрицы,

 

 

дистиллированной

оставляя интерметаллические фазы и выделения непри-

 

 

воды, 10% раствор

косновенными, но окрашенными (KMnO4). Для макро-

 

 

H3PO4

скопического исследования полированные образцы

 

 

 

5ХХХ показывают лучшие результаты при травлении с

 

 

 

использованием раствора в течение 90 с при 65 °C или с

 

 

 

использованиемреактиваWeck

 

AA 2024-T4

Реагент Келлера:

 

[91]

 

0,5 мл HCl, 1.,5 мл

 

 

 

HF, 2,5 мл HNO3,

 

 

 

95 мл H2O

 

 

AA 2024-T3

Реагент Келлера:

После травления промыть теплой дистиллированной

[100]

 

4 мл плавиковой

водой

 

 

кислоты, 6 мл соля-

 

 

 

ной кислоты, 10 мл

 

 

 

азотной кислоты,

 

 

 

190 мл воды

 

 

AA2024-T3

Раствор Келлера:

В течение 45 с. Микроструктура основного материала

[101]

 

2 мл HF (48%), 3 мл

наблюдается в трех направлениях: направление про-

 

 

HCl (конц.), 5 мл

катки, поперечное направление и направление корот-

 

 

HNO3 (конц.),

кой длины / толщины

 

 

190 мл H2O

 

 

AA2198-T3

На первом этапе

В течение 45 с травителем Граффа – Сарджента,

[101]

 

травитель Граффа –

затем 15 с раствором Келлера. Обе микроструктуры

 

 

Сарджента: 15,5 мл

основного материала наблюдались в трех направле-

 

 

HNO3 (конц.), 0,5 мл

ниях: направление прокатки, поперечное направление

 

 

HF (48%), 3 г CrO3,

и направление короткой длины / толщины

 

 

84 мл H2O).

 

 

 

На втором этапе

 

 

 

раствор Келлера:

 

 

 

2 мл HF (48%), 3 мл

 

 

 

HCl (конц.), 5 мл

 

 

 

HNO3 (конц.),

 

 

 

190 мл H2O

 

 

AA 2024-T3,

Модифицированный

 

[102]

AA 2024-T8

реагент Келлера:

 

 

 

150 мл воды, 3 мл

 

 

 

азотной кислоты,

 

 

 

6 мл фтористоводо-

 

 

 

родной кислоты

 

 

Термоуп-

РеактивКеллера,об.%:

 

[103]

рочняемый

1 HF, 1,5 НСl, 2,5

 

 

АА2024,

HNO3, 95 H2O

 

 

сочетающий

 

 

 

криопрокат-

 

 

 

ку и упроч-

 

 

 

няющую

 

 

 

термообра-

 

 

 

ботку

 

 

 

 

 

 

103

Продолжение табл. 9

Алюминиевый

Раствор

Методика травления

Ссыл-

сплав

ка

 

 

Al-Mg иAl-Cu

Смесь 5%-х водных

Образец погружали в реактив и выдерживали в тече-

[104]

 

растворов кислот

ние 30 с, затем промывали в струе воды и сушили

 

 

HCl, HNO3 и HF в

промоканием фильтровальной бумагой.

 

 

объемном соотно-

Состав травителя для объема 50 мл:

 

 

шении 1:1:2

1 часть: H2O – 10,7мл; HCl – 1,8 мл.

 

 

 

2 часть: H2O – 11,5 мл; HNO3 – 1 мл.

 

 

 

3 часть: H2O – 22,2 мл; HF – 2,8 мл

 

АА2024-T351,

Реагент Barker's:

Анодирование при 20 В, 2 мин, в поляризованном

[85]

АА5251-H34,

5 мл HBF4, 200 мл

свете, показывая зернистую структуру с помощью

 

АА5754-O,

H2O

анодной пленки на поверхности

 

АА5083-H116

Травитель Week А:

Обмакивание 20–50 с. Наблюдение за зеренной

 

 

2 г NaOH, 100 мл

структурой и выделившимися фазами с использова-

 

 

H2O

нием сканирующей электронной микроскопии. Про-

 

 

 

травливание зерна, без питтинга

 

 

Травитель Week В:

Обмакивание 10–15 с. Макро- и микротравление

 

 

100 мл H2, 0,4 г

сплавов классов 2XXХХ и 5XXXХ. Выделившиеся

 

 

KMnO4, 1 г NaOH

частицы GB тускнеют

 

 

10 мл H3PO4, 0,90 мл

Обмакивание при 65 °C 2 мин. Макротравление для

 

 

H2O

5ХХХХ после сварки трением с перемешиванием. атаку-

 

 

 

етосадкиидисперсоиды, вызываяточечнуюкоррозию

 

 

* Травитель Week – это двухэтапный процесс травления (A + B), но A мож-

 

 

но использовать отдельно!

 

Алюминие-

0,5%-й раствор

Легко выявляют такие фазы, как FeAl3, Fe3SiAl или

[105]

вые сплавы

плавиковой кислоты

Fe2Si2Al9. Если интерес представляет структура зерен

 

серии 1ХХХ

 

алюминия, то применяют анодирование с помощью

 

 

 

реагента Баркера

 

Алюминие-

10%-й раствор фос-

Характерные фазы – Al2CuMg и Al7Cu2Fe. При со-

 

вые сплавы

форной кислоты

держании меди 3,5–5 % их можно видеть в световой

 

серии 2ХХХ

 

микроскоп при травлении реагентом Келлера

 

Алюминие-

10%-й раствор фос-

Выявление фаз (Mn,Fe)Al6 или (Mn,Fe)3SiAl12. Для выяв-

 

вые сплавы

форной кислоты

ления зеренной структуры, полученной холодной обра-

 

серии 3ХХХ

H3PO4

боткойилиотжигом, применяютанодирование

 

Алюминие-

0,5%-й раствор

Вытравливаются частицы железосодержащих фаз

 

вые сплавы

плавиковой кислоты

 

 

серии 4ХХХ

 

 

 

Алюминие-

Травление микро-

Травление выявляет нерастворимые железосодержа-

 

вые сплавы

структуры произво-

щие фазы типа Fe3SiAl12 и Fe2Si2Al9, а также грубые

 

серии 6ХХХ

дят 0,5%-м раство-

выделения Mg2Si. Начальную стадию выделения

 

 

ром плавиковой

можно видеть только в электронный микроскоп

 

 

кислоты

 

 

Алюминие-

Реагент Келлера для

Зеренную структуру вытравливают 10%-м раствором

 

вые сплавы

выявления состав-

фосфорной кислоты

 

серии 7ХХХ

ляющих и фаз в

 

 

 

микроструктуре

 

 

AA2099

Модифицированный

AА2026 практически невозможно протравить с по-

[106]

 

реактив Келлера:

мощью травителей, обычно используемых для спла-

 

 

2 мл HF, 3 мл HCl,

вов Al-Cu

 

 

20 мл HNO3, 175 мл

 

 

 

H2O

 

 

104

 

 

 

 

Продолжение табл. 9

 

 

 

 

 

 

 

Алюминиевый

Раствор

 

Методика травления

 

Ссыл-

сплав

 

 

ка

 

 

 

 

 

Неупрочняе-

Реактив

Выявление структуры производили методом окуна-

[107]

мыйалюми-

HNO3:HCl:HF:H2O

ния с выдержкой от 10 до 20 с.

 

 

ниево-магни-

=1:1:2:4

 

 

 

 

 

евыйсплав

 

 

 

 

 

 

AA1561

 

 

 

 

 

 

АА2024

Реактив Келлера:

 

 

 

 

[90]

 

1 млHF, 1,5 млHCl,

 

 

 

 

 

 

2,5 млHNO3,95 млH2O

 

 

 

 

 

 

 

ПОЛИРОВАНИЕ

 

 

 

АА2024

Суспензияоксида

Для окончательной полировки алюминиевого сплава

[90]

(Д16)

алюминия0,3 мми

 

 

 

 

 

 

суспензияколлоидно-

 

 

 

 

 

 

годиоксидакремния

 

 

 

 

 

АА2519-Т87

Раствор:

Поперечные срезы алюминиевого сплава были подго-

[108]

 

30 % HNO3 в мета-

товлены металлографически и либо протравлены

 

 

ноле при –30 °C

реактивом Келлера либо химически отполированы

 

 

и 23 В

раствором уксусной кислоты / соляной кислоты при

 

 

 

0 °C. Кроме того, цилиндры диаметром 3 мм из ло-

 

 

 

кальных областей интереса были обработаны элек-

 

 

 

троразрядом, нарезаны ломтиками и затем электро-

 

 

 

полированы раствором при 67 мкА

 

 

АА2024-T351

Раствор HNO3 и

Электрополировка сварного шва из АА2024-T351

[109]

 

метанола (1:3 по

(Al–Cu–Mg) проводили для изготовления фольги для

 

 

объему)

просвечивающего электронного микроскопа JEOL

 

 

 

2000FX, работающего при 200 кВ

 

 

AA2024 T351

Раствор:

Двухструйная электрополировка в растворе 25 об.%

[110]

 

25 об.% HNO3,

HNO3 и 75 об.% метанола при температуре –30 °С и

 

 

75 об.% метанола

напряжении 12 В

 

 

 

AA5052 и

Раствор 25 % HNO3

Двухструйная электрополировка TenuPol-5 с исполь-

[111]

тонкие

в метаноле

зованием раствора

 

 

 

фольги

 

 

 

 

 

 

AА2024-T3

Смесь 20 % HNO3 +

Электрополировка в электролите при –35 ° C

[102]

иAА2024-T8

80 % CH3OH

 

 

 

 

 

Термоуп-

Спиртовый (CH3OH)

Для ПЭМ исследований изготавливали методом

[103]

рочняемый

20%-й раствор азот-

струйной полировки на приборе Tenupol-3 в растворе

 

АА2024,

ной кислоты (HNO3)

при температуре –28 ºC и напряжении 20 В. В связи с

 

сочетающий

 

тем, что электронно-микроскопические исследования

 

криопрокат-

 

«на

просвет» имеют высокую локальность, то для

 

ку и упроч-

 

получения статистически

достоверных

результатов

 

няющую

 

изучалось не менее 5 фольг на каждое состояние

 

термообра-

 

сплава

 

 

 

ботку

 

 

 

 

 

 

Алюминие-

Раствор 25 % HNO3,

Для изучения тонкой структуры образцов использо-

[112]

вый сплав

75 % CH3OH

вали

просвечивающий

электронный

микроскоп

 

системы Al-

 

(ПЭМ) FEI TECNAI-G2 с ускоряющим напряжением

 

Cu-Mg-Ag

 

200 кВ. Фольги для ПЭМ изготавливали с помощью

 

 

 

электрополирующего устройства Struers TenuPol-5.

 

 

 

Электрополировку проводили в растворе при темпе-

 

 

 

ратуре –30 °С и напряжении 20 В

 

 

 

 

 

 

 

 

105

 

 

 

Окончание табл. 9

 

 

 

 

 

 

Алюминиевый

Раствор

Методика травления

Ссыл-

сплав

ка

 

 

 

 

АА2024-T351

Раствор 1 для ано-

Зернистые структуры АА 2024-T351 наблюдали с

[113]

 

дирования:

помощью оптической микроскопии в поляризован-

 

 

10 мл HBF4 в 200 мл

ном свете. Образцы анодировали при 26 В в течение

 

 

H2O, азотная кисло-

120 с в растворе 1. Изучали распределение выделений

 

 

та (1/3) + метанол

и дислокационные

структуры

охарактеризованы

 

 

(2/3)

методом просвечивающей электронной микроскопии.

 

 

 

Струйная электрополировка в азотной кислоте и

 

 

 

метаноле при 25 °C

 

 

 

 

Раствор 2 для ано-

Тонкие диски для ПЭМ-наблюдений были удалены из

 

 

дирования:

различных мест в зонах сварки и в основном металле

 

 

10 мл HBF4 в 200 мл

в плоскости, перпендикулярной направлению сварки.

 

 

H2O

Микроструктурные

исследования

выполнены на

 

 

 

приборе JEOL 3010 при 300 кВ. Образцы анодирова-

 

 

 

ли при 26 В в течение 120 с

 

 

АМг5 сплав

Алмазная паста

Итоговая полировка алмазной пасты ASM 1/0 с раз-

[104]

 

ASM 1/0 с размером

мером абразива 0–1 мкм. Образцы после полировки

 

 

абразива 0–1 мкм.

травились в растворе

 

 

 

 

5%-й раствор азот-

 

 

 

 

 

ной кислоты в эти-

 

 

 

 

 

ловом спирте

 

 

 

 

6.3. Комплекс оборудования для нанесения покрытия

Механическая, химическая и ультразвуковая обработка микрошлифов и сверл, осаждение покрытий, исследование их структуры и свойств проводились с использованием комплекса оборудования (рис. 43).

6.4. Подготовка поверхности перед осаждением покрытий

6.4.1. Механическая очистка гранулятом

Очистка производится на пескоструйной и дробеструйной установках (рис. 44).

Функции гранулята:

– обработка твердосплавных инструментов и инструментов из быстрорежущей стали,

106

полировка покрытых инструментов и удаление заусенцев,

разглаживаниеиполировкатвердосплавныхинструментов,

скругление кромок твердосплавных инструментов до 15– 20 мкм,

получение высококачественной поверхности.

Рис. 43. Комплекс оборудования для подготовки поверхности образцов и сверл, осаждения, испытания и исследования покрытий

107

аб

Рис. 44. Пескоструйная (а) и дробеструйная (б) установки

6.4.2.Макрохимическая очистка микрошлифов

итестовых образцов химическими растворителями

Этапы макрохимической очистки:

1.Отобрать инструмент без брака и подготовленные тестовые образцы.

2.Обезжирить обрабатываемую поверхность органическими растворителями (бензин «Нефрас», ацетон ЧДА) с целью снятия консервационной смазки и загрязнений.

3.Обезвожить упрочняемые поверхности бязью, смо-

ченной спиртом (норма расхода спирта 0,06 л/м2).

Используемые материалы:

органические растворители: ацетон, этиловый спит, бензин марки «Нефрас»;

протирочная ткань – бязь;

пинцет медицинский ГОСТ 21241–71;

перчатки х/б ГОСТ 1108–84;

оптический микроскоп (биологический микроскоп);

часы;

халат х/б ГОСТ 11622–73;

рабочий журнал [95].

108

6.4.3.Ультразвуковая очистка микрошлифов

итестовых образцов

Ультразвуковая очистка производится в соответствии с ОСТ 92-1118–79 в водном щелочном растворе с добавкой по- верхностно-активных веществ и органических растворителей, в парах изопропилового спирта [95].

Ультразвуковая очистка является эффективным способом удаления с поверхности изделий тонких загрязнений: от мелких субмикронных частиц до тонких органических пленок, при этом обеспечивается удаление из труднодоступных участков изделия сложнойконфигурации, атакжеизотверстийнебольшого диаметра.

Ультразвуковой мeтoд очистки основан на преобразовании высокочастотного электрического тока в высокочастотные колебания жидкости. Благодаря ультразвуковым колебаниям на границе раздела твердое тело – жидкость образуются кавитационные пузырьки. В зоне разряжения образуются пустота, куда под действием местного давления с большой силой и скоростью поступает жидкость из пор и капилляров вместе находящимся здесь твердыми частицами загрязнений. Нaибoлeе эффективными при ультразвуковой очистке изделий являются органические растворители, такие как ацетон, этиловый спит, бензин марки «Нефрас» и др.

Этапы ультразвуковой очистки (УЗО) инструмента:

1.Положить отобранный инструмент с тестовыми образцами

вотдельную емкость с органическим растворителем (ацетоном или бензином марки «Нефрас»), помещенную в ультразвуковую ванну, заполненную водой до определенного уровня (рис. 45).

2.Установить ток на источнике питания установки 5 А.

3.Выдержать процессы очистки: температура пpoцeсcа очистки – 323–333 К; продолжительность пpoцeсcа УЗО 10 мин.

4.Достать инструмент и тестовые образцы пинцетом, промыть в чистом бензине или ацетоне, в зависимости от того, какой растворитель применялся в УЗО.

109

а

б

Рис. 45. Система ультразвуковых ванн (а) и ультразвуковая установка УЗУ-0,25 с источником питания (б)

Примечание: операция промывки проводится с целью удаления с поверхности очищенного изделия остатков загрязненного органического растворителя. При этом промывка производится с использованием чистого растворителя того же состава. Промывка представляет собой пpoцeсc диффузии и разбавления [94].

5. Просушить инструмент и тестовые образцы теплым воздухом (5 мин) или протереть изделия чистой сухой бязью до полного удаления остатков жидкости (необходимо следить, чтобы на упрочняемой поверхности не оставалось ворсинок от бязи).

Примечание: эта операция является финишем пpoцeсcа химической подготовки изделия. Ее целью является полное удаление жидкости с поверхности изделий после операции промывки, так как в вакуумную камеру должны загружаться совершенно сухие изделия.

110

Соседние файлы в папке книги